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气相色谱测试气体产生量

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气相色谱测试气体产生量相关的资讯

  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 气体检测仪、气相色谱等用于灾区危险气体快速检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了危险气体泄漏等快速检测技术。具体信息如下:  地震引发的危险气体泄漏快速检测技术  (一)功能与用途  大级别的地震发生后,可能引起来自当地煤气管道、化工厂的气体泄漏。危险气体快速检测技术的应用,可以有效指导灾区尽快找到危险源,进行相应的防护和补救,减少灾情的进一步扩大。同时为人群卫生防护距离提供科学依据,指导灾民撤离路线和路径。减少人民健康受到威胁。  (二)技术简介  采用TVOCs检测仪、复合多气体检测仪、便携式气相色谱仪PID、XP-308II便携式甲醛检测仪、便携式SO2检测仪、便携式NOX检测仪等现场检测设备,进行气体泄漏的跟踪检测,判断泄露源的确切位置。确定卫生防护距离。技术特点如下:  1.现场检测,快速给出数据   2.及时确定泄露位置,确定卫生防护距离和措施。  (三)技术来源  单位名称:北京市理化分析测试中心  联系地址:北京市海淀区西三环北路27号,邮编:100089  联 系 人:刘艳菊 王欣欣  联系电话:010-68419609 13671287860
  • 安捷伦490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速
    安捷伦490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速检测 2012年9月14日, 北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)生产的490微型气相色谱仪,可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。该系统及可以便携放置在任意需要测定的区域,或是设置在特定区域做实时在线分析。 在煤层的形成过程中,某些气体,主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中,这些气体被释放出来。甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。为了防止爆炸危害,对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。因此,有效地监测了解矿区的可燃、有害气体浓度,做好预防工作,对防止矿难,保障煤矿的安全生产具有重要的意义。 澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心(SIMTARS)20 年以来,一直向采矿行业提供和支持以气相色谱为基础的分析系统以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。 安捷伦科技作为全球领先的测量测试仪器公司,其化学分析市场服务于能源化工、食品安全、环境保护和法医毒理行业,多年来赢得行业用户的信任,取得了骄人的业绩,安捷伦不断创新和拓展的产品线将给行业用户带来更多的解决方案。 如欲了解他们如何利用490微型色谱对地下矿井气体提供完整、快速的现场分析,请点击这里。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 亚热带生态所温室气体分析气相色谱仪功能项目获验收
    p  9月6日,中国科学院武汉生命科学大型仪器区域中心组织专家,对中科院亚热带农业生态研究所承担的“温室气体分析气相色谱功能拓展”项目进行了验收。验收专家组听取项目负责人所作的项目报告、财务报告和测试报告,并现场查看设备运行情况,验收专家组认为该项目完成了实施方案的研究任务,达到技术验收指标,经费使用符合规定,一致同意通过验收。/pp  该项目通过对当前安捷伦7890A温室气体分析气相色谱仪气路系统的改造,TCD检测器的增加,自主研制厌氧箱的配合使用,实现了该仪器检测目标组分的扩充,建立了甲烷、二氧化碳和氧化亚氮同时分析,甲烷、二氧化碳、一氧化碳、乙烯、乙炔混合气体同时分析,氢气的分析以及氧气和氮气同时分析等4种分析方法,并延长了转化器使用寿命,节约了使用成本。/pp  改造后的气相色谱仪为西南喀斯特典型森林生态系统生物固氮速率及其影响因子研究、农田增碳减排系统中气体研究、洞庭湖湿地气体排放研究以及淹水条件下不同水稻土含nosz种群微生物对氧化亚氮气体的响应机理等课题提供了很好的技术支撑。/pp  中科院仪器功能开发项目是为提高所级公共技术服务中心技术支撑人员的技术创新能力和服务水平而设立的。亚热带生态所从2011年至2016年每年备案1项,截至目前已完成验收项目5项。通过这些项目的实施提高了亚热带生态所技术支撑人员的创新能力,拓展了部分设备的使用功能,为研究所承担的科研项目提供了更好的技术保障。/pp/p
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 上海华爱荣获气体全分析气相色谱仪专利
    上海华爱色谱分析技术有限公司于2007年4月4日正式取得一种用于气体全分析的气相色谱仪。号:ZL2005 20044845.7。且这一技术一次解于氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、等二十余种有机气体的分析,操作方便,成本低廉,系统误差小。
  • 上海科创推出网络化高纯气体分析气相色谱仪
    上海科创新推出网络化高纯气体分析气相色谱仪  一、*参数  1、检测器指标  氢火焰检测器(FID):  灵敏度(检测限) ≤5.0×10-12g/s(正十六烷)   基线噪音≤1×10-13A   基线漂移≤ 5×10-13A(30min)   线性范围:107   稳定时间≤1h  热导检测器(TCD):  灵敏度(检测限)≥3000-10000Mv.ml/mg(苯)   基线噪音≤0.01mv   基线漂移≤0.1mv(30min)   线性范围:105   稳定时间≤1.5h  *小检测浓度:(高纯氩中6组份)  H2≤0.5ppm,O2≤1.5ppm,N2≤2ppm,CO≤0.2ppm,CH4≤0.2ppm,CO2≤.5ppm   温度控制  温控范围:温度范围:室温以上8℃-400℃  温控精度:±0.5%  程序阶数:8阶  程升速率:0-39℃/min(调节增量0.1℃/min)  程序升温重复性:≤1%  二、网络化仪器特点:  1、全微机控制系统,电脑反控(一台电脑可控制N(N≦253)台色谱仪,具有六路温度控制系统 四路时间程序系统。  2、色谱仪采用**的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程监控和远程数据传输处理及监管。可连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。  3、数字信号输出(内置色谱工作站),信号网线直接输出。  4、可同时选配2种常用检测器。(FID、TCD、ECD、FPD中选1-2种)  5、大容量柱箱带自动后开门,可进行8阶程序升温 近室温控制功能(室温以上8℃)。  6、可配置填充柱进样器、毛细管柱进样器、气体进样器、转化炉、热解析装置、顶空进样器、热裂解装置、自动进样器等。  7、具有故障自我诊断功能,随时显示故障部位及性质 具有超温保护功能,*一路温度超过设定温度,均会自动停止加热。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 《脉冲氦离子化气相色谱仪》荣获气体行业专利金奖
    中国工业气体工业协会第30 次会员大会暨2020 年年会于10月27号在昆明喜来登酒店召开,这次会议颁布2020年中国气体行业patent奖的奖牌及,上海华爱色谱发明的《脉冲氦离子化气相色谱仪》荣获气体行业专利金奖。此专利为发明专利:ZL 2009 1 0057743.1
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 捷岛公司推出两款新型气相色谱仪
    科晓仪器&捷岛科仪展位  杭州捷岛公司于近期完成了两款新型气相色谱仪的研发,并于BCEIA 2013(第十五届北京分析测试学术报告会及展览会)上向业界展示了这两款新产品。  捷岛GC-1620型气相色谱仪  据介绍,GC-1620型气相色谱仪为捷岛的最新产品,其主要特点为:对仪器内所有的流量和压力实现电子控制,全套AEFC(电子自动化流量控制)系统,减少气体消耗,消除手动阀引起的漂移,对液体和气体提供非脉冲的流量 程序升温和炉膛温度控制以及炉温跟踪设计 最多可配置8个阀,满足不同气体分析的需求和应用,阀驱动自动控制和序列自动运行 微气路切割技术实现二维色谱及色谱柱反吹功能。  捷岛GC1690 II型气相色谱仪  GC1690 II型气相色谱仪型气相色谱仪是捷岛的另一款新产品,设计上主要突出易用性和性价比,与定位高端与高性能的GC-1620形成互补。据悉,这款产品将在近期上市,而GC-1620已在不久前上市。
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。  专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发  方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理  华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。  “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影  “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场  方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”  高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪  华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:  2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;  2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;  2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;  2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。  “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司  “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”  方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”  “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理,左3)  关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”  附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司  http://www.huaaisepu.com/index.asp  http://huaai.instrument.com.cn  附录2:华爱色谱公司重大事件  2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。  2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)  2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)  2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)  2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)  2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)  2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证  2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业  2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书  2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号  2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书  2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)  2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)  2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖  2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”  2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 气相色谱-中红外同位素光谱联用技术分析水中苯系物单体碳同位素
    单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前,气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来,光谱同位素分析技术进步飞速,且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点,在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是,该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证,主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关,采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术,在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求,联用气相色谱和中红外光谱,通过调节、优化气路设计以及光谱参数,采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式,实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外,我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2),该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。
  • 浙江省分析测试协会《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》等两项浙江测试团体标准发布
    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》(标准编号:T/ZJATA 0021-2023)、《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》(标准编号:T/ZJATA 0022-2023)浙江测试团体标准经本协会批准,自2024年5月10日起实施。 特此公告。浙江省分析测试协会关于发布《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》标准的公告.pdf
  • 上海市环境保护产业协会立项团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》
    各有关单位:根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定,由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》,经我会组织专家评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制订的质量和水平,增强标准的适用性和实效性,按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处,逾期视作无意见。联系方式:侯 隽 19512392335邮箱:houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf
  • 华爱色谱-林德气体培训班结束
    2010年6月,林德气体-华爱色谱气体分析培训班在上海兰生大酒店举行,来自林德气体全国各地工厂的分析工程师和仪表工程师参加了此次培训,华爱色谱资深工程师详细的讲解了色谱基础理论、气体分析技术、阀进样技术、氦离子化气相色谱仪在气体分析中的应用等内容。  林德集团是全球气体市场知名集团,全球工业气体供应商,世界500强企业 华爱色谱是国内专业的色谱供应商,多年来于气相色谱在气体分析中的应用,和林德集团在气体分析领域有着广泛的合作,其核心产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪广泛应用于气体中痕量杂质的分析。    培训现场    培训现场    学员上机实习    晚宴    结业证发放  合影留念
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。  反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。  2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。  在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量  碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:  把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响  二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率  这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响  用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.  表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响  空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度  作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。  表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法  柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤  (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (3)分析条件的影响  (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化  (b)空气中二氧化碳的影响  在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。  (c)液体样品的体积  一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度  使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/(mol/L)相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基  在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。  所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。(1) 测定原理  木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下:(2) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min  样品瓶如图2所示:图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤  首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。  取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度  表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/(mmol/g)相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进  两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。  (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。  (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐  ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)  测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:  这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。  氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。  柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。  下面列出部分相关的文献供读者参考:序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法)J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用  国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 小体积,大作为——深度剖析安捷伦气相色谱新品8850 GC
    2024年6月6日,安捷伦气相色谱新产品8850 GC发布仪式在上海制造中心成功举办,主题为“于尺方,见世界”。8850 GC是安捷伦继2019年初推出8890和8860后,五年来首次为“88系列”智能气相色谱家族扩容,产品身躯虽小如电脑主机,性能却不容小觑。活动现场,就本次发布的气相色谱新产品的技术创新、应用领域、生产制造和市场前景等话题,安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺、安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌、安捷伦助理副总裁兼大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮、安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容和特邀用户代表中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通教授一同接受了媒体采访。采访现场谈创新:用户需求在变化,“老树”也能开新“花”仪器信息网:时隔五年,安捷伦气相色谱家族迎来新成员,此次推出小型化气相色谱产品是基于哪些市场需求?行业普遍认为气相色谱技术已非常成熟,8850 GC有哪些引领性的创新?杨挺:安捷伦从5890到8890,再到如今的8850,很多方面包括炉温的设计、控温精度都是行业的标准,很多公司产品的设计都在跟随,所以安捷伦也为行业带来创新。安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺康瑜容:安捷伦的气相色谱一直是引领市场的,针对当时的市场需求,诞生了6850 GC这款小型化气相色谱产品。时隔多年后,我们再次推出8850 GC,也是因为客户的需求发生了变化,比如客户对于实验室空间的考量,希望分析时间更快、实验室运营管理更加科学化等。正是由于客户的需求在不断变化,8850 GC才应运而生。气相色谱的确是比较成熟的技术,在各种分析实验室都能看到它的身影,也正因为如此,众多的客户对于仪器的要求也会更严格,他们希望产品更加贴近他们实际的应用场景。8850 GC在产品尺寸、升降温速度、节能、智能化控制等方面进行了创新。此外,还有早期预警、智能自动诊断评估和远程维护功能,这些都体现出安捷伦从客户的需求出发来设计新产品,对于实验室,这款新仪器一定能够帮助他们形成新的操作模式和管理方式。安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容杨亮:6850 GC从1999年诞生一直到2016年,生命周期很久,这一系列产品特点很鲜明,因此在中国乃至全球,在6850 GC漫长的周期中一直有一群非常忠诚的客户群体。基于此,我们在88系列平台上又拓展了8850 GC,它还有一个很重要的应用场景,就是专机专用,因此推出这款产品还是为了满足不同客户在不同应用场景的需求。大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮仪器信息网:请问徐教授,作为气相色谱仪的资深用户,您观察到近些年气相色谱技术上还有哪些发展?徐广通:色谱仪器从50年代成型,成为集分离与定量分析为一体的高效分析仪器,随着用户对色谱检测能力要求的不断提升,对色谱的载气控流和色谱柱控温精度要求也进一步提升,新的检测器的发展也促使检测灵敏度进一步提高。如今,仪器智能化的提升成为气相色谱近几年发展的一个显著特点。仪器硬件技术的发展如超高速程序升温可以在更短的时间内完成分析任务,而这需要对控流、控温和检测器系统进行总体的优化提升,当然,小体积有利于实验室空间的利用和节能,而8850体现出了这方面的技术特征。中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通仪器信息网:8850 GC是如何体现绿色可持续发展理念的?康瑜容:8850 GC有自动载气切换系统,不用的时候可换成低成本的气体,可以实现80%氦气的节约,这是最大的亮点;此外,依赖于卓越的流体力学和热学设计,及大力研发投入,8850 GC能够实现快速升降温的同时,能耗还可降低30%,这一点也十分具竞争力。朱斌:氦气是不可再生资源,而且中国是一个贫氦国家,我们很多氦气都是进口的。不但是客户需要节能、省气,我们生产线也用到氦气,在气相色谱生产过程中氦气的监控特别重要,要确保不要造成不必要的浪费。安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌谈应用:新材料、新能源领域GC需求增长迅猛仪器信息网:8850 GC更能满足哪些应用领域的需求?哪些领域对气相色谱仪器需求有明显的增长趋势?杨亮:我们也一直在探讨8850 GC聚焦的潜在客户群,希望从产品本身特点与用户应用诉求和痛点产生共鸣。8850 GC特点很鲜明,体积小、升降温速度快、低功耗,任何一个行业都有潜在的需求,因此这款产品适用面十分广泛。最大的应用行业还是石油化工,能源化工与材料本就具有关联性,化工产业从炼油发展到精细化工材料,再慢慢发展到材料行业,目前这也是最热门的。因此,对气相色谱需求增长最迅猛的是新能源、新材料行业。此外,制药行业增长也比较明显。仪器信息网:请问徐教授,作为石油化工领域的用户,您更看重气相色谱仪器的哪些方面?如何看待安捷伦仪器在贵单位的使用情况?徐广通:石化产品的特点以烃类化合物为主体进行衍生,样品的热稳定总体讲比较好但往往异构体比较多,这就对色谱的分离能力和检测器的响应特性提出了特定的要求。良好分离能力的获得除高性能的色谱柱外,色谱仪器高精度、可靠的控温和控流是保障复杂样品体系准确定性的基础。因此,气相色谱仪器的控温、控流精度和可靠性、检测器、色谱柱的性能在我们色谱选型时都是关注的。从实验室常规分析到装置的炉前或在线分析,我们单位有大约600套左右的安捷伦色谱仪在使用,为此安捷伦也有专门服务团队驻场,也提供了良好的服务。我个人认为仪器可靠性是第一位的,如我们进行催化剂的运行周期评价,时间往往比较长, 装置连续运行过程中数据是不可倒溯的,如果仪器运行过程中出现问题就可能导致某个时间点的装置运行数据缺失,我们必须最大限度避免这种情况发生,应该说安捷伦仪器在可靠性方面还是值得信赖的。当然,仪器的性价比也是我们关注的重要因素,GC8850有良好的技术潜质,作为用户也希望GC8850 在性价比上有更好的表现。谈制造:全球绝大多数用户都在用上海工厂生产的GC产品仪器信息网:如何评价上海制造中心在安捷伦的气相色谱及更多分析仪器全球供应中发挥的作用?朱斌:上海制造中心生产的GC产品是面向全球的,全球绝大多数GC都由上海工厂来提供。我们在美国也有工厂,也会生产部分GC产品,主要供应对生产地有特殊要求客户。无论在哪里生产,安捷伦工厂都秉承一样的质量体系,供应链和原材料也都是全球采购,变更管理、新品开发流程均采用安捷伦统一标准。上海制造中心扎根23年,是安捷伦全球战略中心之一,也是安捷伦气相色谱最大的生产工厂。扎根中国的多年中,安捷伦上海工厂不只是给中国客户提供了优质的产品,还带动了全国供应链的同步发展,国产化率已经相当高。最开始我们供应商的部分技术能力还是比较薄弱,通过不断发展,不仅使供应链效率得以提升、成本进一步下降,同时也在一定层面上帮助提高了供应商的制造能力,很多工厂成为我们长期重要的战略供应商。杨挺:从销售的角度,安捷伦的产品在销售端目前有两个选择,一个是中国制造,一个是美国制造。之前很多用户对于中国制造还存在一定偏见,经过20多年的发展,现在用户反而喜欢中国制造的产品,因为产品性能等各方面完全一样。朱斌:最近几年疫情或地震等灾害、供应商的危机以及一些潜在的地缘政治因素等的确给供应链带来很多挑战,但对安捷伦的整体运营和供应链并没有带来特别明显的影响,主要得益于几点:第一,我们建立的供应链是全球化的,很多关键零部件有不止一家供应商,可以切换;第二,我们有非常健全、系统化的物流供应商的选择,比如在各大洲主要港口都有多家物流供应商可作选择,以降低外在因素带来的影响;第三也是最重要的一点,得益于安捷伦数字化和智能化的技术积累,并基于与供应商的密切合作,我们工厂运营过程中建立了一套完善的供应链预警体系,我们可根据系统预警到的风险,提前去部署预防性的措施。因此,虽然我们的供应链面临外部的一些挑战,但总体的交付和质量管控并没有受到影响,这是令我们非常自豪的一点。谈市场:用创新、电子商务和解决方案来应对市场竞争仪器信息网:近些年国产气相色谱发展势头迅猛,请问面对当前中国气相色谱市场激烈的竞争环境,安捷伦有哪些应对措施?杨挺:气相色谱现在的确面临着激烈的国产仪器竞争,形势很严峻。首先,安捷伦一直秉承着以品质为核心的理念,与专家用户一起开发新方法,比如在石化、新材料、锂电或者半导体等领域,我们都在不断创新,创新是我们的核心竞争力。其次,中国的市场体量非常大,任何一家公司都难以单独占据全部份额。电子商务能够扩大我们的市场覆盖范围。我们线上整机销售的尝试取得了成功,去年销售了40多套线上款气相色谱7820 GC,最关键的一点,通过大量市场推广,很多用户主动找到安捷伦,其中70-80%都是新用户,也弥补了我们对小用户覆盖不够的不足。2024年前两个季度基本也取得了与去年同期差不都的成绩,我们正在将这一模式扩展到光谱产品。我们的体系也能帮助到我们实现电子商务模式,线上销售将是安捷伦今后几年的重点战略之一。今天早上的会议,CEO表示会继续大力在中国投资,包括数字化和微信生态圈。最后,安捷伦一直与顶尖的科学家合作,共同开发适合未来市场的应用场景,更加照顾到用户的需求。事实上,在气相色谱仪领域我们不断挑战的不是别人,而是我们自己。后记:采访现场,大家对于8850 GC的命名都颇感疑惑,它是8890 GC的缩减版吗?是中低端产品吗?对于此,杨挺强调,8850 GC绝不是中低端产品,它的性能可比肩旗舰款8890 GC,甚至在氦气节约和fast GC方面更有优势,他对于到这款新产品的推出感到十分兴奋,希望这一回应能够消除用户及媒体对这款小而精GC产品的误解。
  • Nexis视角丨完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力
    气相色谱技术由于其高效、快速的分离特性,已成为医药、食品、环境、石化等领域中不可缺少的分析工具。近年来,气相色谱技术中与产品性能和操作体验相关的设计创新十分活跃,这些也代表着目前气相色谱技术的发展方向。在这些创新中,岛津推出了一系列围绕“用户体验”的代表性技术。 在硬件操作体验方面,一个很重要的发展方向是极简操作,主要表现为两点:一是将复杂的操作和检查功能完全简化或自动化;二是将以往藏得比较深的功能移到表层,方便用户调出和使用。 比如岛津推出的ClickTek技术是贴近用户操作体验的典型设计之一,对于气相色谱仪来说,维护和操作最频繁的部位应该就是进样口和色谱柱了,特别是色谱柱的安装和拆卸工作,近两年逐渐发展起来了简化安装和拆卸程序的设计。ClickTek技术不仅让色谱柱的安装和仪器维护实现了徒手操作,更实现了由“仪器智能判断”代替“用户主观感受”,即使初学者操作也能确保高温高压下的完美密封,提升了用户分析体验。 再比如岛津在2017年推出的旗舰款气相色谱仪Nexis GC-2030,创新设计了体感如个人移动设备的7英寸大液晶彩色触摸屏,包含进样口、柱温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息,一目了然,轻松操作。在仪器可靠性测试方面,岛津创新设计了的微漏诊断技术“两点测定法”,尽可能消除不同仪器个体差异的因素,实现微小漏气检测。无需特别设定,在正常分析状况下仅需一键点击“载气泄漏检查功能”,即可实现载气的自动“微漏诊断”,自动输出结果,让以前不曾发觉的GC微量漏气成为历史。 在软件操作体验方面,现在的发展方向是自动化和流程化,尽可能减小用户的操作难度。以岛津在2019年推出的硫化学发光检测器Nexis SCD-2030为例,传统上SCD控制单元较多,需要用户手动操作从开机、启动真空、打开臭氧发生器、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等。针对这个操作体验的痛点,岛津将这整个过程全部自动化,而且与工作站软件无缝对接,可以在所设定的时间自动启动,系统检测、自动参数设定、分析的开始\结束、设备停止等,尽可能降低了操作难度并提升了分析效率。 在仪器性能方面,气相色谱朝着更高精度、更高灵敏度、更高抗污染性能的方向发展。岛津新一代电子流量/压力控制技术AFC/APC-2030在控制精度、范围和调节性能方面均有不同程度的提升。通过改进的独立CPU处理器设计,获得了优异的流路控制性能,通过改善流路机械加工制作工艺,确保输出的气体更加洁净,实现优异的噪声抑制水平。即使在各种极端环境下(添加额外的阻力实验)测试,其流量的控制精度仍然非常好。这种优异的流路控制性能对即使是配置了自动阀切换的复杂气相检测而言也游刃有余,可以尽可能释放气相色谱仪的潜能。此外,岛津还推出了气相色谱的智能降温控制、检测器结构的再优化、氢气安全性保障、移动端远程访问工具、板式色谱柱等众多创新技术。 气相色谱仪作为现代实验室的普及型分析仪器,未来会朝着使用简便(分析流程简化、前处理自动化)、网络化、智能化(自检、使用、维护)等方向发展,所有这些方向的核心均是围绕“打造完美的用户体验”。通过新科技的引入(5G技术、AI&Iot技术、材料技术、色谱柱技术、软件设计等),不断将硬件、软件等进行优化,实现操作体验和产品性能的完美融合。同时岛津也提出了Analytical Intelligence“分析智能”新概念,其核心在于仪器可以如同熟练的技术人员一样进行系统和软件操作,自动判仪器状态和结果的好坏,并反馈给操作者,同时可弥补不同操作者在分析仪器知识和经验上的差距,确保数据的可靠性,目前体现该设计思想的功能已经越来越多的融入到岛津色谱质谱和光谱类产品中。 岛津在气相色谱领域深耕六十余年,一直致力于气相色谱仪的技术创新。岛津生产和研发气相色谱的历史可以追溯到1956年,成功研发了日本第一台商用气相色谱仪GC-1A,并于1957年实现商品化生产,为溶剂、药品、石油产品、食品原料等的成分分析带去了革新。后续随着化学产业及食品产业的发展,GC逐渐得以广泛普及,在这期间,岛津陆续推出了超过35款型号的气相色谱仪。在深耕气相色谱创新技术的过程中,岛津一直在持续开发能够满足时代要求的产品。 目前岛津在售的气相色谱仪共有5个型号,分别针对不同的用户和应用定位:Nexis GC-2030:高性能机型,主要针对追求优良操作体验和优异性能的用户,融合多种革新技术。GC-2010 Pro:高性能机型,继承了高性能毛细柱气相色谱GC- 2010 Plus的基本性能,主要针对追求优异性能的用户。GC-2014:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性能、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2014C:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性价比、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2018:基础普及机型,主要针对追加高性价比和高可靠性的用户。 近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”,研发时完全以用户的立场作为出发点,以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新设计。未来的气相色谱技术将不仅仅被用于研究和专业领域,还有可能成为消费者用来自主分析与健康相关的日常工具。我们相信“完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力”,通过对操作体验的精益求精,可以使分析回归本质,而不再受限于方法开发、操作过程或分析可靠性的探讨,让用户能真正着眼于 “从样品到结果”上。 *本文节选自仪器信息网“‘解码’气相色谱新技术新应用”专题中的内容,有删减和改动。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 气相色谱仪详细解析以及未来发展趋势?
    随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。 近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。 气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。报告分析,新兴市场的制药市场是气相色谱仪市场增长的主要驱动力。由于广泛使用仿制药,投资减少,报销环境的变化以及严格的政府有关产品安全和价格的规定,全球制药业正在经历危机。因此,制药厂商转而开拓快速增长的新兴市场以寻求发展。这些地区由于其高速增长潜力、快速增长的GDP、医疗保健支出增加、可用的高成本效益的资源以及不断变化的监管环境而被称为“新兴”市场。 北京华盛谱信仪器有限责任公司生产的6000型气相色谱仪是在吸收了国内外先进技术的基础上,自行研制的新型气相色谱仪。大部分元器件还是引用进口,并且采用了进口的电子技术,采用美国进口技术,进样死体积减少,结构设计合理,操作简便,使灵敏度,稳定性大大提高。该仪器可广泛应用于石油、化工、食品、卫生防疫、质检、科研院校等领域。 该仪器六路控温,控温精度达到±0.1℃,柱箱温度为室温20℃~400℃,进样器温度为室温20℃~400℃,检测器温度为室温20℃~400℃,五阶程序升温,升温速率为0.1℃~39.9℃/min,且各阶恒温保持时间设定范围为0~655/min,除具以上参数外,其还具有以下特点:数字化控制、中文键盘、操作简单;液晶屏幕显示、同时显示多组参数;双自动后开门;可装配各种专用仪器;可以同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统;该仪器技术指标详细介绍:热导检测器灵敏度大于5000mv.ml/mg;氢焰检测器敏感度小于 8×10-12g/s,自动点火功能;氮磷检测器检测限≤1×10-12g/s(N)检测限≤1×10-13g/s(P);火焰光度检测器检测限≤8×10-11g/s(S)检测限≤4×10-12g/s(P)公司提供的售后服务在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件.
  • 智能互联——安捷伦新一代气相色谱8890GC、8860GC首亮相
    p style="text-indent: 0em "strong仪器信息网讯 /strong2019年1月7日,安捷伦于上海工厂举办了全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式,推出8890GC、8860GC两款重磅新品。安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士、安捷伦科技副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮先生、安捷伦科技气相色谱及工作流程自动化市场总监Eric Denoyer博士等安捷伦高层与中国科学院江桂斌院士等多位用户专家亲临现场,一同揭开新品面纱。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/de124578-bd88-47e7-9568-95cc985f003e.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongShanya Kane女士与江桂斌院士在8890GC前合影/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/0d628167-c2c4-48bf-84d1-27f497d969b2.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong陈亮先生(左)与中国化学会色谱专业委员会主任暨中科院大连化物所许国旺研究员(右)共同揭开8860GC的面纱/strong/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " strong中国是安捷伦气相色谱最大的市场/strong/span/pp  陈亮先生在致辞中说到:“安捷伦是全球气相色谱分析技术毋容置疑的领导者。在过去的半个世纪中,安捷伦GC每十年实现一次迭代,一直引领气相色谱创新技术的发展。从5890GC,6890GC,7890GC到Intuvo,每一代产品都打下了时代的烙印。直至如今,安捷伦GC遍布能源、化工、材料、食品、环境、医药和法医多个应用领域,无不获得用户的认可。”他介绍到,中国是安捷伦气相色谱最大的市场,也是安捷伦最重视的市场。这也是安捷伦选择在中国举办全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式,以及安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士专程赶来中国的原因。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a681cf78-dd94-4712-914b-c9b79867c73c.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong陈亮/strong/pp  江桂斌院士在致辞中谈到:“我的科研起步于气相色谱。安捷伦公司在过去几十年中为全球气相色谱事业的发展做出了杰出的贡献,是气相色谱行业的领导者,期待安捷伦为中国用户、世界用户做出更加杰出的贡献。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5690d169-fc5a-436b-bbd6-f19a7b9882c2.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong江桂斌 院士/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  strong未来实验室面临多重挑战/strong/span/pp  Shanya Kane女士在演讲中指出,对于大多数实验室管理者来说,提高实验室效率是他们的首要目标 意外停机是面临的最大挑战。/pp  未来实验室面临多重挑战:/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "· 经验丰富的操作人员开始退休,有经验的后补人员很难找到 /span/ppspan style="color: rgb(79, 129, 189) "  · 遇到问题的时候,具备方法开发和故障排除经验的人不一定在仪器前。尤其现在许多实验室隶属于全球性的跨国公司,所以更需要能够远程地对整个公司的仪器进行更有效的管理 /span/ppspan style="color: rgb(79, 129, 189) "  · 培训操作者要能同时承担多项任务,需要智能互联的仪器设备,这样才能更好地提升操作者的效率 /span/pp  世界正在快速变化,智能家居、智能汽车都已成现实。随着工业革命4.0到来,安捷伦也把更多的智能互联技术融入到产品当中。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/461c5777-8495-4d67-a58d-573b140b6206.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongShanya Kane/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong新一代智能互联的GC/strong/span/pp  Intuvo9000的多项创新广受用户好评,如直接加热技术、固件快速连接、芯片式保护柱、直观的彩色触控界面和其他智能化功能。新产品继承并强化了Intuvo9000的一些创新功能,这些功能使得8860GC和8890GC更加智能互联,可进行智能诊断,拥有功能强大的处理器、智能算法。此外,还有最新智能消耗品,如智能色谱柱,带智能传感器的气体净化过滤器。Eric Denoyer博士对安捷伦GC技术和两款新产品做了详细介绍。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/7cdb6326-c08c-41c0-94c4-15a88a6a48af.jpg" title="6.png" alt="6.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strongEric Denoyer博士/strong/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " span style="color: rgb(79, 129, 189) "8860GC——为核心常规应用提供动力/span/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1b15745a-d6e2-4570-9ee3-032bc7f886d6.jpg" title="7.png" alt="7.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp  8860GC专注常规分析的适用性,满足典型常规应用需求,主打易用特点。特点如下:/pp  ——双核处理器,提供实时智能互联性能 /pp  ——最新的第6代EPC控制,峰面积和保留时间重现性更好 /pp  ——可同时安装两个进样口,可搭配分流/不分流进样口、填充柱进样口和冷柱头进样口 /pp  ——可同时支持3种检测器,检测器类型可选择FID、TCD、ECD、FPD、NPD、MSD /pp  ——支持3个气体进样阀和6个加热区域 /pp  ——全新的浏览器用户界面,可用平板电脑在企业安全网络覆盖的任何地方操作8860 /pp  ——系统状态连续监控 /pp  ——彩色触摸屏界面。/pp span style="color: rgb(79, 129, 189) " 8890GC——极致的灵活性和扩展性/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a787926c-bd9b-4a31-9bef-8693f610602d.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp  8890GC是安捷伦新一代旗舰级GC,扩展性强,性能满足更广泛的需要。特点如下:/pp  ——新一代强大的电子结构,带双核处理器 /pp  ——更加丰富的智能互联功能 /pp  ——配备全套进样口、检测器和附件,CFT, Deans Switch, 反吹,双塔进样 /pp  ——支持6个气体进样阀和8个加热区域 /pp  ——可同时安装4个检测器(15种可备选择) /pp  ——第6代精密EPC /pp  ——支持众多配件和易耗品 /pp  ——7英寸彩色触摸屏 /pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "CrossLab互联服务/span/pp  所有新GC产品都可与OpenLab和MassHunter兼容,并且享受安捷伦CrossLab智能互联服务。如:/pp  智能警报:可自行安装的软件,可将整个实验室里安捷伦仪器的使用数据和特定应用的使用限值数据自动进行比对 如果超过限值,将发送邮件提醒进行预防性维护、更换色谱柱、衬管等。/pp  仪器资产监控:可自行安装的软件,对整个实验室仪器使用情况进行监控 通过对仪器的业务分析,优化资本性支出、运营成本及资产管理。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国用户对新技术接受度更高/strong/span/pp  为了更好了解安捷伦GC新品特点和技术理念,仪器信息网与安捷伦相关负责人作了深入交流。出席交流会的有Shanya Kane女士、Eric Denoyer博士、安捷伦科技实验室解决方案大中华区市场项目经理祝立群博士、安捷伦科技气相色谱市场经理陈艳凤女士。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f326c905-ad3f-443e-95f1-0bc30f563f14.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="600" height="399" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 399px "//pp style="text-align: center "strong从左至右:Shanya Kane、Eric Denoyer博士、祝立群博士、陈艳凤/strong/pp  以下为采访实录(节选):/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong仪器信息网:安捷伦如何定义这款新产品?/strong/span/pp  strongEric Denoyer博士/strong: 8890和8860实际上是把广泛被市场接受的技术和一些革命性的新技术结合到一起的。/pp  strongShanya Kane/strong:用户希望实验室的效率能大幅提升,所以我们希望一方面能够借鉴过往被用户广泛接受的技术,同时要给他们一些更新的东西在里面。/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong仪器信息网:将全球首场预发布庆典放在中国是出于怎样的考量?/strong/span/pp  strongShanya Kane/strong: 中国是我们非常大的市场,新产品的最大亮点是智能互联功能。我们观察到,目前中国在数字化应用方面是走在世界的前列的,中国用户接受这样一款新的仪器会比其他区域更快一些。/pp span style="color: rgb(79, 129, 189) " strong仪器信息网:同全球市场相比,中国GC用户群体具有怎样的特点?/strong/span/pp  strong祝立群博士/strong:中国用户和全球其他用户相比很明显的一个特点就是年轻。年轻人分析经验相对较少、年轻人希望更自由地支配自己的时间、年轻人更愿意接受新技术,仪器的智能化能帮助他们提高使用效率、快速积累经验,减轻他们的工作强度。/pp  strong陈艳凤/strong:中国的使用群体是比较偏年轻化的,他们希望分析仪器是他们的一个工具,通过简单进样就可以得到分析结果。我们目前智能互联的仪器能够让分析回到本质上去,而不是让用户把时间花在简单重复工作上,而是真的是一个非常易用的工具来帮助大家实现操作目的,让他们能够聚焦在更加重要、更有价值的事情上去。/pp  strongEric Denoyer博士/strong: 年轻人非常喜欢新的东西和移动端的东西,年轻人也是不断地在移动,所以这也要求我们的仪器一定要非常容易学习,非常方便使用。/pp span style="color: rgb(79, 129, 189) " strong仪器信息网:进入仪器后市场时代,安捷伦GC在提升售后服务质量方面做了哪些工作?/strong/span/pp  strongEric Denoyer博士/strong: 除了仪器之外,我们也在关注市场整体的需求,对于培训的需求、应用咨询的需求、方法优化的需求都是服务市场非常需要的。/pp  strong祝立群博士/strong:从仪器制造的角度,我们提供的仪器质量越来越好,保证用户得到高质量的稳定数据。从仪器设计的角度,仪器对于故障自我诊断的能力提升可以使售后服务变得更加容易。所有这些都是为了提升用户的使用满意度,同时也有助于售后服务质量的提高。/pp  strong陈艳凤/strong:仪器越来越智能、互联,用户在实验室就可以自己排除故障,如果解决不了,就可以把健康报告发给工程师,工程师根据报告可以做一些判断,给用户提供一些指导,这个也是仪器自我识别的功能,在以前是没有的。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器质量是核心,探索数字化转型/strong/span/pp  仪器信息网参观了安捷伦上海工厂。安捷伦科技全球气相业务部制造经理张建苗先生为我们详细介绍了安捷伦非常现代化的气相色谱生产基地。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/b117584f-e0c9-452c-b99e-d7485ba6742a.jpg" title="10.png" alt="10.png" width="600" height="398" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 398px "//pp style="text-align: center "strong张建苗/strong/pp  安捷伦有一套非常完善的供应链管理系统,从需求、采购、管理,到全球供应链,内部生产管理效率非常高。/pp  “安捷伦依靠产品质量所赢得的市场口碑让我们无比自豪,也是我们孜孜以求的。我们每天坚持通过评价我们内部的生产体系、生产过程、测试、供应链、设计,在不停的寻求改进方案。对我们来说,不是每天简单的重复,而是每天不停地追求在什么地方可以做的更好。”谈及质量,张建苗言语间无比自豪。/pp  “所有的人都在讲数字化转型,生产也一样,仪器行业相对来说要求高精尖、稳定,要经过严格的验证。所以我们还是积极地做数字化转型的探索。”通过数字化和自动化,安捷伦上海工厂极大地降低了工作面积(降低50%左右)。智能化的潮流已经涌向了工厂,比如,在这里很多员工开始佩戴智能手表,这个智能手表是跟测试设备互联的。当仪器设备测试结束了,工作人员会收到提醒,或者仪器有问题要做故障排查,也会收到提醒。这样就节省了时间,提高了员工工作效率。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1641ce0f-cb2b-4072-9e85-e1cae71563e8.jpg" title="11.png" alt="11.png" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "strong安捷伦上海工厂生产车间/strong/pp  “未来我们希望,通过智能摄像头能够智能监控,比如说我们这个测试设备有一定危险性,人到这个区域它就自动停机,人离开了再自动启动。还有员工的管理,就是员工需刷卡认证,如果没有认证过,那么机器不让你做这个工作。” 张建苗介绍说,这些数字化方面的尝试,上海工厂已经部分实现了。/p
  • Nexis视角丨创新气相色谱技术助力钢铁行业高质量发展
    钢铁是现代社会重要的工业原料,钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速,已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月,工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》,其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业,是建设现代化强国的重要支撑,是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期,我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见,在新的政策下,高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标,从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案,统筹推进减污降碳协同治理,提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛,具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面,尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类: 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析;硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析;脱萘循环洗油中萘含量分析,贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析;三混油分析;洗油分析;粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析;焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下:岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中,典型方案举例如下: 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁,作为还原剂使用,把铁矿石中的铁还原出来,焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,准确测定煤气组成对于提高煤气利用率,降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析(单TCD)方案此外,岛津还有高炉煤气分析(双TCD)等多种方案,以及岛津热值软件,满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体,硫化物对人的身体健康,环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响,造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀,催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物(H2S为代表的)的测定非常重要。常见标准:《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》,《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢,羰基硫,总硫色谱图 此外,准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量,对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时,岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案,可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品,主要分析标准是:《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》,其中方法一:焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二:焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一,一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和,常见标准有:《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验,目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域,是能源消费大户,同时也是CO2排放大户,目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%,在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户,深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验、产品性能、运行效率的融合,这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。 Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 宁夏化学分析测试协会批准《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准立项
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏农林科学院农业生物技术研究中心申报的《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月25日
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
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