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气相色谱测定苯甲苯含量

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气相色谱测定苯甲苯含量相关的论坛

  • 请问气相色谱仪坏了如何测定甲苯的含量

    [color=#444444]我们做了甲基环己烷脱氢的催化剂,进行性能评价要测转化率,可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]坏了,请问还有其他办法能测定产物中甲苯的含量吗?[/color]

  • 【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要:试样用乙酸乙酯稀释后,加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg,回收率为97%.14-97.91%,精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI,[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害:TDI在装修中主要存在于油漆之中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要是致敏和刺激作用,出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI,胶粘剂产品中或多或少有残留,国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 (GC-FID)色谱柱:HP-5 (固定液为二甲基聚硅氧烷)色谱测试条件:汽化室温度:200°C;检测室温度250°C;柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气(纯度达99.999%以上)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备:称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制:称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用乙酸乙酯稀释至刻度,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次,将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果,结果见表5:[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出:方法的回收率的范围为97.14%-97.91%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定,方法简单快速。准确度高,稳定性好。4.参考文献:GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

  • 气相色谱测叔甲苯含量

    气相色谱测叔甲苯含量

    我现在测叔甲苯的含量,原料有甲苯、异丁烯,柱子是KB-1,非极性柱子,规格是30m*0.25mm,我设的柱温120,气化室220,检测器220,进样量0.2微升,氢气流量40ml/min,空气流量是400ml/min,连续做了好几次,出来的峰型都不好,最大的峰就是叔甲苯的,我实在不知道是哪的原因,希望各位老师解答一下。还有一些小峰,自动积分积不出来,用手动积分的话,误差会不会很大?各位老师,做完谱图,让它自动积分,然后结果就准确吗?还用不用手动积分?[img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081139092668_5569_1658948_3.jpg!w690x407.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

    【原创大赛】气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量[/b][/align]摘要:本文通过氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],乙酸乙酯为溶剂采用外标法,测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量,方法检出限为0.02g/kg,方法回收率在96-103%,相对标准偏差小于5%,可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。关键词:氢火焰检测器,外标法,胶粘剂,苯系物引言:能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质,统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害,这是由于胶粘剂中的有害物质,如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物(VOC)在胶粘剂中存在的很多,有些芳香烃溶剂毒性很大,甚至有致癌性。氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC-FID)对烃类响应灵敏,本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量,为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯(均为色谱纯)。氢气,空气》纯度99.999%以上1.2[b]仪器[/b]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]7890B (GC-FID )梅特勒-托利多电子天平(精度0.1mg)50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]测定条件:HP-5 色谱柱(毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm);汽化室温度:200°C;检测室温度 250°C;程序升温 初始温度35°C,保持时间25min,升温速率10°C/min,终止温度150°C,保持10min。1.5[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线的配制[/b] 2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,即1.0mg/mL的标准溶液。 2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀; 2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261645_01_1657564_3.jpg[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261646_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261621_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261622_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261623_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261624_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的准确度及精密度 [/b]取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。[img=,690,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261647_01_1657564_3.png[/img][b]2.4方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次,均无苯系物读数,标准中苯系物检出限为0.02g/kg。[b]3.小结[/b]本文通过氢火焰气象色谱,乙酸乙酯为溶剂采用外标法,分析了胶粘剂中苯系物的含量,实验数据表明,方法的检出限为0.02g/kg,方法准确度可达96-103%,精密度RSD小于2%,完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持!原文链接:[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下:[b]摘要:[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器,在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用,以及在符合标准分析方法前提下,如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用,实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用,主要是它出色的分离和定量能力,成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展,成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室,向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来,从保护生态环境和提高车用燃油品质出发,我国油品质量升级的速度很快,2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准,各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高(约70%左右),降低汽油中烯烃和芳烃含量,使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求,辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标,同时弥补辛烷值的损失,是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分,或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术,控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量,是生产过程控制和工艺分析必备项目,标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是,《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0663-2014(以下称SH/T 0663);苯含量分析方法是,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0713-2002(以下称SH/T 0713)。两个色谱分析方法是独立的存在的,也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析,但是仪器配置会非常复杂,对仪器性能要求高,某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是,方法不同分析结果也差异,会存在两种分析方法的数据对不上,判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量(我国尚未要求),对应的检测标准是ASTM D5580-1995,石化行业标准是SH/T 0693-2000(以下称SH/T 0693),因此石化企业也需建立该分析方法,提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准,我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],该仪器有全气路EPC控制,确保了切阀时间恒定;三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱,分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开;由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫,我们省去两台塔式自动进样器;逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器,借用另一方法检测器确定出峰时间,三种方法轮换互为共用;分前后两个检测通道分别配置独立分析系统,分析时分别进样,独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统,预设单环芳烃和总芳烃(SH/T 0963)分析条件,使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能,实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图(如图-1):[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表(表-1)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后(共用)[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表(表-2)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min,填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃(TCEP 1/8 4.6m),辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表(表-3)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃,保持1min,20℃/min升至115℃,保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI,30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃,辅助3 12Psi保持11min,10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置(略)。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置(图-2)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置,前进样口进样标样,以本方法切割标样确定切阀时间,色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图(图-3)[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线(图-4)[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注:1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同(略)⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置,后进样口进样,以本方法切割标样确定切阀时间,标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6:标样谱图(图-5)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线(图-6)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线(图-6)注:1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同(略)⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示,后进样口进样,分析方法建立与SH/T 0663方法相同,标样谱图和校准曲线(略)。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图(图-7)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图(图-8)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器,一个用于判别切割时间,切割时间确定不变就不再有实际意义(可以省略);另一个则是检测信号基源,不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用,大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间,正壬烷的峰要能切的小些;按SH/T 0663方法调切割时间时,DIPE也要切的小些,如果有干扰峰时也可以多切一些,不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪,两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内,TCEP无论是做预切柱还是做分析柱,柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时,尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器,实现检测“三方法合一”,实际上还是三种方法独立完成,这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准(GB 17930-2016)标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多,采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少,由SH/T 0663检测方法配置兼容实现,使用时要重新调试仪器,没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化(珠海)集团 珠海裕珑石化有限公司实验室,组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用,各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面,也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准:[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

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