空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。
我找了下方法，基本上都是用气相色谱做请给位有这方面经验的大虾帮忙说下溴化过程中应该注意的事项还有2,3二溴丙烯酰胺用DB-WAX能出峰吗？用MS可以做吗？帮帮忙有经验现成的方法是最好的，谢谢了！
各位气相色谱老师，我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体，请教各位老师，一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线？标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的？由于现在实验室经费有限，希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了！
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100m1，1ml。2.2 微量注射器，50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体＝10∶100柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度120℃载气(氮气)：45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。3.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。3.3 101白色担体，60～80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝Ｃ*1000／V0式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。
空气中的丙烯酰胺的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 原理空气中的丙烯酰胺用水吸收，经溴化反应转变为－二溴丙酰胺，用醋酸乙酯提取，经FFAP柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，电子捕获检测器，0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。色谱柱：柱长1m，内径4mm，玻璃柱。FFAP∶Chromosorb W DMCS＝10∶100柱温：180℃检测室温度：250℃汽化室温度：250℃载气(高纯氮)：50ml/min3 试剂3.1 吸收液：水。3.2 饱和溴水：加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节)，取上层液使用，保存于冰箱内。3.3 硫酸，C(H2SO4)＝0.1mol/L。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。于冰箱保存，使用期为1周。3.5 无水硫酸钠，经300℃干燥过。3.6 醋酸乙酯，重蒸馏。3.7 FFAP，色谱固定液。3.8 Chromosorb W DMCS担体，80～100目。3.9 标准溶液：准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中，并用水稀释至100ml，此液1ml＝500微克丙烯酰胺，使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中，加水至5ml，用硫酸(3.3)调节pH＝2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴，盖好塞子后于紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴，加塞倒置振摇几次，以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6)，用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中，加入约0.2g无水硫酸钠(3.5)，轻轻振摇。分别取2?l进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯酰胺的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 样品分析：样品管操作同标准管，取醋酸乙酯提取液进样2?l，用保留时间定性，峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。6 计算[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201422_52377_1625938_3.jpg[/img]Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中丙烯酰胺的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.5×10－3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下，丙烯酰胺的测定范围为0.0005～0.03微克/2微升，丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶，当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059～0.14mg/m3时，前管的采样效率为87.5%～100.0%。7.3 样品采集后，7天内是稳定的。7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成－二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定，现场样品加入丙烯酰胺标准1.0～15.0微克时，回收率为88.0%～104.6%。7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈，两者在FFAP柱子上保留时间不一样，因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸水溶液，目前遇到问题是：丙烯酸拖尾，有时候不出峰 。可能是因为我用的是SE－30毛细管柱是弱极性柱，但是丙烯酸是极性样品。是否这个有影响？现在我不能换柱子 能否有什么好的分析方法呢？各位牛人帮我出个主意吧 我先谢过大家了
hj806-2016水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]算方法偏离吗？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定丙烯中微量氧 大家有没人这么做，有没这样的方法啊
[color=#444444]求助各位分析高手，现在本人需要分析的样品中含有丙烯腈AN和丙烯酸甲酯MA。[/color][color=#444444]通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离检测。条件是进样口和FID检测器230℃，柱温44℃，压力在50kpa，色谱柱是FFAP的。现在出的色谱峰拖尾比较严重，峰型不太好。调高柱温的话两者又分离不开，影响浓度的计算。不知道各位有没有好的方法能够将二者较好的分离开，并且峰型好一点。如果需要换色谱柱的话，什么型号的比较好呢？谢谢~[/color]
公司扩项要做固定污染源丙烯腈的测定，用的仪器是岛津GC-2014，色谱柱用的是SK-1，标液是二硫化碳中的丙烯腈，我设定的参数是气化室温度200℃，柱箱温度从40℃保留4分钟，以5℃/min速率升到80℃，保留8分钟，再以40℃速率升到190℃保留3分钟，检测器温度为260℃，跑两针都只有溶剂峰，没有样品峰，为什么？求助各位大佬
我们准备用GC做水中的丙烯酰胺，不知道怎么做、我们实验室现有agilent6890，7890两台GC，检测器有ECD,FID,FPD,色谱柱有HP-5,DB-1701,WAX三种，不知道做这个项目还需要买什么，前处理方法和色谱条件是什么，哪位兄弟能告知，不胜感激！
读书的时候没认真听课，所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂，请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，型号是GC9000C，柱型号是OV-225，规格：30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说，我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后，我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候，设的是柱温225度，检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去，发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来，我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我，顺便也告诉我他们的测试条件：柱温170，检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯，可是很不一样啊：首先，出峰时间是4~5分钟，电压是1200以上，平顶，含量是95左右。。。。为什么会这样？我自己用柱温138度，进样器、检测器200度测的结果是这样的：[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊？！！！跪求大侠大神帮忙~~~~~
在做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测水中丙烯腈，条件，色谱柱完全按HJ/T 73-2001标准来的，只是增加了顶空，色谱柱压力位75kpa，找不到哪个峰是丙烯腈，平行性也不好。求各位大神解答呀
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质丙烯酰胺时，标准系列按样品处理方法同样溴化处理，上机测定（测定条件依据GB/T5750-2006）时出现峰面积递减的现象，浓度高的反而低，反复两遍都是这样，请教一下这是什么原因。
我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定丙烯中痕量氯化氢？有大侠做过吗？恳请赐教
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39639]GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法[/url]
测试氰基丙烯酸酯类物质（eg.502胶水），应选择那种毛细管色谱柱好啊？我公司现在要求对新进原料502胶水（α－氰基丙烯酸乙酯）进行纯度测试，用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱，不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好？有人说中极性，有又有说极性好？ 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢！
各位大佬，谁知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做水中乙醛 丙烯醛的仪器条件是什么，我用的wax的柱子只出了溶剂峰。求各位大佬的帮助
[color=#444444]甲基丙烯腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件，沸点90度，最近换了一些柱子 ，都出峰特别早，在2-3分钟，有什么条件可以让出峰晚一些吗[/color]
缘由：自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在至癌的化学物的报告以来，人们就要问及油炸土豆条中含有多少丙烯酰胺? 这种炸土豆片能安全食用吗？虽然丙烯酰胺对人体的毒理作用仍在研究之中，但是它在食品中，特别是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以来引起很大的研究兴趣。『资料来自PE网站』～～[em44] [em44] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13440]丙烯酰胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
最近用气象色谱做丙烯酰胺，想问下大家，曲线是用2，3二溴丙酰胺做，然后水样是溴化过后测2，3二溴丙酰胺吗？如果是的话2，3二溴丙酰胺的量怎么转化为丙烯酰胺呢？
[color=#444444]求助各位大神，采用TCD检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸—水混合物的时候发现两者的出峰时间非常接近，水的峰会完全覆盖掉丙烯酸的峰，能不能通过改变程序升温的条件来让两者分开啊？还是说必须要用FID了呢？有没有大神能找到这篇文献Olson, J.D, Morrison, R.E, Wilson, L.C. Thermodynamics of Hydrogen-Bonding Mixtures GE, HE, and TSE and Zoetrope of Water + Acrylic Acid [/color][color=#444444][img=,583,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281613337901_4086_1827556_3.jpg!w583x346.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]丙烯酸色谱图[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,587,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281617434064_8626_1827556_3.jpg!w587x346.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]丙烯酸—水色谱图[/color][/color][/color]
各位，我是新手，最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。色谱柱：PEG20M汽化室温度：225检测器温度：250程升： 初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了） 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；请前辈指点，谢谢
我在监测站工作，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用的是安捷伦7890A现在开发地表水新项目，目前在做丙烯腈测定因为国家标准上是用直接进样法，所以领导说优先考虑国标方法试了一下直接进样法，用的是FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，我是这样设定色谱条件的：柱箱温度80度（丙烯腈沸点为77.3度），进样口温度180度，检测器温度180度，分流比为1：1，进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂，直接进样。试了一个高浓度的，9.6mg/L，出的峰非常好；又试了一个0.48mg/L的，出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L，又试了一个0.028mg/L的低浓度的，结果出的峰就很不好很不明显了，这样的话达不到国标的检出限因为我们需要达到国标的检出限，所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法，也是同样的问题，高浓度的出峰很好，低浓度的就不好了，因为我是新手，要去摸索顶空法可能难度大些，所以还是想从直接进样法入手，去改进。诚望各位大侠指点！（领导在催新项目，心里着急压力大啊）FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，进样量为2uL，纯水作溶剂，还可不可以再加大进样量呢，有人有这方面的经验吗？或者，还可以从其他方面来降低检出限吗？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷，什么色谱柱能分离，或者用什么方法把他们分离定量。求大神帮忙，小女子不胜感激....
刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定，查阅了一些文献资料多是用顶空法做的，因为我是新手，所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件（柱箱初始温度50度，恒温保持5min，再以1.5度/min升至65度；进样口温度180度；检测器温度180度；还有氮气，空气，氢气流量等等），打算用顶空法做。但是现在按领导之意，要改成直接进样法做，直接进样法测丙烯腈的文献基本没有，没有参考的色谱条件，我想请教，如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做，可行吗？测定同一种物质，用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢？（我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱，检测器，进样口，温度，气体流量等等）诚望高人指点，谢谢！！！
刚毕业的菜鸟，进入环境监测行业。主任让我学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，带我的师父也不太明白这个问题，还请论坛里的大佬帮帮我。项目是水质丙烯腈的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。方法证实评审表需要做[b][u]检出限[/u][/b]这个项目，如果我做[u]仪器检出限[/u]方案是什么？[b]国标HJ/T73-2001[/b][img=,637,1366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311447437882_4825_3402686_3.png!w637x1366.jpg[/img][img=,637,1366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311447512089_727_3402686_3.png!w637x1366.jpg[/img][b]水质第四版的方法[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311451074813_1592_3402686_3.jpg!w690x920.jpg[/img][b][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311451090278_9603_3402686_3.jpg!w690x920.jpg[/img]我所使用的仪器是本地国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-6890工作站还是最老的那种N2000[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311452374613_6741_3402686_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311452380848_7428_3402686_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/b]
[目的] 简便现场采样设备、提高分析速度、延长色谱柱使用寿命，为硅胶管采集样品、大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中丙烯酰胺含量的可行性提供依据。[方法]2005年3月至2005年8月，在某丙烯酰胺生产场所布设4个采样点，采用硅胶管采集样品20份，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中丙烯酰胺含量，同时用GBZ/T160.62法采样检测多组平行样作对比。[结果] 测定结果经过检验，表明两种方法无明显差异（配对t检验。t=0.61，p0.05）。[结论] 硅胶管采样、大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测丙烯酰胺，不仅可达到国标法的同样效果，而且具有采样简便，分析速度快，简化操作的优点。
我在监测站工作，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用的是安捷伦7890A现在开发地表水新项目，目前在做丙烯腈测定因为国家标准上是用直接进样法，所以领导说优先考虑国标方法试了一下直接进样法，用的是FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，我是这样设定色谱条件的：柱箱温度80度（丙烯腈沸点为77.3度），进样口温度180度，检测器温度180度，分流比为1：1，进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂，直接进样。试了一个高浓度的，9.6mg/L，出的峰非常好；又试了一个0.48mg/L的，出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L，又试了一个0.028mg/L的低浓度的，结果出的峰就很不好很不明显了，这样的话达不到国标的检出限因为我们需要达到国标的检出限，所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法，也是同样的问题，高浓度的出峰很好，低浓度的就不好了，因为我是新手，要去摸索顶空法可能难度大些，所以还是想从直接进样法入手，去改进。诚望各位大侠指点！（领导在催新项目，心里着急压力大啊）FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，进样量为2uL，纯水作溶剂，还可不可以再加大进样量呢，有人有这方面的经验吗？或者，还可以从其他方面来降低检出限吗？
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004
我要推广仪器
下载APP
气相色谱仪器导购专刊
传承经典，“智”“能”分离——珀金埃尔默气相色谱质谱平台新品发布会
Easy选型GC气相色谱仪
傅若农谈气相色谱
助力双碳 气相色谱在能源领域的应用
第19届全国色谱会
SFC超临界流体色谱——再次被关注的分离技术
瑞士万通离子色谱25周年庆典专题
第1届大连国际色谱学术报告会及展览会
岛津GC60周年