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气相色谱测燃料乙醇含量

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气相色谱测燃料乙醇含量相关的论坛

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

  • 气相色谱柱测定变性燃料中乙醇和甲醇的含量by GS-Tek

    气相色谱柱测定变性燃料中乙醇和甲醇的含量by GS-Tek

    以下研究是美国[b][color=#ff0000]GS-Tek[/color][/b]公司提供。[font=SimSun][size=16px][color=#333333]变性燃料乙醇是以玉米等淀粉质原料，经发酵、蒸馏加工出乙醇，并进一步脱水，再加入适量变性剂[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=16px][color=#333333]([/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]车用无铅汽油[/color][/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=16px][color=#333333])[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]变性的燃料乙醇。是由多种物质组成的，属于混合物，正是由于[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px]汽油是非常复杂的混合物，含有很多的低沸点的化合物可能和甲醇[/size][/font][size=16px],[/size][font=SimSun][size=16px]乙醇共同洗脱出来[/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=SimSun][size=16px]所以常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱很难对甲醇和乙醇完全分离[/size][/font][font=SimSun][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][size=16px]GsBP-Bio-Ethanol[/size][font=SimSun][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱是专门为快速、准确分析变性燃料中的甲醇和乙醇而制造生产，完全可以基线分离甲醇和乙醇以及其他的干扰物。大大缩短了分析时间，提高了实验效率而且符合[/size][/font][size=16px] ASTM D5501[/size][font=SimSun][size=16px]的要求。[/size][/font][font=SimSun]仪器[/font]:Agilent 7890 w/ FID[font=SimSun]色谱柱[/font]:[b][color=#ff0000]GsBP-Bio-Ethanol[/color] [/b] 30 mx 0.25 mm x 1.00 μm （[color=#ff0000][b]GS-Tek特殊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/color]）[font=SimSun]货号[/font]:7625-3010-AlC3[font=SimSun]柱温[/font]:40 °C (5 min) 25 °C/min -300 °C (1min)[font=SimSun]载气[/font]:[font=SimSun]氢气[/font] 1.5 mL/min [font=SimSun]恒流模式[/font][font=SimSun]进样口[/font]:[font=SimSun]分流比[/font] 30:1 275 °C, 0.1 μL[font=SimSun]检测器[/font]:FID 325 °C[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010201049566994_5688_3276347_3.jpg!w690x318.jpg[/img][align=center][font=SimSun]图 1.[b] [/b][/font]GsBP-Bio-Ethanol[font=SimSun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分析谱图[/font][/align][font=SimSun][size=16px]样品中含有汽油中的常见杂质,从图中可以看出,甲醇和乙醇与其他的潜在干扰物实现了很好的分离.[/size][/font][font=SimSun][size=15px]表1:化合物名称,保留时间和分离度的数据[/size][/font][table=648][tr][td=1,1,62][align=center][font=SimSun]序号[/font][/align][/td][td=1,1,362][align=center][font=SimSun]化合物[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center][font=SimSun]保留时间[/font](min)[/align][/td][td=1,1,91][align=center][font=SimSun]分离度[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]1[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Methanol | [font=SimSun]甲醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]1.536[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]2[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Ethanol |[font=SimSun]乙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]1.907[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]3[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Acetone | [font=SimSun]丙酮[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.060[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]4[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Isopropyl alcohol | [font=SimSun]异丙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.170[/align][/td][td=1,1,91][align=center]3.56[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]5[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Pentane | [font=SimSun]戊烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.299[/align][/td][td=1,1,91][align=center]3.89[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]6[/align][/td][td=1,1,362][align=center]n-Propanol | [font=SimSun]正丙醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]2.870[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]7[/align][/td][td=1,1,362][align=center]2-Butanol | 2-[font=SimSun]丁醇[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.651[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]8[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Ethyl acetate | [font=SimSun]乙酸乙酯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.934[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]9[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Hexane | [font=SimSun]正己烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]3.934[/align][/td][td=1,1,91][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]10[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Benzene | [font=SimSun]苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]5.432[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]11[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Heptane | [font=SimSun]正庚烷[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]6.579[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]12[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Acetal | [font=SimSun]乙缩醛[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]6.978[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]13[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Toluene | [font=SimSun]甲苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]7.509[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][align=center]14[/align][/td][td=1,1,362][align=center]Xylene | [font=SimSun]二甲苯[/font][/align][/td][td=1,1,133][align=center]8.786[/align][/td][td=1,1,91] [/td][/tr][/table][size=16px] [/size][font=SimSun][size=16px]以上数据表明使用[/size][/font][size=16px]GsBP-Bio-Ethanol[/size][font=SimSun][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱得到了良好的分辨率和峰型。对于乙酸乙酯和正己烷共同洗脱的现象，目前各个厂家仍然没有解决方案。如果样品中还有一些其他杂质，可以通过调整实验条件如柱温[/size][/font][size=16px],[/size][font=SimSun][size=16px]流速等来改善分离结果。[/size][/font][font=SimSun][size=16px][/size][/font][font=SimSun][size=16px][/size][/font]

  • 使用气相色谱测定发酵液中乙醇含量时柱子的选择问题

    最近在做柑橘皮水解发酵生产燃料乙醇实验，因为之前采用重铬酸钾分光光度计测定发酵液中乙醇含量时，由于发酵液中残留的未发酵完全的还原糖对实验结果的影响很大，导致最终结果误差太大，所以现在想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来测定。由于实验经费有限，实验室可用的色谱柱有：Porapak N、Porapak K、GDX-104、GDX-105、GDX-201、Chromosorb 105、Chromosorb 104。求色谱达人指点，看哪一种色谱柱可以用，本人将不胜感激！

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

  • 测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    请问各位老师门，我要测75%酒精中的乙醇含量，用什么色谱柱好啊？我按照《消毒技术规范》中的方法，用纯水配制乙醇的标准曲线溶液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析，用过SE-30柱、WAX柱，但是拖尾严重，调大了分流比，效果依然不好。咨询了仪器工程师，工程师说用WAX的柱子，但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

  • 气相色谱如何测定回收液中乙醇和丙酮含量

    [color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量，我主要想用FID检测器，求各位大侠指点，如果有详细点的步骤最好了，我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛？用什么做内标比较好，求具体过程[/color]

  • 关于用GC测消毒产品中乙醇含量的问题

    各位大神：请教一个问题：我在用岛津GC2014的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做消毒产品中乙醇的含量的方法验证时，峰形拖尾很严重，精密度也很差？有没有做过的小伙伴指导一下？（我用的是DB-WAX的柱子，柱温设置的80度，保持4分钟。）

  • 【求助】气相色谱仪测无水乙醇

    我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪，很久没有用过了，在仓库放着，请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量？ 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪？ 精度能够达到多少，主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 顶空气相色谱仪（福立9790）分析血液中乙醇含量谱图问题

    顶空气相色谱仪（福立9790）分析血液中乙醇含量谱图问题

    各位老师：有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（福立9790）分析血液中乙醇含量，之前谱图一直是正常的，如下：[img=维修前空白样品谱图，第二个峰是内标叔丁醇峰，第一个峰不知道是什么峰？,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了，工程师维修之后第一个峰就时有时无，保留时间也不稳定了，问工程师，他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下：[img=0.5min左右的峰消失，图中第一个峰是乙醇峰，第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]

  • 乙醇含量检测标准区别

    SF/XJD0107001-2010血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GA/T 842-2019 《血液酒精含量的检验方法》想问下，这两个标准除了10年那个多了个单点法外，内标法上有什么区别吗？操作？仪器？含量计算？

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

  • 试剂纯的乙醇中水含量的测定

    [color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定，我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量，具体该怎么操作比较好啊！一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

  • 【原创大赛】消毒产品中乙醇含量检测方法验证

    【原创大赛】消毒产品中乙醇含量检测方法验证

    [align=center][b]消毒产品中乙醇含量检测方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：张苗苗[/b][/align]一、方法概述 本方法采用 《乙醇 (C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O) 含量的测定》 （《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1甲醇，色谱纯。3.标准品3.1 乙醇标准品，纯度≥99.9%；3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用外标法进行定量。乙醇标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇浓度，%[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]240909[/align][/td][td][align=center]505428[/align][/td][td][align=center]1285518[/align][/td][td][align=center]2608285[/align][/td][td][align=center]5200942[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,636,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122241124888_3411_2904018_3.png!w636x460.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中乙醇的含量：[align=center]X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img][/align]式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；V[sub]1[/sub]：试样稀释后的体积(mL)；V[sub]2[/sub]：取样品原液的体积(mL)；六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 乙醇检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1656.81[/align][/td][td][align=center]1570.01[/align][/td][td][align=center]1658.40[/align][/td][td][align=center]1609.11[/align][/td][td][align=center]1640.29[/align][/td][td][align=center]1657.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]1632.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]4.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，%[/td][td][align=center]0.194[/align][/td][td][align=center]0.195[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，%[/td][td=6,1][align=center]0.193[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.61%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量%[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值%[/align][/td][td][align=center]0.496[/align][/td][td][align=center]0.498[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.497[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.40%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的乙醇含量检出限为1.84×10[sup]-4[/sup]%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

  • 三乙醇胺含量测定

    请问各位老师，请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢？我两种都试过，按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式，出峰很畸形，采用不分流进样也不理想，求各位大神，你们是怎样检测的呀？分享一下你们的检测条件呀！谢谢

  • 关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

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