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液相色谱进样瓶清洗装置

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液相色谱进样瓶清洗装置相关的论坛

  • 液相色谱进样针清洗

    使用安捷伦高效液相色谱仪,进不同样品时进样针用什么溶液清洗 是用流动相洗还是甲醇洗呢?用甲醇的话是百分之多少的甲醇?我要测的是有机酸 做标准曲线时 进不同浓度的标准酸品之间进样针是否清洗 用什么清洗?

  • 液相色谱进流动相的玻璃装置应如何保存?

    请教各位大侠,液相色谱进流动相的玻璃装置应如何保存?不知道这个玻璃装置的学名是什么,即引入流动相的管路中玻璃有过滤作用的类似滤头。。。(自己太不专业。。。)实验室的传统好像是用过之后就浸泡进装了乙酸铵的液相瓶子里面,这个溶液好久没有换过了,而且已经浑浊。不知各位大神都是如何保存的?

  • 2毫升色谱进样小瓶的清洗装置和方法研究和探讨

    2毫升色谱进样小瓶的清洗装置和方法研究和探讨

    [align=center]2毫升进样小瓶的清洗研究和探讨[/align][align=center]-上海港岸仪器技术有限公司-[/align]1、背景介绍 上机前,色谱仪器的样品需要使用小瓶子存储或者进样。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样瓶为2毫升的玻璃瓶,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶空法则使用20毫升的顶空瓶,平时用来储存样液为12毫升的储液瓶。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845299600_92_3355111_3.png[/img][/align] 上述的小玻璃瓶,一般实验室用量都较大,为了节省成本,很多实验室都会清洗后重复使用。特别是有些实验处理所得上机溶液较少而必须选择使用的WATERS公司的2毫升的底部垫高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样瓶,以及体积较大的顶空瓶、储液瓶,价格都比较贵,不可能一次性使用。 由于小瓶的体积较小,瓶口较窄,洗涤液容易在瓶口形成一层液膜,由于膜的表面张力的存在,导致洗涤液进出瓶口不顺畅,造成清洗困难。清洗不干净瓶子内壁可能会留下样品残渣,时间久了,变干变硬,污染下一次样品。本文的研究设计,较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说,本设计每个小瓶使用单独的加液、排液针,使得洗涤液方便进出小瓶;对小瓶进行浸泡,可使小瓶内壁的样品残渣溶解清洗干净,也不会像传统方法把全部小瓶放入大玻璃缸浸泡而至外壁的东西融入而带入新的污染。另外,本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池,换液重复超声相当方便,能确保瓶子清洗干净。同时,小瓶的托盘的材质为不锈钢,可以和小瓶一起放入马弗炉烘干。清洗时操作人员手不用直接接触洗涤液,确保人身安全。2、目前通常的做法有以下两种:2.1 请专人清洗,需要一个一个的往里面注入洗涤液,浸泡后,需要一个一个的用力甩出洗涤液。另一种人工洗涤的方式:用一个塑料筐盛放小瓶,上面加盖,再整体浸入洗涤液中。浸泡后,移入超声波清洗池超声清洗,最后带水一并送入烘箱烘干。如下图:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845303282_3260_3355111_3.png[/img][/align]2.2 [font=tahoma]使用简易清洗工具:[/font][font=tahoma]塑料盒固定小瓶,放入超声波清洗盒,用专用花洒注入洗涤液。浸泡后,一起放入超声波清洗器水池超声清洗。换干净的水,超声清洗。再用花洒用水冲洗干净。放入烘箱中温烘干打包待用。详情如下图:[/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845304893_9532_3355111_3.png[/img]2.3[font=tahoma]全自动洗瓶机:[/font][font=tahoma]将小瓶放置于喷嘴上面,通过注射泵挤压洗涤液喷洒小瓶内存。然后,喷洒干净的水清洗。再调高温度,烘干。打包待用。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845309245_5482_3355111_3.png[/img][/align]三、背景技术的缺陷3.1 评价基础: 体积较小的玻璃瓶的清洗,始终是实验室的一个难点。究其原因,主要是瓶子的尺寸,限制了清洗工具的使用。瓶口容易形成液膜,膜的张力致使洗涤液难以进出瓶子,造成洗涤困难。另外,由于瓶子的数量比较多,清洗的劳动强度较大。所以,小瓶的清洗器,务必要解决以上的几个难题。3.2 上述的现有玻璃小瓶清洗方法的评价:*2.1方法手工洗涤:首先,清洗工的劳动强度很大。瓶子的数量多,不能保证清洗工把瓶口液膜都捅破加入清洗液,清洗不干净;同时瓶口窄里面的洗涤液和有机物的残渣,很难全部地甩出来。其次,洗涤液的腐蚀性对清洗人员的健康构成很大的风险。反过来,会限制了洗涤液的选用。*2.2方法和装置:由于装置的零件的材料大部分采用了塑料材质,决定了洗涤液的选项很有限,无法选用那些对于有机物有很好清洗效果的有机溶剂,比如乙腈,甲醇。强酸和强碱也不能使用。另外,注入洗涤液,有花洒帮助,较容易,但也有瓶口形成液膜阻碍洗涤液加入的困难。况且洗涤液的排出是个问题,需要一个一个的手动甩出。超声清洗时,由于有外框的隔离,超声波会有所减弱。导致需要调大超声功率,造成设备的损耗加快,加大电力的消费。小瓶中可能存在气泡,这些气泡可能会影响超声波进入小瓶内部。*2.3全自动洗瓶机:最大的问题可能是无法进行浸泡,导致挂壁风干的有机物残渣无法彻底清洗干净。当然,还有无法超声清洗,洗涤效果会打折扣。四、本文研究设计的方案本文的设计,较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说,使得洗涤液方便进出小瓶,可以对小瓶进行长时间的浸泡,使得挂壁的有机物脱落。另外,本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池,保证超声波进入每个小瓶,进而确保瓶子的清洗的结果较清洁。同时,小瓶的托盘的材质为不锈钢,可以和小瓶一起放入烘箱烘干。当然,也避免了清洗人员的手部与洗涤液的接触,较好的保障了洗涤人员的人身安全。4.1 本装置的使用步骤:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845310596_917_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845312149_4182_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845313379_13_3355111_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206261845317672_7731_3355111_3.png[/img][/align]4.2 技术关键点1、洗涤液的注入和排出的设计。2、玻璃小瓶的固定方式。3、对于超声波进入小瓶的设计。4、清洗组件的定位设计。5、全不锈钢材料的设计和加工工艺。4.3 技术效果1、玻璃小瓶的固定操作简单高效;2、洗涤液可以比较方便注入和排出玻璃小瓶;3、可以浸泡小瓶内部,使得风干挂壁的有机物软化脱落;4、清洗组件可以整体放入超声波清洗水池,超声波能够清洗到小瓶内部;5、可以整体放入马弗炉,高温烘干,效率高,效果好;6、不锈钢材质,坚固、耐腐蚀,喷涂特氟龙涂层,可以使用浓硫酸重铬酸钾洗涤液。[align=center]END[/align]

  • 液相色谱仪进样系统常见故障及清洗

    液相色谱仪使用时间久了必须进行清洗,仪器在使用过程中会出现各种故障,以下是色谱仪的常见故障及清洗。 色谱仪器控制的冲洗要比手动冲洗更好,进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。 每进样10次,或20次最好冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体,从而防止空气进入样品管。 当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成: 1.注射针没有充分插入注射针导入口。2.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少5cm),注射针末端不能到达定子表面。3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针末端不能接触定子表面。

  • 液相色谱瓶的清洗方法

    方法一:1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方法二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方法四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方法五:1、如果费用充足,每次用新的最好。2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果。

  • 色谱进样瓶的清洗方法

    此篇文章献给至今仍在使用外国进口进样瓶的朋友们。 进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。请大家结合自己实验室的情况自己选择! 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿, 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。方法总结:方案一:1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水(Millipore 水机)的烧杯中,超声15 分钟3、换水,再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡 2 、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了方案五:1、 如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去;No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶: 不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了;2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干,安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的,,在300度马弗炉里面烘6 小时 世界就清净了还有……….小容量瓶,旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻璃器皿均可参照本方法清洗__

  • 色谱进样瓶应该这样清洗 !

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。在分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法。方案一:1、倒干瓶内试液2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15 分钟3、换水,再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四:1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了方案五:1、如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了,您不妨试试看?2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏

  • 【第三届原创参赛】色谱进样瓶的清洗方法

    维权声明:本文为gl19860312原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。色谱进样瓶的清洗方法(陕西省陕西省可降解生物医用材料重点实验室、陕西省生物材料与发酵工程技术研究中心) 摘 要:进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 请大家结合自己实验室的情况自己选择!!关键词:清洗 进样瓶 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿, 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。 LC/MS/MS分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。方法总结:方案一:1、倒干瓶内试液2、 全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。

  • 六招:色谱进样瓶这样清洗!

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。在分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。方法总结:方案一: 1、倒干瓶内试液。2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。 5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15 分钟。3、换水,再超声15 分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干。2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干。3、后将进样瓶烘干。方案四: 1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五:1、如果费用充足,每次用新的最好。2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了,您不妨试试看?2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度

  • 液相色谱进样器漏液的问题,希望帮我分析分析

    [color=#444444]安捷伦1100型液相色谱,六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液除了这个原因还有其他原因吗?我是第一天走完样冲洗柱子后,他第二天就发现说漏液的,我觉得不该会是因为没进甲醛清洗堵掉了吧![/color]

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 【讨论】液相色谱进样前应注意考虑哪几个问题

    [em01] 液相色谱进样前应注意考虑哪几个问题 应当注意以下几个问题: (1)样品在流动相中最好是可溶的,如果可能的话,应当用流动相溶解样品,它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。 (2)选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当,都能获得很好的重复性。在选择进样阀时,要考虑它应有较好的清洗条件,并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器,部应当尽可能地减小结构和死体积。 (3)为了位监控严密,应当尽可能地选用一种内标,尤其是在遇到复杂样品时,更应如此。 (4)如果是单独购买一种进样系统,则一定要保证联接用的固定装置和柱子上的固定装置相配。

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--AS 1000 液相色谱自动进样器

    【欢迎评论】BCEIA金奖--AS 1000 液相色谱自动进样器

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221655_67568_1609636_3.jpg[/img]AS 1000 液相色谱自动进样器 北京奥美泰克科技发展有限公司技术参数 性能: • 重复性 RSD0.5%,全定量环、部分进样 • 残留 0.01% 指标: • 最大样品数 120个2ml样品 • 注射泵规格 100ul,250ul(标准),1ml,… • 进样阀开关速度 100mSec • 位置控制精度 0.3mm • 运动方式 XYZ 3维 • 通讯方式 RS232,USB,LAN • 进样针清洗方式 内径,外壁清洗 • 外设控制 4TTL输入/4TTL输出 • 显示 3.5”真彩色LCD • 外型尺寸 42cm 宽 X 32cm 高 X 35cm 厚 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点• 超大样品台:可分两组样品架共120个2ml样品瓶 • 灵活的编程功能:可多达512条语句、256组循环 • 无清洗次数限制 • 通过互联网远程系统监控 • 集成色谱柱箱 • 样品稀释、配比前处理

  • 液相色谱清洗液

    液相色谱清洗液 液相色谱的清洗液,也就是液相泵柱塞清洗液,大家一般采用10%的有机试剂。有人选择10%的甲醇水溶液,说甲醇水溶液接近流动相,粘度也小,更适应系统。有人用10%的异丙醇水溶液,说10%的异丙醇溶液粘度大,清洗能力强,更适合清洗。也有少数人用10%的乙醇水溶液,说乙醇毒性小,便宜,粘度也小,清洗能力也还不错。当然也有人采用纯净水,说纯净水更便宜,更环保。 大家都知道,液相泵柱塞清洗,主要是清洗柱塞往复运动带出的缓冲液(当然有时也要清洗流动相中的酸、碱性溶液),理论上采用纯净水就可以,但纯净水时间长了会有细菌滋生,污染系统。一般大家都会在纯净水中加入一定量的有机试剂,有机试剂一般加5-20%。5%以上的有机溶液具有较强的杀菌功能,20%以下的有机溶液,缓冲液不至于析出。至于加甲醇还是乙醇还是异丙醇、丙酮那就得看实际需要和实际情况了,各有优缺点。 当然这个清洗液远不止这些。如果是正向色谱,流动相是极性较弱的试剂,那样清洗液也尽量选择极性较弱的试剂,比如正己烷、正丁烷等。有时使用树脂填料类的色谱柱,清洗液中最好不要加有机试剂,用纯净水或在纯净水中加一点酸或碱。这个也得看具体要求和具体情况了。 所以液相色谱柱塞清洗液的选择有一些说法。我们常用的是反相色谱,清洗液一般采用10%的甲醇水溶液,10%的乙醇水溶液,10%的异丙醇水溶液,纯净水等。其它色谱法或色谱柱如有特殊需要,那就得特殊处理。这个得看具体要求和实际情况,折优选择。

  • 【原创】反相高效液相色谱柱的清洗和再生(三)

    [size=4]清洗键合硅胶反相色谱柱的特殊方法[/size]有时,使用有机溶剂是不能去除色谱柱上的污染物的。如果金属离子被硅胶吸附或与键合,这种情况就特别明显了。这时,可以使用螯合试剂如0.05M的乙二胺四乙酸(EDTA)来冲洗色谱柱。EDTA会同许多金属形成络合物,并把他们进行溶解。在使用过了EDTA后,分析者可以用水彻底冲洗色谱柱。如果样品基体含有一些离子性的化合物,可以改变pH值使其变成非离子状态,然后用水—有机溶剂混合溶剂进行冲洗。例如,一个强碱性的基体化合物可以将其pH值调到小于3而将其去除,这会使质子化的胺在水中溶解性更大。对于去除酸性的基体化合物则是将pH值调到比较高—略高于其pKa——pH值大约为8或9,在这个pH值条件下,酸正处于它们的离子状态。然而,要小心键合硅胶基质的色谱柱,因为长时间暴露在高pH值下会损坏的(8)。为了控制缓冲体系和色谱柱中残留缓冲液中的细菌生长,色谱工作者可以使用一些家用的漂白剂稀释到1:10或1:20,用50个柱体积过柱,接着再用50个柱体积的高效液相色谱级的水进行冲洗。不能让漂白剂流经检测器,因为它会破坏流通池。为了防止溶剂瓶中的细菌生长,应该当天配制足够使用的缓冲液,并将不用的缓冲液存放在冰箱中,并加入0.1%的叠氮化钠,不允许在没有流速的情况下使缓冲液长时间驻留在色谱柱中。色谱工作者往往会讨论使用离子对试剂之后对色谱固定相柱产生的影响。一些离子对试剂如辛磺酸(用于阳离子)和四丁基溴化铵(用于阴离子)在含有某些有机改性剂的条件下会强烈地吸附在键合硅相的表面。色谱柱受到了污染不可能再生到他们的初始状态,这只能说用于离子对色谱的色谱柱需要为这门技术而献身,而且永远无法再用于常规的反相高效液相色谱。Bidlingmeyer(9)则并不赞同这种一般性的观点,认为较为极端的pH值,如在酸性条件下(pH 1-3)键合相和末端封尾硅羟基的水解或在高pH值(pH 7-8)条件下的硅胶溶解,这些离子对试剂能改变一些色谱柱的属性。为了去除磺酸类的离子对试剂,他推荐首先使用至少20倍柱体积的不含离子对试剂的相同流动相冲洗色谱柱,然后用不含缓冲液的流动相进行冲洗(在这个清洗步骤中,甲醇是一个比乙睛要好的有机溶剂;对于长链的离子对试剂,需要使用四氢呋喃)很明显,磺酸类的离子对试剂和胺类的离子对试剂存在不同的色谱行为,其对于色谱柱的影响是不同的。Bidlingmeyer和他的同事们(10)证明了当使用了C18柱,流动相浓度大于70%甲醇,SDS,这个长链的阴离子离子对试剂是不会吸附在固定相上的。这种发现也恰好验证了分离组的研究(7)。硅胶键合整体柱,例如Chromolith 色谱柱(Merk KGaA Darmstadt,Germany)应该被当成其他类型的硅胶色谱柱来进行处理。聚合柱的再生用来分离生物分子的聚合柱也会被污染而需要清洗。这种聚合材料的化学稳定性往往决定于它们的强度。实际上,许多的生产商推荐用1.0M的硝酸或1.0M的氢氧化钠来清洗聚合柱。某些反相聚合物柱子如聚乙烯填料(苯乙烯——二乙烯基苯)(PS-DVB)和聚合整体柱如CIM RP-SDVB的叠片柱(BIA Seperations, Ljublijana, Slovenia)以及Swift色谱柱(Isco, Lincoln, Nebraska)可以承受较宽的pH值范围(通常为1~13,有时为0~14),但是,使用者在用一些要求苛刻的有机试剂清洗色谱柱时应该谨慎。根据它们键交联度,当色谱柱暴露在有些有机溶剂中时,会使色谱柱填料产生收缩或膨胀。8—10%以上的高交联度的聚合填料通常具有非常良好的机械稳定性,在水相溶剂中有最小程度的收缩,而在有机溶剂中有最小程度的膨胀。在用一系列溶剂清洗聚合柱之前,最好能够参阅色谱柱手册,或同色谱柱生产商的技术支持部门进行商讨。按照BIA分离要求(11),使用者再生PS-DVB的聚合物整体柱可以通过:l 用10个柱体积的含0.1%的三氟乙酸的异丙醇,以一半的工作流速进行冲洗柱子;l 用至少5个柱体积的100%流动相B以一半的工作流速进行冲洗柱子;l 用至少10个柱体积的100%的流动相A以工作流速重新平衡色谱柱。如果要清洗一根有丁基和乙基的甲基丙烯酸填料的整体柱,可以用10倍柱体积的每份含1.0M的氢氧化钠、水、20%的乙醇溶液和缓冲液,反方向冲洗色谱柱(12),并将蛋白质除去。对于大部分的亲水性蛋白质,使用者应在用水清洗之后加入一个用异丙醇(30%V/V)或乙醇(70%V/V)的清洗步骤。对于微生物污染的清除和钝化,一根PS-DVB整体柱可以用0.5~1.0M的氢氧化钠完全清洗。装填的整体柱应该在室温下用氢氧化钠浸泡至少一个小时以上。用来分离复杂蛋白质如不溶性的细胞膜蛋白、结构蛋白和病毒外壳蛋白的传统聚合填料的色谱柱只需粗糙的清洗条件。例如,清洗这些复杂蛋白质(13)也许要在60 °C条件下用到含3M盐酸胍的50%的异丙醇。肽的合成中来自于固定相树脂的碎片,产生了活性碳正离子,这些碳正离子可以用苯甲醚和硫代苯甲醚来提取。这些碳正离子反应会产生大量的芳香分子,这些芳香分子会在肽的纯化中破坏反相色谱柱。这些污染物在C18柱内有很强的保留,不能用100%的乙睛或甲醇除去。为了清洗这些色谱柱,应该颠倒色谱柱的使用方向,然后用3~5个柱体积的100%异丙醇,3~5个柱体积的二氯甲烷,3~5个柱体积的异丙醇,再回到原来的初始溶剂系统进行冲洗(14)。芳香性杂质的洗脱可以用紫外检测器在260nm波长下进行核实。 氧化锆基质的高效液相色谱柱的再生ZirChrom 分离有限公司(Anoka,Minnesota)已经生产了一系列的氧化锆柱。其生产线也包括了一些反相液相色谱柱,如聚丁二烯、聚苯乙烯、石墨碳等形式。氧化锆要比硅胶更抗pH值,所以涂敷了氧化锆的色谱柱有更高的耐受性,能够经受住苛刻的操作环境,如高的pH值和操作温度。然而由于这些特殊的表面特性,分析者必须保持特定的分析条件以使他们的色谱柱成功地接受各种分析工作。碳酸、氟化物、磷酸根离子都会强烈地吸附在氧化锆柱上。为了将它们从色谱柱中清除,需用50倍柱体积的20%乙睛—0.1M氢氧化钠或0.1M的四甲基氢氧化铵,10倍柱体积的水,50倍柱体积的20%乙睛-0.1M硝酸,再用10倍柱体积的水,20倍柱体积的100%的有机溶剂进行冲洗。对于聚丁二烯和聚苯乙烯柱,色谱工作者可以用甲醇、乙睛、异丙醇或四氢呋喃。石墨碳色谱柱则需要在相同的溶剂中至少加入20%的四氢呋喃(15)。总结反相液相色谱柱会由于一些含强保留成分的样品基体的反复进样而造成污染,尤其是一些分子量高的、亲水性比较强的化合物、如蛋白质这样的生物流动性组成和一些会吸附在硅醇基上的强碱性物质。另外,某些流动相添加试剂如离子对试剂和表面活性剂会吸附在填料表面并改变其性质。被污染的色谱柱会产生糟糕的峰形、假的可重复的保留性、高的反压力和基线干扰。通常一些能够破坏污染物与色谱柱键合或硅胶表面反应的有机溶剂和试剂可以用来清洗色谱柱。 色谱工作者需要小心谨慎,因为这些试剂本身有很强的破坏作用,使用时会造成固定相本身的损坏。此外,通过使用样品的前处理过程,尽可能少地接触到污染物的样品,来防止色谱柱受污染是一个很好的步骤。在所有的应用中,本人强烈推荐使用保护柱来防止色谱柱的污染并对分析柱可能造成的伤害。

  • 教你玩转液相色谱

    高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦化学就列出几个常见故障现象,并附最全可能性建议,让你把故障挨个排除,重拾信心,玩转液相色谱不是梦!现象1:出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次最后竟然什么峰也不出了,为什么?建议:1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的现象2:液相色谱六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液什么原因?建议:其实要知道六通阀有没有堵,你可以在停泵的状态下,用有机相来清洗,如果能够正常清洗的话,那应该没堵,如果溶剂打不进去,那应该是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3:使用液相色谱,将一个样品连进六针,峰面积差异很大,忽高忽低,这是为什么?建议:1、进样器有的时候会出现气泡,如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低,多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实,说到底一般是两种情况,要么是样品的原因,要么是仪器原因。如果是样品,建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因,可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。附常见故障排除方法,不收藏就太亏了:1、操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,最好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱;4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换;8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定;10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染;13、无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

  • 液相色谱进样时溶液太慢会导致液体不能吸取吗?

    [color=#444444]在液相色谱进样时,某一针的主峰和溶剂峰都偏小,根据分析者反映是由于进样小瓶中液体太满导致进样针不能正常吸取溶液,[/color][color=#444444]本人觉得进样针在抽取时,针内为真空,进样时针插入到液面以下,液体是有重力的,应该可以正常吸取溶液的,不会导致[/color][color=#444444]吸取溶液过小吧?[/color]

  • 【原创】反相高效液相色谱柱的清洗和再生(一)

    原文来自:JANUARY 2003 LC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] NORTH AMERICA VOLUME 21 NUMBER 1 19,20,22,24,26http://www.chromatographyonline.com/反相高效液相色谱柱的清洗和再生(二)http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生(三)http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/[size=4]本文原是2年前让我的研究生左莹暑假特意翻译的,只是后来忘了。一个月前,在整理电脑资料中发现了这篇文献翻译,我重新校对,修整了一些错误,但仍可能会有些翻译不对的地方,或者语句不畅,请大家指正。[/size][color=#00008B]][color=#00FFFF][size=4]反相高效液相色谱柱的清洗和再生[/size][/color][/color] 这个月的“关注色谱柱”着眼于将一根污染的柱子回到或接近初始状态的实用方法。Ron Majors 会讨论硅胶基质或其它类型的反相柱子的清洗步骤。 反相液相色谱是迄今为止高效液相色谱法(HPLC)中使用最广泛的技术[1]。它的广泛使用是因为它能应用于大部分的非极性化合物、许多可电离的及离子化合物的分析。大部分用于反相色谱的固定相是亲水性的,因此分析物是通过其与固定相之间的亲水作用的程度来进行分离的,含有亲水组成的基团也有相似的保留行为。 表一列举了最常见的键合硅胶的固定相(1)。一些比较次等的固定相比如说一些混合固定相(例如:苯基-乙基),末端封尾和不封尾类型的,一些极性固定相同样属于硅胶键合。其它一些各种各样的填料同样也被用于反相液相色谱,包括聚合物,涂布有硅和铝的聚合物,涂有氧化锆的无机-有机杂化物和石墨化的碳。各种不同的固定相都有其自身的优点和缺点。表1 HPLC固定相中的使用比例*固定相 使用比例C1839C826CN**14.5苯基12C43.7亲水作用1.8C21.2C10.8其它0.8聚合物0.5* 来源于文献1** 包括正相色谱,因为正相与反相使用无法确定比例。 反相色谱柱由于可使用多种流动相和添加剂而得到了广泛的使用。其中使用添加剂的一些技术可改变或修饰填料表面。有时,这些添加试剂本身就会污染填料表面或键合相。 由于使用了亲水性的键合固定相,硅胶表层有了其他的化学特征。残余的硅羟基存在于所有的硅胶键合相的表层。图一描述了可能存在的不同类型的硅羟基(2)。由于是弱酸的特性,这些硅羟基会同某些分析物和基体化合物相互作用,尤其是同一些碱性化合物。因为硅羟基的Pka值大约是在4.5左右。电离可能发生在中间的pH值,因此存在其同阳离子产生静电作用的可能性。比较老的A型硅胶可能含有高浓度的金属离子(通常为100ppm,或更高),这些金属离子会在硅胶表面提供更强的酸性,同样还会和金属螯合化合物(3)相互作用。残留的硅羟基会在末端不封尾的键合硅胶和短链键合的固定相上(例如C2和C4固定相)造成较多的麻烦。 色谱柱的使用者必须清楚色谱柱固定相的表面特征和可能存在的分析物—固定相表面的相互作用,所以在使用和发展反相色谱方法时必须考虑可能存在的基体相互作用。比如一些非常疏水的材料如玉米油、特别芳香类材料和蜡可以附着在反相填料表层并改变填料层的特征。含有蛋白质的生物液体会吸附在填料表层,尽管分析者尽了最大的努力来保护高效液相色谱柱以防止外来物质对其的伤害,最终是,某些分析物-基体化合物还是会对固定相产生不利的影响。 当一根色谱柱被污染之后,它的色谱性征可能已经不同于未被污染的色谱柱了。被污染的色谱柱可能会表现出反压力的问题。对于一根被污染的色谱柱则必须通过清洗和再生将它恢复到原来的操作条件。“关注色谱柱”这部分将会讨论一些实用的方法来将色谱柱恢复或接近到初始状态。由于键合的硅胶柱是最常用的,所以我要着重讨论他们。在最后,我将会论述一些其他类型的反相色谱柱的清洗程序。 反相色谱柱中污染物是怎样的形成? 通常,样品基体里总是含有一些对分析者来说不感兴趣的化合物。盐类、脂质、含脂肪的化合物、腐殖酸、疏水性的蛋白质和其他的一些生物化合物就是在使用中能够接触到高效液相色谱柱的可能物质。这些物质可能会比所需分析的物质更强或更弱的保留能力。那些保留能力比较弱的化合物如盐类,将以死体积被洗脱出来。这些不希望发生的干扰可以通过检测器观察到,它表现为一些色谱峰、斑点、基线干扰,甚至是一些倒峰。如果样品基体组成在色谱柱中有强的保留性,且流动相组成本身就不强到足以使其洗脱出来,这些被吸附的、或是被吸收的化合物将会累积,通常是在经过多次进样之后堵塞在色谱柱的柱头。这种特征是在等度条件下观察得到的。中等保留能力的样品混合物可以被缓慢的洗脱出来,其表现为宽峰、基线干扰或基线漂移。 有时,这些吸附的样品组成达到了比较高的浓度,它们便表现为一种新的固定相。被分析物可与这些杂质作用并表现为新的分离机理。它可能会引起保留时间的变化和峰的拖尾。如果色谱柱受到了比较严重的污染,色谱柱的反压力会达到一个无法承受的高度,这将会使泵超压工作,在堵塞的位置引起柱的塌陷并产生中空。表2分析柱的柱体积柱的尺寸(mm*mm)死体积(mL)250 * 4.62.5150 * 4.6 1.5150 * 3.00.64150 * 2.10.2850 * 4.60.5030 * 4.60.3015 * 4.60.15反相高效液相色谱柱的清洗和再生(二)http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生(三)http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/

  • 【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

  • 【原创】岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护

    岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护 配置系统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。根据待检样品的需要选用合适的色谱柱(柱进出口方向应与流动相流向一致)和定量环。配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意:真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。先把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。注意:1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。清洗系统和关机数据采集完毕后,如使用的是手动进样器请参看下图清洗: 具体方法:用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。泵头手动清洗:如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可!色谱柱清洗:继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。

  • 【原创】反相高效液相色谱柱的清洗和再生(二)

    三 清洗硅胶基质的色谱柱 恢复一根已受污染的高效液相色谱柱的关键在于了解污染物的性质,然后寻找一种合适的溶剂将其去除。如果污染物是由于一些强保留物质的多次进样积聚而产生,一个除去这些污染物的简单的冲洗过程往往会使色谱柱恢复性能。有时,在经过了等度操作之后,用20个柱体积的90%~100%的溶剂B(二元反相体系中较强的溶剂)将会除去这些污染物。(表二列出了各种型号的高效液相色谱柱的柱体积,所以读者可以很轻易地确定色谱柱的冲洗体积。)例如,脂质类的化合物可以使用一些非水性的溶剂来去除,如甲醇、乙睛、四氢呋喃。如果你正在使用含水的缓冲流动相,则千万不能将流动相直接跳到强溶剂中。将流动相猛然间改到高比例有机相的举动会导致高效液相色谱流动体系的缓冲沉淀,这将会造成更加严重的问题,如使筛板堵塞,接口管路堵塞,泵的密封垫失效,刮伤泵的柱塞杆,使进样阀转子失灵。相反,应使用非缓冲的流动相来冲洗色谱柱(就是用水来代替缓冲液)。在经过了5~10个柱体积的非缓冲溶剂冲洗之后才能允许较强的溶剂流经色谱柱。 有时,流动相中的强溶剂组分是不能充分去除色谱柱中的污染物的。必须另外使用一种更强的溶剂或一系列的溶剂才能清洗色谱柱。假如污染物是非生物性的,则使用者可以通过一种或更多的其他有机溶剂来去除不需要的化合物。可以使用许多种的溶剂和溶剂组合方式。访问一些色谱柱生产厂商的网站可以浏览到一些推荐使用的溶剂系统。 一般来说,所有的清洗都会遵循一个相似的模式。清洗过程中的溶剂浓度是增加的,通常最后都是使用一些非极性的溶剂(例如:乙酸乙酯,乃至碳氢化合物),它将会有助于溶解一些脂质类和油类化合物。重要的是要确保这一系列的每个溶剂都能与所使用的下一个溶剂互溶。一个清洗循环的结论是,在回到初始的流动相系统之前,可通过中间的可互溶的溶剂反向走。例如,异丙醇就是这个中间步骤的一个极好的溶剂,因为它能够同有机溶剂互溶,如正己烷和二氯甲烷,而且同样也能够和水相溶剂互溶。因为异丙醇有很大的粘度,所以必须确保清洗时流速不能太高,否则会引起泵的压力过载。同样,如果使用了紫外检测器,则需避免使用在紫外光谱区有吸收的溶剂,因为这样会需要大量的清洗溶剂才能去除所有吸收的溶剂以得到一个稳定的基线。对于典型的键合硅色谱柱和无缓冲液的流动相的一个推荐使用的清洗系统就是:l100%甲醇;l100%乙睛;l75%乙睛——25%异丙醇;l100%异丙醇;l100%二氯甲烷;l100%正己烷; 当使用了二氯甲烷或正己烷作为冲洗溶剂后,由于溶剂的不互溶性,需要先用异丙醇冲洗色谱柱,而后才能使用含水的流动相。冲洗色谱柱的清洗溶剂的体积最小为柱体积的十倍。对于一根250mm×4.6mm的色谱柱,分析者可以使用经典的1~2mL/min的高效液相色谱流量。为了要回到原来的流动相,色谱工作者可以跳过颠倒使用该系列的清洗溶剂。推荐使用异丙醇为中间的清洗溶剂,然后用不含缓冲液的流动相冲洗,最后再用最初使用的流动相进行冲洗。四氢呋喃是另一个使用广泛的溶剂,它可以被用来清洗受污染的色谱柱。如果使用者怀疑色谱柱受到了比较严重的污染,则可以用二甲亚砜或二甲基甲酰胺与水以50:50的比例,以小于0.5mL/min的流速进行清洗。成功的反向液相色谱柱的再生需要花费相当多的时间,使用溶剂进行冲洗可以设置梯度程序来进行通宵操作。* 在清洗过程中产生了是否应该将色谱柱颠倒过来冲洗的问题。因为大部分的强保留的污染物都会留在色谱柱的前端,将色谱柱颠倒过来清洗会减少已被溶解的污染物流出色谱柱的迁移距离。就填料层的稳定性而言,大部分的现代高效液相色谱柱都是用比普通操作压要高得多的压力装填的;因此,色谱柱的填料层应该不会受到反向的流速的干扰。然而,如果色谱柱顶端的筛板的空隙要比底部的来得大,这种反向的方式则是有害的。比如说,如果底部筛板的空隙为2µ m,则足够容纳装填有平均填料粒径为5µ m的色谱柱。(含有粒径5±2µ m的尺寸分布)。然而生产商往往在色谱柱的顶端安装空隙度比较大的筛板,以防止其被样品或流动相颗粒所堵塞。如果这种筛板的空隙度要比粒径大小分布的最小微粒大,部分填料会经筛板而流出色谱柱,这样就会产生中空。如果色谱柱上有一个箭头来提醒色谱柱的流向,我觉得应该在反向使用色谱柱之前参考说明使用书,浏览生产商的网站,或与技术支持组进行商讨,以确定这是否是一个安全的举动。无论你是否将色谱柱反向使用,最好要将色谱柱同高效液相色谱检测器断开,使污染物或者颗粒留在筛板上而不流经检测池,因为这些物质会污染检测池。 清洗污染的反相色谱柱的频率依懒于有多少不明物质被注射到柱子中,因为反相色谱柱有时在分辨率损失和外来物质的洗脱前可以忍受大量的污染物, 使用者往往等到他们观察到一些异常现象才对柱子进行清洗。然而,长时间累积的污染物会使色谱柱的清洗工作变得更难。正因为如此,如果你知道自己的色谱柱很容易受到脏的样品基体的污染时,我建议定期清洗你的色谱柱。清洗的次数越多,清洗条件也就越简单。反相硅胶基质色谱柱中残留蛋白质的清洗 如果一些如血浆、血清的生物物质留在了反相液相色谱柱上,色谱工作者必须使用一些不同的清洗程序。在大部分情况下,一些比较纯的有机试剂如乙睛或甲醇是不能溶解肽和蛋白质的,所以它们不能有效清洗反相液相色谱柱。然而加入了缓冲液、酸或者一些离子对试剂的混合有机溶剂能够有效清洗这些物质。起初,可以尝试含比较高浓度的溶剂B的流动相来冲洗色谱柱。Freiser和他的同事(4)发现来回反复地梯度洗脱,使用三氟乙酸的水溶液和三氟乙酸—正丁醇可以使污染的反相液相色谱柱再生。Bhadway和Day(5)建议进样100µ L的三氟乙醇到250mm×4.6mm色谱柱可以达到清洗的目的。如果这些方案都失败了的话,推荐使用Cunico和他的同事们(6)的强洗脱液和溶解性的试剂(见表三)。然而,在用这些试剂冲洗色谱柱之前,应该参考色谱柱的手册,或和生产商进行商议,以确保其不会破坏色谱柱的填料。硅键合色谱柱的填料往往能够与这些试剂共存,而聚合物色谱柱可能会因为与特定溶剂结合而使填料产生膨胀或收缩,从而影响到色谱柱的性能。表三 用于HPLC反相色谱柱蛋白质物质除去的清洗溶剂溶剂组成乙酸1%的水溶液三氟乙酸1%的水溶液0.1%三氟乙酸-异丙醇40:60(V:V)(粘稠的,通常降低流速)TEA-异丙醇40:60(V:V)(在三乙胺混合前用0.25N的磷酸调节pH到2.5)尿素或胍的水溶液5-8M(调节pH到6-8)NaCl,Na3PO4,Na2SO4水溶液0.5-1.0M (Na3PO4 pH 7.0)DMSO-水 或 DMF-水50:50(V:V)来自参考文献6。如果使用了早期的一系列溶剂,则必须确保表三中的溶剂与这个系列中的溶剂都是互溶的。异丙醇是一个良好的中间冲洗溶剂。在体系中的清洗体积最少为20个柱体积。由于一些溶剂清洗系统具有一定的粘滞性,所以必须调整冲洗流速以避免产生超压。在清洗完一根含有胍和尿素的色谱柱后,需要用至少40~50柱体积的色谱级的水进行冲洗。对于反相高效液相色谱柱来说使用一些如十二烷基磺酸钠(SDS)和Triton的清洗剂来清洗是不妥的,因为这些化合物会强烈地吸附在硅胶基质的表面而难以去除。这些试剂会影响填料表层,改变填料的性质。然而,分离小组的研究发现,肽合成过程中保护基团和净化剂产物对柱子的污染,可以通过在流动相中注射500µ L的1%SDS溶液以1mL/min的流速进行冲洗(7)。如果接下来使用含0.1%(V/V)三氟乙酸的5%~95%乙睛的梯度,在开始的条件下进行平衡,多肽的分离效果则可恢复。

  • 【分享】岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护

    岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护配置 系统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱(柱进出口方向应与流动相流向一致)和定量环。配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意:真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。 先把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。注意:1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。 2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。清洗系统和关机数据采集完毕后,如使用的是手动进样器请参看下图清洗: 具体方法:用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。泵头手动清洗: 如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可! 色谱柱清洗:继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。

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