双道顺序注射原子荧光仪

SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，完全满足GB 5009.11/17-2014 国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新，最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。

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原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004 μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。（同样适用于AF-640）

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50%（V/V）王水中，通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为0.06μg/L。方法简单快速，灵敏度高，样品损失少，而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量，并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较，两种方法所得结果一致，标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）研究参考HJ 680-2013，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

样品经氢化后，进入传输室并混合均匀，然后送入原子化器火焰中，基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光，光电倍增管检测荧光的强度，并将其转化为电信号，电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理，并显示出结果。

空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

方案优势原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。

试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中,用硼氢化钠与铋作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度,在一.定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围 0. 0001%~0.0050%。

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

应用北京吉天仪器有限公司设计的Kylin S1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法，分析和识别在分析过程中的不确定度来源，较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度，采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

大米是我国居民的主食, 近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重 , 过量的重金属达到一定含量时, 通过食物链迁移到大米中, 长期使用被重金属污染的大米, 就会在人体内慢慢积累, 对人体造成较大的危害。 有害元素砷、汞是大米等谷物中理化分析指标,国家标准GB2762-2017对砷、汞等金属元素含量有限值规定。砷、汞元素的检测方法有很多, 国家标准 GB/T5009.11-2014、GB5009.17-2014也明确了砷、汞的检测方法, 文献报道砷、汞常用检测方法有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPＧAES)、 电感耦合等离子体质谱法(ICPＧMS) 、氢化物发生Ｇ原子吸收光谱法 、氢化物发生Ｇ原子荧光光谱法以及冷原子测汞仪法 等。常用前处理方法有电热板直接消化法、微波消解法.这些方法中 GFAAS 在测定时需要加入基体改进剂, 操作繁琐. ICPＧAES 在测定砷、汞时灵敏度不够, 检出限偏高。 ICPＧMS仪器昂贵, 应用受限。原子荧光光谱法在测定砷、汞时具有灵敏度高、检出限低、选择性高等优点。试验建立了大米中痕量砷、汞元素的测定方法, 采用体积比为3:1:4的盐酸Ｇ硝酸Ｇ水溶液溶样, 以水为载流的进样方式, 采用原子荧光光谱法快速测定, 以实现节省大量酸试剂, 满足大米等谷物类样品中痕量砷、汞的测定的要求。

液相色谱-原子荧光联用仪是我国拥有自主知识产权的分析仪器，该仪器具有结构简单，易操作，分析成本低，选择性好等优点。另外，微波辅助萃取具有萃取效率高、重现性好、节省时间和试剂、污染小等特点。而且在微波辅助萃取过程中，碳-金属元素键不会遭到破坏，因而特别适用于元素有机形态的前处理[12-13]。因此本实验研究并建立了微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光（MAE-LC-AFS） 测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析

空气中的蒸气态汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒；美析仪器www.macylab.com； 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),由载气带人石英原子化器,在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在--定范围内与被测定溶 液中铅的浓度成正比,与标准系列比较定量。