气相色谱测氩气中氧含量

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

用气相色谱仪GC2010，TCD检测器，柱子为TDX-01，在没有标样前提下，如何测N2中CO、CH4含量，因为CO、CH4含量较高大概有14%左右，我用什么方法能测出其中的含量？

求助各位大神，色谱小白，实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量，有没有推荐的性价比高一些的品牌。

[table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体，有少量氢气，氧气以及氮气。想请教一下哪位同学，这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量，氯气会不会腐蚀色谱？[/td][/tr][/table]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量，氧气含量太高，能到27%，理论是钢瓶空气只能是21%左右，求为什么会出现这种情况？[/color][color=#444444]气体测过多瓶，都是这种情况。[/color]

交流一下，有没有人做过类似的东西？请给一下测定条件及柱子的型号，及氯气的出峰时间等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氮气或氩气中的氯气。氯气含量在8.5%-12%。我用的是安捷伦7890，柱子是SUPELCO的气体测定专用柱，载气是氦气，流量20ml/min，柱温箱65度，TCD检测器150度。用高锰酸钾和盐酸自制了氯气，进了空气做对比。氮气氧气分不开，峰在0.7分钟左右。在2分钟左右，自制氯气样有一个200μV左右高的峰，空气样的这个峰在12μV左右。自制氯气样6分钟左右有水峰。我认为2分钟左右的是氯气，但因为之前也没做过，不敢肯定。没买标准气体，咨询了一下，氯气含量10%的2L据说要1万块。我感觉要买标准气体才能定量，不知道买氯气含量1%的标准气体能不能准确定量？

想问问个为高手，怎样才能使氧气和氩气在一台气相色谱上完全分离，以前我们用的是国产的气相色谱，测氧气的时候，测量结果总是要减去氩的含量。我们现在准备要用按捷论的气相色谱，不知道能不能完成这一相分离；还想问问各位为什么分不开

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量，第一次结果甲醇0.26%，MTBE 11.8% 后对汽油重新调和，为什么会出现甲醇0.22% ，MTBE12.5% 呢？因为应该只有醚里面含甲醇，甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小？对于分析出这种结果很迷茫？？请高手赐教？？

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时，进样口、检测器和色谱柱的温度设置一般是多少？

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

氩气中氮气含量的判定一般市售的氩气中，或多或少含有氮气（液氩会好些），而氩气中氮气含量的多少，直接影响着“引燃”的难易，因此，对氩气的验收是一项非常重要的工 作。使用纯度合格的氩气“引燃”等离子体后，将输出氩气切换至待检查气瓶，高纯去离子水进样，运行全谱扫描（短波）。如图７所示，氮气光带越亮， 说明氮气含量越高（高纯氩气仅仅出现４个氮谱线的亮斑，为Ｎ１７４．２７２ｎｍ｛４９３｝、Ｎ１７４．２７２ｎｍ｛４９４｝、Ｎ １７４．５２５ｎｍ｛４９３｝、Ｎ１７４．５２５ｎｍ｛４９４｝，不会出现亮的谱带）。气绝缘性能变差而影响仪器正常工作。另外，位于等离子体屏蔽室左上方的光室石英端窗长时间暴露在外界气氛中，也难免会沾附污物，影响仪器的分析灵敏度。因此，清洁工作是仪器维护保养中一项不可或缺的重要工作。

[color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台，色谱柱是DB-WAXETR，请问是否能测定甘露醇含量，然后如何测定？[/color][color=#444444] 我查了资料，资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min，取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀；采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus；检测器为FID（220 ℃）。进样口压力16.92 psi（1 psi=6895 Pa）；柱箱温度100℃；氢气流量30 mL/min；进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先，想咨询一下，目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量，然后需要在样品中添加什么样的溶剂？上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，如不适用，应该如何测定甘露醇含量。（HPLC和高碘酸氧化法我也查过了，HPLC目前不考虑，高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低，实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L），另外我也查了PMP衍生法测定，但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定，方便快速。[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量，将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比，然后进要测的样品，样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出，那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢？用面积归一法。。。

[em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题： 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？ 2、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？ 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？ 从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？ 谢谢帮忙解决@！！

气相色谱手动进样测杂质含量用主成分自身对照法准确吗，因为主成分自身对照法是比较供试品中杂质的峰与此对照溶液主峰的峰面积大小，那怎样确保供试品溶液和对照溶液前后两针的进样量一致呢？

我用的是TCD监测器，一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO；所测气体中应该无氧气，若有就是混进的空气，计算时想把空气从中去除，该怎么算？若被测气体中有的成分测不出，所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化？

[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

[color=#444444]现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试汽油中的硫含量，检测器选择PFD，但不知道用什么标准溶液，有做过的么？求指导急求[/color]

在汽油调合过程中，对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求，并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度，从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上，改进了汽油中含氧化合物的分析方法，并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好，并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后，将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，样品首先流入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，在甲基环戊烷之后，但在MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后，将柱切换回到起始位置，以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分，根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机：GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理：色谱专用工作站（电脑打印机自配）4. 色谱柱：50米毛细管柱5. 气源：氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标： ●操作显示：5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域：8路 ●温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃ ●程序升温阶数：20阶 ●程升速率：0.1～60℃/min ●气路控制：全电子压力(EPC)、电子流量（EFC）控制 ●量程：0～100Psi（压力）；0～1000mL/min（流量） ●分辨率：0.01Psi（压强）；0.01 mL/min（流量） ●外部事件：8路；辅助控制输出2路 ●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目：3个（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样：手动、自动可选 ●通信接口：以太网：IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器（FID） ●检测限： ≤1Pg ●基线噪声： ≤1PA ●基线漂移： ≤1PA/30min ●线性范围： ≥106 热导检测器（TCD） ●灵敏度： S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声： ≤20μV ●基线漂移： ≤30μV/30min ●线性范围： ≥104

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件，液氧的取样器？谢谢！

怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测汽车尾气中的各种成分含量O2 CO CO2 CH NO等?1.如何采样?保存?进样?2.用什么柱子,柱子的接法,检测器,载气?有高手的请赐教!!!

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件，液氧的取样器？谢谢！

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本人用这个仪器是个新手啊。以前都不做氩气中杂质气体的含量。现在准备试验下，新买的标气，有氢气3.6ppm。氧气7.6ppm。氮气5.4ppm。甲烷2.1ppm。一氧化碳7ppm。剩余的是氩气。用TCD检测器，用氦气做载气，柱箱温度50度，做了几次貌似只出了3个峰，求各位老师指导下

我现在用的是瓦里安CP-3800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，第一次做鱼肉中氯霉素的含量，想请教一下氯霉素大致是在多少度的时候出峰，是否容易出峰？谢谢了！！！

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件，液氧的取样器？谢谢！

如题，我正在做气相色谱检测薄荷醇D/L两种构型的含量，气相仪器是国产的，色谱柱采用г-环糊精手性毛细管柱（30m，柱子耐受最高温度是180度），检测器和进样口温度是260度，采用过恒温80度，100度，130度，分不开，峰宽很大，峰头稍平（不是进样量大的缘故），后来改用程序升温80度（2min），以1度/min的升温速率，升到110度，还是分不开。 有没有人做过手性物质，或者是做过薄荷醇手性物质的含量，指教一下。还有就是做手性物质的时候有没有什么特别注意的地方？

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件，液氧的取样器？谢谢！