稻谷大豆水分含量检测仪

[size=16px]　　粮食水分测定仪通常可以用来测定各种类型的粮食的水分含量。这些粮食包括但不限于以下几种：　　稻谷：如大米、小麦、稻米等。　　谷物：如玉米、燕麦、大麦、小麦、大豆等。　　油籽：如花生、大豆、棉籽、葵花籽等。　　饲料：用于家禽、牲畜和宠物的饲料。　　干果：如坚果、葡萄干、杏仁等。　　豆类：如绿豆、红豆、黑豆等。　　粉类产品：如面粉、淀粉、糯米粉等。　　其他谷物和种子：如糙米、荞麦、草籽等。　　粮食水分测定仪通常用于农业、食品加工、饲料生产等领域，以确保粮食和谷物的质量，并帮助控制储存条件，以防止霉变和腐败。不同类型的粮食可能有不同的水分标准，因此需要使用适当的水分测定仪来进行测试和监测。这些仪器通常使用不同的测量方法，如烘干法、微波法、红外法等，以确定粮食的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071135162164_2545_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

[b]饲料水分仪在水产饲料中的控制及应用[/b] 颗粒饲料的水分含量是一项非常重要的质量指标，它直接影响到颗粒饲料的品质和饲料企业的经济效益，对其进行有效控制是保证饲料产品质量安全的关键技术之一。水分含量超过规定的标准，颗粒饲料容易发霉变质，不利于保存，还会使营养成分的含量相对减少；但如果产品水分含量过低，对企业又造成了不必要的损失，而且高低不均的水分含量，还造成产品质量的不稳定，影响到产品的品牌声誉。在饲料加工过程中，适宜的水分含量有利于制粒，降低能耗、提高生产。因此，在配合饲料的生产过程中，要使生产更顺利地进行，能耗更低，颗粒更光洁均匀，最终产品又符合规定的水分含量标准，就必须进行生产全过程的水分控制。大部分客户目前都在使用深圳冠亚生产制造的[b]SFY系列快速水分测定仪[/b]，仪器方便快捷，测量准确高，是一款理想的水分检测设备。水分控制，就是在生产的整个过程中根据不同的情况综合控制各种因素，使产品的最终水分含量达到生产者的预期目标。影响饲料产品最终水分含量的主要因素有：饲料原料本身的水分含量、粉碎阶段的水分变化、混合阶段的液体添加量、蒸汽的水分含量、调质水平、压模的模孔大小及其厚度、冷却器的风量及风干时间、包装质量管理、不同气候环境因素的影响等。[img=饲料水分检测仪,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011422_01_2233_3.jpg[/img][b]　一、饲料原料的水分控制[/b]　　1、原料接收过程中的水分控制关键在于准确检测原料样品中的水分含量　　抽样必需代表整批原料的综合情况，按取样标准抽取样品，防止漏抽，同时在抽样过程中感观检测原料水分的高低。原料水分检测过程中要保证准确，为减小误差，可以作两到三个平行样品的检测，求取平均值作为检测值。　　2、做好易吸水的原料（米糠、麦麸等）的管理和存贮　　易吸水的原料一次性进货无需太多，同时避免靠墙堆码，注意仓库管理，防潮，潮湿天气防止湿气入仓。应根据正常生产条件下的原料用量进料，原料出库遵循“先进先出”原则，尽量缩短原料的库存期。经检测，入库水分为10%以上的棉菜粕，库存六个月后，水分损失约为1%。[img=颗粒饲料水分检测仪,400,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011423_01_2233_3.jpg[/img]　[b]　二、粉碎阶段中的水分控制[/b]　　粉碎工艺是饲料产品加工过程的关键环节，水分在粉碎过程中的损失不容忽视。通过对不同孔径的粉碎机筛片，粉碎前后物料水分含量进行对比检测分析发现，随着物料粉碎粒度的减小，水分损耗明显增加。同样对不同梯度水分含量的物料，作粉碎前后物料水分含量对比检测分析发现，随着物料水分含量的增加，粉碎后粉料的水分损耗增加，水分的最大损耗接近1%，粉碎效率显着降低，能耗明显增加。虾料超微粉碎后，粒度98%能过80目。鱼料目前使用较多的是水滴型的锤片粉碎机，筛网的粒径在1.0～1.5毫米。对配有负压吸风并有风门调节装置的粉碎机，可调节风量的大小。对粉碎前后物料水分损耗作对比检测发现，风量的大小对生产效率影响较显着，而水分损耗没有显着影响，但随着风量的增加，水分损耗仍有增加的趋势。玉米粉碎后用机械运输水分损耗为0.22%，用气力运输损耗为0.95%。虾料大多用的是无网的超微粉碎，是使用吸风的气力运输，鱼料大多是粉碎后使用绞龙做机械运输。　[b]　三、混合过程中的水分控制[/b]　　当混合后粉料的水分含量远低于12.5%时，可考虑在混合时喷加雾化水。但目前这方面存在很多问题：不能超过2%；保水性能差，添加2%的水仅有40～50%的保水率；最好是使用热水，防霉；要考虑混合时间和水分添加时间（一起喷完）的一致；为保证均匀，调整喷头的位置和喷水口大小；需要加防霉剂；要注意清理混合机的内壁。诸多因素限制了在混合机加水，而且加的游离水会使成品料的潜在发霉机会增加。[img=饲料水分检测仪,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011423_02_2233_3.png[/img] [b]SFY系列快速水分测定仪[/b]是针对粮食(饲料）深加工过程中水分检测而研发的一款第五代高性能全自动水分检测设备，该水分仪采用国际烘箱原理。按照国家标准取样X克，均匀的放置称量盘上，其环状的卤素加热器确保样品在测试过程中均匀受热，使样品表面不易受损，按测试键，仪器开始测量。水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。快速水分测定仪与国际烘箱加热法相比，其检测结果与国标玉米中水分的测定GB/T 1353-2009（105℃恒重法）检测结果具有良好的一致性,并有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法（105℃恒重法）。一般样品只需几分钟即可完成测定。适用范围：花生，小麦，玉米，谷物，水稻,高粱，大豆，芝麻，绿豆等.

[b]奶粉测定水分的重要性[/b][color=#000000]奶粉是将牛奶除去水分后制成的粉末，它适宜保存。根据意大利马可波罗在游记中的记述，中国元朝的蒙古骑兵曾携带过一种奶粉食品，是蒙古大将慧元对它进行了巧妙的干燥处理，做成了便于携带的粉末状奶粉，作为军需物质。中国是发明奶粉最早的国家，慧元是世界上最早的奶粉品牌！这也是目前世界上公认的人类最早使用奶粉的文字记录！[/color][color=#000000]研究资料表明，水分的含量是食品重要的质量指标之一，一定的水分含量可保持食品品质，延长食品保藏，各种食品的水都有各自的标准，有时若水分含量超过或降低1%，无论在质量和经济效益上均起很大的作用。[/color][color=#000000]例如，奶粉要求水分为3.0～5.0%，不能超过此范围，若为4～6%，也就是水分提高到3.5%以上，就造成奶粉结块，则商品价值就低，水分提高后奶粉易变色，贮藏期降低，另外有些食品水分过高，组织状态发生软化，弹性也降低或者消失。奶粉的水分含量过高，还可能导致营养素损失、微生物滋长、奶粉结块变质等问题。目前行业的平均水平控制在4%左右。[/color][color=#000000]故检测奶粉中的水分含量是每个企业生产和品检必不可少的项目，故而针对上述现象，深圳冠亚水分仪科技有限公司研发部门，研发并生产了SFY系列快速检测仪专门用来检测奶粉水分含量。[/color][color=#000000][img=奶粉水分检测仪,651,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011515_01_2233_3.png[/img][/color][color=#000000][b]奶粉水分含量检测仪技术指标:[/b][color=#00b050] [/color] 1、称重范围：0-60g 2、水分测定范围：0.01-100%★★JK称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：应变式混合气体加热器★★微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示7种参数：★★ 水分值，样品初值，样品终值，测定时间，温度初值，最终值，恒重值★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz 11、净重：3.7Kg[/color][color=#000000][img=奶粉水分检测仪,610,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011516_01_2233_3.png[/img][b]奶粉水分含量检测仪应用范围[/b]《冠亚牌》[b]奶粉水分快速测定仪、奶粉水份含量检测仪[/b]是生产和科研中理想的水分测定仪器，目前已被广泛引用于各个行业水分监控及院校科研等领域，如医药、塑胶、化工、食品（鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等）、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体等[/color][color=#000000][img=奶粉水分检测仪,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011516_02_2233_3.png[/img][/color]

微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量摘要： 本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时，镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因，及解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法，旨在告诉版友在检测过程中出现问题时如何去解决问题，以让我们的检测水平进一步的提高。关键词：微波消解；ICP-MS；111Cd；114Cd；差异的原因最近分析了百来个稻谷，要求要测其中的镉含量，批量只好用微波消解ICP-MS来测了。食品的消解流程一般都是用硝酸+过氧化氢法，这次也不例外用硝酸+过氧化氢法进行前处理了。仪器与试剂：ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。超纯水；硝酸（默克级）；过氧化氢（优级纯）；铟内标液（1000mg/L）；Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525，100mL，10%硝酸介质，内含：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi）；镉标液，将其用2%的硝酸稀释成0，10，20，30，40，50ng/mL的标准系列工作使用液；若干份粉碎好的稻谷。 称取0.5g的已经粉碎的稻谷，加5mL的默克硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 上机待测。微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260806_473089_2166779_3.png镉测定时质量数的选择:Cd元素有八个同位素106Cd (1.25%) 受 90Zr16O 干扰，106Pd同量异位素108Cd (0.89%) 受 92Zr16O、92Mo16O 干扰，108Pd同量异位素110Cd (12.49%) 受 94Zr16O、94Mo16O干扰、110Pd同量异位素111Cd (12.80%) 受 95Mo16O干扰112Cd (24.13%) 受 96Zr16O、96Mo16O干扰，112Sn同量异位素113Cd (12.22%) 受 97Mo16O干扰,113In同量异位素114Cd (28.73%) 受 98Mo16O干扰，114Sn同量异位素116Cd (7.49%) 受100Mo16O干扰，116Sn同量异位素初看，这八个Cd同位素都不同程度地受到干扰，考虑到稻谷的基体比较简单, 主要是一些碳水化合物, 微波消解时碳水化合物已经被消解完全了, 因此用Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）选择72Ge、115In作为镉测定的内标液（1mg/L），选择了111Cd与114Cd作为镉的待测同位素（111Cd作为测定结果, 114Cd的测定数据作为参考）, 同时选择这二个同位素, 顺便也可以看下稻谷中是否还真的含有对镉测定的质谱干扰。这下好了, 不测不知道, 同时把这二个质量数选上时, 实验还真的出现差异了。现把实验结果贴上来。测定结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473090_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473091_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473092_2166779_3.png结果111Cd与114Cd样品的测定结果出现了较大的差异,而测定10ng/ml的镉标液时却没有出现差异, 难道这稻谷的基体还真的会出现对镉测定的质谱干扰, 或者是内标液选择不对吗?先从内标液上排除:Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）含有Ge。Ge元素有70、72、73、74、76五个同位素，GeAr多原子团74Ge40Ar干扰114Cd。会不会是因为稻谷样液中的镉含量低, 74Ge40Ar对114Cd的贡献就大了呢?更换成只含有115In单溶液作为内标液, 为了考查稻谷基体的影响, 特意将内标液In浓度从1mg/L降为0.5mg/L, 以更好地考察基体效应。结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260809_473093_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260810_473094_2166779_3.png从结果可看出：111Cd与114Cd样液的差异还是显著， 10ng/ml的镉标液时111Cd与114Cd的误差均可接受，故排除了内标液选择浓度、74Ge40Ar的干扰引起的差异。那难道真的是稻谷基体含有锡元素，114Sn对114Cd的质谱干扰引起的吗？那就测下稻谷中的锡含量，通过干扰方程扣除锡的质谱干扰，看是否会与111Cd的测定结果一致。要测定114Sn对114Cd的贡献，只能通过测定Sn的其它同位素，根据下式计算扣除114Sn对114Cd的贡献。由于114Sn自然丰度为0。66%，而118Sn24。03，故选择118Sn作为稻谷锡含量测定的同位素。114总CPS=114Cd+114Sn；114Cd=114总CPS-114Sn=114总CPS-(114Sn/118Sn)*118Sn的CPS值=1

对于合浆工序而言，合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。本文主要针对负极浆料进行研究，通过优化搅拌工艺、稳定剂、固含量和浆料粘度，从而提高浆料的稳定性。 锂电浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。随着合浆结束，搅拌停止，浆料会出现沉降、絮凝聚并等现象，产生大颗粒，这会对后续的涂布等工序造成较大的影响。因而检测和控制好浆料的稳定性十分重要。一、固含量对浆料稳定性的影响 固含量和浆料粘度是合浆过程中的一个重要指标，对后段涂布工序有较大影响。同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。影响浆料粘度的因素:搅拌浆料的转速、时间控制、配料顺序、环境温湿度等。正极浆料在暴露在空气中易吸收空气中的水分，粘结剂出现凝聚，使得浆料粘度有所增大，另外，颗粒沉降及团聚也可能使粘度增加。 粘度不同对电极的影响主要是面密度的均一性。在一致性极差的情况下,在充电过程中负极会局部析锂，循环越来越差。浆料粘度本身不会影响电芯的性能，但对浆料稳定性有较大影响，且粘度会导致涂布种种问题，浆料粘度的调整，是需要根据材料的性能特性及涂布机的性能来设定调整。 随着粘度的增加，浆料稳定性随之增加，即在一定的粘度范围内，固含量越大，浆料稳定性越好，但浆料粘度过大，在后续涂布时容易产生划痕，一方面造成极片外观较差，另一方面在充电过程中易造成负极析锂，所以选择浆料粘度在4000mPa-s左右，固含量为46%左右，比较合适。二、电池浆料固含量测定仪A、仪器特点 检测速度快，只需几分钟，创行业之最；　　采用最新一代传感技术,快速、简便,一键式操作;　　操作简单，全自动操作模式，无可动部件；　　关键零部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性；　　零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料，无易耗品，样品盘克循环利用； 采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702270946_01_2233_3.jpgB、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。C、工作原理 采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。

下面这个是大豆与羊毛动物纤维，蚕丝二组分混合物分析方法，溶解大豆蛋白，利用蛋白含量占大豆蛋白复合纤维的比例来确定大豆蛋白复合纤维含量，有点不可理解？大豆蛋白复合纤维，目前是大豆蛋白和聚乙烯醇复合，仅仅用蛋白溶解后，剩余的聚乙烯醇的含量来‘推算’出来大豆蛋白复合纤维的含量，是有点欠妥，虽然规定了大豆蛋白复合纤维的蛋白含量，但是实际的大豆蛋白复合纤维中，大豆蛋白和聚乙烯醇含量的比例不一定的，也就是说比例不是那么固定的，这样的检测方法对检测公司来说是没有任何问题的，也是标准的一个进步，但对生产企业来说，确实是致命的，没有规定大豆蛋白复合纤维的配比必须是多少，这个检测很可能每批次大豆与羊毛动物纤维，蚕丝产品的标示和实际检测结果是不合格的。而实际生产添加的各成分是标准的？比如填充，大豆与羊毛动物纤维，蚕丝混合，生产企业是烘干后，按照回潮率计算，按重量比添加混合的，这样企业就根据这样的比例进行标示，这个是最准确的，也是最合理的？大家认为呢？[img=,690,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710250916_01_2154459_3.png!w690x172.jpg[/img][img=,690,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710250913_01_2154459_3.png!w690x138.jpg[/img]

[size=16px]　　肉类水分检测仪怎么检测肉类中水分的　　肉类水分检测仪是用于测量肉类样品中水分含量的仪器。以下是一般的步骤，用于使用肉类水分检测仪来检测肉类中的水分含量：　　准备样品：　　选择要测试的肉类样品，确保它们代表性并且未受到明显的外部污染。　　根据仪器的规格，通常需要准备一定量的样品。样品可以是新鲜的肉类、加工肉制品或其他肉类食品。　　样品处理：　　根据检测仪器的要求，可能需要对样品进行处理，以将水分从样品中释放出来。这通常涉及到样品的干燥或加热。　　样品可能需要研磨成粉末状或将其放入样品杯中，以便放入检测仪器。　　测量：　　将处理后的样品放入肉类水分检测仪器中。这些仪器可以使用不同的技术来测量水分含量，包括热重法、红外辐射、微波加热等。　　仪器将测量样品的水分含量，并提供水分含量的百分比或其他适当的单位。　　校准仪器：　　在进行检测之前，确保肉类水分检测仪器已经校准，以获得准确的测量结果。校准通常涉及使用标准样品进行仪器校准。　　记录和解释结果：　　记录仪器提供的水分含量测定结果。　　根据您的需要，将结果与适用的法规、标准或指南进行比较，以确定水分含量是否符合法规和安全标准。　　清洗和维护：　　仪器在使用后需要进行适当的清洗和维护，以确保它的性能和准确性。　　使用肉类水分检测仪时，要确保严格遵循仪器的操作指南和标准程序，以确保安全和可重复性。此外，要注意防止交叉污染，以避免误差。最后，根据检测结果采取适当的行动，以确保肉类中的水分含量在法规和安全标准内。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181017514851_114_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]食品甲醛含量检测仪行业用途[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]食品甲醛含量检测仪主要用于检测水产品、水发食品、米、面、豆制品等食品中人为加入的甲醛（福尔马林）或甲醛合次硫酸氢钠（吊白块）的含量。此外，它也可以用于检测鱼类、肉类、蔬菜等食品中的甲醛含量，从而保障消费者的食品安全。同时，它能够帮助餐饮业者检测食品制作中是否存在甲醛污染，从而提高食品卫生和质量。另外，它还可以对食品中甲醛含量进行监测，及时发现和排除食品安全隐患。因此，食品甲醛含量检测仪在餐饮、食品加工、检测机构、疾病预防控制等领域都有广泛的应用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312150930113160_5901_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/font][/size]

一、辅料的多寡，是决定口感好坏与否的关键 根据制作面包的材料划分，以粉类，水，酵母，食盐制作而成的法国面包，法国乡村面包等口味单纯的面包，称为“清淡口味面包”。相对的，基本材料为大量的奶油或者起酥油，砂糖，蛋等的面包，称之为“浓厚口味面包。 清淡口味面包，内含少许辅料，带着芳香的咸味，很适合用来当做主食。浓厚口味的面包，由于内含大量的辅料，所以，吃起来的口感很像柔软膨松的甜点。但是如果辅料的含量过多，就能会导致麸质的网状结构难以形成，而酵母菌的繁殖也会减弱。制作浓厚口味面包时，揉和的时间要长，酵母菌的量也必须比清淡口味的面包要多。相反，清淡口味面包由于几乎不含辅料，所以不需要很长时间的就可以揉和完成。 面包依水分和油脂含量比例的不同，而变化出各种各样的种类。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071450_01_3005855_3.png 面包里的水（包含油脂内所含的水分）含量的多寡，是决定口感好坏的关键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071450_02_3005855_3.png清淡口味面包，由于使用的材料很单纯，所以烤好的面包会散发出面粉的芳香，风味绝佳。含有大量辅料的浓厚口味面包，在揉和时要有耐性，面包在焙烤时才能够膨胀得漂亮。二、面包水分检测仪A、技术参数 1、称重范围：0-60g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围：0.01-100% 3、样品质量：0.50-60g 4、加热温度范围：起始-18℃ 加热方式：可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种 　　　红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸：380×205×325(mm) 8、电源：220V±10% 9、频率：50Hz±1Hz10、净重：3.7Kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071451_01_3005855_3.pngB、工作原理采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。C、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。

[align=center][b]超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中大豆异黄酮的含量[/b][/align][align=center]户江涛[/align][align=center]（农业农村部豆类产品质量安全风险评估实验室（佳木斯），黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江佳木斯 154007 ）[/align]摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了检测大豆中大豆异黄酮含量的分析方法。试样经90%甲醇水提取后，6种大豆异黄酮在C[sub]18[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明，6种大豆异黄酮分别在0.01~0.5 mg/L（D、GL、G）和0.002~0.1 mg/L（De、GLe、Ge）范围内线性关系良好，相关系数（R）为0.9993~0.9998，定量限（LOQ）为0.0001 g/kg。在大豆空白样品添加浓度分别为0.01、0.05、0.2 g/kg（De、GLe、Ge）和0.2、1、2 g/kg（D、GL、G），6种大豆异黄酮的平均回收率为86.6%~96.2%，相对标准偏差（RSD）为1.07%~5.93%（n=6）。本方法简便、灵敏、抗干扰，适用于大豆中大豆异黄酮含量检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；大豆；大豆异黄酮[align=center]Determination of soybeanisoflavone in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Laboratory of Qualityand Safety Risk Assessment for Soybean products, Ministry of Agriculture andRural Affairs, Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of LandReclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract：[/b]A methodwasdeveloped for the determination of soybeanisoflavone in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). The samples were extracted by 90% methanol-water, then 6 soybean isoflavones were separated on aWaters BEH C[sub]18[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of0.1% formic acid and acetonitrile, and finally detected by positive eletrosprayionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reactionmonitoring(MRM) mode. The results showed the linearities of 6 soybean isoflavones were good in the concentrationrange of 0.01~0.5 mg/L（D、GL、G）and 0.002~0.1 mg/L（De、GLe、Ge）, the correlation coefficients were 0.9993~0.9998. The limitof quantification(LOQ) of soybean isoflavone was 0.0001 g/kg. At the spiked levels of 0.01、0.05、0.2 g/kg（De、GLe、Ge）and 0.2、1、2 g/kg（D、GL、G） in the blank soybean samples, the mean recovery of soybeanisoflavone was 86.6%~96.2%, andthe relative standard deviation(RSD) was 1.07%~5.93%（n=6）.This method is simple,sensitive, anti-jamming and suitable for simultaneous determination of soybean isoflavone in soybean.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry (UPLC-MS/MS) soybean soybean isoflavone大豆异黄酮（soybean isoflavone）是一族化合物的统称，是大豆植物体内的一种次生代谢产物，是大豆主要活性成分之一，其母核为3-苯并吡喃酮，主要包括大豆苷、大豆黄苷、染料木苷及其相应苷元[sup][/sup]。研究表明，大豆异黄酮除具有天然抗氧化作用外[sup][/sup]，还具有降低胆固醇含量、预防多种癌症及改善妇女更年期综合征等多方面生物功效[sup][/sup]。大豆异黄酮主要存在于大豆籽实中，其总含量约为0.4~5 g/kg，其中大豆苷、大豆黄苷和染料木苷这三种含量约占总量的97%~98%，而其对应的苷元含量仅占2%~3%左右[sup][/sup]。目前，大豆异黄酮的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、紫外分光光度法[sup] [/sup]、质谱法（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[sup][/sup]）等。紫外分光光度法[sup] [/sup]只能测定大豆异黄酮总量，且灵敏度不高；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]需要对异黄酮进行衍生，前处理复杂；目前，大豆异黄酮检测现有的国家标准GB/T 26625-2011[sup] [/sup]采用的是高效液相色谱法（HPLC），在实际检测过程中发现，由于紫外检测器灵敏度不高，存在个别样品中异黄酮相应苷元检测不到的情况；同时大豆提取液中含有蛋白、脂肪等杂质影响色谱柱柱效，以至于不能满足分离度要求，严重干扰低含量组分峰面积积分定量。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法质谱检测器灵敏度高，通过选定大豆异黄酮的特征离子，能有效去除上述杂质干扰，定量更加准确可靠。目前，国内外采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法检测大豆中大豆异黄酮含量的文献很少[sup][/sup]。本文对大豆中大豆异黄酮检测的前处理方法借鉴GB/T 26625-2011[sup][/sup]，提取液改用UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定。该方法前处理过程简便、灵敏度高、分析时间短、抗干扰能力强，适用于大批量大豆样品中大豆异黄酮含量的检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂大豆苷（daidzin,记为D，以下同）、大豆黄苷（glycitin,GL）、染料木苷（genistin, G）、大豆素（daidzein,De）、大豆黄素（glycitein, GLe）、染料木素（genistein,Ge）（纯度≥99%，Dr.Ehrenstorfer公司）；甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯，Fisher公司）；实验用水为Millipore纯水仪制备。1.2 仪器与设备Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-S三重四级杆质谱仪（Waters公司）；KQ-500DE型超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；涡旋混合器（IKA公司）；CR21GⅢ型高速离心机（HITACHI公司）。1.3 大豆异黄酮标准储备液的配置分别称取适量的D、GL、G、De、GLe、Ge标准品，用甲醇配置成质量浓度为1mg/mL标准储备液，于-18℃冰箱保存（有效期6个月），待用；使用时用10%甲醇水逐级稀释成所需浓度的混合标准工作液，现用现配。1.4 样品前处理提取：称取粉碎均与后的试样1.0g（精确到0.01g）于50mL聚乙烯离心管中，加入10.0 mL90%甲醇水，涡旋混合30 s后置于60℃超声波清洗器中提取30 min，在离心机中以15000 r/min离心5 min，将上清液转移至100 mL容量瓶中，残渣再加入10.0 mL90%甲醇水溶液按上述步骤提取后，合并两次上清液于100 mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液定容至刻度，摇匀。a）De、GLe、Ge的测定：取1 mL过0.22ｕm有机系微孔滤膜，供UPLC/MS/MS分析测定；b）D、GL、G的测定：由于D、GL、G含量较高，需要将a）中过完滤膜的待测液用10%甲醇水稀释50倍后，供UPLC/MS/MS分析测定。1.5 液相色谱及质谱条件液相色谱：色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）；柱温：30℃；流速：0.5 mL/min；进样量：1μL；流动相A：乙腈；流动相B：0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，10% A；0.5~3. 0 min，10%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1大豆异黄酮的质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of soybean isoflavone[/align] [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Cone/V[/align] [/td][td] [align=center]Parent ion/(m/z)[/align] [/td][td] [align=center]Daughter ion/(m/z)[/align] [/td][td] [align=center]Collision energy/V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]417[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]255﹡[/align] 137[/td][td] [align=center]27[/align] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]G[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]433[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]271﹡[/align] 153[/td][td] [align=center]21[/align] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GL[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]447[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]285﹡[/align] 270[/td][td] [align=center]25[/align] [align=center]46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]De[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]255[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]137﹡[/align] 181[/td][td] [align=center]30[/align] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ge[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]271[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]153﹡[/align] 215[/td][td] [align=center]30[/align] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GLe[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]285[/align] [align=center][sup] [/sup][/align] [/td][td] [align=center]242﹡[/align] 168[/td][td] [align=center]27[/align] [align=center]35[/align] [/td][/tr][/table]﹡quantitativeion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与非酸性体系（纯水、乙酸铵溶液）分别与甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现目标物在酸性体系中比非酸性体系响应更高、峰形更好；同时大豆提取液中含有蛋白、脂肪等杂质可能会残留在色谱柱上，影响色谱柱的使用寿命，而乙腈比甲醇体系洗脱能力更强，可以有效去这些杂质。综合考虑目标物信号强度、色谱分离效果以及除杂等因素，本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。质谱的选择：根据6种大豆异黄酮的分子量，用10%甲醇水配置1.0 mg/L 大豆异黄酮标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下分别对各种组分进行母离子及对应子离子全扫描，最终确定的质谱条件见表1。2.2 质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）与色谱法（HPLC）的比较国家标准《GB/T 26625-2011粮油检验大豆异黄酮含量测定高效液相色谱法》[sup][/sup]中规定的大豆异黄酮检测方法为HPLC法。对同一大豆样品分别采用本文UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法（MRM色谱图见图1、2）和GB/T 26625 HPLC法检测，结果表明这两种方法测定的大豆异黄酮总含量值基本一致。由于De、GLe、Ge这三种苷元在大豆中含量很低，用HPLC法检测时，紫外检测器灵敏度不高，存在个别样品中上述三种组分检测缺失的情况；同时在实际大批量样品检测中发现，随着进样次数的增加，色谱柱柱效下降，大豆提取液中存在的蛋白、脂肪等杂质对含量低的目标物峰干扰越来越大，定量困难。研究发现，同浓度的大豆异黄酮在质谱检测器上的响应值要远远超过紫外检测器，同时质谱法可以通过选定大豆异黄酮的特征离子，有效地去除杂质的干扰，其目标物分离度不受色谱柱进样次数增加的影响，定量更加准确可靠。[align=center][img=,690,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908050912587968_4111_3299836_3.jpg!w690x651.jpg[/img][/align][align=center]图1 大豆异黄酮标准溶液（0.01mg/L）MRM色谱图[/align][align=center]Fig.1 MRM chromatograms of soybean isoflavone standard solution at 0.01 mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,653]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908050913342201_5843_3299836_3.jpg!w690x653.jpg[/img][/align][align=center]图2 大豆样品中大豆异黄酮MRM色谱图[/align][align=center]Fig.2 MRM chromatograms of soybean isoflavone in soybean[/align]2.3线性范围和定量限吸取不同体积的大豆异黄酮标准储备液（1.3），用10%甲醇水分别配置0.002、0.005、0.01、0.05、0.1（De、GLe、Ge）和0.01、0.05、0.1、0.2、0.5（D、GL、G）的大豆异黄酮上机混合标准溶液，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（mg/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明，大豆异黄酮标准溶液在各自浓度范围内线性良好，相关系数R为0.9993~0.9999。以10倍信噪比（S/N）计算，大豆异黄酮上机液最低定量浓度为0.001 mg/L，通过公式（1）计算得到大豆中大豆异黄酮含量，最终确定本方法大豆异黄酮的定量限（LOQ）为0.0001 g/kg。糠氨酸质量分数计算公式：[align=center][img=,207,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908050915166414_5621_3299836_3.jpg!w207x87.jpg[/img] ………………（1）[/align] 式中：X为试样中大豆异黄酮含量，以g/kg计；C为大豆异黄酮上机浓度（mg/L）；V为定容体积（V=100）。表2 大豆异黄酮标准溶液的线性方程和相关系数[align=center]Table 2 Linear equation and correlation of soybean isoflavone in 10% methanol-water standard solutions[/align] [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Linear range/(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]Linear equation[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [align=center]GL[/align] [align=center]G[/align] [align=center]De[/align] [align=center]GLe[/align] [align=center]Ge[/align] [/td][td] [align=center][sup]0.01~0.5[/sup][/align] [align=center][sup]0.01~0.5[/sup][/align] [align=center][sup]0.01~0.5[/sup][/align] [align=center][sup]0.002~0.1[/sup][/align] [align=center][sup]0.002~0.1[/sup][/align] [align=center][sup]0.002~0.1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]Y=2393.6x+479.38[/align] Y=1885x+139.66 [align=center]Y=1470.9x+187.97[/align] [align=center]Y=4287.9x+442.79[/align] [align=center]Y=3521.7x-103.62[/align] [align=center]Y=1993x+122.79[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [align=center]0.9999[/align] [align=center]0.9993[/align] [align=center]0.9998[/align] [align=center]0.9997[/align] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [/td][/tr][/table]2.4回收率和精密度大豆中De、GLe、Ge含量较低，而D、GL、G含量较高，故本方法准确度实验分为高低浓度梯度组进行加标。称取大豆试样1.00 g，分别添加0.01、0.05、0.2 g/kg（De、GLe、Ge）和0.2、1、2 g/kg（D、GL、G），每个水平重复6次，同时做该大豆的空白本底实验。按照1.4前处理方法处理后上机检测，计算回收率（扣除空白），结果表明：不同添加浓度下，De、GLe、Ge的平均回收率为91.7%~96.2%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.78%~5.93%；D、GL、G的平均回收率为86.6%~93.8%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.07%~3.77%。[b]3 结语[/b]本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定大豆中大豆异黄酮含量的分析方法。该方法灵敏度高，线性范围宽，能同时覆盖大豆中多梯度浓度大豆异黄酮组分含量的测定。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，可有效避免由于色谱柱柱效下降对最终检测结果的影响，特别适合大批量样品的检测。田娟娟, 宋宏哲, 张飞, 等. 水剂法纯化大豆异黄酮的研究. 大豆通报, 2005, 6:19-22. Hagen M K, Ludke A, Araujo A S, et al.Antioxidant characterization of soy derived products in vitro and the effect ofa soy diet on peripheral markers of oxidative stress in a heart disease model .Canadian Journal of Physiology and Pharmacology, 2012,90(8):1095-1103. 徐春华, 张治广, 谢明杰, 等. 大豆异黄酮的抗氧化和抗肿瘤活性研究研究 . 大豆科学, 2010, 29(5): 870-873. 李俏俏, 王清路, 薛金艳, 等. 大豆异黄酮对绝经女性血清中脂类物质的影响的研究 . 大豆科学, 2009, 28(1):172-174. 胡润芳, 张玉梅, 陈宇华, 等. 大豆异黄酮含量的初步研究. 东南园艺, 2017, 6:9-11. 刘琴, 朱媛媛, 白兴梁. 不同种类大豆中大豆异黄酮含量及抗氧化性比较. 北京工商大学学报（自然科学版）, 2012, 30(6): 45-51. 袁凤杰, 姜莹, 董德坤, 等. 中国大豆核心种质异黄酮含量分析.中国粮油学报, 2011, 26(2):5-8. Tepavcevic V, Atanackovic M,Miladinovic J,et al. Isoflavone composition，total polyphenolic content，and antioxidant activity in soybeans of different origin. MedFood,2010,13(3):657-664 GB/T 26625-2011《粮油检验大豆异黄酮含量测定高效液相色谱法》. Liggins J,Bluck J C. Deidzein and genistein content of fruits and nuts. Journal ofNutritional Biochemistry,2000,11(6):326-331. 鞠兴荣, 袁建, 汪海峰. 三波长紫外分光光度法测定大豆异黄酮含量的研究. 食品科学, 2001, 22(5):46-48.

2762中说稻谷以糙米计，是指要把稻谷去壳取可食用检测，还是指在稻谷的限量值和糙米是一样的？[img=,690,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133273667_4598_3248594_3.jpg!w690x58.jpg[/img][img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133265866_2731_3248594_3.jpg!w690x163.jpg[/img]