论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建摘要检验检测试验装置多应用于研发、试验过程，也应用于产品研制、质量控制及性能评价等方面。随着检验检测标准对测试装置要求的多样性和复杂性，出现多参数且试验装置涉及多个专业领域，比如几何学、电学、热学等。从装置计量溯源确保数据的准确可靠已经不能满足检验检测机构的需要。除了数据质量，试验装置的仿真质量也至关重要，装置为了能更为真实的反映使用环境的仿真程度，需要搭建一个数据质量和仿真质量综合评价的体系。本文将介绍检验检测装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建。检验检测试验装置的概述检验检测试验装置通常有多个测量系统组成，比如家电检测领域一般都会有家电产品性能检测实验室，该装置较为庞大，设备需要施工搭建。设备整体构造包括封闭实验室、制冷制热系统、控制室等。设备按照测量系统又有温度测量系统（铂电阻温度、热电偶温度、环境工况温湿度）、电参数系统（功率计、直流电源、变频电源、电能表）、压力系统（指针压力表、数字压力表、微压表、压力变送器等）、流量系统（流量计、限位开关、冷却塔、水箱等）、其他系统（欧美表照度、温湿度风速小盒、烟雾报警器等）。正是由于设备装置测量参数的多样性，导致设备在计量溯源，评价设备质量时，不太好把握设备综合技术指标，故装置的质量需要全面的考量，而不能单一只是通过每个设备的单独计量来评价设备整体的性能。比如，装置中压力变送器是连接在系统的，系统控制柜通过采集装置将变送器电信号转换为压力数值，通过电脑读取采集。如果只是单独将变送器送至计量院，可能变送器是符合要求的，但是接在实验室系统中通过采集，是否准确不得而知，一旦采集装置设置错误，可能都会导致数据的偏差。数据质量评价体系的构建数据质量的评价主要是对实验装置的计量溯源，应在系统中对被测系统部件连同采集控制显示端一起进行计量。比如，压力系统，应该让计量人员来到现场，将标准压力与被测压力连接好，通过实验室被测压力真实环境进行计量，被测压力通过线路管理将信号传送至采集端，再将信号经过处理通过电脑读取，计量人员应该读取自身标准压力和实验室电脑被测压力显示数值，完成对实验装置压力系统的仪表整体计量。评价体系的构建还是要以设备计量检定规程和校准规范为依据，综合考虑实验室产品检测要求进行制定确保数据的准确可靠。数据质量的评价首先要考虑评价的依据，选择正确的评价依据是第一步，其次就是测量范围和准确程度（准确度等级或不确定度或最大允许误差），最后就是数据重复性和复现性。这些指标可能是超预期的符合，也可能是基本满足，可也能是较差但是符合标准的要求。故构建评价体系也是有优良中差之分的。仿真质量评价体系的构建仿真质量是一般被实验室忽视的，实验装置测量就是在考察产品各项指标是否满足标准要求。比如，冰箱在性能实验室中需要做16℃和43℃的工况耐久性测试，来模拟冰箱在家庭环境中使用的情况。实验装置仿真真实性就需要评价。有些实验室在设定温度后，一个小时就到达了，很快完成实验室，该装置效率高，有些实验室需要很长时间才能达到设置温度，虽然在做数据计量时，可能并看不出来，但是在做仿真质量评价时就会发现。可能原因就是装置结构或者配置区别，因为实验装置并没有对压缩机配置提出明确要求，这个直接影响实验装置降温的速度。故仿真质量评价也是对设备性能的评价极为重要的。计量人员与检验检测人员协作的必要性数据质量评价一般由规程规范决定，但是仿真质量评价依据一般是检验检测人员根据实验室自身需求进行量身定制，一旦跟计量人员确保他们实验装置仿真的要求，计量人员会按照该标准进行计量，确保符合使用需求。比如模拟冰箱开关门的耐久实验装置，看似只是计量开关门次数的计数装置即可，实际检验检测人员还需要关注装置中开关门用力、开关门触点的位移是否准确、实际实验环境中上万次试验次数是否准确计数以及限位开关是否可以有效归零等。总之，计量人员与检验检测人员需要进行沟通确认，仿真质量评价还是要根据具体使用实验室需求来定制，确保每年计量人员进行计量时都能满足需求，当然需求要求也是动态调整的，实验室一旦对产品要求变严格或宽松都可以随时对评价要求进行调整。但是，一旦标准中对设备装置有明确的要求，还是要优先满足标准的要求。比如，对实验室温度从40℃降到25℃需要在30分钟内完成，那么这个实验装置就要能够仿真这个环境变化，同时设备装置稳定度、均匀性以及示值误差可以满足标准要求。综合系统评价体系构建数据质量评价是静态的，较为独立的，但是仿真质量是较为综合的。比如，产品检测都有防水实验装置，单独计量评价装置中各个部件一般都是满足的，压力表、流量计和一些几何量的装置，但是如果能够综合考虑整个防水试验装置运行是否如实仿真各种防水条件还是未知的。仅是静态测量仪器仪表，而不是动态测量整体仿真模拟接近真实情况的能力，设备装置的评价还是片面的。故综合数据质量和仿真质量进行设备装置评价是必要的。所以，装置的性能应主要从试验测试数据质量和试验环境仿真质量两方面来表征。试验设施的综合评价，不仅应包括试验测试数据质量评价，同时也必须包括试验环境仿真质量评价，试验设施综合评价需要实验室系统性地构建试验装置综合评价理论和技术体系的通用性标准。评价体系未来发展趋势随着数字化、智能化发展，产品更新换代更为频繁，未来为了更好地满足产品多样化的检测，检测设备装置会更为多样化和复杂化，能够模拟更多的测试条件将是趋势，为了满足人员对产品使用的舒适度和耐用性等要求，生产企业就需要对产品进行不同的环境仿真，来充分考量产品的性能和好坏，故检测设备就不仅仅数据质量可以满足产品标准的要求，实际仿真的能力也是关键。检测装置的好坏，未来将不止需要通过计量校准，还要通过仿真能力评价综合装置的性能优劣。通过综合评价体系的构建和形成，检测装置将会优胜略汰，从而提升产品检验检测的质量，进而提升产品的质量，为消费者购置更为优质产品提供有力保障。[b][font=黑体]参考文献[/font][/b]JJF 1094-2002 测量仪器特性评定.JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.动态计量技术发展中的几个关键问题 杨军, 张力, 李新良.动态校准、动态测试与动态测量的辨析 梁志国， 张大治， 吕华溢.
上周末，去媳妇的实验室耍，碰巧她们实验室买了一台气相（GC-2010PLUS），要加一个热裂解装置，因为她们主要是做高分子，如果进行气相或者气质分析的话需要先进行裂解，因此就在现场看了个够，第一次看见这玩意儿，比较新鲜，热裂解仪是SGE的，只知道SGE的微量注射器比较牛，没发现还做这玩意儿，仔细看了一番之后，感觉这个东西并不是很复杂，简单说就是一个高温装置，通了一路气体。比较奇妙的是那个固体样品进样针，就是一个看起来和普通微量注射器差不多的针，可以进固体样品，挺神奇的。 还有个小插曲，就是仪器装好之后，工程师做验收，先进了一针乙醇，结果没出峰！我也挺纳闷的，为啥没出峰，后来把裂解进样装置的压力调大以后进样就出峰了，原因比较简单，就是裂解装置的压力和进样口的压力差别太小，压力梯度不明显，造成样品难以进入柱子，所以没出峰，通常裂解装置的压力都要比进样口的高10个psi左右你们实验室有没有热裂解装置？使用效果如何？主要分析什么样品？欢迎大家分享
【GB/T10485-2007道路车辆外部照明和光信号装置环境耐久性】标准中规定了汽车光信号装置的热变形试验，其试验要求如下： 适用性：本试验项目适用于光信号装置，用来评定其塑料部件对环境和自身光源的耐热性。 设备：可编程高低温试验箱 试样：两只光信号装置。 试验条件：试验前、后应检验配光性能。 试验方法：1、放置试样前，箱内气流为1m/s～2m/s；2、试样应安装在试验支架上，并安放在可编程高低温试验箱内中心位置处，其基准轴线平行于气流的主方向，试样与箱避间距离应大于200mm；3、可编程高低温试验箱内的温度应为46℃～49℃之间（对于后雾灯温度应为23℃±5℃）。 试验方法： 1、试样应按下述规定的方式，以试验电压（13.5V±0.1V或28.0V±0.1V）点亮1h。 --牌照灯、侧标志灯、前位灯、后位灯、后雾灯、驻车灯、昼间行驶灯和示廓灯应稳定点亮； --制动灯和倒车灯应点亮5min，关闭5min； --转向信号灯以闪烁方式点亮。 2、具有多种功能的装置，除倒车灯和后雾灯组合灯外，应同时点亮所有的功能。 3、制动灯、倒车灯和后雾灯应分别进行试验。 4、若后雾灯与后位灯结合成混合灯，则试验时应同时点亮两种功能。 结果判定：试验后，目视检验塑料部件应不变形。 本文出自北京雅士林试验设备有限公司 转载请注明出处
【GB/T10485-2007道路车辆外部照明和光信号装置环境耐久性】标准中规定了汽车光信号装置的热变形试验，其试验要求如下： 适用性：本试验项目适用于光信号装置，用来评定其塑料部件对环境和自身光源的耐热性。 设备：可编程高低温试验箱 试样：两只光信号装置。 试验条件：试验前、后应检验配光性能。 试验方法：1、放置试样前，箱内气流为1m/s～2m/s；2、试样应安装在试验支架上，并安放在可编程高低温试验箱内中心位置处，其基准轴线平行于气流的主方向，试样与箱避间距离应大于200mm；3、可编程高低温试验箱内的温度应为46℃～49℃之间（对于后雾灯温度应为23℃±5℃）。 试验方法： 1、试样应按下述规定的方式，以试验电压（13.5V±0.1V或28.0V±0.1V）点亮1h。 --牌照灯、侧标志灯、前位灯、后位灯、后雾灯、驻车灯、昼间行驶灯和示廓灯应稳定点亮； --制动灯和倒车灯应点亮5min，关闭5min； --转向信号灯以闪烁方式点亮。 2、具有多种功能的装置，除倒车灯和后雾灯组合灯外，应同时点亮所有的功能。 3、制动灯、倒车灯和后雾灯应分别进行试验。 4、若后雾灯与后位灯结合成混合灯，则试验时应同时点亮两种功能。 结果判定：试验后，目视检验塑料部件应不变形。
求助标准：DIN 75220 汽车结构件在太阳模拟装置中的老化，最好是英文或中文版的，谢谢！
冷热冲击试验机运用越来越广泛,非常好的装置和维修是有必要的,以下艾思荔小编总结几点装置及维护注重事项供参阅： 1、温度冷热冲击试验机不行倒置装置,有必要水准地安顿在地板上,使温度冷热冲击试验机之操作门开啓便当,削减机械工作时之噪音。 2、冷热冲击试验机反面应保持有一杰出通风空间,以使冷凝器能发扬散热之成效。并防止太阳直射,勿接近火炉等发热体,防止影响冷冻作用。 3、尽管冷热冲击试验机表里原料均采用高档不锈钢制成,但流水湿润的当地易使机件及电子控制中心,産生不良影响而减低功率,应尽量防止之。 4、电源开关请用专用开关,切勿与其他电器机械运用一起SW插头之软线请勿放置地板或湿润当地可以,防止踩破或漏电。 5、电源电压太低之处应设自耦变压器,以进步电压到额定值,不至因电压太低不能啓动,而焚毁压缩机马达。 6、在测验时,操作门不行持久开啓,防止箱内産生水舞。 7、温暖冷热冲击试验机箱内应随时保持清洗,外箱清洗时,可涂一点光油,用细致柔软的干布擦亮,如太脏时,运用中性洗剂及清水洗净,千万不行用刷子磨粉、酸类、苯油或热水等擦洗机器表里部,反面或墙壁间最易蒙上尘埃,而阻冷凝器之散热,应经常注重。 8、若此机型为水冷式时,应特别注重水质之处置,尽量防止运用地下水,因地下水富含较多矿物质,简单産生水垢,而影响冷却作用,以致减低机器寿数。 冷热冲击试验机为便当全套体系之操作主动控制体系、警报体系、维护体系、概括组织于电子控制中心,显现在控制板上,亦有状况指示灯显现之,若在工作时,发作异常或毛病,则维护体系会主动堵截电源,红灯亦会主动警示。
我现在准备做热解制氢实验,但是装置都没连接好,请各位高手或专家指点,在此十分感谢!!!!热解制氢装置用什么管子连接,怎么连接呢?密封性才好呢? 有参考文献说,"在各个连接处涂少量真空硅脂 ,以确保整个系统的密性。"但是不知道用什么材质的管子连接的?有没有中国矿业大学化学与环境学院的才子,或者山西煤化所煤转化实验室的才子,或者了解在这方面其他才子,麻烦大家给我帮帮忙!!!!十分感谢!!!!
我现在准备做热解制氢实验,但是装置都没连接好,请各位高手或专家指点,在此十分感谢!!!!热解制氢装置用什么管子连接,怎么连接呢?密封性才好呢? 有参考文献说,"在各个连接处涂少量真空硅脂 ,以确保整个系统的密性。"但是不知道用什么材质的管子连接的?有没有中国矿业大学化学与环境学院的才子,或者山西煤化所煤转化实验室的才子,或者了解在这方面其他才子,麻烦大家给我帮帮忙!!!!十分感谢!!!!
绿色建筑节能利用率检测装置绿色建筑节能利用率检测装置实验室与现场检测与常规建筑工程质量检测一样，建筑节能工程的检测分实验室检测和现场检测两大部分。实验室检测是指测试试件在实验室加工完成，相关检测参数均在实验室内测出；而现场检测是指测试对象或试件在施工现场，相关的检测参数在施工现场测出。从建筑节能工程施工质量控制过程来分，绿色建筑节能利用率检测装置建筑节能检测分进场部品构件材料、保温隔热节能系统及组成材料的型式检测(简称型式检测)和现场抽样复查检测(简称复检)以及现场监督检查检测(简称监督检测)。检测是建筑节能部品构件材料、保温隔热节能系统进人建筑工程施工现场的必要条件，进人施工工程现场的企业应具有检测参数齐全的有效检测报告。因建筑工程使用建筑节能部品、构件材料量大，现场施工人员文化程度大多不高，对新的建筑节能新产品和系统均不熟悉，且缺乏相关的实际操作使用经验，故绿色建筑节能利用率检测装置对进人现场的建筑节能部品构件材料、保温隔热节能系统组成材料抽样进行复查抽检非常必要。由于建筑节能工作大量推广时间不长，建筑工程设计、施工和供应等各层面的相关人员对建筑节能技术、能系统产品认识普遍有待提高。[img=绿色建筑节能利用率检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160904288601_1063_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]绿色建筑节能利用率检测装置建筑节能检测内容包括：1、保温系统主要组成材料性能（导热系数、密度、含水率）；2、外墙保温系统性能（传热系数、耐候性、抗风荷载性能、抗冲击性能、粘结强度、外墙节能构造现场实体检验）；3、采暖居住建筑节能检验（室内外平均温度检测、围护结构传热系数、热桥内表面温度、建筑物单位采暖耗热量、热工缺陷）；4、建筑外门、窗（气密性、保温性能）；5、采暖与空调系统节能工程（室内温度、相对湿度、水压、风压、风量、风速、水力平衡度、补水率、热输送效率、空调机组水流量、冷热水总流量、冷却水总流量）；6、配电与照明节能工程（平均温度、照明功率密度、低压配电电源、转速）；7、监测与控制节能工程（监测与控制节能工程）；8、中空玻璃（露点）；9、锚栓（锚固力现场拉拔试验）主要仪器设备包括导热系数测定仪、红外线摄像仪、外墙耐候性检测仪、拉拔仪、保温系统测定仪、门窗气密性测定、鼓风门气密性测试系统（建筑物气密性测试系统），仪尘埃粒子计数器等。[img=绿色建筑节能利用率检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160904504822_8610_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
摘要：航天器用各种大尺寸构件都普遍要求超低膨胀系数以保证构件尺寸的稳定性，传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足长度1m以上大尺寸构件的超低热膨胀系数测量，多数航天器用大尺寸构件需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文对美国波音公司在太空望远镜大尺寸桁架超低热膨胀系数整体测量方面的研究工作进行了综述，以了解国外技术发展状况，给今后开展此方面工作提供参考和借鉴。1. 前言 在太空运行的各种航天器，由于没有大气层的保护，其环境温度变化很大，受阳面温度可高达上百摄氏度，而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此，航天器在空间环境中，由于材料的热膨胀，会引起航天器结构的尺寸变化。但是从航天器的某些部件和仪器的技术要求考虑，希望航天器的某些结构的稳定性要好，这一点对通讯卫星天线结构及敏感元件、太空望远镜的镜筒支架等的使用和安装尤为重要。尤其是卫星和望远镜桁架结构更要求其在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小，即所谓零膨胀。 传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应航天器制造的要求，特别是对于以1m以上长度的E-08/K量级材料热膨胀系数需要更加准确的测试。因此，研究航天器用复合材料工程构件的超低膨胀测试方法和相应的测试设备，具有重要的科学意义和实用价值。 本文将介绍美国波音公司在太空望远镜桁架超低热膨胀系数测试方法和测试设备方面所开展的工作。2. 波音公司激光干涉法第一代热膨胀系数测试技术 早在1971年波音公司的Bond等人就开始研究一种用于监测大直径天线在空间模拟腔体内动态行为的多通道激光干涉法测试技术【1】，其中采用了可反转条纹计数技术来测量安装在试验箱体外测量装置与安装在腔体内天线上7个光学反射镜之间的距离。 试验腔外测试仪器距离腔体内部天线的距离将近5m，干涉仪采用了Twyman-Green干涉仪，其中参考光束的相位在13.5kHz频率处进行调节以便对每个通道进行可反转条纹计数，每根条纹计数对应的距离变化增量为7.9nm（0.125倍激光波长），整个光学系统结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252327_615105_3384_3.png图 2-1 多通道激光干涉仪光学系统结构示意图 基于上述技术，波音航空公司在1974年至1975年期间针对大型空间望远镜（LST）项目中的石墨环氧测量支架进行了热膨胀系数测试考核【2】。具体测试考核包括了两方面的内容，一方面是测试管状支架和H型支架的热膨胀系数，另一方面是对管状支架热膨胀系数进行了热循环效应考核。 热膨胀系数测试试件为91.44厘米长的截面分别为圆形和H型的管材，被测试件放置在真空腔内并稳定24小时后再进行测试，图 2-2所示为测试装置的结构示意图。如图所示，被测试件悬浮在含有加热套的真空腔内，激光干涉仪的光学部件放置在真空腔外的底部位置，形成立式结构热膨胀系数测量装置，用来测量试件长度变化的聚焦光束垂直进入真空腔底部的光学窗口，整个测量装置实物如图 2-3所示，激光干涉仪测量装置实物如图 2-4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252327_615106_3384_3.png图 2-2 热膨胀系数测试系统结构示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252327_615107_3384_3.png图 2-3 热膨胀系数测试系统整体照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252328_615108_3384_3.png图 2-4 热膨胀系数测试系统激光干涉仪测量装置 每个被测试件上安装了三只测温热电偶和四个角反射镜，如图 2-5所示。激光干涉仪测量得到四个角反射镜的位移变化，由此得到热变形量和监视试件的倾斜。在被测试件的顶部安置一个参考反射镜用来抵消被测试件和干涉仪之间相对运动所带来的影响。 测试中真空腔内部气压低于1Torr以下并使真空度稳定16个小时，然后使试件温度升到37.8℃（100℉）后在冷却下来，整个加热冷却过程中，每隔2.8℃（5℉）测试一次热变形量，每隔14℃（25℉）进行一次30分钟的恒温。整个温度变化过程直到试件冷却到-73.3℃（-100℉）停止。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252328_615109_3384_3.png图 2-5 热膨胀系数测试系统测温传感器和光学器件安装位置示意图 铺层方向为(02±50)s 的管状试件热变形量测试结果如图 2-6所示，整个过程的平均线膨胀系数为 7.2E-08/℃（4E-08/℉）。图 2-7所示为管状构件热膨胀系数测试与计算之间的比较结果，从比较结果可以看出板层方向的有效性，这种特性可以用来设计特殊性能的复合材料。 在进行管件热膨胀系数热循环考核试验中，先沿着试件长度方向上安装两只1英寸宽的电阻加热器以建立起与热真空试验相同的试件状态，在热真空试验中，电阻加热器是用来控制管件的温度，而在管件热膨胀系数热循环试验中，加热电阻器只是实现相同的结构状态，热循环试验的温度控制则是采用真空腔内的加热套来实现。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252328_615110_3384_3.png图 2-6 试件热变形量随温度变化的测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252329_615111_3384_3.png图 2-7 测试与设计结果的比较 在热膨胀系数热循环考核试验中，反射镜和温度传感器的安装与热膨胀系数测试时完全相同。热循环测试时也是先抽真空使得试件进行一两天的除湿，然后进行+38℃～-78℃（+100℉～-100℉）温度范围内的208次的冷热循环，大约间隔50次循环进行一次测量，在最后一次循环时，测试将电阻加热器取出后的试件热膨胀系数。热循环过程中试件的热膨胀系数随温度变化测量结果如图 2-8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610252329_615112_3384_3.png图 2-8 热循环过程中试件热膨胀系数随温度变化的测量值[/
[font=Tahoma, &][color=#444444] 在国际单位制规定的7个基本物理量中，时间的测量准确度最高、应用最广。高精度时间频率已经成为一个国家科技、经济、军事和社会生活中至关重要的参量，渗透至基础研究领域、工程技术领域，乃至国计民生的诸多方面，关系着国家社会的安全稳定。我国是世界上少数几个拥有准确、独立的时间频率基准的国家之一。中[/color][/font]国计量科学研究院[font=Tahoma, &][color=#444444]（NIM）建立了我国的时间频率计量基准，包括秒长国家计量基准和原子时标国家计量基准UTC(NIM)。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 高准确度的时频传递系统是时间频率服务的重要组成部分，是链接我国时间频率基准到各级标准及时间频率用户之间的桥梁，对于国民经济和国防建设有着举足轻重的作用。时间可利用电波来进行高准确度量值传递是其显著特点，这也是使得时间频率形成计量系统内唯一扁平化溯源体系的最重要要素。尽管使用单向GPS授时技术的时间标准可溯源到GPS时间，但这既因各种误差[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444]源在单向授时中消除效果差而性能受限，又无法保证其在我国的合法溯源性和安全性，尤其是航空航天等对安全、稳定有着高要求的行业及其用户来说，对国家时间频率计量基准的精准溯源就尤为重要。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 根据中国国家计量法[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444]，法定时间频率量值应溯源到国家时间频率计量基准。在2016年修订实施的最新的时间频率计量器具检定系统[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444]表当中，时间标准这一层级在我国实际尚属空白状态，原因在于对时间标准的概念不清晰，缺乏系统性的研究，同时时间标准的实现需要建立技术复杂度高、操作和维护难度大的授时系统，对人力、物力和资金都是极大的消耗，这在很大程度上也限制了国家时间频率计量基准的应用。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 为此，中国计量科学研究院系统研究了全球导航卫星系统(GNSS)远程时间频率传递技术和时间传递链路校准技术，成功研制了远程时间溯源装置—— NIMDO,实现了基于GNSS时间频率传递的可准实时验证的溯源或授时技术，通过全球导航卫星系统实现远程时间频率源与原子时标国家计量基准UTC(NIM)的比对，进而实施对远程时间频率源的实时驯服，最终实现其与UTC(NIM)的实时同步。它的目标是解决我国地方基本没有时间标准（守时系统）的问题，同时这项技术也可作为一种纳秒级高精度授时技术来使用。当然，它也可以进而以UTC(NIM)以外的其他标准时间作为参考，实现与其他标准时间的溯源同步。以UTC(NIM)作为参考时，可在远程端以一定的偏差（90%情况下优于10纳秒）及其不[/color][/font]确定度[font=Tahoma, &][color=#444444]水平（偏差合成标准不确定度优于5纳秒）复现UTC(NIM)，也就是在远程端实现了一个高性能的实时溯源到UTC(NIM)的原子时标（即NIMDO）。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] GNSS时间频率传递功能是NIMDO的重要组成部分之一，其基本原理可描述为:时间频率传递双方都将各方GNSS时频传递装置与本地时间频率参考建立链接，双方通过GNSS时间频率传递装置测量记录同时段的GNSS观测数据，通过解算，分别得到两站时间频率参考与GNSS（系统）时间的差，它们的单差为两站时间频率参考的比对结果，即两站时间频率传递结果，如图1所示。NIMDO支持全球定位系统（GPS）、格洛纳斯卫星导航系统（GLONASS）、北斗卫星导航系统（BDS）和伽利略卫星导航系统（Galileo）等，支持码和载波相位测量，能够生成与接收机无关的交换格式（Rinex）和国际时间频率咨询委员会时间传递标准格式（CGGTTS）及其实时数据（每16分钟产生一个数据文件），可实现本地数据向远程端服务器的自动上传下载，并且能够通过实时交互数据与其他观测站进行比对。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO的时间标准精密驯服算法为NIMDO的另一项关键技术，包括NIMDO内可控振荡器的噪声特性分析建模、时间频率参数预测和驯服控制等，用于保证振荡器以可控方式运行，确保其时间和频率输出准确、稳定、可靠及与UTC(NIM)的实时溯源性。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO配套专业的用户软件，无论是在局域网还是在互联网上，均可由用户通过网页浏览器实现远程控制和监测，界面友好，中英文显示，方便操作。用户可在装置本地登陆或通过网络远程登陆查看装置实现时标与UTC(NIM)时差的实时曲线（最小时间间隔30秒）和历史比对曲线。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 总而言之，NIMDO是GNSS时间频率传递装置的重要扩展，其在中国计量科学研究院自主研制的NIM-TF-GNSS-3型时间频率传递模组基础上，集成“GNSS全/共视法”实时比对和时间频率标准实时精密驯服算法，将本地时钟远程溯源并同步至UTC(NIM)（或其他标准时间上），从而实现时间、频率的远程复现及传递。当NIMDO持续运行时，它成为一个实时溯源及同步到UTC(NIM)的时间尺度，产生标准时间和频率信号。当然，NIMDO 也可单独作为 GNSS 时间频率传递装置， 实现用户原子钟和时间频率计量基准、标准的远程（实时）比对， 生成标准格式的时间频率传递数据文件， 解决用户远端原子钟的校准问题。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO在满足运行条件时可随时开机，之后自动稳定运行，不需要人为干预，与参考标准时间在几小时内同步锁定在预期指标内，因此显著减少了人力和物质资源的使用并且大大节省了时间。NIMDO已在军民多个领域中使用，包括通信、电力、航天等，尤其在无人值守条件下，实现了与原子时标国家计量基准UTC(NIM)实时同步和溯源的时间频率标准，有力保障了高性能远程校准及网络授时能力，可以满足中国各地区高端装备制造、智能电网、交通、互联网、移动通信(5G)和大数据等领域对高准确度时间频率量值的溯源需求。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 在此基础上，中国计量科学研究院分别在黑龙江、新疆和贵州的省级计量机构建立试点，安装了NIMDO，构建了各试点的时间频率标准，并通过溯源比对系统实现了其与UTC(NIM)的实时比对，形成了远程时间频率溯源示范系统，取得了良好的效果。其中，在贵州省计量测试院布设的远程时间溯源装置，经过近4年的验证运行，与UTC(NIM)的溯源结果有90%以上的观测点在5纳秒以内，98%以上的观测点在10纳秒以内，20纳秒以内的观测点达到99.85%，频差结果小于5e-14的观测点达到61%。基于中国计量科学研究院研制的“远程时间溯源装置NIMDO”，实现了与原子时标国家计量基准UTC(NIM)的实时溯源并同步的时间频率标准，基本可以满足区域各类时间频率量值的溯源需求。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 目前，以NIMDO为核心，在贵州和青岛分别成立了国家时间频率计量中心贵州和青岛应用中心，与国家时间频率计量中心上海实验室（以NIMDO为重要溯源手段）共同成为国家远程时间溯源体系的重要节点。同时，若干地方和行业计量机构及一些其他企业和重要机构正在筹划基于NIMDO建设时间频率相关的精密实验室，它们的成立将在我国时间频率计量基准量值的传递与应用等方面发挥重要支撑作用，同时为高速铁路、北斗卫星导航应用、5G移动通信、大数据传输、智能电网、高端装备制造等领域提供高精度的时间频率技术服务。[/color][/font]
实验室有一台HP-6890-5972 色质联用仪，不知是否可以对煤的热解气成分进行定量检测？该仪器具有在线采样装置，是否可以在煤热解过程中在线采样，对温度由什么要求？
[size=3][color=#fe2419]工具热兴起 数据恢复实验室构建成趋势[/color][/size] --面对竞争，数据恢复公司又该何去何从近几年，伴随着IT业的飞速发展，IT服务业开始衍生出一些新型行业，数据恢复作为IT服务业一支新秀，从一开始就备受社会关注。那么，数据恢复行业前景究竟如何？现状怎样？面对竞争，数据恢复公司又该何去何从？可观前景：位于IT边缘的朝阳行业 随着网络的普及，企业或个人对信息安全日渐重视，在数据恢复方面的投入也越来越大。一份 IDC 统计数据显示，目前全球每年的数据恢复市场价值大约在千亿美元，国内也至少达到十几亿人民币。全球数据恢复研发企业效率源CEOMr. Liang介绍，数据恢复行业在中国的发展时间不长，还处于起步阶段，但在国外，数据恢复已成为大家公认的“黄金行业”。在国外的数据恢复公司中，经验丰富的数据恢复工程师的年薪在 30 万美元以上，而国内数据恢复公司内的数据恢复工程师的年薪也相当丰厚。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004200824_213430_1610969_3.jpg[/img]网络普及 引发更多的数据安全事件
太阳能集热管实验装置技术参数太阳能集热器的集热效率与太阳辐射强度、空气温度、流体工质流速、透明覆盖材料都有很大关系。太阳辐射强度等外界环境对太阳能集热器的集热效率而言为不可控因素，为保证实验结果的准确，太阳能集热管实验装置试验选择在晴朗无风的天气下进行，室外环境均保持一致。无论透明覆盖材料是玻璃、PC板与塑料薄膜，在不同流速情况下，太阳能集热器的集热效率均表现出随太阳辐射强度增强集热效率升高的现象，同时流速越快集热效率越高。在不同太阳辐射条件下，高流速下太阳能集热器集热效率均高于同等太阳辐射条件下低流速状况下的集热效率。在集热过程中，集热器本身既是一个集热装置，同时也是一个散热体，由于周围环境温度较低，集热器本身会向外界环境散热。散热量的大小取决于集热器内外温差，流速大可减小集热器水与室外温度的温差故散热量少，即集热量大。由太阳能集热管实验装置试验结果分析可知，流速影响集热效率的程度在一定条件下要比太阳辐射大，当然这也有可能是由于流速设置梯度较大，太阳辐射设置梯度较小造成了此现象，因此需要进一步试验验证讨论。[img=太阳能集热管实验装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204270913027933_1262_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]透明覆盖材料主要从两个方面影响太阳能集热器的集热效率，一个是透光率，二个是保温能力。从透光率上来讲，玻璃的透光率较PC板与塑料薄膜好；从保温特性来讲，PC板由于是双层中空材料，保温效果较玻璃与塑料薄膜好。综合两种因素，本试验表现出玻璃与PC板在同等外界环境与流速下，太阳能集热器的集热效率效率相差不大，但均明显高于塑料薄膜太阳能集热器的集热效率。本实验还对不同材料透明板进行了经济性分析，8mm厚钢化玻璃的承压能力、自身抗风压性、抗冲击、弹性好，机械强度高，热稳定性好，碎后不易伤人，透光率为90%以上，使用年限为10年以上，钢化玻璃比PC阳光板抗晒、耐老化；8mm厚PC阳光板具有良好的抗撞击性，重量较轻，透光率约为80%，由于新疆地区紫外线强烈，使用年限超过3年后透光率下降严重；0.2mm的PVＣ棚膜在低温下易变硬、脆化，高温易软化、松弛，透光率为62%~74%，而且存在老化回收后不能燃烧处理等问题，有效使用寿命4~6个月。但是从费用上来说，钢化玻璃成本为100元/m2，PC阳光板成本为50元/m2，而塑料薄膜成本仅为5元/m2。如果进行折旧计算，玻璃板为10元/m2/年，PC阳光板在有效使用情况下为16.7元/m2/年，塑料薄膜为10元/m2/年左右。综合考虑成本与集热效率，本试验从透明盖板材料使用寿命、透光率、机械性能、投资费用等方面考虑，最佳方案为盖板采用钢化玻璃、水泵档位为3档（0.35L/s），即可获得最好的使用效果。太阳能集热管实验装置构建了由集热板芯、围护结构和透明覆盖材料组成的平板型太阳能集热器。试验结果表明，太阳能集热器的集热效率均随太阳辐射强度的增强以及流速的加快而升高。[img=太阳能集热管实验装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204270913256708_1552_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热管实验装置通过对比太阳能集热器在不同太阳辐射强度、流速与透明覆盖材料下的集热效率，结合不同材料的经济性分析，从透明盖板材料使用寿命、透光率、机械性能、投资费用等方面考虑，低成本集热器的最佳设计方案为透明盖板采用钢化玻璃、水泵档位为3档（0.35L/s）。研究发现集热器在集热过程中，集热器本身既是一个集热装置，同时也是一个散热体，由于周围环境温度较低，集热器本身会向外界环境散热。散热量的大小取决于集热器内外温差。受试验条件的影响，本试验未能控制室外空气温度变化与水箱内水的温度变化，未分析这两个因素对试验造成的影响。适用于温室应用的集热器应充分测试不同季节的集热效率，受研究经费限制本研究仅开展了秋冬季在晴天条件下的测试，在其他天气条件与季节条件下的集热效率需进一步研究。
摘要：航天器用各种大尺寸构件都普遍要求超低膨胀系数以保证构件尺寸的稳定性，传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量，需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文对国内在大尺寸构件热膨胀系数整体测量方面的研究工作进行了综述，以了解国内目前的发展状况，给今后开展此方面工作提供参考和借鉴。1. 前言 在太空运行的各种航天器，由于没有大气层的保护，其环境温度变化很大，受阳面温度可高达上百摄氏度，而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此，航天器在空间环境中，由于材料的热膨胀，会引起航天器结构的尺寸变化。但是从航天器的某些部件和仪器的技术要求考虑，希望航天器的某些结构的稳定性要好，这一点对通讯卫星天线结构及敏感元件、太空望远镜的镜筒支架等的使用和安装尤为重要。尤其是卫星和望远镜桁架结构更要求其在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小，即所谓零膨胀。传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应航天器制造的要求，特别是对于以m为长度单位的E-08/K量级材料热膨胀系数需要更加准确的测试。因此，研究航天器用复合材料工程构件的超低膨胀测试方法和相应的测试设备，具有重要的科学意义和实用价值。 本文将介绍国内在工程构件级热膨胀系数测试方法和测试设备方面所开展的工作。2. 光纤位移传感器测试方法（1） 针对卫星用低膨胀纤维增强复合材料杆件，上海复合材料科技有限公司与国防科技大学合作开展相应的热膨胀系数测试系统研究，具体的测试要求为： （1）测试件是碳纤维复合材料杆件，杆件形状为圆杆或矩形杆。长度尺寸1m，圆杆直径φ10～80mm，壁厚为2mm左右。矩形杆的截面不超过100mm×100mm，壁厚2mm左右。 （2）能测量在温度范围-70～+100℃的轴向伸缩量，并测量相应温度，从而得出工程试件的热膨胀曲线。测量误差不大于±3%。 （3）试验箱能按要求的程序升温，升温程序可调，并能实时控制。对设定点的温度控制精度优于±1℃，测量精度优于0.5℃。试件周边温度的均匀性优于±2℃。 上海复合材料科技有限公司研制的这套热膨胀测试系统主要由温度控制系统、机械系统、数据采集系统、计算机控制与分析系统四大部分构成。 （1）温度控制系统：采用高低温试验箱，满足温度范围和温度控制要求。 （2）机械系统：包括测试系统的基座、测试基准、试件支架。 （3）数据采集系统：包括光纤位移传感器。 （4）计算机控制与分析系统：主要用于控制整个测试过程，实现测试数据的自动采集、分析、存储与测试结果的显示。 位移采集采用MTI2000光纤位移传感器，其特点是非接触式，最大量程2mm，分辨率为0.25um。MTI2000光纤位移传感器包含一组发射光光纤和一组接收光光纤，如图 2 1所示，发射光光纤和接受光光纤以三种不同方式排列（不规则、半圆心及同心圆形状），卤钨灯提供光源，光传输到光纤中，光纤探头发出的光照射在被测物上，被测物反射回来的光进入接受光光纤并传入到MTI-2000中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614789_3384_3.png图 2-1 光纤分布示意图 如图 2-2所示，当光纤与被测物接触时，没有光能传输给接收光光纤，输出信号为“零”。随着探头与被测物之间距离的增加，接收光纤接收的光也增加，并且增加的光和距离之间非常敏感，与信号输出也呈很好的线性。随着距离的继续增加，接收光光纤接收到的光达到峰值，如果探头和被测物之间的距离继续增加，接收到的光将会持续减少，结果是具有第二个很灵敏且具有大量程和标准距离的测量范围。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614790_3384_3.png图 2-2 MTI2000光纤位移传感器输出信号与位移的变化关系 整个测量系统的测量基准利用低膨胀系数材料殷钢制作，测量基准包括殷钢连杆、传感器微调台和殷钢传感器夹具。测量基准至于试验箱外，因醋不受试验箱内温度变化影响，而且整个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。 被测件通过试件支架安装在试验箱内，试件支架包括殷钢V形架、低导率材料升降杆和剪式升降台，被测件水平置于V形架内，由V形架自动定心，从而保证被测件轴心与两个传感器侧头平行。被测件支架通过剪式升降台固定在大理石基础件上，不与试验箱体接触。 剪式升降台能够调整被测件在试验箱内高度，从而保证能够测量不同直径的被测件的热膨胀系数。在温度快速变化的情况下保证箱体和支架对称变形，同时减小支架的质量，以减小其热容，防止测量时受到支架变形影响而产生的缓慢漂移。 文献中并未报道此测试系统的结构，但根据分析可以大概此测试系统为双端面测试结构，即将两路光纤位移传感器对准被测件的两个端面，同时测量两个端面的位移，最终得到整个测试件的热膨胀长度变化。整个测试系统的结构如图2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614791_3384_3.png图 2-3 低膨胀纤维增强复合材料杆件热膨胀系数测试系统结构示意图 从文献报道分析这套大尺寸构件热膨胀系数测试系统技术指标和测试结果，可以得出以下初步的结论： （1）位移传感器分辨率为0.25um，那么测量准确度基本也就在1um左右，这个测量准确度基本与千分表相同，所能测试的热膨胀系数最小也就在1E-06/K左右，还无法测试-7量级甚至-8量级的零膨胀系数材料。而目前的2m长构件热膨胀系数可以达到5E-08/K水平，由此可见采用这种测试方法无法满足目前零膨胀构件的测试需求。 （2）采用光纤式位移传感器所进行的位移测量，是一种相对测试方法，实际测量精度还需要采用更高级别仪器进行计量标定才能保证热膨胀系数测量准确性。 （3）采用已知热膨胀系数的铝材Ly12CZ（淬火状态）制成的测试件进行测量精度考核，测试件直径为φ20mm，常温下长度1m，壁厚为2.5的管型材。在-50?20℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为19.9E-6/K，20～100℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为21.4E-6/K。文中得出的结论是对于这种E-06/K量级的热膨胀系数测试偏差在7%以内。由此试验证明这套大尺寸只能测试E-06/K量级的热膨胀系数。 （4）文中报道了对直径?20mm、壁厚2mm、长度为1m的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果，测试温度范围为10～30℃。测试结果显示热膨胀长度变化量为-17.47um，线膨胀系数为-0.87E-06/K。文中仅报道了两次重复性测量，两次重复行测量重复精度为1.3%。由此可见这种碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数很大，距离所需要的零膨胀系数差距很大。 （5）从文中报道可以看出，整个测试是以殷钢基座为基准，理论上这个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。但考虑到伸入试验箱内光纤长度的变化，以及并未采用同侧差分测量抵消光纤长度的技术手段，很大可能会出现碳纤维复合材料圆杆实际热膨胀系数很小，但此套装置并不能准确测试，测试结果反而是此装置的系统误差，即碳纤维复合材料圆杆很小的热膨胀以及完全淹没在测试系统误差内。 （6）尽管文中报道的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果在-0.87E-06/K左右，这表现出碳纤维复合材料圆杆生产工艺还未能实现整体圆杆的零膨胀，更表现出测试方法自身精度完全无法达到零膨胀测试需要，但这是目前国内对大尺寸管件低膨胀测试的首次尝试，尽管不成功但意义非常重大。从对1m长的圆杆测试结果可以看出，在10?30℃温度范围内，圆杆收缩了17.47um。那么如果采用取样方式进行热膨胀测试，取样尺寸如果为100mm，那么100mm小试样的受热收缩也仅仅为1.7um左右。对于这种不到2um的热膨胀，采用目前常规的热膨胀仪器都无法进行测量。文中所报道的1m长碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试恰恰证明了低膨胀构件整体热膨胀系数测试的必要性，这点在超低热膨胀系数构件中显得更为突出。[color=#ff000
太阳能集热器能效测评装置绿色建筑通用规范太阳能集热器能效测评装置由恒温控制台、恒温水箱、旋转平台、循环水泵和连接管路等组成，可对采用液体作为传热工质的集热器进行稳态和动态测试。选取了温度、流量、压力、风速及太阳辐照度传感器，设计了其硬件通讯电路，利用Labwindows/CVI软件为基础开发了测试系统的软件部分，实现了数据的采集、分析和显示。测试结果表明，系统能准确完成集热器的瞬时效率、时间常数、入射角修正系数及两端压力降等的测量，可为准确掌握集热器热性能提供试验平台。太阳能集热器能效测评装置国内外的常用方法还是稳态测试，其要求的条件比较苛刻，实验准备时间长，而测试过程中集热器处于动态工作状况下，这样用稳态测试结果去描述动态工作的集热器，并对其运行工况做出预测就存在较大误差。按照GB/T4271－2007的要求设计太阳能热性能测试系统，除可以对集热器的瞬时效率、时间常数、入射角修正系数及两端压力降等参数稳态测试外，还可以进行快速的动态测试。[img=太阳能集热器能效测评装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204190906039619_9352_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热器能效测评装置涉及到的参数主要有温度、流量、压力、风速及太阳能辐射量，而以上参数通过传感器测量得到的是电压、电流等模拟量，需要借助A/D转换器转换为数字量，再通过串行口传递给计算机，由计算机完成数据的运算与存储等。数据采集处理电路主要是通过A/D转换芯片进行模拟与数字信号转换，把传感器测得的模拟信号转换为软件能够识别的数字信号，并对信号进行调理、采样，并根据计算机指令输出加热、制冷、流量调节等控制信号。硬件电路采用8051单片机为微控制器，A/D转换采用ADC0809芯片，通讯采用串口利用Rs－232实现。测量开始，在0℃至95℃的范围内，每隔5℃测量一次，对铂电阻进行静态标定，并将标定结果输入到计算机软件内部程序中。[img=太阳能集热器能效测评装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204190907099742_1936_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热器能效测评装置按照GB/T4271－2007《太阳能集热器热性能试验方法》设计，除可以完成太阳能集热器热性能的稳态测试外，还可以进行动态测试。由于动态测试对太阳能辐照度、环境风速、集热器进口工质温度等要求低，因此每天的有效测试时间变长，测试速度快，测试数据可用性好。实际运行表明，系统动态测量参数全面，用户界面友好，抗干扰能力强，安全可靠。从数据的采集、显示、存储到数据的处理及报告的生成都是计算机软件完成，可大大提高工作效率，缩短测试周期。
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前，需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接，包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与热解吸装置传输线；（3）连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中，[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color]，以免仪器的完整性被破坏，本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，其气路系统图可以参加下图（使用稳流阀-背压阀模式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时，一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路，然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接；再完成辅助气的连接（即上图中的氮气进口）、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置（EPC）控制进样口载气流量的自动化仪器，由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接，因此不能使用上述方式，仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候，应当根据实际情况进行一些微小的调整，最终目的还是确保仪器的正确使用，同时保证分析测试的准确性[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接[/color]，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color]；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color]，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管（单通道与多通道）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color]非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要[/font]
站台门系统设置在铁路有效站台长度的范围内，以有效站台中心线为中心，向站台两端对称布置。站台门布置在站台边，其滑动门与列车车门一一对应。列车驾驶室门在正常停车的情况下出于站台门端门以外，并保证在列车停靠精度为±300mm的情况下，列车驾驶室门的全开不会收到阻碍。站台门在正常运营时能方便乘客上下车，故障或灾害运营时能保证乘客安全疏散。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208081658219366_7616_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 为确保站台门系统长时间使用的质量和可靠度能通过各种试验找出问题，并解决这一系列问题当中的方案。那么是能够通过使用[b]交变湿热试验箱[/b]测试出温度的范围。 试验方法如下： 1、低温试验：-25℃，放置2小时，放置时间终了，在保持低温状态下对装置进行通电进行性能检查； 2、高温试验：+70℃，带电工作6小时； 3、交变湿热试验：（1）在25℃、相对湿度75%条件下，贮存2h；在后1h内，将相对湿度提高至不低于95%，温度仍保持25℃。 （2）在3h内由25℃连续上升到55℃，后15min内相对湿度不低于90%外，升温阶段相对湿度都不应低于95%；在55℃、相对湿度(93)%条件下，贮存9h；在3h内，将由55℃降至25℃，除初的15min内不低于90%外，其他时间均不低于95%；在25℃、相对湿度不低于95%条件下，贮存9h。以上为一个循环，共进行2个循环。
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置（三）介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似，本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法，主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温，可能会造成样品冷凝等现象，一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时，需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式，使用第一种连接方式，可以将进样口独立出来，不影响手动进样；第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三：传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后，进行分流或者不分流之后，进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下，气体样品进入进样口之后，由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此，[color=red]一些情况下[/color]，还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接，这样可以避免进样口的死体积，提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（注意：如果采用此种方式，不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]；色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中，传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等；具体连接可参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制，色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连（同上）。唯一需要稍加改进的情况是：（1）由于毛细柱从进样口上拆下，需要使用无孔进样口压环（一般为Vespel材质）将进样口下端堵死；（2）将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式，可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接，如果采用第一种方式，缺点是进样口被闲置，不能再用以直接进样，不过可以另作他用；优点是没有截断仪器本身管路，可以保证仪器本身完整；同时，可以通过一些小设备，使用仪器外部事件来控制，做到流路切换（如六通阀或者压力切换装置（如Dean switch）等）——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然，也可以直接闲置，如果需要做其他项目，需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是，热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言（本文1.2.1、1.2.2），由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color]，然后一分为三，即隔垫吹扫+分流+色谱柱，进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体，现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大，隔垫吹扫带出的样品量可以忽略；如果分流较小，比如柱流量1ml/min，分流5 ml/min，隔垫吹扫3 ml/min，隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外，隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此，如果使用1.2.1、1.2.2方式，最好将隔垫吹扫关闭；如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫；如果热解吸仪器上带有分流调节，亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]
GBT5169.1-1997电工电子产品着火危险试验 第4部分：着火试验术语GBT5169.2-2002电工电子产品着火危险试验 第2部分：着火危险评定导则 总则GBT5169.3-2005电工电子产品着火危险试验第3部分：电子元件着火危险评定技术要求和试验规范制定导则GBT5169.7-2001电工电子产品着火危险试验试验方法 扩散型和预混合型火焰试验方法GBT5169.9-2006电工电子产品着火危险试验 第9部分：着火危险评定导则预选试验规程的使用GBT5169.10-2006电工电子产品着火危险试验 第10部分：灼热丝、热丝基本试验方法灼热丝装置和通用试验方法GBT5169.11-2006电工电子产品着火危险试验 第11部分：灼热丝、热丝基本试验方法成品的灼热丝可燃性试验方法GBT5169.12-2006电工电子产品着火危险试验 第12部分：灼热丝、热丝基本试验方法材料的灼热丝可燃性试验方法GBT5169.13-2006电工电子产品着火危险试验 第13部分：灼热丝、热丝基本试验方法材料的灼热丝起燃性试验方法GBT5169.14-2001电工电子产品着火危险试验试验方法1kW标称预混合型试验火焰和导则GBT5169.16-2002电工电子产品着火危险试验 第16部分：50W水平与垂直火焰试验方法GBT5169.17-2002电工电子产品着火危险试验 第17部分：500W火焰试验方法GBT5169.18-2005电工电子产品着火危险试验第18部分：将电工电子产品的火灾中毒危险减至最小的导则 总则GBT5169.19-2006电工电子产品着火危险试验 第19部分：非正常热 模压应力释放变形试验GBT5169.20-2006电工电子产品着火危险试验 第20部分：火焰表面蔓延试验方法概要和相关性GBT5169.21-2006电工电子产品着火危险试验 第21部分：非正常热 球压试验GBZ5169.15-2001电工电子产品着火危险试验 试验方法 500W标称试验火焰和导则
[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前，需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试，避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题，从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压，然后测定一定时间内管路的压力降，如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气，需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段，采样管接入仪器系统中，用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭；辅助气打开，[color=red]数字压力控制器（DPC）[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器（DPC）-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间（如20s），如果压力下降超过一定数值（如0.6psi/0.04kPa）则认为系统漏气，采样管将会被退回样品盘；如果检漏通过，则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后，可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度（如30℃–100℃），持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中，[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是，干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器（DPC）[/color]开启，辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在此步骤中，如果对采样管设置较高的温度（采样管的老化温度）且使用的采样管为未吸附样品的采样管，可以通过此方式对采样管进行老化。一方面，上一次的解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降，因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸（采样管解吸_脱附）及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附，并通过辅助气带入冷阱/聚焦管，从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，一次解吸过程和富集过程是分开的，先解吸之后再进行富集）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动，气路连接方式发生了改变，此时的仪器一次解吸流路为（上图红色粗线）：辅助气→数字压力控制器（DPC）→被加热的采样管→六通阀（6-1）→冷阱/聚焦管→六通阀（4-5）→排空口排气阀SV2。通过该流路，采样管内的样品解吸附，通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的是，可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭，从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响；此时，冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度，如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管，同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度（冷阱/聚焦管的老化温度），可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化，使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管，用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附，并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，二次解吸过程和进样过程是分开的，先进行二次解吸之后再进样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动（复位），同时气路切换阀SV1也进行了切换，气路连接方式发生了改变，冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为（上图红色粗线）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀（4-3）→冷阱/聚焦管→六通阀（1-2）→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路，冷阱/聚焦管内的样品解吸附，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是，以上操作（二次解吸附和进样）可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度（如350℃）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动（复位）后[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，辅助气会关闭，已经解吸的采样管会被退回样品盘，同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后，冷阱/聚焦管降温到初始设置温度，载气切换阀SV1复位，此时，仪器回复到初始的就绪阶段，等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间，采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度（不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言，冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同，体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样，一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件，实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置（例如采样罐、采样袋等）中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品，不使用采样管，将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后，直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图（仪器外观和流路无关，仅用以示意）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛，其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此，一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置，双冷阱可以交替工作，从而实现在线空气样品的 100％ 数据采集。下图是Markesinternational（玛珂思国际）的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩，因此来讲检出限低，可以测量微量和痕量浓度范围的样品；目前仪器的自动化程度也较高，在多个领域等到了广泛的应用[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中，二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。此外，一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构，可以实现诸如多重解吸（Multiple Desorption Mode）、样品再回收等功能，具有明显的特色，本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸（MultipleDesorption Mode）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度，对同一采样管多次解吸附，并将每一次解吸的样品分别进样，从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质，较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默（PerkinElmer，PE）的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中，方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品，一部分进入色谱柱，其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大，可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析，可保证所有样品的分析精度；另外，该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问，或样品是在突发事件中采集的，对浓度范围不了解，而且样品无法重复再采集，则可利用此功能重复分析，优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现，大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后，被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能，另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散，造成峰展宽等问题。有介于此，一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置，常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS（GERSTEL Thermal Desorption Systems）为例：首先，其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品（挥发性和半挥发性组分）；其次，其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端，CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集；然后，对冷进样口CIS迅速加热，通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下，转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是，上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路（加热传输线，Transfercapillary）长度约15cm，较其他热解吸装置的传输线短；特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱，冷进样口CIS全称为Cooling Injection System，也就是通常讲的程序升温进样口PTV，其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集（因此可以作为样品的聚焦冷阱），同时也可以升温气化样品，实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外，该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台（即可实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能的设备）的热解吸单元（TDU），其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多，不同厂家之间设计思路不同，因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能，难以一一尽言。在实际使用中，仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能；此外，常规分析可以满足的情况下，对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力，在进行相关样品分析时，应当详细考量[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸_脱附阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于解吸_脱附阶段时，[color=red]采样管处于加热状态[/color]；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]此时，由于采样管处于封闭状态，受热解吸_脱附出的组份会充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/cd/54dcd73fadbe8d9f03fb35bb3344b5b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的一次热解吸装置，对采样管进行加热的过程，是指[color=red]手动将采样管置于仪器采样管加热盒[/color]的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/23/61f238d78b41dd72d6c08c439be57200.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于进样阶段时，六通阀切换流路，采样管内受热脱附出的样品组份被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/ba/9afbae8480e191a885d05867f2ea3ea6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要特别注意的是，载气进入采样管的方向与平时采样抽取样品的方向相反；此时，切换流路后的开关电磁阀仍然处于关闭状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般情况下，对于一次热解吸装置，将采样管中脱附的样品带入进样口的载气气流由进样口的机械阀或者EPC（电子流量控制装置）提供，为了迅速带走脱附出的样品组份需要较大的流量；但是进样口如果安装了毛细柱，毛细柱的柱流量一般较小（1-3 ml/min），两者流量的不匹配需要调节进样口分流流量，会降低检测的灵敏度，同时也可能造成进样过程过长，使样品峰拖尾。因此，一次热解吸装置多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]老化阶段又称之为清洗阶段，或者活化阶段。一方面，解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降。因此，需要采用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一些仪器在采样管老化阶段，采用比解吸_脱附阶段更高的温度（不超过采样管内吸附剂的最高使用温度），另外一些仪器使用和解吸_脱附阶段相同的温度，不过保持在该温度下的时间增加。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/38/5303800a7493598c9950646e96cc2503.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于老化阶段时，六通阀切换流路，采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于开启状态[/color]，采样管流路内有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，通过吹扫出口排空。辅助气的流量可以通过针型阀调节，并在浮子流量计上显示出来。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，老化阶段应持续更长时间，采用更大流量（150到200 mL/min）并且采样管加热到相当高的温度（不超过解析管可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置其工作状态主要包括准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤；对于一些自动化程度较高的一次热解吸装置，可能会包括更多的步骤，比如在解吸_脱附阶段之前具有检漏、干吹的功能；另外，一些热解吸装置还可以安装在线采样模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]具有检漏、干吹功能的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分析过程来自于安捷伦7667A小型热解析仪，其包括了更多的功能和过程，图片来源于《7667_UserManual》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7667A的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7667A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小型热解析仪（基本型（G4370A），不带采样泵，适用于离线采样）的工作流程可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/bc/458bcff795eca291979e0a858e0db585.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7667A的工作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]用以检查系统密封性，避免系统漏气造成分析结果不准确。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/08/18f08b09cd932d4cd719ab603ccfe390.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹阶段在测漏结束之后开始执行。在此过程中载气将会被吹进管路中，[color=red]管路中残留的空气以及未被吸附的样品会被吹出[/color]，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3b/b9/a3bb95793a023b49eadc1e7002801894.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管处于封闭状态，采样管中的组份受热脱附，充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/f4/258f483aa49b0d0600f915c9573c20cd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管内受热脱附出的样品组份被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e5/b8/7e5b8ec6c0dea0ac146f6efa0656af4c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是：解吸阶段可以和进样阶段合。此时，仪器在关闭解吸模式的情况下，采样管的温度阶升将与进样模式同时开始。采样管内的组份会在脱附的同时注射到色谱仪的进样口中。对于目标分析物沸点较高的样品，采用这种模式对减小残留有积极作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]清洗阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程结束后，一些组份可能仍然残留在解析管中。为确保残留物不会影响后续分析，需要采用高温来清洗采样管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/578e798863a742889b5306cb1381ae9d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空闲阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器不进行分析时，处于空闲阶段。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/71/1c1719a916166a5638f1ee806c2d9d0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线功能的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在简单的一次热解吸装置上进行细微的改进，即可进行在线采样。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/74/10/67410ea837b88ab332e3b19709eb9d16.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样时，[color=red]设定好采样流量和采样时间[/color]，电磁开关阀①和③处于开启状态，采样泵可将气体样品抽取到管路中，目标组份吸附于采样管上，即可完成在线样品采集。其他过程与前述第2节相同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。一次热解吸装置因为价格便宜、操作简单获得了非常广泛的使用，多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析，细口径毛细柱也有使用；如果需要更高的灵敏度和更佳的峰形，一般会使用二次热解吸装置，下一节将会对此进行详细的介绍[/font]
最近在网上看到很多人，对于细长型的微波消解管怎么清洗伤神，特此跟大家分享下，这个特殊的得力助手：酸逆流器皿清洗装置，专门清洗细长的器皿。1、专业设计，结构简单，使用方便。2、适用痕量分析器皿清洗，PFA及PTFE溶样罐、微波消解罐内罐、烧杯、试管等3、一次性处理量多达26、52个正红溶样罐4、酸用量少，且清洗后的酸可重复使用，多次循环清洗。5、密闭条件下进行酸蒸馏超净清洗，防止实验室污染。6、只有100%超纯的酸蒸汽接触时需要清洗器皿表面，所有接触部件均采用高纯实验级Teflon材料7、表面污染物被清除后，干净的器皿将不再接触清洗过的溶剂——相比较酸缸浸泡，这是更为纯净的清洗有图有真相哦！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406300912_503497_2890345_3.jpg
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置。在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。 1 概述：一次热解吸的一般过程 使用一次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/58/c80580b65daf100fe24a657b61afde40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸_热脱附装置流路简单，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国产热解吸外观图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/df/cb5df2fba192f73149be102f6e099cdb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀 [/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/aa/154aabc5ca33b57ab1b554dcd0a5dd0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/b5/4cfb50bcbb62460efe279690b583bc05.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于简单的一次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上，并等待仪器温度、流量就绪的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/15/da3152f970ebaa6eff6a794abe1e6aab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时采样管处于常温，不进行加热；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态；[color=red]载气[/color]则通过六通阀-传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font]
药典中规定的溶解度测定方法，有这样的振摇和温控一起的仪器装置吗？各位检查溶解度的时候用的是什么设备？
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