气相色谱测水溶液中含量

请问MDEA水溶液中MDEA含量如何检测？

求助：残留在水溶液中脂肪胺比如十二胺，可以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析含量吗？有大神测过吗？请分享经验，谢谢！

[color=#444444]我打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙二醇水溶液中乙二醇的含量，能不能直接用外标法测定？？？如果用内标法的话，内标物是什么？请各位支招。。。谢谢了。。。[/color]

[color=#444444]水溶液中可能含有乙醇、丙二醇、甘油、丁二醇等醇类溶剂，使用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，毛细管柱、FID检测器，选择哪类色谱柱会比较好，色谱条件条件如何？分离效果怎样？[/color]

各位老师： 我有一批土壤水溶液，想要测定溶液中的钾钙钠镁等阳离子和碳酸根、碳酸氢根、氯离子和硫酸根等阴离子，想咨询一下用气相色谱仪或者气质连用仪能做吗？速度和精度如何？另外，气相色谱仪或者气质连用仪能测重金属什么的吗？ 我是学生，以前没怎么接触过，谢谢大家了！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，测水溶液中甲醇（可能也含有甲酸，甲醛，最好也能测这两种物质），用什么毛细柱比较好？求推荐，在此先谢谢啦！

本人新手，现用安捷伦4890气相色谱，TCD检测器，GDX填充柱测甲醇水溶液，柱温130，汽化室温度180，检测器温度180.找不到甲醇峰，望高手分析一下原因。（甲醇浓度约为100ppm）谢谢谢谢

国标29518—2013尿素水溶液附录G 中金属含量怎么计算？

有谁知道，对配置好四氯化钛水溶液中盐酸含量的测定。急！急！急！

谁可以做ICP 水溶液银含量 5000ppm 有一定抗酸性 联系电话18514398355 价格可议

在本论坛中看到关于含量测定分析方法验证：在对含量测定方法进行验证时的可接受标准全是关于HPLC测定含量时的标准。谁有关于非水溶液滴定法测含量分析方法验证的标准及样例？希望能共享lm3412@163.COM

[color=#444444]我现在坐咪唑的合成反应，原料有氨水、甲醛和乙二醛溶液，反应之后怎么分析其中咪唑的含量啊？目前试过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的FID和TCD，填充柱和毛细管柱都用过，都测不出来。[/color][color=#444444] 网上没查到具体怎么测定，据说液相可以，敢问哪位大神可以帮我一下？[/color][color=#444444] 具体何种测定方法和条件，麻烦教我一下，谢谢！[/color]

福尔马林即37%左右的甲醛水溶液！怎样测定它的含量？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量水溶液中的醇类（主要测甲醇）什么类型的色谱柱测量结果最好？

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

[align=center][b][font=宋体][size=15pt]储存温度和时间对尿素水溶液中氮含量的影响[/size][/font][/b][/align][align=center][font=宋体][size=14pt][font=宋体]山西省产品质量监督检验研究院[/font] [font=宋体]杨美玲 刘菲菲[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt] 一般物品的储存期与多种因素有关，如：时间、温度、湿度、储存介质等。储存的温度和时间成正比，为了能够短时间了解储存期物品的质量变化情况，研究者多采用较高温度下短期储存后对样品内在质量的影响，去预判长期储存对质量的影响趋势。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]本文[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]讨论了尿素水溶液的储存温度和时间对其[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]氮含量[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]的影响，较短时间内储存温度和时间对车用尿素水溶液中氮含量几乎没有变化，其结果间接说明在一定期限的保质期内且密封良好时尿素水溶液尿素含量变化不大，对质量影响可忽略。[/size][/font][b][font=宋体][size=12pt]1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=12pt]1.1 [/size][/font][font=宋体][size=12pt]主要仪器及样品[/size][/font][/b][font=宋体][size=12.0000pt] D100 杜马斯定氮仪(山东海能科学仪器有限公司)；梅特勒分析天平(MS205Du 梅特勒－托利多仪器有限公司)；尿素水溶液标准品；山西省市场监督管理局[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]2020年第二批监督抽查部分样品。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]1.2[/size][/font][font=宋体][size=12pt] [font=宋体]样品处理[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt] 将配制的尿素水溶液标准品及选取的不同厂家生产的尿素水溶液[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]摇匀，要求样品无结晶、无不溶物[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]，取[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]50ml于塑料瓶中并密封，分别在50℃和70℃烘箱中放置24h，然后用未处理的样品作对比测定其氮含量，分析储存温度对尿素水溶液氮含量的影响；对选取的样品在开盖后密封保存的前提下在一个月内测量氮含量，分析储存时间对尿素水溶液氮含量的影响。[/size][/font][b][font=宋体][size=12pt]1.3 [/size][/font][font=宋体][size=12pt]制样[/size][/font][/b][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体] 称取[/font]0.1g的样品于锡箔纸中，然后放入[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]提前备好的[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#fbfbfb]与样品取样量相接近质量的[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]滤纸球，约[/font]5[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]s[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]后观察液体被吸收完全后取出锡箔纸包样[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]，包样时要求[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]锡箔纸[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]内尽可能少的包入空气且无样品溢出，同时由于尿素水溶液的挥发性较强所以在包样过程中时间要尽可能的短[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]，每个样品需至少制备[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]3个平行样。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]2[/size][/font][font=宋体][size=12pt] [font=宋体]试验结果[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt]2.1 储存温度对尿素水溶液氮含量的影响[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt] 未处理、分别在[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]50℃和70℃烘箱中放置24h后样品的氮含量如表1所示。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]表[/font]1 储存温度对氮含量的影响[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]序号[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品编号[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]氮含量（%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2020.6.23测量结果[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2020.7.16测量结果[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0314[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.335[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.314[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0323[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]14.780[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]14.620[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0254[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.381[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.383[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][size=12pt][font=宋体] 从表[/font]1中可以看出：在密封良好的条件下，储存温度并不会对尿素水溶液中的氮含量产生影响，这也为生产及销售过程中产品的储存条件提供了较为科学的数据。[/size][/font][b][font=宋体][size=12pt]2.2 储存时间对尿素水溶液氮含量的影响[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt][font=宋体] 选取[/font]2020年6月底开封测定氮含量后的样品重新密封保存，3周后再次测定其氮含量，结果如表2所示。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]表[/font]2 储存时间对氮含量的影响[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]序号[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品编号[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]氮含量（%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]未处理[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]50℃+24h[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]70℃+24h[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]标准品[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.397[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.399[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.407[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0314[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.330[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.314[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.332[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0323[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]14.620[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]14.608[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]14.581[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]H0254[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.383[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.391[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]15.334[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][size=12pt]从表[/size][/font][font=宋体][size=12pt]2中可以看出：在有效期内，如果密封条件良好在短期内储存时间并不会对尿素水溶液中的氮含量产生影响。这一试验结果也为今后检验过程中样品的保存时间提供试验依据。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]3[/size][/font][font=宋体][size=12pt] [font=宋体]结论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt] 本文用杜马斯燃烧法[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]测定了未处理、分别在[/font]50℃和70℃烘箱中放置24h的尿素水溶液的氮含量，分析储存温度对尿素水溶液氮含量的影响；同时，测定了[/size][/font][font=宋体][size=12pt]3周前后密封良好的3组不同尿素水溶液的氮含量，[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]分析储存时间对尿素水溶液氮含量的影响。结果从一个侧面印证了在[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]保质期内、密封良好的条件下，较短时间内储存温度和储存时间对尿素水溶液中氮含量无影响。[/size][/font]

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

一、概述 1.定义：非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。一些很弱的酸或碱以及某些盐类，在水溶液中进行滴定时，没有明显的滴定突跃，难于掌握滴定终点；另外还有一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。 所以，滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂（包括有机溶剂与不含水的无机溶剂）作为滴定分析的介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质（例如酸碱性及其强度），使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。 2.分类 非水溶液滴定法除有酸碱滴定外，尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等，而在药物分析中，以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。 3.非水溶液酸碱滴定法：是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度，即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物，由于酸碱度太弱，不可能得到滴定的终点。如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸，或者增加相对的碱度成为强碱，就可以顺利地进行滴定的分析方法。 4.应用：本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸含量。 二、原理：酸碱质子理论 (一)有关酸碱的定义有三种学说 1.Arrhenius 的电离学说 凡化合物溶于水中能电离生成H＋离子的是酸，能电离生成OH－离子的是碱。 H＋ + OH－ === H2O 酸碱反应即为中和，这种学说在水溶液中很适用，但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。 2.刘易斯（Lewis）的电子理论 把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应，认为酸是一个电子对的接受者，它接受一对电子以构成配位鍵；碱是一个电子对的供给者，它供给酸一对电子以构成配位鍵。 A + :B → A:B 任何物质，凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的，都是酸。 任何物质，凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的，都是碱。 中和反应是酸和碱形成配位鍵的反应。 电子理论从物质的本身去了解物质的酸碱性质，不依靠溶剂来说明。在非水溶液滴定中应用惰性溶剂(非极性溶剂)时，即以此学说为基础。 3.劳莱－勃伦斯(Lowry－Bronsted)的质子理论 (1)定义：凡能给出质子的物质是酸 凡能接受质子的物质是碱 表示方程：HA === A－ + H＋ 从这个方程式可以知道：酸和碱既可以是中性分子，也可以是阴离子或阳离子 (2)共轭酸碱对 一种酸给出质子后,所余的部分即是该酸的共轭碱 一种碱接受质子以后,即成为该碱的共轭酸 HA === A－ + H＋ HA和A－称为共轭酸碱对。 (3)强度定义 越容易给出质子的物质酸性越强，越容易接受质子的物质碱性越强。 强酸的共轭碱是弱碱，而强碱的共轭酸必定是弱酸。 如： HCl是一强酸,它的共轭碱Cl－则为弱碱。 (二)相对酸碱度 任何一种溶质溶于给定的溶剂中，其酸碱性都将受到溶剂的离解程度、溶剂的酸碱性及溶剂的极性等因素的影响。 所以，酸碱强弱不仅决定于物质本身的酸碱性，也决定于溶剂的性质。不同的酸溶解在相同的溶剂中，供给质子能力愈大的，显的酸性越强；一种酸在不同的溶剂中，溶剂接受质子能力愈强的，显的酸性愈强。因此，某些物质在水溶液中，其酸性或碱性很弱，不能进行滴定，便选择适当的碱性（或酸性）溶剂以增强其酸性（或碱性）来进行滴定。 例如：可以把在水溶液中显弱碱性的胺类溶于冰醋酸中，以增强其相对碱性，然后可用高氯酸滴定液滴定。 同样在水中呈弱酸性的物质，可以选择适当的碱性溶剂。如乙二胺或甲醇使其酸性增强后，用标准碱溶液甲醇钠滴定。 总之，酸碱强弱不能脱离溶剂而言。溶剂对酸碱的强弱影响很大，一个弱酸溶解在碱性溶液中，可以增强其酸性，一个弱碱溶解在酸性溶剂中，可以增强其碱性。非水溶液中的酸碱滴定即是利用这一事实，使原来在水溶液中不能滴定的弱酸弱碱，在选择适当的溶剂增强其酸碱性后，就可以滴定了。 (三)溶剂合质子 在水溶液中，H＋离子不能单独存在，它与溶剂水分子结合成水合质子（H3O＋），习惯上以H＋表示。 在非水溶液中，游离的质子（H＋）也不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子。 (四)酸碱反应的实质 酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。按质子论的酸碱中和反应并无盐的生成。 在非水溶剂中，酸碱反应可用下式表示： 三、碱的滴定 (一)适用范围：.非水溶液滴定法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料药品的含量测定。 (二)方法 1.滴定系统：一般，弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性，即可用强酸进行滴定。上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定，有时也可在一些惰性溶剂（苯、四氯化碳、氯仿等）或在能影响溶质的解离情况和能显著影响酸碱度的溶剂（硝基甲烷、二氧六环、丙酮等）中进行滴定。 滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。 2.指示终点的方法：电位法和指示剂法，一般按电位法指示终点，如采用指示剂时，终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。实际操作中多用指示剂法。 以冰醋酸作溶剂，用酸滴定液滴定碱时，最常用的指示剂为结晶紫，还有α－萘酚苯甲醇（0.2％冰醋酸溶液，其碱式色为黄色，酸式色为绿色）和喹哪啶红（0.1％甲醇液，其碱式色为红色，酸式色为无色） 结晶紫指示液(0.5％冰醋酸溶液)：其碱式色为紫色，酸式色为黄色。在不同的酸度下变色较为复杂，由碱区到酸区的颜色变化有： 紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色 在滴定不同的碱时，终点颜色变化不同： (1)滴定较强的碱时，应以蓝色或蓝绿色为终点； (2)滴定较弱的碱时，应以蓝绿色或绿色为终点。 在非水溶液酸碱滴定中，除用指示剂指示终点外，电位滴定法是测定终点的基本方法。因为在非水溶液滴定中，有许多物质的滴定，目前还没有找到合适的指示剂，而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。 (三) 酸根对于碱滴定的影响 由HClO4滴定碱的反应式可知，滴定有机酸的盐生成相应的酸HA。当滴定生成的酸HA比HClO4的酸性强度差的越远，反应就越易进行。根据实验知道，某些强的无机酸(冰醋酸溶液)比较其酸性强度为： HClO4HBrH2SO4HClHNO3其他酸 所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸。有机碱的氢卤酸盐则由于HX在冰醋酸中酸性比较强，反应不能进行完全，所以不能直接滴定，可加入过量的醋酸汞试液所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸，使与有机碱的氢卤酸盐发生复分解反应。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HgX2和Hg(Ac)2都是络合物，而HgX2 比Hg(Ac)2更加稳定，难于电离，所以这时即可用HClO4直接去滴定。其反应式可综合如下： 2BHX ＋ Hg(Ac)2 → 2BHAc ＋ HgX2 HClO4 ＋ HAc → H2Ac+ ＋ ClO4－ H2Ac+ ＋BHAc→BH＋＋ 2 HAc HClO4 ＋ BHAc → BH＋ + ClO4－ + HAc 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多，故反应可进行完全。如：盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑原料的含量测定方法，即以上述方法排除氢卤酸盐的影响。

公司之前买了一个北分瑞利的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在测试间苯二胺的水溶液，重复性特别差，根本没法做标准曲线，柱子也换过，还想做DMF、甘油的水溶液标准曲线，求哪位大神给推荐个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，最好是柱子也能给给推荐一下。

[color=#444444]除了把50% 乙醛酸水溶液在90℃烘箱内干燥后测GC外，还有什么方法可以将50%的乙醛酸溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？[/color]

[color=#444444]水样中含有大概10mg/L的甲酸（甚至更低），使用高效液相色谱，二极管阵列检测器，C18反相柱检测，使用乙腈做流动相不出峰，使用乙腈和磷酸溶液梯度洗脱出的全是负峰。请教一下咋办？[/color]

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。

众所周知，一般要尽量避免[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细柱用水溶液进样。因为对柱子有损坏，出峰也会受影响，形成断裂峰或者拖尾峰。可是有的方法里确实是用水做溶剂进样，有什么办法能加以改良，换成有机溶剂呢？

用液相测物质的含量时，流动相应为盐的水溶液，但实际没加盐，测得液相值有影响吗？比如 药典中米非司酮的测量，，。。 要用到庚烷磺酸钠的水溶液。。。

[color=#444444]现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试汽油中的硫含量，检测器选择PFD，但不知道用什么标准溶液，有做过的么？求指导急求[/color]

正在做高浓度水含量的乙醇水溶液中乙醇浓度的测定，其样品中必须含有水和乙醇，是否能够用DB-wax柱子，或者DB-waxetr柱子？哪种效果会更好？且分析汽油成分中的乙醇含量是否能够用这俩个柱子中的一个呢？

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

国标29518—2013尿素水溶液附录G 中金属含量怎么计算？另外仪器ICP雾化器老是堵，怎么办？