气相色谱程序升温检测器

我们公司有台气象色谱，配的是tcd检测器，仪器面板就没有程序升温的选项，也没后开门，我问厂家的工程师，他说tcd检测都是恒温，没有用程序升温的，要想程序升温就得换fid检测器，不过就不支持tcd了（主板程序是tcd和fid分开做的）。

新买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，ECD检测器，程序升温基线往上走，，恒温基线正常，工程师说正常，我觉得基线程序升温也应该是平的才对啊

各位大侠，我想咨询如下问题：使用色谱柱是TG-624，其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样，为240度。测试多元醇（己二醇，丙二醇，甘油等）+对羟基苯乙酮（沸点300多）。现在纠结：检测器温度&进样口温度设多少？这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗？考虑到检测器和进样口，接触色谱柱两头才一点点，那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗？柱箱中的程序升温上限，可以设多少呢？230吗？要求要低于色谱柱最高耐受温度？有没有一般原则？例如：1）检测器温度高于进样口温度20度左右？2）检测器温度&进样口温度，都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度？3）检测器=进样口=柱温箱+20-304）检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复，谢谢

[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]若采用程序升温模式，当样品进入到色谱柱后，由于初始温度较低，样品是否以液态形式存在？随着温度的升高，为什么是沸点低的成分先被分离出来，沸点高的成分后出来，是因为低温下沸点低的成分先气化，沸点高的成分未气化，气态成分扩散速率快于液态成分吗？[/color][color=#444444]另外，为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度？[/color][color=#444444]请各位大侠指点，非常感谢！[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？[/color]

色谱仪的程序升温，还有检测器、柱箱温度、汽化室温度设置不太懂，设置顺序、设置限制？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？[/color]

我们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分瑞利的SP-2100A,之前TCD坏了，FID是好的，我们送去维修之后，整个仪器包括TCD和FID就调不了程序升温了，不管怎么试就一直显示是恒温，检测器柱箱什么的温度也固定显示为50℃，问了维修的那边也不知道怎么解决，请问大家该怎么办呢？

如果我的气相色谱柱老化的时候不接检测器，还能用程序升温降温的方法进行老化吗？要怎么做呀？

[color=#444444]具体情况是：换氮气钢瓶时没有降温，相当于是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中途断了载气，柱子是不是受到了损害？导致现在的色谱基线漂移，恒温时基本上能保证基线稳定，程序升温时就会上漂，希望各位能给点建议，解决这个问题！[/color]

[table=100%][tr][td]请问大家，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测MTO反应的组分，使用了程序升温过程。我初始温度100度，4min，然后升温至200度，2min。再将至100度。我进样的话是先点击进样，再启动程序升温还是，先启动程序升温再进样。现在的问题是我先进样的话，第一阶的4min在色谱图上要比4min长，就是开始升温的时候已经在4min之后了。请问大家是怎么做的？望有经验的朋友帮忙指导。[/td][/tr][/table]

我用的是GC112A型色谱，氢焰检测器，最近换了一根毛细管柱发现在程序升温的过程中基线向上漂移，是哪儿出了问题，请各位高手指点，在下在此谢过！

使用的标准是GB050325-2001(2006版),想请教下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰法检测空气中苯的时候,仪器的升温程序该怎么设定?试验时间设定多少时间为好?

请问哪位大师知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样器、检测器不能升温的问题。

本人使用的仪器是安捷伦GC6890N，检测器ECD，色谱柱DB-1，程序升温，初始温度100度，以前用同样的方法检测时一切正常，上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000，检测器FID，用死堵头塞住ECD检测口，运行时一切正常，昨天换回色谱柱DB-1，并接到ECD上，但发现基线比以前偏高，不进样空白运行，基线由600多Hz升至80000多Hz，空白运行三次后基线降至30000多，但还是很高，以为是色谱柱安装不当引起，重新安装色谱柱（没有换新柱），情况并无好转，已排除载气不纯及进样口污染，现在的问题是，像这种基线漂移这么厉害的，首先要考虑的原因是什么呢？目前怀疑检测器污染，但是如果检测器污染，有可能使基线漂移这么厉害么？急求高手指点，万分感谢！

[color=#444444]本人用HP-5色谱柱分离两种物质，沸点分别为351和607℃，我之前试过的条件为100℃保持4min, 100~250℃（15℃/min）, 250℃保持5min。检测器温度300，进样口温度250。结果出来的两种物质的峰很接近，只差0.2min.还没有完全分离开。请问程序升温要怎么设定，才能使两个峰分的开一些。谢谢！[/color]

[color=#444444]本人用HP-5色谱柱分离两种物质，沸点分别为351和607℃，我之前试过的条件为100℃保持4min, 100~250℃（15℃/min）, 250℃保持5min。检测器温度300，进样口温度250。结果出来的两种物质的峰很接近，只差0.2min.还没有完全分离开。请问程序升温要怎么设定，才能使两个峰分的开一些。谢谢！[/color]

气相色谱仪点火进样后，程序升温后，温度怎么不能保持啊，开始缓慢降低，进样器和检测器的温度都下降，请教老师们，这是怎么回事，哪里出问题了？好友回复：漏气吧或者温度传感器坏了大家说说看～～

如何解决ECD检测器程序升温时基线上升和峰拖尾问题1、本人用ECD检测器做拟除虫菊酯类农残分析，采用DB-1 30 m ×0.25mm ×0.25µ m柱子，用761行标做已经用了2年，柱子还正常。但在2006年7月份做国标5009.184以后，柱子程序升温时基线就上升了，老化了16个小时，基线还是上升，后来就把柱前端(接进样口端)切去约60cm左右，还是不行。请各位专家高手帮看一下是什么原因，应该如何解决才好？非常感谢!色谱图详见附件图1。操作条件：检测器：ECD-2010色谱柱： DB-1 30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m 氮气： 1.5 mL/min，尾吹流量： 60 mL/min ，柱箱温度180 ℃/2 min-8 ℃/min-270 ℃ 汽化室温度：200 ℃，检测器温度：300 ℃，电 流： 1.0 nA 进样方式： 分流 分流比：10 2、DB-1 30 m ×0.25mm ×0.25µ m柱子在程序升温基线上升以后，幸好实验室配备有一要DB-1 30 m ×0.32mm ×0.25µ m柱子，但是百菌清、三唑酮这两种农药峰拖尾比较严重，开始我还以为是柱子受污染，就把柱前端(接进样口端)切去约30cm左右，但是还解决不了问题。请各位专家高手帮看一下是什么原因，应该如何解决才好？非常感谢!色谱图详见附件图2。操作条件：检测器：ECD-2010色谱柱： DB-1 30 m × 0.32 mm × 0.25 µ m 氮气(柱流量)： 2.0mL/min， 尾吹流量：60 mL/min 柱箱温度180 ℃/2 min-8 ℃/min-270 ℃ 汽化室温度：200 ℃，检测器温度：300 ℃ 电 流： 1.0 nA 进样方式： 分流 分流比：10

[color=#444444]我想测买来的乙酸仲丁酯（分析纯）的含水量。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，TCD检测器，程序升温是180度恒温，进样口130度。测得结果谱图特别差，根本分析不了含水量。请各位大神帮忙[/color]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定结果≤2%；在《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中的要求更为严格，要求测定结果≤1%，但是测定方法基本类似。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/d9/c82d95e8d544b4909cd8278dc88272cd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行程序升温重复性的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/a5/a63a57ee1e4cb22f849dd7f64babaa01.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/83/50183d73b1d057a51e9a349ce6a94565.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱温箱程序升温重复性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/2d/67b2da05cfe5ad742679f3f85c006f4d.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置仪器柱温箱的升温程序，其中：初始柱温[size=12px]（柱温箱初始温度）[/size]为60℃，升温速率10℃/min，终止温度200℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，运行仪器的程序升温，每分钟记录一个数据，填入下表；每次程序升温运行结束后，待仪器恢复初始温度，重新运行程序升温，重复三次。按照下图公式计算柱温箱程序升温重复性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/9c/e939c4c0cb94f9268c405ff1bae7cda0.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/73/2f37347768bf31548eb94837902454dd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定一般不会出现问题，主要关键点是在每次运行程序升温之前，应当使仪器稳定足够时间，确保测试时的实际初始温度接近。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，在测定数据上，可以明显看出程序升温每个时间点的理论设定温度和实际读取的温度具有一定偏差，一般认为是外置的用以测温的铂电阻温度计显示滞后的原因；如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]本身的问题可以通过改变控温参数（PID参数）来进行调整[/font]

我用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题? 做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

仪器信息：GC2010pius FID检测器 毛细管柱为RT2560 做程序升温 进样后烘箱先140度保持5分钟 再以3度/分钟速率 升到240度，保持15分钟，基线在23分钟的时候开始向上漂移 进样口240 烘箱 140-240 检测器250 求助！

在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内，柱温随时间不断升高。程序升温开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下：一、样品沸点范围：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：样品复杂，沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：不十分复杂，沸点范围窄。二、进样量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：1～5uL三、进样速度：恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：无严格要求。六、载气流速控制方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒压。七、固定相：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：随升温速率的增加，可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：＞10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10个组分。十、分析速度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：慢。

我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测脂肪酸的含量情况，用程序升温、程序减压。现在出现基线很不稳定，升温到200度以上基线就上飘的厉害，请教专家这种现象有哪些影响因素呢？多谢了

[color=#444444]我之前用恒温测了单个物质的浓度，并且做了标准曲线（浓度 vs. pA），现在我要测多个物质混合物，需要程序升温，其他流量，进样量都不变，只改变进样口温度，柱温和检测器温度，这样同物质同浓度出来的峰值和我恒温测出的峰值一样吗？这条标准曲线还可以继续使用吗？如果能用我就不用再做单个物质的程序升温了，好多好慢好费时间。急求，多谢！~[/color]