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宽频带铁磁共振谱测试仪

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宽频带铁磁共振谱测试仪相关的论坛

  • 【分享】核磁共振谱仪的一般操作

    核磁共振谱仪的一般操作主要包括:放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁测氢谱需2-10mg,500兆核磁测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解,使样品完全溶解。如果用5mm的样品管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提样品管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。2.锁场 按锁场钮,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到最佳配合。4.探头调谐 为了获得最高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率最大,反射的功率最小。5.设置参数 (1)测试参数文件 一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。 (2)观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。 (3)照射核 有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。 (4)共振频率 磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。 (5)数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 (6)谱宽 所观察谱的频带宽。 (7)脉冲宽带 照射脉冲持续的时间,一般为微秒。照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。 (8)照射功率 照射脉冲强度。 (9)接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度,但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形,不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 (10)累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的,累加次数应为4的整数倍,否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号,即时域谱;傅立叶变换,将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称,基线校正使基线平滑,域值线以上的峰标出化学位移,予以积分(注意区分溶剂峰及杂质峰)。

  • NMR分析测试-上海(核磁共振波谱仪)

    NMR分析测试-上海(核磁共振波谱仪)

    上海本人在上海高校,现实验室拥有400兆核磁共振波谱仪、为充分实现资源共享,诚意向社会服务(提供分析测试服务),具有测试速度快、科研背景强大,对长期客户将提供更多优惠。欢迎大家前来联系!试剂无氘代试剂也可以进行测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181522_614349_3109999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669286_3109999_3.jpg 目前服务谱图类型,H,C ,F, P,DEPT,B,LI,SI等多核实验,还可以提供变温实验和2D谱等。如有需要请联系黄先生QQ:79265125

  • 【原创大赛】【生活迸发原创】使用草根方法进行孕妇防电磁辐射服的宽频广谱检测

    【原创大赛】【生活迸发原创】使用草根方法进行孕妇防电磁辐射服的宽频广谱检测

    很多准备或即将成为父母的,尤其是像本人这样结婚多年才享用自己生育权利的朋友,初获自己或爱人怀孕的消息的欣喜之后最关心的恐怕非正在孕育的宝宝的健康莫属了。在我们生活压力与生存环境大不如前的现代,防护宝宝是每个将为人母的朋友面临的问题,其中最简单的物理防护是电磁辐射防护。本人作为生命科学的外行,对电磁辐射对胎儿发育影响的结论不敢深信,但更不敢拿自己的孩子去试验,何况物理防护服代价并不大。由于本人具备电磁测量技术、材料技术背景,虽然对生命科学相关问题不敢做评论,但对防电磁辐射服的性能实验对比却颇有兴趣。使用家居器具及草根方法进行评估虽不能作为法律证据,但对有兴趣的普通老百姓来说却很简单实用,也很好玩,不是吗? :-) 接下来本人将防电磁辐射服的性能在短波、微波、光波这个宽频光谱范围内的对照实验进行一下汇报、总结。一、首先登场的是我们的测试主角,大陆夫人订购的两种防辐射服---A: 表面镀纯银的涤纶纺织而成; B:不锈钢丝+棉纱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181616_305481_1611921_3.jpg二、实验器材,普通万用表、收音机、手机,顺便说一句:其中手机、收音机是本人去年原创大赛斩获的奖品,呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181619_305482_1611921_3.jpg三、对A防辐射服进行测试,结果发现左肩到右腰的电阻小于1欧,手机信号0格(拨叫无法接通),不过收音机有信号(正在播放87.6MHz北京文艺广播电台……)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181619_305483_1611921_3.jpg这里,有朋友可能疑惑,为什么手机信号屏蔽效果超好,而收音机信号却屏蔽不了呢?其实如果理解高频电磁波与材料相互作用的一个基本概念,趋肤深度(skin effect),这个问题就迎刃而解了,趋肤深度是电磁波对材料穿透能力的表征,与材料电导率,磁导率与电磁波频率相关,电导率、磁导率越高,频率越高,则趋肤深度越小,电磁波就越难穿透材料。Ok,根据Ag的电阻率(电导率的导数),估算出其趋肤深度随频率的变化关系如下图所示,如果A防辐射服的镀银厚度按照数微米估算,那么对于频率远低于1GHz的收音机短波,确实没有阻挡作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181628_305488_1611921_3.gif四、试验B防辐射服的效果,结果发现其左肩到右腰电阻约为10千欧,是A的一万倍以上!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181629_305489_1611921_3.jpg将收音机及手机放进去测试,发现几乎没有屏蔽效果,由于B不透光,看不见手机及收音机,照片就不上了。但结论与电阻测量是一致的,前面已经说过,趋肤深度随电导率下降而下降,当电阻高时,趋肤深度也很高,对相同频率下的电磁波也就起不到阻挡作用。五、接下来让我们看看A,B对可见光的屏蔽效果,不难看出,A透光厉害,而B透光不明显,显然,对于光波,A效果没有B好。此外,由于A服明显存在约0.1mm的空隙,使得波长小于该空隙的电磁波可以穿透,因此对于太赫兹或以上或亚毫米波的屏蔽效果明显降低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181633_305494_1611921_3.jpg六、综合起来,对于宽频广谱的性能,A,B对照如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181635_305497_1611921_3.gif最后,经过评估测试,大陆推荐夫人优先穿着A防辐射服,这可以大幅度减少微波段的辐射。不过同时提醒夫人,即便防辐射服A与B同穿,防辐射效果也非万能的,对于低频的电磁炉、收音机、市电变压器50Hz等辐射几乎没有屏蔽效果,尽可能远离才是上策。

  • 核磁共振氢谱

    核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研究资料丰富,因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题,解析时要引起注意,最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系,容易区别。(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线,观察各信号的相对高度,计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号,然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱,观察有无信号峰消失的现象,了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数,解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号,如黄酮类化合物B环仅4,-位取代时,呈现AA,BB,系统峰信号,二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构,可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式,根据图谱的解析,组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认,即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。四. 核磁共振碳谱(13C—NMR)解析图谱的步骤1.鉴别谱图中的非真实信号峰(1)溶剂峰:虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰,但为兼顾氢谱的测定及磁场需要,仍常采用氘代试剂作为溶剂,氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。(2)杂质峰:杂质含量相对于样品少得多,其峰面积极小,与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。(3)测试条件的影响:测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时,往往导致季碳不出峰;扫描宽度不够大时,扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来;等等,均造成解析图谱的困难。2.不饱和度的计算根据分子式计算的不饱和度,推测图谱烯碳的情况。3.分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子结构无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子数目,说明分子结构有一定的对称性。此外,化合物中碳原子数目较多时,有些核的化学环境相似,可能δ值产生重叠现象,应予以注意。4.碳原子δ值的分区碳原子大致可分为三个区(1)高δ值区δ>165ppm,属于羰基和叠烯区:①分子结构中,如存在叠峰,除叠烯中有高δ值信号峰外,叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰,两种峰同时存在才说明叠烯存在;②δ>200 ppm的信号,只能属于醛、酮类化合物;③160-180ppm的信号峰,则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。(2)中δ值区δ90-160ppm(一般情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。(3)低δ值区δ<100ppm,主要脂肪链碳原子区:①不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55ppm;②炔碳原子δ值在70-100ppm,这是不饱和碳原子的特例。5.碳原子级数的确定由低共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技术可确定碳原子的级数,由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数,二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。6.推导可能的结构式先推导出结构单元,并进一步组合成若干可能的结构式。7.对碳谱的指认将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认,找出各碳谱信号相应的归属,从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式,即正确的结构式。

  • 倍频带声压级监测

    一般的噪声仪是否可以测试倍频带声压级,结果的单位是什么?测试这项能反映什么?

  • 倍频带声压级

    请教一下各位大神,倍频带声压级与一般的等效声级有什么却别?用同一台仪器测试还是得分开测定?两者之间有什么联系?

  • 山东省计量科学研究院创新泄漏电流测试仪测量网络校准方法

    [color=#3f3f3f]日前,山东省计量科学研究院电子与电磁计量研究所根据泄漏电流测试仪的实际工作状态,提出了采用宽频电流源法对测量网络进行校准的方案,研制了高频电流源,理论推导了输入输出电流的关系,设计了利用高频电流源对泄漏电流测试仪测量网络进行校准的方法,通过直接输入电流的方式对泄漏电流测量网络进行校准,最终通过实验验证了方法的可行性,相对于高频电压源法,该方法更符合实际工作状态。[/color][color=#3f3f3f]据介绍,泄漏电流测试仪通过模拟人体阻抗网络,仿真人体接触电气设备时的实际状况,以此测量电气设备的泄漏电流。电气设备一般采用交流供电,随着电子开关技术被广泛应用于电源系统和设备中,电路中产生了高频谐波电压和高频谐波电流,这些高频信号流过人体时同样对人体造成伤害,因此泄漏电流的测量不仅局限于工频,同样要考虑高频信号。[/color][color=#3f3f3f]根据泄漏电流的人体效应(感知或反应、摆脱、电灼伤),GB/T 12113(IEC 60990接触电流和保护导体电流的测量方法)分别定义了不同的测量网络。目前国际上主要利用高频电压源对泄漏电流测试仪的测量网络进行计量,GB/T 12113给出了采用高频电压源进行校准的方法。[/color][color=#3f3f3f]2018年7月,国际精密电磁测量大会(CPEM2018)在法国巴黎举行,来自美国NIST、中国NIM、英国NPL等50个国家的500多位电磁领域计量专家参会,山东省计量院研究员马雪锋参加了此次会议并现场张贴了论文《利用宽频电流源法对泄漏电流测试仪测量网络的校准》,得到了与会专家的关注,实验方法得到了同行的认可。[/color]

  • 武汉磁共振中心 招聘

    工作地点:武汉市薪金:3000+学历和研究方向:研究生学历招聘岗位:固、液体核磁谱仪管理公司名称:中科院武汉物理与数学研究所公司网址:http://www.wipm.ac.cn/联系方式:邮箱:chenlei@wipm.ac.cn; 电话:027-87199737武汉物理与数学研究所磁共振中心核磁共振支撑管理人员招聘启事中国科学院武汉物理与数学研究所(以下简称“武汉物数所”)座落在风景秀丽的武汉东湖之滨,现已发展成以核磁共振波谱学、原子与分子物理和数学物理应用基础研究为主,积极开展高性能原子频标等高技术研发的综合型国立研究所。因工作需要,我所磁共振中心现公开招聘核磁共振支撑管理人员2名。一、岗位与要求岗位1:固体核磁共振管理人员招聘人数:1人所在部门:磁共振中心所在创新组:磁共振技术组岗位任务:1、负责实验室固体核磁共振谱仪及相关设备的运行、维护和功能开发,参与实验室的管理和建设;2、负责固体核磁共振技术支持,参与对外测试和开放共享工作;3、负责指导学生操作相关仪器,定期对学生进行培训;应聘要求:1、相关专业博士学位或中级及以上职称;2、有扎实的固体核磁共振技术基础和丰富的实验经验;3、熟悉NMR谱仪软硬件,能对NMR谱仪进行常规维护并能初步排查NMR谱仪故障;4、具备较强的学习能力、动手能力以及分析和解决问题能力;5、身体健康,工作踏实,具有较强的责任心和良好的沟通与协作精神。岗位2:液体核磁共振管理人员 招聘人数:1人所在部门:磁共振中心所在创新组:磁共振技术组岗位任务:1、负责实验室液体核磁共振谱仪及相关设备的运行、维护和功能开发,参与实验室的管理和建设;2、负责液体核磁共振技术支持,参与对外测试和开放共享工作;3、负责指导学生操作相关仪器,定期对学生进行培训;应聘要求:1、相关专业博士学位或中级及以上职称;2、有扎实的液体核磁共振技术基础和丰富的实验经验; 3、具备化学或者生物专业背景,具有生物大分子NMR经验者优先考虑;4、具备较强的学习能力、动手能力以及分析和解决问题能力;5、身体健康,工作踏实,具有较强的责任心和良好的沟通与协作精神;三、工作待遇按研究所规定享受有关待遇。四、招聘程序1、自发布之日起,凡符合应聘条件者均可报名;2、应聘者须在我所简历提交系统(http://rczp.wipm.ac.cn/PersonInfo.Asp) 提交个人信息(提交简历时敬请注意正确选择部门);3、初选合格者通知参加公开竞聘,竞聘报告10分钟(包括工作经历和成绩、对岗位的理解与认识、今后工作设想),评委提问5分钟; 4、竞聘通过者到指定医院进行体检,体检合格者方可录用; 5、所有应聘资料予以保密,不退还。五、联系方式 联 系 人:武汉物理与数学研究所 陈老师 网 址: http://www.wipm.ac.cn 联系电话:027-87199737 电子邮件:chenlei@wipm.ac.cn

  • 【原创】核磁共振原理

    核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。

  • 噪声测试仪

    噪声测试仪,是用于工作现场,广场等公共场所的噪声检测和测试的仪器。噪声污染是影响较大的环境污染之一,较高分贝的噪音甚至会对人的耳膜造成严重的损伤,致使失聪等。噪声测试仪的应用可以提供噪声所达到的分贝以便采取相关措施控制和减小噪音。声音大小的计量单位是分贝,专业的噪音测试仪具有高灵敏的传感器,精度高,适用范围广,能广泛用于各种环境的噪音测量。  环境噪声监测仪器的选用  为防治噪声污染, 保障城乡居民生活工作和学习的声环境质量, 国家环境保护部最近发布了  GB3096-2008《声环境质量标准》.  GB12348-2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》  以及GB22337-2008《社会生活环境噪声排放标准》,并于2008年10月1日开始实施。  在以上三个环境噪声测量标准中,都提到环境噪声监测仪器为积分平均声级计或环境噪声自动监测仪, 其性能应不低于GB3785和GB/T17181对2型仪器的要求。在老的声级计标准中,将声级计按准确度等级分为0型、1型、2型和3型。新的声级计标准将声级计按准确度等级分为1级和2级,它们与老的1型和2型相当,不再有0型和3型。  在GB12348-2008和GB22337-2008标准中, 还规定测量35dB以下的噪声应使用1型声级计, 且测量范围应满足所测量噪声的需要, 这是因为1级仪器的性能则要比2级仪器好得多。例如准确度2级仪器和1级仪器综合起来两者的误差差异可能在1.0dB以上。在新的声级计标准中,要求1级声级计的工作温度范围为-10℃~+50℃,在此温度范围内相对于参考温度灵敏度变化不大于±0.5dB;而2级声级计的工作温度范围为0℃~+40℃,在此温度范围内相对于参考温度灵敏度变化不大于±1.0dB。由于环境噪声监测仪器大多在现场使用,环境条件变化较大,显然1级仪器更能满足环境噪声测量的要求。  在GB22337-2008和GB12348-2008标准中, 首次提出结构传播固定设备室内噪声排放限值, 规定当排放的噪声通过建筑物结构传播至噪声敏感建筑物室内时, 噪声敏感建筑物室内等效声级既不得超过规定的A声级限值, 也不得超过规定的室内噪声倍频带声压级限值,( 倍频带中心频率为31.5Hz,63Hz,125Hz250Hz,500Hz, 其复盖频率为22Hz-707Hz) 这是考虑到不管是工业企业固定设备排放的噪声, 还是社会生活噪声排放源排放的噪声, 它们通过建筑物结构传播至噪声敏感建筑物室内(指医院, 学校机关, 科研单位, 住宅等需要保持安静的建筑物) 时, 噪声的主要成份呈低频特性, 这时测量A声级可能不会超过规定限值, 但是对于人的干扰却不能忽视, 因此只用A声级限值还不能保证噪声敏感建筑物室内声环境质量,新标准增加了低频段的倍频带声压级限值要求, 而且这些限值一个都不得超过, 这样就要求在测量A声级的同时, 进行噪声的倍频带频谱分析。  测量噪声监测仪器性能和品种的差异很大,用于环境噪声监测的仪器至少应具有时间平均的积分功能,也就是至少能测量等效连续声级Leq值,这对于环境监理部门已经足够。但对于需要进行交通噪声测量或噪声普查的环境监测站,则还应有统计声级LN(N=5,10,50,90,95)测量和24小时监测功能。为了减少手工记录和便于数据进一步处理,往往还需要配备微型打印机和将数据传送至计算机以及数据存储等功能,考虑到社会生活噪声中低频成分较多,仅仅用A声级难以评价其对人的影响,因此在测量A声级的同时,也要对噪声进行倍频程谱分析,然后用NR曲线来衡量每个倍频带声压级是否在允许范围内。这就需要电脑辐射使用带倍频程或1/3倍频程滤波器的噪声频谱分析测量仪器。

  • 【仪器新品大家评2】---赛默飞台式核磁共振波谱仪

    【仪器新品大家评2】---赛默飞台式核磁共振波谱仪

    赛默飞发布新一代台式核磁共振波谱仪picoSpin 80,根据公布的技术参数,与目前许多台式核磁共振仪器相比,picoSpin 80波谱仪具有最高分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031516_461944_2063536_3.jpgpicoSpin 80波谱仪的特点和优点包括:  •磁铁不需液体制冷剂制冷;  •轻便、便携的设计使该仪器可以在多个实验室分享;  •易操作的液毛细管系统不需要核磁共振管或其他消耗品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031517_461946_2063536_3.gif大家说说对这台仪器的看法,参与最少奖励两个积分

  • 专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务

    专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一,以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术,是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前,固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制;新材料制备过程中,各种元素的原子相互结合的机理;高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息;纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因;生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪,可进行1H,13C,19F,31P,29Si,,27Al,17O,7Li,11B,15N,23Na,51V,65Cu,71Ga,79Br,119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验,且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验,欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试,还可以提供谱图解析,数据处理等服务。但是,本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目,双方可通过事先协商,确定分工,共享实验成果。目前,本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣,如生物功能材料(羟基磷灰石、骨头),有机无机杂化材料(用于吸附、催化和载药),电化学相关材料和催化材料(分子筛和固体酸催化材料),希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

  • 多种核磁共振谱仪使用的基本认识:

    多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

  • 【原创】高频疲劳试验机(电磁激励共振式)(Resonant Testing Machine)

    高频疲劳试验机(电磁激励共振式)(Resonant Testing Machine)http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C108455.jpg仪器简介:瑞士RUMUL公司成立于1964年,公司创始人Max E. Russenberger在1938年根据共振原理发明了世界上第一台共振高频疲劳试验机。40多年来RUMUL公司一直致力于共振高频疲劳试验机(Resonant Testing Machine)生产和研发。用户遍及全球各大著名企业,高校和科研院所,包括Daimler-Benz,DaimlerChrysler,BMW,AUDI,FIAT,GE,VOLVO,TATA,HYUNDAI,ABB,中国西南交通大学等。 瑞士RUMUL公司所生产的共振高频疲劳试验机被广泛用于测试各种金属材料抗疲劳断裂性能、测试KIG值、S-N曲线、da/dN-△K曲线等,裂纹扩展试验,测试和预制断裂韧性试样(如△KIC、JIC等)的疲劳裂纹等。在选配不同的夹具或环境实验装置后,可完成高低温疲劳试验、三点弯、四点弯、扭转等种类繁多的疲劳试验,被广泛用来测试各种材料和零部件(如板材、齿轮、曲轴、螺栓、链条、连杆、紧固件、强化钢条、薄厚板材、紧凑拉伸等等)的疲劳寿命。 高频疲劳试验机在各种类型的疲劳试验机中,具有结构简单,免维护,无液压源及阀门、泵或冷却系统,使用操作方便,效率高,耗能低等特点,所以它被广泛的应用在科研、航空航天、高等院校和工业生产等部门。因为专一,所以专业! 高频疲劳试验机的最佳选择-瑞士RUMUL技术参数:TESTRONIC高频疲劳试验机装备有RUMUL设计的独特的MAGNODYN电磁激发系统,包含了RUMUL公司40多年的共振试验机制造经验,提供独立的静态加载和动态加载系统。高强度铝合金、钛的优化使用热处理钢提供标准样品和零组件宽阔的频率范围的动态测试的一个理想的振荡系统,特殊的弹性横向悬架可防止横向震荡消耗能量,这样才有充足的能量提供最大的动态负载。 最大峰值: 250 kN 拉/压 最大峰对峰值: 250 kN (±125 kN ) 最大静态载重: 250 kN拉/压 动态行程: 4 mm(其他长度可选配) 频率范围: 40-300 Hz (8个步骤) 频率控制精度: 0.01Hz 动态负荷精度: ±0.5% 静态负荷示值: ±0.5% 位移测控精度: 不大于示值的0.5% 垂向工作空间: 大于500mm, 横梁移动范围: ≥300mm 根据ISO 7500-1: 5%校正误差, 工作台板 ( 690 x 840毫米) 附有可固定M16的T型槽,以便夹持工件或安装其它附加设备主要特点:专为共振高频疲劳试验机设计的软件,容易操作 基于20年的疲劳测试、批量程序测试、预裂和裂纹扩展测试经验,提供完整的测试解决方案。 RUMUL 软件程序SAFD,程序化“疲劳试验”的评估软件 用以通用的评估高周疲劳(HCF)和长寿命疲劳区域( LLF )中应力控制的疲劳试验。评估结果和测试数据以S-N图(半或双对数的)和概率图形方式出现。 概率分布和统计方法: 呈对数-/正态、正弦和Weibull分布,根据DIN 969 (1997-12)和ISO 3800(1993-E)标准,带可变评估功能的选择性工具有其相关性,带分散器的最佳的球状HCF分布能归一到平均坡度。 RUMUL 软件程序Woehler (延伸式疲劳测试) 主要包含: — 以鼠标操作机台 — 显示设定值及实际值于屏幕上 — 用最大显示器功能显示 — 监控机器信息、警报、停止等不同的反应 — 显示频率下跌 共鸣的频率一试件的强度不同而定。因裂缝长度将被量测,并与预选的数值做比较。一旦频率到达设定值,机器将被关上。测量准确性0,01 Hz。 — 在线求助系统 — 在测试架构中储存测试和软件设定 — 储存被用户定义的记录中的中间的结果。存储间隔或者依事件而定。 — 带有信息的局部网络整 — 程序可功能上引导正确的操作机台。当退出程序时,所有设定值将被记忆。 RUMUL 软件程序BLOCK(批测试) 无限制批测试数量。 可定义振幅,平均载荷和循环次数或持续时间。 RUMUL 程序"Precrack" (缺口试片的预裂测试) 为了减少破坏力学测试装载步骤,每一步骤均对应到一特定的疲劳裂缝成长,而在频率方面的一适当改变将代表此一步骤的结束。 预裂的过程的文件协议(步骤,荷重,r-比率,应力周期数) RUMUL程序 "Crack" (根据ASTM E 647的疲劳裂缝成长)

  • 多种核磁共振谱仪使用的基本认识:

    多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

  • 核磁共振(NMR)技术简介(二)应用领域1

    70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H-′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D-NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法

  • 【我们不一YOUNG】+核磁共振波谱法的入门知识分享

    [back=transparent][b]核磁共振波谱法[/b](Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)[/back]是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析,在多种类型实验室里被使用,但仍会有大部分实验员对它的原理不是很清楚,今天就和你一起学习它的原理和使用吧。核磁共振波谱法是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”。应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。[b]一、核磁共振波谱法[/b]原理:核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。[b]二、[/b]核磁共振波谱法特点:核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外,核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。三、[b]核磁共振波谱法[/b]分类1.连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;2.脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成

  • 我国首台近室温超低场核磁共振谱仪研制成功

    核磁共振是检查身体的“利器”,但植入心脏起搏器的患者“禁止入内”——这是因为核磁共振的高磁场可能导致心脏起搏器的损坏。但我国科学家日前研制成功的超低场核磁共振谱仪,很可能在不久的将来解除这项“禁令”。 这台仪器是由中科院武汉物理与数学研究所超灵敏磁共振研究组研制成功的,是我国首台近室温(40摄氏度)的超低场核磁共振谱仪。这种仪器不但可用来研究物质分子在地磁场等自然条件下的结构信息与动力学,还能直接探测铁磁性物质如氧化铁磁纳米粒子等样品,有望在生物、医学等领域发挥作用。 核磁共振是一种探测物质分子结构和动力学的技术,探测到的信息则要用磁共振成像来还原,这就需要核磁共振谱仪。传统的核磁共振技术采用射频感应线圈来探测磁共振信号,为了获得更高的信号灵敏度,大多数商用核磁共振谱仪都在向高磁场发展。但是,高磁场有很多局限性。比如不能用于心脏起搏器等体内植入器件;再比如,我们身处的地球磁场是弱磁场,这就让传统的核磁共振谱仪面对处于自然环境中的化学样品和生物组织往往“束手无策”,难以获得可用的信号。 超低场核磁共振谱仪就是一种可以探测极弱磁场下磁共振信号的仪器。该研究组刘国宾博士利用高灵敏原子磁力计替代传统的射频线圈,从而能通过光学技术探测到极弱磁场下的磁共振信号。这种仪器既能在自然条件下保持灵敏性,也降低了制造成本;同时,它对造影剂的探测精度很高,因此在医学、生物等领域有很广阔的应用前景。来源:光明日报 2013年11月19日

  • 【国产好仪器】电子顺磁共振波谱仪

    不是水贴,顶多算是比较碎碎念型的版主,浅谈一下对ESR的了解,当做接触第一年的感想及总结,初入宝地,多多见谅,有说的不准确的地方欢迎大家指正【简介】接触ESR或者也有人叫EPR,全称是电子自旋共振波谱仪,或电子顺磁共振波谱仪,是磁共振下面的一大分支,经常听名字被误会成核磁共振,以为是医院里做检查的那个玩意儿,实际上两者的关系,在我理解上,就像是一个大导带了好几个学生,总体上的大领域是围绕着磁共振来的,只是有人研究原子核,就分化成核磁共振,有人研究核外电子,就分化成ESR,简单的说,是磁共振波谱学的不同分支。【原理】再说到ESR,原理是因为[font=微软雅黑][color=#121212]电子自旋能级在外磁[/color][/font][font=微软雅黑][color=#121212]场的作用下发生塞曼分裂,同[/color][/font][font=微软雅黑][color=#121212]时在外加微波能量的激发下电[/color][/font][font=微软雅黑][color=#121212]子从低能级向高能级跃迁的共[/color][/font]振现象。它被认为是唯一能够直接检测和研究未成对电子顺磁性物质的一种波谱学技术,不需要对样品进行复杂处理,无损,直接,还能进行定性及定量研究。【研究对象及应用领域】由于顺磁实在是有点小众,整个国内做这个的人加一起可能都比不过一个上市公司的员工数,笔者简单罗列一些目前可能会用得上的研究对象,[font=微软雅黑][color=#000000]自由基[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]、孤立单原子、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]金属单质、导体、磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]离子团簇、配合物、缺陷材料、金属蛋白酶、辐照样品、[/color][/font]金属催化等。对应的,就可以推出它的应用领域有以下:[color=#000000]化学---[font=微软雅黑][color=#000000]催化机理、氧化还原、过渡金属氧化[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]物、聚合反应机理 [/color][/font][/color][font=微软雅黑][color=#000000]物理和[/color][/font][color=#000000]材料---[font=微软雅黑][color=#000000]金属富勒烯、单晶缺陷、高分子材料、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]缺陷材料(光纤、宝石)、磁性材料[/color][/font][/color]地质---年代地质学、考古学[color=#000000]环境---[font=微软雅黑][color=#000000]光催化、芬顿反应污水处理、大气污[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]染研究、土壤污染[/color][/font][/color][font=微软雅黑][color=#000000]生物医[/color][/font][color=#000000]疗---[font=微软雅黑][color=#000000]大分子(核酸、蛋白质)结构、[/color][/font][font=Arial][color=#000000]ROS[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]衰老与疾病、职业病防止与研究[/color][/font][/color][color=#000000]食品---[font=微软雅黑][color=#000000]食品辐照、食用油酸败(货架期)[/color][/font][/color][color=#000000]工业---[font=微软雅黑][color=#000000]辐照计量、啤酒风味、钻石质量评价、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000]烟草[/color][/font][/color]大家如有兴趣可以留言补充,目前都有哪些领域的老师会用得上【仪器厂家】做这个领域的都知道,其实不仅仅是ESR是这样,整个实验室里的仪器,还是进口占多数,和导师还有师兄师姐们为了做实验吃过太多亏,外送测样,借别人实验室的仪器,或者另辟蹊径通过愚公移山的精神坚持不懈的做,都有过,每当感觉顶不住了下定决心要买一台的时候,又总是由于这样那样的原因拖了很久,一方面是流程上确实会比较繁琐,更多的还是因为没有钱,进口的机器动辄上百万上千万,都是刚开始好,后面出问题了找不到人,或者只换不修,或者其他什么原因,搞得很心累,为了这个仪器,前前后后调研了很久,把我调研期间的总结浅发一下,大家供参考:国外:布鲁克---德国+老牌,不用多说了,除了贵点没啥好说的日本电子---日本,也做了不少年了,核心参数上比布鲁克差点,价格上也低点Adani---俄罗斯,暂时就可以不考虑这款了,只有台式,且核心参数比同类产品差国内:国仪量子---比较惊喜的发现,国内也有做顺磁的厂家了,参数和布鲁克齐平,价格便宜不少之所以只说的这么浅,是因为买这个仪器基本都得定制,说我的配置不一定对每个人都有参考意义,只说基础印象,不用被我的观点引导不过有需要多说两点的是,真的蛮惊喜的一点,国内居然也有做顺磁的厂家,终于打破了垄断,不过因为国内目前只有这一家企业,也比较新,还是要谨慎测样确认机器性能,他们好像是中国科大孵化的企业,这个背靠大树嘛,可以多给与一点期待。好嘞,说了这么多,如果对大家有帮助的话,欢迎大家积极留言点赞哦本人只是一个双非研究生,比不过各位大神,请轻喷,求放过我们这个贴活跃度太低了,人也少,果然还是小众的圈子啊,希望能多结识一些大佬带我飞,哈哈

  • 【资料】核磁共振技术(共2讲)

    [B][center]核磁共振技术 (1)[/center][/B] 磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的,自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年,GO斯特恩(Stern)和I艾斯特曼(Estermann)对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的II拉比(Rabi生于1898年)的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量,同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度,就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质,后来通过斯坦福的F.布络赫(Bloch生于1905年)和哈佛大学的EM珀塞尔(Puccell生于1912年)的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收,而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收。自从1946年进行这些研究以来,这个领域已经迅速得到了发展。物理学家利用这门技术研究原子核的性质,同时化学家利用它进行化学反应过程中的鉴定和分析工作,以及研究络合物、受阻转动和固体缺陷等方面。1949年,WD奈特证实,在外加磁场中某个原子核的共振频率有时由该原子的化学形式决定。比如,可看到乙醇中的质子显示三个独立的峰,分别对应于CH3、CH2和OH键中的几个质子。这种所谓化学位移是与价电子对外加磁场所起的屏蔽效应有关。(1)70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H—′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D—NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法。①2D—NMR技术能提供分子中各种核之间的多种多样的相关信息,如核之间通过化学键的自旋偶合相关,通过空间的偶极偶合(NOE)相关,同种核之间的偶合相关,异种核之间的偶合相关,核与核之间直接的相关和远程的相关等。根据这些相关信息,就可以把分子中的原子通过化学键或空间关系相互连接,这不仅大大简化了分子结构的解析过程,并且使之成为直接可靠的逻辑推理方法。②2D—NMR的发展,不仅大大提高了大量共振信号的分离能力,减少了共振信号间的重叠,并且能提供许多1D—NMR波谱无法提供的结构信息,如互相重叠的共振信号中每一组信号的精细裂分形态,准确的耦合常数,确定耦合常数的符号和区分直接和远程耦合等。③运用2D—NMR技术解析分子结构的过程就是NMR信号的归属过程,解析过程的完成也就同时完成了NMR信号的归属。完整而准确的数据归属不仅为分子结构测定的可靠性提供了依据,而且为复杂生物大分子的溶液高次构造的测定奠定了基础。④2D—NMR的发展导致了杂核(X—NMR),特别是13C—NMR谱的广泛研究和利用。杂核大多是低丰度,低灵敏度核种,由于灵敏度低和难以信号归属,以往利用不多。但X—NMR谱包含有大量的有用结构信息,新颖的异核相关谱(HET—Cosy)提供的异核之间的相关信息(如H—C,C—C,H—P,H—N)不仅为这些杂核的信号归属提供了依据,而且能提供H—NMR所不能提供的重要结构信息。⑤2D—NMR技术的发展也促进了NOE的研究和应用的发展。NOE反映了核与核在空间的相互接近关系,因此它不仅能提供核与核之间(或质子自旋耦合链之间)通过空间的连接关系,而且能用来研究核在空间的相互排布即分子的构型和构象问题。2D—NMR技术由于其突出的优点和巨大的潜力,在谱仪硬件能够满足2D—NMR实验(即进入80年代)以后的短短几年时间内,已有1000余篇论文和数十种评论和专著出现。

  • 【转帖】残留知识普及一百篇之十三【核磁共振技术的概述及重要成果的回顾】

    摘要:核磁共振是指原子核在外加恒定磁场作用下产生能级分裂,从而对特定频率的电磁波发生共振吸收的现象。因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。核磁共振现象发现五十多年来,已经有多位著名科学家因从事NMR或与NMR有关的研究而获得诺贝尔奖。本文联系一些有重要贡献的科学家的主要贡献对核磁共振及其相关研究作简要的回顾。关键词:核磁共振(NMR),诺贝尔奖,循序指认法,核磁共振成像。原子是由电子和原子核组成的。原子核带正电,它们在不断地做自旋运动。当外磁场时,按量子力学原则,允许的自旋态也是量子化的,因此在磁场中不同取向的自旋核所具有的能量就会有所不同,即能级产生了分裂。当外加合适频率的电磁波时,可以引起原子核两个能级的跃迁:处于低能级的核可以吸收频率与其旋转频率相同的电磁波跃迁到高能级,使原子核的能量增加,而处于高能级者则发射能量回到低能级,两者的跃迁的几率是相同的,但由于任意温度下处于低能级的核总是多于处于高能级的核,因此总起来说仍表现为对电磁波的净吸收现象。核磁共振(nuclear magnetic resonance,简称NMR),是指原子核在外加恒定磁场作用下产生能级分裂,从而对特定频率的电磁波发生共振吸收的现象。科学家在1945年核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。NMR波谱学研究的对象是原子核自旋。核自旋系统可以用射频场进行随心所欲的操纵,这就为理论物理学家和实验物理学家演示量子力学和统计力学的基本概念提供了最简单的和教科书式的测试系统。核自旋实际上已成为科学家探讨物质世界的“探针”。这些“探针”极端定域,能够详尽地报告它们自己以及近邻的状态核变化。它们之间的偶极-偶极相互作用和标量耦合相互作用能够分别提供原子核间距或化学键二面角等分子几何信息,从而使从分子和原子水平上研究宏观物质成为可能。NMR技术已经发展成为研究液态分子的极为重要的手段,而对于溶液中的DNA和蛋白质构象的研究,NMR是目前唯一的方法。因此,化学家和生物学家成了NMR及自旋系统最大的受益者。核磁共振现象发现五十多年来,已经有多位著名科学家得诺贝尔奖。现联系一些有重要贡献的科学家的主要贡献对核磁共振及其相关研究作简要的回顾。

  • 【分享】中国广州分析测试中心核磁共振室业务简介,呵呵

    核磁共振实验室业务简介核磁共振实验室配备有瑞士Bruker公司的AVANCE-300核磁共振波谱仪,主要从事精细化工产品的检测和定性定量分析,每年为客户提供1000多个配方,产品涉及精细化工的每个领域。本实验室的剖析技术在国内具有领先水平。主要检验项目如下:1、纺织、皮革助剂分析:柔软剂、匀染剂、整理剂等。2、电镀(锌、铜、铬、镍、贵重金属)助剂分析:前处理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。3、塑料和橡胶制品助剂分析:增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、光和热稳定剂、发泡剂、填充剂、抗静电剂等。4、化妆品:洗发、护发用品、护肤用品、美容用品、口腔卫生制品等。5、油墨分析:墨水,感光油墨等。6、涂料助剂分析:乳化剂、润湿分散剂、消泡剂、阻燃剂等。7、洗涤剂分析:民用和工业用清洗剂。8、水处理剂分析:缓蚀剂、混凝剂和絮凝剂、阻垢剂、清洗剂等。9、高分子材料分析10、石油化学品分析:润滑油,切削液等。11、其它精细化学助剂分析12、提供工业故障诊断中国广州分析测试中心 核磁共振实验室地址:广州市先烈中路100号大院34号楼1楼联系电话:020-87686511 传真:020-87686511E-mail:gz_ac_nmr@sohu.com

  • 水峰压制-定量核磁共振氢谱法的应用

    核磁共振氢谱法在测定分子结构时,因不损坏样品、灵敏度高、测试时间短、操作简便等优势,近年来得到了迅速发展和广泛应用,此技术对待测物的定量分析也得到了科研工作者的青睐。然而当溶于水的待测物浓度很低或待测

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