气相色谱测硫化物检测器

内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司（以下简称：TOTAL）与岛津欧洲公司（以下简称：SHIMADZU）目前在石油化工领域开展深度合作，其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士，针对在使用Nexis™ SCD-2030期间：硫化学发光检测器解决了哪些问题？生物燃料未来将面临哪些挑战？双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU：Giusti博士，感谢百忙之中接受这次采访。首先，请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士（左）和Marco Piparo博士（右） TOTAL：谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门，工作最大的聚焦点在提供最新分析工具，主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术，适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点，对我们而言，最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法，成功地转移到质控部门，无论分析人员的技术是否熟练，均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战，例如：生物燃料的开发及使用，塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU：为何考虑在这方面开展研究工作？ TOTAL：能源市场由于全球气候问题，技术发展以及社会因素在不断变化，能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法，同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱，成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标，普及低二氧化碳排放量燃料的使用，减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU：关于目前开展的合作项目，为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢？ TOTAL：我们研发部门通常会开展多个项目，而每个项目需要创新和好的想法，这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此，仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题，持续不断地从客户角度出发，关注开发用户所需求的产品和技术，岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下，双方开展项目合作，以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU：岛津仪器在项目中解决了哪些问题？ TOTAL：岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法，对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器（SCD），采用全新技术开发的产品，使我们可以在复杂基质中，准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时，没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生，以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外，这么多年使用岛津仪器的感受，产品非常皮实耐用，稳定性也非常好，确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度，采用脱硫柴油基质，加入七种与柴油相关的不同含硫化合物（分别为硫化物、硫醇和噻吩），目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点，所有加标样品的面积重现性均低于4%（n=6）；回收率为92%~106%（n=3）。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰，实现硫化物的高灵敏和高选择性检测，可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图（S: 1 to 4mg/L） SHIMADZU：最后，谈谈未来的合作方式及合作方向？ TOTAL：基于iC2MC实验室，希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台，与岛津研发人员定期进行项目探讨，开展头脑风暴等，交流最前沿的元素分析，质谱分析技术，色谱分离等不同分析技术。此外，计划两年内，开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术，以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果，为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献：(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.

2019年4月21日，在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间，这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场，岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示，随着环保法规的日益严格，生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题，微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求，岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时，他也表示，岛津每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作，不断倾听客户的声音，开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场，岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问：硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢？大宫康二：硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高，且最据有选择性的检测器。因此，它在分析各类燃料，食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中，有着重要作用。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢？大宫康二：岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于，区别于市面上其他的立式SCD检测器，岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便，同时也可以使燃烧更加充分，让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题，分析一些更复杂的样品。问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢？大宫康二：这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中，我们发现，SCD在分析高沸点馏分中的硫时，由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化，引起检测器内部积碳，从而导致灵敏度迅速下降，需要频繁的维护，而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器，这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力，可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化，以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单，可以解决用户维护的烦恼。问：Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗？大宫康二：Nexis SCD-2030在研发阶段中，就和进行油品分析的客户开展了合作，在客户方完成了接近半年的长期运作，并在仪器稳定性，灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来，已经从世界各地的天然气产商，标准物质和气体工业产商，石化煤化公司，第三方认证公司，政府督查机关等客户处收到了订单，并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style="text-align: justify " strong仪器信息网讯/strong 2019年4月21日，在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间，这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8298d53b-e498-49d7-bd4f-afaa000b3ea0.jpg" title="IMG_0932.jpg" alt="IMG_0932.jpg"//pp style="text-align: center "strong岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞/strongbr//pp style="text-align: justify " 在发布会现场，岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示，随着环保法规的日益严格，生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题，微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求，岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。/pp style="text-align: justify " 同时，他也表示，岛津每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作，不断倾听客户的声音，开发出符合用户需求的产品和应用。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8e524a17-aa40-4b26-8e76-73153d8d1ce5.jpg" title="IMG_0936.jpg" alt="IMG_0936.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕/strong/pp style="text-align: justify " SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fa6cfd2-6c87-438c-b0ff-804b72c20812.jpg" title="IMG_0942.jpg" alt="IMG_0942.jpg"//pp style="text-align: center "strongNexis SCD-2030/strong/pp style="text-align: justify " 在发布会现场，岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。/pp style="text-align: justify "strong问：硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢？/strong/pp style="text-align: justify "大宫康二：硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高，且最据有选择性的检测器。因此，它在分析各类燃料，食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中，有着重要作用。/pp style="text-align: justify "strong问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢？/strong/pp style="text-align: justify "大宫康二：岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于，区别于市面上其他的立式SCD检测器，岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便，同时也可以使燃烧更加充分，让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题，分析一些更复杂的样品。/pp style="text-align: justify "strong问：Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢？/strong/pp style="text-align: justify "大宫康二：这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中，我们发现，SCD在分析高沸点馏分中的硫时，由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化，引起检测器内部积碳，从而导致灵敏度迅速下降，需要频繁的维护，而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器，这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力，可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化，以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单，可以解决用户维护的烦恼。/ppstrong问：Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗？/strong/pp大宫康二：Nexis SCD-2030在研发阶段中，就和进行油品分析的客户开展了合作，在客户方完成了接近半年的长期运作，并在仪器稳定性，灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来，已经从世界各地的天然气产商，标准物质和气体工业产商，石化煤化公司，第三方认证公司，政府督查机关等客户处收到了订单，并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7c01aadf-3264-4666-a91c-932614a21e85.jpg" title="WechatIMG52.jpeg" alt="WechatIMG52.jpeg" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//strong/pp style="text-align: center "strong岛津展位现场/strong/ppbr//ppbr//p

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期，我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S，该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物，具有无需预浓缩，直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计)，高稳定性、高灵敏度等优势，为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100％ASD自主技术及相关设备，其中增强型等离子体放电检测器Epd，可用于所有检测，包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比，Epd技术是固态的，仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分，它也不需要预浓缩，直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb，是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术（对整个系统性能有着重要作用），和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台，大大提高了整体技术，成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月，将有更多类似的系统投入全球使用。案例：西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb，检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气，只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括：SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器（出口杂质1ppb）：纯化5N氦气方案应用详情请联系：fzhu@asdevices.cn

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象，亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下，“零碳排放”的氢能产业方兴未艾，燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景，其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期，中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究，开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统，研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心，岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一，它可以实现能源的循环生产，避免温室气体或污染副产品的排放。然而，即使在痕量水平（nmol/mol）的硫化物（SCs）也会导致催化剂不可逆的毒化作用，损伤并缩短燃料电池的寿命。此外，高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs，为了更好地实时动态的监控SCs含量，在线分析系统至关重要。 在此背景下，研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统，结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999，仪器检出限不高于0.050 nmol/mol，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，精密度和准确度令人满意（RSD5%，SD15%）。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体（PRGM）在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成，模块编号为1至14，分别代表1：压力传感器、2：开关阀门、3：临界流锐孔、4：H2纯化器、5：质量流量计MFC1、6：三通管、7：质量流量计MFC2、8：气泵、9：六通阀、10：低温捕集阱、11：GC、12：总硫分析用非保留色谱柱、13：形态硫分析用毛细管色谱柱、14：SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图（出峰顺序为：H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5），浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol（从内到外）（左）并放大0.1、0.2，0.5和1 nmol/mol（右）。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明，该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示，测定实际样品中的SCs，分析结果可低至0.09 nmol/mol，样品分析时间小于30分钟，证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器

p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：/pp style="line-height: 1.5em "　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong通用型检测器：/strong对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　strong　选择型检测器：/strong对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong浓度型检测器：/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　　strong质量型检测器：/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em "　strong　微分型检测器：/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong积分型检测器：/strong测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "　　4、根据样品是否被破坏可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong破坏性检测器：/strong组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "　　strong非破坏性检测器/strong：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong，通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em " 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，strong适合常量和半微量分析/strong，特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "　　span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器

p style="text-align: center "img title="1212212.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/174ded8a-e6eb-40a3-b70f-1384506ddb63.jpg"//pp　　关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp　　各有关单位：/pp　　由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布，并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施，与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp　　为了满足标准使用相关方的实际需求，加深对标准的理解，减少标准使用过程中的偏差，保证标准的有效实施，全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司于2017年8月31日至9月2日在四川成都共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会，由标准主要起草人进行系统的标准宣讲，并开展气体分析领域相关技术研讨。现将有关事项通知如下：/ppstrong　　一、参会对象/strong/pp　　与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/pp　strong　二、宣贯及研讨内容/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 28px "td width="617" height="28" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " colspan="5"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "会议报告日程/span/strong/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日期/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "时间/span/p/tdtd width="233" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日程安排/span/p/tdtd width="196" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报告人/span/p/tdtd width="121" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报告人单位/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "8/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "31/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: black border-right-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报到/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日上午/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: solid solid solid none padding: 0px 7px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00-9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: solid solid solid none padding: 0px 7px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "欢迎致辞/span/p/td/trtr style="height: 69px "td width="107" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30-10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30/span/p/tdtd width="180" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "GB/T 33318-2016/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "《气体分析/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准条款释义/span/p/tdtd width="88" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "李志昂/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30-10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "50/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "茶歇、合影/span/p/td/trtr style="height: 54px "td width="107" height="54" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "50-11/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30/span/p/tdtd width="180" height="54" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "安捷伦科技新型硫化学发光检测器提升硫化物分析灵敏度和便利性/span/p/tdtd width="97" height="54" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "张劲强/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "博士/spanspan style="font-size: 16px "//spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "资深气相色谱应用工程师/span/p/tdtd width="180" height="54" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "安捷伦科技/spanspan style="font-size: 16px "(/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国/spanspan style="font-size: 16px ")/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "有限公司/span/p/td/trtr style="height: 43px "td width="107" height="43" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext 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none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国石化石油化工科学研究院（石科院）/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "12/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "10-14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "午餐、休息/span/p/td/trtr style="height: 48px "td width="72" height="48" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日下午/span/p/tdtd width="107" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "20-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="247" height="48" 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"中国/spanspan style="font-size: 16px ")/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "有限公司/span/p/td/trtr style="height: 45px "td width="107" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "石化行业相关气体标准物质的正确使用/span/p/tdtd width="104" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "邓凡锋/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "40-16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd 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"span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "环境监测气体分析相关技术法规介绍/span/p/tdtd width="105" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "付强/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "科技处处长/spanspan style="font-size: 16px "//spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "研究员/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国环境监测总站/span/p/td/trtr style="height: 40px "td width="107" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "40-17/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "20/span/p/tdtd width="180" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "VOCs/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "气体标准物质在环境污染物监测中的应用/span/p/tdtd width="105" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "周鑫/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "18/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00-20/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "晚餐/span/p/td/trtr style="height: 92px "td width="72" height="92" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px word-break: break-all " colspan="3"pspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、标准项目承担单位（中国测试技术研究院）气体分析实验室考察。br//spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。br//spanspan style="font-size: 16px "3/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、交流与答疑；/span/p/td/tr/tbody/tablep　strong　三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp　　1、会议时间：2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp　　2、会议地点：瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp　　会务组不负责接送，请各位代表自行前往酒店，可参考以下路线：/pp　　(1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车，乘坐地铁三号线，至市二医院站转地铁四号线，至玉双路站A出口出站，步行400米可到达。/pp　　(2) 乘坐机场专线3号线，火车南站东站下车，步行174米，至天和西二街中环路口站乘坐74路，水碾河站下车，步行600米可到达。/pp　　(3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店，约23公里，出租车费约70元。/pp　　3、会议费：800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp　　4、会议住宿费(费用自理)：360元/间(标间或大床房)。/pp　strong　四、会务承办单位：/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp　strong　五、注意事项/strong/pp　　1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp　　2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong　　六、报名参会联系方式/strong/pp　　秘书处联系人：潘 义(13880777735)，(028)84403610 /pp　　王维康(18980409695)，(028)84403036 /pp　　黄慎敏(18111280301)，(028)84403036 /pp　　秘书处电子邮箱：TC206SC1@126.com /pp　　会务承办单位联系人：金慧琳 (13096377829)，13806895@qq.com。/pp　　附件：宣贯会议回执。/pp style="text-align: right "　　全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "　　气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "　　2017年8月7日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/94828823-01ef-4fc1-bfbe-93a719fa7451.doc"附件 宣贯会会议回执.doc/a/ppbr//p

中国石油和化学工业联合会、中国化工环保协会于2018年在全国范围内开展了适用于石油和化工行业环境保护、清洁生产工作的先进技术和装备的征集、评选工作，历时三个月的严格评审，评选结果于11月15日在陕西西安召开的环保技术交流会上公布。安杰科技的AJ系列气相分子吸收光谱仪从100余项先进技术（装备）中脱颖而出，被成功评选为“石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术”。AJ系列气相分子吸收光谱仪主要用于水质氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、硫化物等的快速测定。近年来安杰科技将该技术已经推广至国内五大国有石油化工企业（中国石油安全环保技术研究院、中国石油化工股份有限公司武汉分公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、陕西长庆油田技术监测中心、华北油田环境监测站、延长石油延安能源化工有限责任公司、永坪炼油厂、大庆中石油供水公司等）中，并且获得了广泛的好评。安杰科技作为国际上率先研发并将气相分子吸收光谱分析法并投入应用领域的高新技术企业，将继续致力于产品的高端创新发展方向，并将这一拥有我国自主知识产权的产品推向世界。

p style="text-align: center "strong　　全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会/strong/pp style="text-align: center "strong　　分析秘字〔2017〕 8号/strong/pp /pp style="text-align: center "　　关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp　　各有关单位：/pp　　由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布，并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施，与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp　　为了满足标准使用相关方的实际需求，加深对标准的理解，减少标准使用过程中的偏差，保证标准的有效实施，全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定于近期联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会，由标准主要起草人进行系统的标准宣讲，并开展气体分析领域相关技术研讨。/pp　　因会议时间按国标委要求临时提前，报名截止时间延迟到8月20日，欢迎参会。现将有关事项通知如下：/ppstrong　　一、参会对象/strong/pp　　与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/ppstrong　　二、宣贯内容/strong/pp　　1、GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准制定概况及条款释义 /pp　　2、分析检测实验过程的试验技巧、重点及注意事项 /pp　　3、其他相关硫化物分析技术介绍 /pp　　4、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。/pp　　5、交流与答疑 /pp　　6、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。/ppstrong　　三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp　　1、会议时间：2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp　　2、会议地点：瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp　　会务组不负责接送，请各位代表自行前往酒店，可参考以下路线：/pp　　(1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车，乘坐地铁三号线，至市二医院站转地铁四号线，至玉双路站A出口出站，步行400米可到达。/pp　　(2) 乘坐机场专线3号线，火车南站东站下车，步行174米，至天和西二街中环路口站乘坐74路，水碾河站下车，步行600米可到达。/pp　　(3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店，约23公里，出租车费约70元。/pp　　3、会议费：800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp　　4、会议住宿费(费用自理)：360元/间(标间或大床房)。/pp　strong　四、会务承办单位：/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp　　strong五、注意事项/strong/pp　　1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp　　2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong　　六、报名参会联系方式/strong/pp　　秘书处联系人：潘 义(13880777735)，(028)84403610 /pp　　王维康(18980409695)，(028)84403036 /pp　　黄慎敏(18111280301)，(028)84403036 /pp　　秘书处电子邮箱：TC206SC1@126.com /pp　　会务承办单位联系人：金慧琳 (13096377829)，13806895@qq.com。/pp style="text-align: right "　　全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "　　气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "　　2017年7月4日/pp　　附件：标准宣贯报名回执表/pp　　表1 参会代表回执登记表/ptable width="568" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 35px "td width="88" height="35" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "姓名/span/strong/p/tdtd width="149" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="58" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "性别/span/strong/p/tdtd width="81" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "职称/span/strong/p/tdtd width="107" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="480" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="5"br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "邮寄地址/span/strong/p/tdtd width="288" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "邮编/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="88" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "电子邮箱/span/strong/p/tdtd width="288" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "手机/span/strong/p/tdtd width="107" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " rowspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "住宿预订/span/strong/p/tdtd width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普标（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天）/span/strong/p/tdtd width="81" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否合住/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普单（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天）/span/strong/p/tdtd width="273" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "入住日期/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "离会日期/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否参加交流考察/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "身份证号/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 35px "td width="568" height="35" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请正确填写通讯信息，以便邮寄发票/span/strong/p/td/trtr style="height: 45px "td width="568" height="45" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请于/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "8/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "月/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "20/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "日前将电子版的注册回执（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "word/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "文档）发至：/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: Times New Roman "TC206SC1@126.com 13806895@qq.com/spana name="_GoBack"/a/strong/p/td/tr/tbody/tablep　　*如不参加考察交流则不用填身份证号码/pp　　*如同一单位多人参会，请复制上表，重新填写，谢谢!/pp　　表2 参会单位开票资料/pp　　如需要增值税专用发票请填写下表：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 15px "td width="130" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "地址、电话/span/strong/p/tdtd width="438" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtrtd width="130" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "开户行及账号/span/strong/p/tdtd width="438" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep　　如不需要增值税专用发票请填写下表：/ptable width="559" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 34px "td width="143" height="34" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "开票单位名称/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="143" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep　　*同一单位多人参会，发票是否合并开具? (请填写是或否)/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/9344811b-8070-466c-b357-0400af407fd1.pdf"20170704-GC-SCD国家标准宣贯通知.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/d79b2f98-ff39-4321-b598-c33c4d03cf09.pdf"GBT 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法.pdf/a/ppbr//p

Nexis™ SCD-2030是为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，使实验室的效率攀上新的台阶。硫化学发光检测器（SCD）能够高灵敏度检测出硫化物。Nexis™ SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津旗舰级气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，通过行业首创的超短流路，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时行业首创的水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030” 实现高效稳定氧化还原反应，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。 S 速 全面提升的高灵敏度和分析效率C 创 行业首创的自我诊断和自动老化D 颠 颠覆传统的高稳定性和高可靠性 创新点：（1）行业首创的水平燃烧器设计，实现高效稳定氧化还原反应，提升行业水准的高稳定性。（2）行业首创的超短流路设计，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。（3）简化维护操作，大幅度缩短了以往棘手的内部陶瓷管的更换时间，更换操作5分钟即可完成。（4）行业首创的自动老化功能，定期对燃烧器进行老化，利于维持高灵敏度。（5）行业首创的高效自动化软件，从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。岛津硫化学发光检测系统

一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统，德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统，专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术，加热和冷却时间短，蒸馏效率明显提高。整体化设计，结构紧凑，带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱，操作安全便利，节省空间。独立冷凝系统，确保冷凝效果。可调气体流量计，4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率；②先进的程序控温，确保温度稳定，高重现性；③可设定和储存9个程序，每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整，应用灵活方便；④工作状态液晶清晰显示，随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架，磁力搅拌器（可选）等。3.多功能性①批处理4个样品，蒸馏条件一致，稳定可靠；②两种蒸馏管和吸收冷阱可选，满足不同样品不同应用的需求；③磁力搅拌功能可选，提供更灵活应用；④可拓展为凯氏消化系统，可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计，无损收集蒸馏产物，极高的回收率，安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库，结合国内相关标准，我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案，特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST（维普得）水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST（赛默得）通氮蒸馏仪、KJELDEST（凯尔得）直接蒸馏仪，总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案，欢迎您致电咨询了解！

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

-2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物，硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味，水中只要含有零点零几mg／L的硫化氢，就会引起异味；硫化氢的毒性也很大，可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪，在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》（GB T 5750.5-2023）等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器，该仪器从进样到测试全程采用自动化流程，可以实现无人值守测试，自动数据分析，自动保存报告等人性化功能，具有操作简单测试速度快，结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比，AJ-1000有显著的优势：试剂添加上：传统方法需要人工添加各种反应试剂，不仅操作繁琐，而且容易出错同时也存在一定的健康风险；AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂，全程不需要人工干预，简便快捷不会引入人为误差，同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上：传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测，显色温度会随环境温度变化，而且样品量大时显色时间很难统一；AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置，温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制，显色稳定，重现性好，大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上：传统方法需要人工添加各种反应试剂，手动比色，费时费力；AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样，所有反应均在毛细管中流动状态下完成，实现了非稳态检测，不需要等待反应完全，大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理，可以立即出具检测结果，效率远高于传统方法。准确度上：传统方法精密度10%；检出限0.020mg/L；AJ-1000精密度2%；检出限0.003mg/L。三、技术参数标准曲线的测定精密度的测定检出限的测定

硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体，缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现，在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中，大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶（sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR）是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白，为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达，不仅增加了大脑对缺氧的敏感性，也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸，并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上，题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》，该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点，他们的研究方向是「人体冬眠」，就像以往科幻电影里的那种，得了某种不治之症，然后进行冷冻或者其他技术的冬眠，等待科技进步以后，再次复苏。一开始，他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质，锁定在了H2S。期初，吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态，体温下降，无法动弹。但是，令人惊讶的是，小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天，他们行动正常，不再受到H2S的影响。更有趣的现象是，研究团队发现，对H2S耐受的小鼠，对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中，温度在20-25°C之间，湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天，每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度，以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后，在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内，并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性，在最后一次空气或H2S吸入24小时后，将小鼠放入透明的塑料室中。然后，用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室，以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min，当小鼠出现严重痛苦迹象（扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁）时，将其取出，用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉，呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后，将小鼠进行安乐死，开始取材。实验数据a：对照组和硫化物预处理组（SPC）小鼠的体温b：二氧化碳产生率（VCO2） c：血浆中硫化物的浓度d：血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f：脑组织中的硫代硫酸盐、 g：存活率h：小鼠在5% O2低氧下的VCO2i：常氧和5%低氧下，脑组织中的硫化物j：per sulfide，k NADH/NAD+比l：乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量，n、o：脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q：离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r：计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR，发现可增加大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达，不只是大脑，而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物，可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程，使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用，并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如，已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧，而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时，她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因），例如更年期。此外，一些冬眠动物，如地松鼠，对缺氧有很强的耐受性，这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说：“人脑的SQOR水平非常低，这意味着即使是少量的H2S积累，就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物，这些药物可以用来治疗缺血性中风，以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内，可以实时监测呼吸，也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验，也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化：进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧，也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull

一、背景介绍为了保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布，于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比，主要差异如下： 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml，使用1cm 光程比色皿时，方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml，使用10 mm光程比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求，我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定，下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法，方法直接调用，配套雷磁专用试剂盒，测量快速、简便。方便现场测定，并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，再特定波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包：硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液：ρ=100.0mg/L（以S计）● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试，分光光度计体积较大，操作繁琐，不方便移动，无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪，体积小，配套专用试剂和辅助工具，“一箱”搞定现场水质检测。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

3月4日-6日，我们积极响应当前“停工停课不停学”的号召，举办了三场在线直播课程。课程得到了老师们的积极响应和一致好评，甚BCT有些老师还表示意犹未尽，咨询针对硫化物的分析有无分享，问何时再直播？为响应各位老师的号召，我们又安排了两场精品直播课程，分享给大家：一 硫化物的分析应用分享时间：3月13日 上午10:00—12:00讲师：可贵秋内容概述：1 现有硫化物标准方法解读；2 BCT硫化物分析方案；3 硫化物采样分析常见问题、解决方案及注 意事项二 便携气质的技术应用分享时间：3月17日 上午10:00—12:00讲师：张国振内容概述：1、为什么需要便携式气质？便携式气质和实验室气质的区别；2、便携式气质必须具备的特性及核心技术介绍；3、便携式气质的应用和实际案例。对此课程有需要和感兴趣的专业人士都可以联系我们，参加课程直播。前期三场在线直播课程，从大气VOCs在线监测的难点、常见问题及解决方案，到各类前处理设备：顶空、吹扫捕集、苏玛罐、热解析、热裂解等的技术应用、使用注意事项，再到以苏玛罐系统为主的实验室采样、分析、质控、数据审核的一些实用经验分享，满满的全是干货。前 期 回 放

p style="text-align: justify "　　硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中，在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时，通过光学显微镜和背散射图像，根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合，可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物，再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应，就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征，即硫化物的地球化学分带性，这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。/pp style="text-align: justify "　　对于金矿床来说，通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度，有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图，还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布，进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。/pp style="text-align: justify "　　微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式：/pp style="text-align: justify "　　(1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中，不可见 /pp style="text-align: justify "　　(2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径 0-1μm，如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S)，不可见 /pp style="text-align: justify "　　(3)微米级的矿物包裹体，可见。/pp style="text-align: justify "　　值得注意的是，这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的，“不可见金”/pp style="text-align: justify "　　这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)，直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中，原来硫化物的晶格将被扭曲变形，通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg"//pp style="text-align: center "　　俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图/pp style="text-align: justify "　　在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上，若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓，显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性，一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在，包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限，信号也不会随时间发生大的波动。/pp style="text-align: justify "　　若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值，则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此，该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。/pp style="text-align: justify "　　节选自：范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496/pp style="text-align: justify " 附件：/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf"www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf/a/pp /p

中国科学技术大学马骋教授团队开发了一种用于全固态电池的新型硫化物固态电解质，其原材料成本仅14.42美元每公斤，不到其它硫化物固态电解质原材料成本的8%。该成果近日发表在国际著名学术期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。全固态电池有望克服锂离子电池难以兼顾续航和安全性的瓶颈，从而突破目前电池技术的玻璃天花板。固态电解质是成功构筑全固态电池的关键，性能优异的硫化物则被普遍认为最有希望实现全固态电池的实际应用。“日本丰田、韩国三星等知名企业，都在过去的十几年内对此类材料进行了大量的研发投入。”马骋说，但硫化物固态电解质的成本普遍超过195美元每公斤，远高于实现商业化所需要的50美元每公斤。这一问题的根源，在于硫化物固态电解质的合成需要使用大量昂贵的硫化锂(不低于650美元每公斤)。在此次研究中，马骋开发了一种不以硫化锂作为原料的硫化物固态电解质——氧硫化磷锂，该原材料成本仅14.42美元每公斤，具有很强的成本竞争力。据介绍，氧硫化磷锂保留了硫化物固态电解质独特优势。它和锂金属组成的对称电池能实现4200小时以上的室温稳定循环，而它和硅负极、高镍三元正极组成的全固态软包电池，在60℃下循环200次后，仍具有89.29%的容量保持率。马骋说：“我们的工作表明硫化物固态电解质的成本问题并非无解。氧硫化磷锂作为一种新材料，在性能上仍有望实现进一步提升，我们也在为此继续努力。”

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述，如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像，其中图6a-6d显示了平视形态，图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI，而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜，没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像，它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像，它也是致密的，而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材（图1k和1l）。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层，说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g，显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像，其厚度为3.29μm，与循环前相比，其厚度略有减少。然而，它仍然是致密和相对平坦的，没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密，没有出现裸Li7P3S11的分层（图1n）。从这两个角度来看，PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征，如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示，界面层的边缘是平坦而致密的，但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝，球形的有机物在裂缝处聚集/生长，而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态，其中循环前的界面层光滑、致密、平整，厚度为2.05μm（图6m和图6o）。循环后的界面层厚度约为0.67μm（如果包括上面的凹凸不平的有机层，则1μm），但裂缝出现并增长，使β-Li3PS4/S界面层爆裂（图6n和图6p）。因此，β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应，而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应，导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长，使界面层破裂。在形成更多的裂缝后，当β-Li3PS4/S界面层被破坏时，对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容，以便在室温下实现良好的Li+传导，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示，大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF（F-，Li2F+，Li3F2+），Li2CO3（Li3CO3+），Li2NO3（NO2-，NO3-），Li3P（P-），Li2S（S-），LiH（Li2H+），LiCx（C-，C2-，C4-，C6-，Li3C3+），Li2O（O-），Li3PO4（PO2-，Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+），Li2SO3（Li3SO+），LiSH（Li2SH+），LiOH（Li2OH+），微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物（PS2-，PSO-），以及由微量杂质元素产生的LiCl（Cl-）。有机产品包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰化锂HCCOLi（C2HO-），LiTFSI的有机分解产物（OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-）和残留的乙腈（ACN）小分子（CN-）。从负离子（图7a和补充图6）和正离子（图7b）模式的映射图像可以看出，除了C-和Li+的分布相对均匀外，无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像（图6d和图6h）的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图7c-7f），S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强，这表明SEI层中越来越多的Li2S（S-）、LiSH（SH-）无机物。一些无机离子碎片（如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+）的信号强度随着深度的增加先减后增，说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多，而在SEI表层的分布较少。其中，无机物LiF（F-、Li2F+、Li3F2+）、LiOH（Li2OH+）、Li3PO4（Li3P2O2-）、Li2O（Li3O+）都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低，说明Li2NO3（NO2-、NO3-）、Li2CO3（Li3CO3+)、LiH（Li2H+)、LiC（Li3C3+）等无机物更多地分布在SEI层的表面，在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强，但随着深度的增加而降低，表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在，而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降，说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图7g）。基于TOF-SIMS的表征结果表明，当温度高于玻璃状态时，PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体（LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH）。一般认为，单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能，因为当不同的化合物成分共存于SEI中时，它们可以相互合作，形成异质结构，从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外，氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式，因为氟具有很强的电子汲取能力，可以削弱含氟有机物（OFH3-、CH2OF-（甲基氟醚））与Li+的相互作用。此外，含氟有机物可以与含氟阴离子（TFSI-）相互作用，抑制阴离子的运输，从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下，界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂，可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合，生成PEO。因此，高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此，该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制，测试深度只能达到500nm，这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同（图6f和图6h）。因此，TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息，无机产物的信号强度随着深度的增加而增加，而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测，在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物，而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4，它不溶于各种有机极性溶剂，从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解，从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出，在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3（Li3CO3+）, Li2NO3（NO2-）, Li3P（P-）, Li2S（S-）, LiH（Li2H+）, LiCx（C-）, Li2O（O-）, Li3PO4（PO2-, Li4POH4+）、 LiSH（SH-），LiOH（OH-），硫化物SE Li7P3S11（PS2-，PSO-）的分解产物，以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C2H3+，C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-），乙酰锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。从负离子（图8a）和正离子（图8b）模式的映射图像可以看出，各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强，说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图8c-8f），Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+（杂质碎片离子）的信号强度随深度增加而降低，说明SEI层表面存在Li2H（Li2H+）、Li2CO3（Li3CO3+）、Li3PO4（Li4POH4+）和LiF（Li2F+）。其他无机离子片段，如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加，表明Li2O（Li3O+）、Li3P（P-）、LiSx（Li2S+, Li3S+）、 LiOH（Li2OH+）、LiSH（SH-）和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-（P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物）在SEI层的分布相对较多，在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比，大多数有机物（CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+）的信号强度较弱，并随着深度的增加而降低，说明它们只分布在SEI表面。相反，CH-和C2H-信号强度较强，并随深度的增加而减少，表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图8g）。从上述数据中，可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S，因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH（Li2OH+）和LiSH也存在于该层中，它们相互配合，提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制，SEI的深度为500nm，小于SEM显示的SEI层厚度的1μm（图6n和图6p）。然而，根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势，可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。【结论】总之，通过一系列系统的表征，明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上，设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料，从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明，PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外，对这两种界面层进行了详细的描述，以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者：彭健，男，博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭，男，本科毕业于北京理工大学化学与化工学院，现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文，男，本科毕业于南京工业大学，现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者：陈立泉：中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究，为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者：李泓：中国科学院物理研究所研究员，博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料，基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文，引用47000次，授权70余项发明专利，H因子115。国家重大人才工程B类专家，荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长，国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池，推动孵化成立了多家企业。 通讯作者：吴凡：中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手（共青团中央）、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖（国家工信部）、江苏青年五四奖章等荣誉。

硫化物是自然界中常见的一类矿物，其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动，厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ，但其束斑一般为10-30 &mu m，不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点，但通常其分析精度较传统离子探针逊色，前人在~2 mm空间分辨下，硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ，制约了其在地球科学中的应用。　　为获得更高的空间分辨和分析精度，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台，开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素，该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法，并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法，其空间分辨和外部分析精度分别为：~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度，处于国际领先水平层次，能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。　　该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。　　地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法

近日，华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作，在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。　　单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来，研究人员发现单层过渡金属硫化物（TMD）中的激子可以作为很好的单光子源，具有高度的可集成性和可调控性，并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。　　然而，目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度，而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢？如果可以做到，这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源，预期将在领域内引起广泛的兴趣。　　最新研究中，研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上，发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势，应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论，他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发，也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。　　研究组又进一步提出，基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势，TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。　　该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案，对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用，具有潜在的应用前景。　　上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者，朱起忠为通讯作者，华南师范大学为第一单位。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了“/spanstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "‘解码’气相色谱新技术新应用/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strongASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title="ADS_副本.jpg" alt="ADS_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。/span/ppbr//p

近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员崔光磊带领的固态能源系统技术中心，在硫化物基全固态电池失效机理研究和性能提升方面取得重要进展。相关成果发表在《科学通报》(Science Bulletin )上。 　　由高理论容量的高镍层状正极材料和锂金属负极组成的硫化物基全固态锂金属电池有望解决目前商用锂离子电池能量密度低、安全性差等问题，是颇具前景的下一代高比能电池技术之一。实验研究表明，全固态电池存在循环寿命短、库仑效率低、容量衰退快等问题，影响了其进一步的发展与应用。由于缺乏合适的表征手段，全固态电池的衰退机制尚不清晰，因而需要准确、可靠的先进表征手段来剖析电极材料降解失效原理以阐明电池内在的衰退机制。 　　科研人员采用先进高分辨无损三维同步辐射X射线断层扫描成像技术(SXCT)，对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM)|Li6PS5Cl|Li固态电池衰退机制开展研究。实验结果表明，因正极电化学-机械力学耦合失效诱导的反应异质性产生不均匀的锂离子通量并传输到负极，进而产生不均匀的锂沉积、溶解行为及死锂的产生等。锂负极不均匀的电化学反应行为又反作用于正极并强化其反应异质性，形成一种正负极衰退互相促进的正强化机制。随着电池继续循环，正负极不均匀反应加剧造成结构破坏，同时正负极体积缩胀引起电解质的塑性变形，最终致使电池失效。对比实验表明，采用LiZr2(PO4)3 (LZP)对正极进行改性，有效抑制了正极的电化学-机械力学耦合失效，并显著提高了负极锂沉积-溶解均匀性和电解质的结构完整性。该工作揭示了硫化物基全固态电池中由锂离子传输动力学的动态演变引起的正负极之间正强化的衰退机制，首次提出了全固态金属锂电池正负极相互信赖、相互关联的失效行为，为进一步优化和发展全固态电池提供了新的思路和指导方向，并为开发下一代高能量密度与高安全性的高镍三元硫化物基全固态电池奠定了研究基础。 　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项、中科院青年创新促进会和山东能源研究院等的支持。青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了strong“‘解码’气相色谱新技术新应用”/strong专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strong安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。/span /pp style="text-align: center "img title="管振喜_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="管振喜_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " 气相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看，它的发展和气相色谱仪的发展密不可分，每一种新的色谱技术的出现，都伴随着气相色谱仪的改进，同时也促进了气相色谱法的发展。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "目前，气相色谱技术取得了很大的发展，主要的像电子气路控制（EPC）技术、微板流路控制（CFT）技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术（Fast GC）、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术（智能帮助诊断、维护、检漏等）等，这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段，保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率，也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上，进一步走向智能化。另外，对快速色谱分析技术要求也会增加，因为现代实验室人员少、还要追求高效快速，仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲，全二维（GC x GC）、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " 随着社会发展和技术进步，各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言，目前对一些复杂样品的分析，从分离上还存在一些制约，比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC（GC x GC），也开发了一些新的色谱柱，可以更好地解决部分或大部分分离问题。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "近年来，食品安全、环境及石化行业的快速发展，也对气相色谱分析提出了挑战，比如：食品安全、环境分析，很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高；石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻，这些都增加了色谱分析的难度。因此，色谱的发展不仅局限于GC仪器本身，还需要往外延扩展，从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器，还要有好的进样技术，以及全色谱系统的惰性化处理，确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术，例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统，可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年，而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪，在1965年收购了气相色谱生产商F& M Scientific公司，并不断的致力于色谱技术的创新，推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代，推出5890系列开始，安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎，并赢得了市场第一。在此之后，安捷伦不断引领着色谱技术的发展，在90年代推出了6890系列色谱，第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元（EPC）。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件，特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破：将之前定义的毛细柱只能使用压力控制，提升为既可以压力控制也可以流量控制，该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "在此基础上，安捷伦推陈出新，在之后的7890系列产品中，不断更新迭代，EPC控制精度达0.001psi，保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高；改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离；特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析，是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器；氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器，可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用，使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰，大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者，安捷伦也在思考这个问题，为此委托第三方做了大量的市场调研，寻找用户的痛点，并且同时代特点相结合，提出了“智能化”，“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念，并且分别于2016年，2019年分别推出了Intuvo9000，8890和8860这三款产品。此外，针对色谱微型化，多通道同时分析的趋势，安捷伦在之前Mircro490产品的基础上，还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "其中Intuvo9000，8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造，他在硬件和软件上都进行了全新的设计，以实现智能、互联的概念。硬件上，在保留并且增强了传统7890GC的优势上，增加了双核CPU，大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件，在软件上重新设计了操作系统，如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计，可以实现更强的智能识别，专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查，智能提醒，从而提升实验室效率，降低意外停机。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "为了满足不同用户的需求，安捷伦对这三款仪器做了不同的定位，例如：Intuvo9000体积小巧，升降温速度为业界最高，适合实验室面积相对紧张，业务量大的用户；8860智能有谱，性能可靠，可以满足一切常规分析要求，是传统实验室的必备；8890智能有谱，扩展灵活，可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求，是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱，它的体积非常小巧，占用面积小，最多可以扩展至4个通道，一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本，可以方便现场直接使用采集数据，然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计，通道扩展简单，降低了用户今后的升级和维护成本，它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱，代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品，结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案，能够帮助传统的实验室提高工作效率，降低人员培训，工作强度，减少意外停机的可能，从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。 /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用，中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业，安捷伦GC处于绝对的领导地位，目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC，这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障，也得到了用户的认可和好评。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em " /pp /p

各有关单位：根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定，现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准，标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布，自2024年1月1日起实施，现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf

由上海华爱色谱分析技术有限公司设计并申请国家的氦离子化检测器近期由国家知识产权局批准，此举标志着华爱色谱在氦离子化气相色谱仪的应用研究方面走在前列，为氦离子化气相色谱仪在国内的研发及普及打下良好的基础。　　 　　上海华爱色谱分析技术有限公司　　2010年1月6日