液相色谱极性化合物方法

[color=#444444]我现在检测的是头孢类药物中的一个中间体 极性很大 类似盐 想用反相液相色谱法检测纯度 没有太多经验 找不到好的液相条件 还请老师们告诉我这类化合物怎么摸索条件 万分感谢 ！[/color]

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

请教一个化合物的液相色谱定量方法2-甲巯基-2-羟基乙肼CH3CHOHCH2NHNH2我想用邻苯二甲醛与该化合物反应，理论上邻苯二甲醛上的两个醛基可以和该化合物上的伯胺基生成环状化合物，但是我看该化合物上肼基有个仲氨基，请问该基团是否影响邻苯二甲醛与伯胺基得成环反应呢？请做过类似实验的同学告诉我。我希望成环之后可以用紫外检测器检测。谢谢

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

什么高效液相色谱柱分离碱性化合物比较好

给大家推荐一款能完美解决弱碱性化合物的色谱柱，华谱XCharge液相色谱柱。以下是他的介绍，各位可以了解一下，遇到问题也多一种选择。XCharge C18是基于对碱性化合物的独特色谱保留行为的深入理解而开发的一款独特的色谱柱。由于设计理念不同，与传统的反相色谱柱在色谱方法开发上有很大的不同，需要色谱工作者首先对其设计理念有一定了解，才能为您的方法开发带来更轻松的体验。1.一般而言，选择0.1%甲酸作为流动相添加剂(即0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈等)，调节有机相浓度，可解决大部分碱性化合物的峰形问题。不过需要注意的是，由于该色谱柱采用电荷排斥屏蔽高能吸附位点，对碱性化合物的保留相比传统反相柱要弱一些，故在有机相浓度上相比传统方法要低一些，XCharge C18是耐纯水相的反相色谱柱，故有机相起点可以低至0%。2.具体方法开发时可以首先使用5%有机相-15min-35%有机相-10min-95%有机相的梯度方法对样品在XCharge C18上的保留情况快速做一判断。在此条件下，若使用乙腈为有机相，多数碱性化合物的保留时间会在5~15min之间，可以通过5%~35%的有机相比例微调得到合适的保留和分离；若保留在15~25min之间，则起始有机相浓度可以提高到30%以上，进行有机相梯度调整，得到合适的保留和分离；（注：在XCharge C18上乙腈的峰形比甲醇好很多，建议使用乙腈开发方法）3.对于2中方法不能很好实现峰形或分离的情况，大致有以下几种难点情况：1)保留时间不够及其引起的峰形前伸，分离度不足：多见于分子量小于300的低分子量碱性化合物。这些化合物本身在反相上保留较弱，又由于XCharge C18屏蔽了高能位点的吸附，并对碱性溶质有排斥作用，保留进一步削弱，是XCharge C18分离碱性化合物的主要难点。解决方案有：1.纯水相起步尝试0%有机相-10min-0%有机相-10min-10%有机相的梯度，看能不能得到合适的保留和分离；2. 若1的保留仍不够，将0.1%的甲酸添加剂换成0.1%~0.5%的三氟醋酸（TFA，添加越多，保留可能越增强，当然增强幅度有限，尽量少点），利用TFA的弱离子对试剂性质增强碱的保留和选择性，仍可使用1中所述梯度。（注：TFA在低波长下干扰小，若样品在190~220nm检测，则甲酸不合适，TFA为首选添加剂）。3. 若2仍不行，可尝试添加10~20mM的磷酸二氢钠/钾等缓冲盐（pH 2~4）, 或者高氯酸钠，特别是高氯酸钠的效果会很显著。2)保留时间够但分离度不够有时虽然样品的保留足够，但因为相似化合物的分离选择性不够而出现分离度不够的问题，同样可以从流动相梯度，添加剂种类方面去改善。具体而言，解决方案同有：1. [

[b][font=宋体]问题描述：如何使用液相色谱检测有机胺类化合物？使用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱还是氨基柱？加入氨水或者缓冲盐的比例是多少[/font]?[font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）根据有机胺类化合物的结构式查询并确定其性质属于中性、酸性或者碱性，一般来说中性有机胺类化合物直接使用水[/font]+[font=宋体]有机溶剂即可[/font],[font=宋体]如果柱子保留较弱也可以加点氨水，而酸性和碱性有机胺类化合物则需要使用缓冲盐。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）一般有机胺类化合物的液相检测，色谱柱可以直接使用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，而如果使用了高[/font]pH[font=宋体]值的缓冲盐或者因为极性较强保留较弱的情况下，则需要用到[/font]HILIC[font=宋体]色谱柱。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）如果需要加氨水的情况下，氨水一般在[/font]0.05%~0.1%[font=宋体]浓度，而缓冲盐的浓度一般为[/font]0.02mol/L[font=宋体]左右。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[color=#444444]我制备了一种离子化合物，温度高了容易分解，就想用液相色谱分离，但是这个化合物又容易和水反应又容易和醇反应，所以不知道流动相怎么选了，请大家帮帮忙啊，急急急。。。化合物是甘油上羟基和含氮的杂环化合物反应生成的碳酸酯，是混合物，谢谢各位大侠们啦，救救我吧！！！[/color]

如题，有一化合物含有异氰酸酯结构，如 R-SO2NCO,易产生水解反应，热稳定性差，请问怎样选择液相色谱测定条件？

——————————小木新作—一未知化合物液相色谱质谱分析方法的建立————————.. ......................................Ultimate柱的试用体验.......................................1.前言第二届原创大赛开展了四个月，参赛作品异常精彩。可我的参赛“原材料”刚刚出炉，我就乘着冬日的寒风，赶着原创大赛的末班车——姗姗来迟。我分析的这个化合物，是从一中药中分离提取出来，由于涉及到课题申报，化合物的结构和名称需保密，就暂用A来替代。 “极限”体验风暴再次来临，丰厚奖品等您来拿，快来参与！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物，并得到分子量

请教各位色谱届的大咖们，平常大家在做液相色谱实验时具体是怎么确定选择合适的分离色谱柱的，导师说要根据分析的化合物的结构确定色谱柱子的，可是在实践中还是一片茫然，因为液相色谱柱就反相色谱而言就有好多柱子，比如MGII，C18，有机酸柱等等，一旦做开实验，还是一个柱子一个柱子试，很苦逼，效率极其地下，被导师批，可是导师说的也很粗略，各位版友能否详细解释，跪谢啊?? ??

请问老师们，如何在lcsolution 高效液相色谱的工作软件上，于再解析图上标注化合物名称呀。请求老师给予指点。这个是我翻前人标注的名称[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272239282617_9131_3523908_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

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极性化合物完美分离保留 Atlantis色谱柱 给极性化合物和非极性化合物的保留提供了完美的平衡下载Atlantis色谱柱介绍资料(PDF) Atlantis 色谱柱使用高纯度硅胶及双键键合 C18 技术，并对填料的孔径大小、端基封口以及 C18 的键合密度进行优化，从而使 Atlantis 色谱柱具有: 对极性化合物保留能力强，在水流动相中性能稳定，低 pH 条件下色谱柱寿命长，与质谱兼容，色谱峰形优异，重现性好等优点。Atlantis 色谱柱目前提供3um和5um两种粒度填料，键合相类型则有dC18和HILIC（亲水交互作用）两种类型。Atlantis 资料目录：极性化合物的保留ATLANTI dC18 反相HPLC分析的理想选择极性化合物的保留增强色谱柱的长寿命和低pH稳定性为使用水溶液流动相优化的填料即使没有内嵌极性官能团也与水溶液兼容完全端基封口色谱柱的优势极性和非极性化合物保留的最佳平衡ATLANTI dC18 色谱柱在肽谱方面的应用ATLANTI dC18快速分析柱优异的重现性轻松放大、更长、可预计的色谱柱寿命保留和高上样量的优化亲水相互作用色谱柱（HILIC）ATLANTIS HILIC 硅胶色谱柱适合于在反相色谱柱上不能保留的化合物的分离HILIC能够提高ESI-MS的灵敏度简化样品制备过程Atlantis dC18 色谱柱使用过程中的问题解决方案与故障排除HILIC Silica 色谱柱HILIC与反相色谱互补的选择性提高LC/MS灵敏度世界一流的宽PH值 极限色谱柱 Waters XTerra色谱柱 PH1-12 无与伦比的批间重现性 极佳的对称性 纯水流动相 Symmetry色谱柱100%纯水流动相 宽PH值 XTerra RP纯水极限色谱柱 PH2-12SunFire色谱柱 最好的低PH值稳定性 最佳粒度和批次重现性 满足制药行业最严格的性能要求

[color=#444444]最近合成了一个新化合物，是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯，分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量，紫杉醇含量测定大都是乙腈：水（1:1，V/V）。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长，发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件，是用纯乙腈开始冲吗？非常感谢！！[/color]

2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来，得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评，为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱，也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题，资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法，只要您的实验满足下面3个小小的要求，请放心的和我们联系，我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内； 2、提供的样品可以直接进样，或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样； 3、非生体样品，若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式： 您可直接回帖，留下您的联系方式，我们的工作人员会尽快和您联系； 若您已是资生堂色谱产品的用户，可直接与您的客服人员联系； 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系，电话010-5845-1906，邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间： 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面：http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例：利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173

请问群里有做过HJ-638-2012 环境空气12种酚类化合物测定的吗？液相色谱条件大家都是怎么设定的，按照国标压根跑不出来啊！

高效液相色谱流动相为什么要用极性化合物

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

[size=4]嘿嘿，终于有空把作品完成，经过长时间的拉锯战，中间经历了换色谱柱的风波，终于，把实验的大部分做完，可以交给作业给大家看啦。因为使用极限色谱柱，所以没能把文章发到质谱版面上来，所以做个链接上来，希望和广大板油交流学习。[em09507]这次做的主要是一味中药中提取的主要成分，由于课题关系，没有注明名称，请板油见谅。好了，希望大家能多多支持呦[/size][em09510].[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091206/2251695/]小木作品新鲜出炉—— 一未知化合物液相色谱质谱分析方法的建立[/URL]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67449]城市供水酚类化合物的测定液相色谱分析法[/url]

各位，我准备用液相色谱分析邻苯二甲酸二己酯和酚类化合物，想知道所用的色谱柱、流动相、固相前处理条件、检测器条件等等，本人用的是waters色谱，现有紫外和荧光两个检测器，sunfire C18和Symmetry RP8两根柱子，不知还需要配什么东西？还有，C18、RP18、C8这些型号的柱子有啥特点？请赐教，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰裂分的原因有很多，如：1. 色谱柱过载；应对方法：可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞；应对方法：可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱（如果确定色谱柱可以反接）观察峰形是否改善。3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应；应对方法： 在不影响分析物溶解的前提下，尽量用（初始）流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应；在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式；或者存在多个离子化位点，可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。应对方法：考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况，也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相，比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。

请问有同行大神用赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定HJ638-2012环境空气12种酚类化合物吗？我用的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，色谱柱是4.6×250mm，粒径5um的 C18柱，按照标准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件做不出来呀，就算把相关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件时间延长了出来的峰也不是很准确。我用的标液应该没问题，标液包装标签都注明了HJ638-2012