[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测TVOC、苯、甲苯、二甲苯应该用什么检测器,热导还是氢火焰?
请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测溶剂二甲苯纯度的方法?主要是检测工业溶剂二甲苯的纯度,苯、甲苯、乙苯的含量。请问具体的检测方法是怎么样的?
气相色谱检测中二甲苯与PMA如何分离开?请高手指点,谢谢!!
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。
[color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍
气象色谱仪 用TVOC色谱柱 也可以检测苯系物比如苯 甲苯二甲苯吗?
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
我用FID检测苯,甲苯,二甲苯中,做标线,甲苯跟二甲苯的线性都很好,但是苯的线性就非常差,我是对倍稀释浓度,但是苯的峰面积就没成对倍关系,请问这是什么问题
苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离
我们现在岛津GC-2014C的气相色谱仪,配FID和ECD检测器,色谱柱有SPB-5和SPB-1701。没有自动进样器。现在我们想测定厂区环境中的苯、甲苯、二甲苯、总VOCs,请各位高手指教一下,针对我们现有的仪器,还需要什么配件?比如需要哪些采样装置、色谱柱、前处理设备等,可以测定以上几种。谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二甲苯如何设定条件?回收乙醇母液中含二甲苯怎么测出含二甲苯的含量 2单纯测高纯度二甲苯含量用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么测
[align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中二甲苯[/align]摘 要:随着人们生活水平的提高,人们对汽车内饰材料的安全性越来越重视,目前我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准,本实验通过测定汽车内饰材料苯系挥发物中的二甲苯含量,为检测汽车内饰材料有机挥发物提供一定的实验依据。本文采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、外标法定量对二甲苯的含量进行了测定。研究讨论了样品的平衡时间、平衡温度的影响,并且进行了线性范围、检出限等试验。实验结果表明:二甲苯的线性范围为0.01~10mg/kg;相关系数大于0.999;邻-二甲苯的最低检测限为0.0044μg/kg,间-二甲苯的最低检测限为0.0053μg/kg,对-二甲苯的最低检测限为0.0047μg/kg。本方法简单快捷,灵敏度高,适合汽车内饰材料的检测。关键词:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;汽车内饰材料;二甲苯第1章 绪 论1.1 汽车内饰材料的选择及分类1.1.1汽车内饰材料的分类汽车内饰通常是指用于装饰汽车内部空间的饰物,使人们乘坐更加舒适放松的装置。汽车是一个可移动环境空间,如今其内饰空间的格局与性能越来越复杂 ,内饰的品种也日益增多,现代汽车内饰现在是较为宽泛模糊的概念,它是对汽车内部各种饰品的统称。汽车内饰材料品种繁多,不同的汽车内饰往往拥有不同的使用功能。按汽车内饰的构造可将其分为表面装饰材质、缓压减冲材质、内饰支撑材质三中。 表面装饰材质主要分为纤维、皮革、木质材质以及再造纤维毛毡材质等,缓压减冲材质主要分为聚氨酯材质和聚丙烯(PP)发泡板。表面装饰材质与缓压减冲材质在汽车内饰中有隔音、防震、美观等作用,对车的安逸性有很重要的作用;内饰支撑材质主要分为高分子、金属以及各种复合材质,内饰支撑材质在汽车行驶过程当中的主要作用是保证汽车的安全。材质与制作工艺决定了产品的质量,随着环保意识的提高和乘用车日益增加的豪华化,研究寻找能够再次利用、有高安全性、制造简单和便宜的新材质、新加工方法已成为使汽车的内饰材料种类增多的重要方法。1.1.2汽车内饰材料选材原则(1)安全性原则汽车最受关注的性能就是安全性能。汽车在使用过程中 ,可能会发生自燃,在此情况下,易燃的汽车内饰材料会加重自燃程度。所以,汽车的安全性能蕴含了汽车内饰材料的阻燃性能,材料的阻燃性能是选取汽车内饰材料的主要依据之一。其次,由于乘员会与内饰材料直接接触, 在选择材料的过程中,也要注意内饰材料对乘员的保护强度。(2)绿色环保健康性原则在选择汽车内饰材料的过程中,会尽可能的使用天然纤维织物以及可再生材料等绿色环保性材料,这些材料能在一定程度上减少二氧化碳的排放。在汽车的内饰材质当中选择一样的材质或者相近类型的材质,可以不用同时使用很多不一样的材质,这样有利于该材质的再次回收 。例如汽车的门、座椅等面部材料可减轻重量,从而在汽车的生命周期内省油,达到减少二氧化碳排放的目的 。若汽车内饰材料选用不正确,其会挥发出大量的有毒气体,由于汽车内部空间狭小,有毒气体会在短时间内聚集,从而浓度变高,从而对人们的健康产生危害,导致人们出现胸闷、恶心等症状 ,因此,在选择汽车内饰材料时,必须考虑材料的健康性。(3)舒适美观性原则汽车的内饰主要从人的需求出发,满足人们对汽车使用的舒适和观赏需求。在选择材料时,要考虑到材料的手感、触觉,就现在而言,乘车感觉是否舒适是很多人们是否选择一辆汽车的重要因素之一。现如今,汽车内饰材料越来越高级,大多采用手感舒适、色调素雅的皮革、丝绸等天然材料。(4)经济性原则在选择汽车内饰材料时,还需要考虑其经济性,材料的价格是反应经济性的一个重要因素 。在达到安全、绿色环保、舒适的需求下,我们需要比较各种内饰材料的加工工艺和制造成本,选择出相对而言最有经济性的内饰材料。1.2苯系物的介绍苯和苯的一元取代物,二元取代物,一般称为苯类化合物,如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等。苯系物具有较浓的芳香气味,是无色或浅黄色透明的油状液体,易挥发,易燃有毒。二甲苯是苯的同系物,是石油裂解的产物,二甲苯会与醇、酮、醚等有机溶剂互溶,微溶或不溶于水。苯类物质有很高的毒性,并且容易挥发,它们在环境中无处不在,容易造成水、大气和土地的污染。是以,检测苯系物在环境中的含量非常重要。苯系物是染料、纤维、合成橡胶和医药的重要溶剂和中间体。其广泛运用于石油化工、制革等行业。由于苯系物种类比较繁多,本实验选择二甲苯作为苯系物的代表物质进行研究讨论。二甲苯的毒性相对于其他苯系物而言是偏低的,它会对部分神经系统产生较严重的麻痹作用,其毒性作用表现为会减少血小板和白细胞,从而引起髄细胞性贫血和白血病;二甲苯在一定程度上对皮肤粘膜有刺激作用,会导致皮肤龟裂、脱皮、干燥和红肿,并对皮肤有致敏和损害作用;二甲苯会使神经系统受损,同时也有致畸作用,它会影响肌肉及骨豁的发育,在一定程度上造成肾和肝暂时性损伤。1.3 常见的苯系物分析检测方法在20 世纪90年代之前,由于中国经济发展水平比较落后,对挥发性有机物的研究检测很少,分析水平也比较落后,与发达国家的技术相比较,我国在有机物分析技术和批量的检测能力上有很大欠缺,没有丰富的分析方法,能检测的组分相对而言也比较少,同时我国还缺乏相应的质量监控,没有制定出系统、完善、科学的标准方法。90年代后期,随着人们对环境污染越来越关注,我国越来越重视发展挥发性有机污染物检测分析技术,并且借鉴国外的先进分析技术,学习分析方法,引进先进的设备,大大提高了在中国挥发性有机化合物的检测和分析水平。 分析苯等挥发性有机化合物,主要包括取样、样品保存、样品预处理和检测等。样品前处理主要包括提纯样品和净化样品。检测分析技术主要包括气体检测管法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术、高效液相色谱技术等。其中色谱法主要用于有机物的分离、定量分析,质谱法主要用于有机物结构的分析以及其定量定性。目前,样品前处理技术正向着系统化、效率化、自动化、经济化和绿色化方向发展;有机物的分析检测技术正向着高灵敏度,低检测限的方向发展。其中提高检测分析结果的正确性和降低人为带来的误差,是发展建立挥发性有机物检测 分析方法的重点。(一)样品的前处理技术组成有机物的成分很复杂,一个待测样品有可能包含几十种甚至上百种有机物。若样品不经过前处理而直接进入检测分析仪器,通常会对检测仪器造成污染,且目前需要研究的组分常为微量甚至痕量水平,即使目前常规的检测仪器具有很高的灵敏度,但相比于样品中待测组分的实际含量,依然无法满足样品的实际测量需求。因此,在进行样品分析检测之前,通常要对样品中待测组分进行分离提纯,以便消除基质的干扰,同时也防止样品污染仪器。目前样品前处理技术主要包括顶空-固相微萃取法、静态顶空进样法和动态顶空进样法等。1.3.1顶空-固相微萃取法顶空-固相微萃取法是一种较新颖的样品预处理与富集方法,其操作过程可以分为两步:A待检测的组分从液相进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]; B待分析的组分再从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]移动到萃取固定相中。这种改进使得萃取固定相不被样品基质中非待测组分污染。在此萃取过程中,步骤A的扩散速度远远小于步骤B的萃取速度,因此步骤A是顶空-固相微萃取法的控制步骤。相关实验表明,顶空-固相微萃取的所需要的平衡时间在很大程度上小于直接萃取的平衡时间。吴金浩等依照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱与顶空-固相微萃取联用技术成功建立了分析海洋的沉淀物质中苯类物质的方法。其实验结果表明: 线性范围为0. 500至20. 0 ng /g ,其相关系数在0. 995至0. 999之间;方法检出限为0.0818至0. 0175 ng /g;实验有较高的重现性,相应的标准偏差为1. 2%至3. 6%( n = 5) 和0. 4%至6. 3% ( n = 3);在每1. 00 g 海洋沉淀物样品中2. 0 ng和 15. 0 ng 的加标水平下,平均加标回收率分别为61. 7%至79. 5%和77. 1% 至85. 6%,相对标准偏差分别为5. 4%至9. 6%和3. 0%至7. 6% ( n = 5) ,完全满足分析要求。该方法简捷、分析速率快、有较高的灵敏度,准确度也相对较高,重现性好,适合分析海洋沉淀物样品中的苯系物。采用顶空-固相微萃取法对样品进行预处理,分离富集样品中的挥发性化合物,能极大的控制和改变样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固、液两相间的平衡,使挥发性化合物的进样量得到提高,同时也提高了分析的准确度和灵敏度。1.3.2 静态顶空进样技术 静态顶空进样法是将待测样品放入一个密封的玻璃瓶中,样品的体积最好不要超过玻璃瓶体积的1/2,在某一温度下加热,使两相达到平衡,当玻璃瓶中的样品的两相到达平衡之后,使用顶空进样器抽取玻璃瓶中的蒸汽,将气体直接注射到色谱的进样口中,进行分离与测定。占美君等对环境水样中59种挥发性有机化合物采用了静态顶空进样法进行测定。该方法的静态顶空进样条件为进样针的准备时间为10s,阀箱温度是230℃,传输线的温度是280℃,在待机时间,气体的流速设定为10mL/min。定量环填充压力为0.1034MPa,平衡温度为80℃,平衡时间为10min,平衡压力为0.103 4 MPa ,压力平衡时间45s。实验结果表明,能测出的目标物质有 17 ~ 22 种,六氯丁二烯的加标回收率为60% ~ 70% ,其余的在79%~108%之间,相应的RSD六氯丁二烯是22%,其余的在0.30% ~ 14%,方法的精密度和准确度可以达到令人满意的程度。 静态顶空进样法操作简单方便,优点是降低了直接从成分复杂的样品中取样时,将样品基质成分一起带进检测系统的可能性,消除了基质成分对样品中待测挥发性组分的分析造成的影响,并避免了其对检测仪器的污染。静态顶空进样法的主要缺点是当样品的进样气体体积比较大时,待测组分的色谱分离效能受色谱峰的初始峰宽影响较大。静态顶空进样法对于含待测组分较高、进少量样就能满足分析要求的样品而言,仍是一种简单方便、效率高的前处理技术。1.3.3动态顶空进样技术动态顶空法又称吹扫捕集法(P&T,purge and trap extraction),其原理是用运动的气体使样品中的挥发性组分被“吹扫”出来,而后,用捕集器将分离出来的物质吸附下来,随后通过加热蒸发待测样品,最后将气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行分析检测。刘金巍等运用吹扫捕集气-质联用建立了测定水体中具有挥发性的卤代烃以及苯类物质的分析方法,此次实验成功的将水体中的挥发性卤代烃与苯类物质同时进行富集与测定,该实验表明,此方法拥有良好精密度、检出限也比较低,同时还有较高的重现性。动态顶空进样法方便快捷,其优点是样品处理步骤简单,检测过程中干扰物少,已经在化工生产、环境监测等领域有较广泛的运用。其与静态顶空进样法相比,动态顶空法受到环境因素的影响相对较小,不会对环境造成二次污染。这三种样品前处理技术的比较详见表 1-1。[align=center][img=,564,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281539252209_7636_3389662_3.png!w564x494.jpg[/img][/align](二)分析方法 苯类化合物难以分离,因为分离提取方法的精密度和分析方法有一定的局限性,因此研究发展能将待测组分完全分离、有低出测限、高灵敏度的分析方法用来测苯系物有很重要的现实意义。1.3.4气体检测管法气体检测方法是指装有指示粉的薄玻璃管。当待测空气通过玻璃管时,气体中的物质被吸附并与指示剂粉末发生化学反应而显色,指示剂粉的颜色随待测物质的浓度而变化,因此,可根据粉体颜色变化的指示进行定量和定性分析。气体检测管法具有快捷、方便、实用和经济等优点,适用于低精密度,只要求快速判断某物质是否存在的情况。1.3.5分光光度法分光光度技术是根据待测样品在某个具体的波长下或者一段的波长范围内光吸收光的能力或发光的强度来进行定性和定量分析的方法。分光光度法具有操作简单、成本低、快速、分析体系较成熟等优点,其广泛应用于环境监测部门。1.3.6[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的基本原理是利用待测样品中每个组分在两个相之间的分配系数不一样,载气将蒸发后的样品气体带入到色谱柱后,样品就在两相间反复多次分配。因为固定相对每种组分有不一样的吸附能力或者溶解的能力,所以每一组分在色谱柱中的运动速度就不一样,流动一段距离后,样品组分就会相互分离,依次流出色谱柱而进入到检测器中,生成的离子流讯号经扩大后,描绘出相对应的色谱峰,峰会在显示屏幕上显示出来,从而达到对待测样品进行定性、定量分析的目的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])具有分离性能好、检测性能好、分析时间快等优点,缺点是不能直接给出定性分析结果,对于无机物以及沸点高容易分解有机物来说,用此法分析有一定的难度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在分析方面有着重要地位,它适用于易挥发的液体和固体、热稳定性好的气体等样品的检测分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在进行检测分析时会用到检测器,其中常用的检测仪器为热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。热导检测器常用于常量、半微量物质的检测,对于有机物和无机物都适用;火焰光度检测器适用于有机磷、硫化物等的检测;对于微量有机化合物,常使用氢火焰离子化检测器进行检测和分析,因为氢火焰离子化检测器具有高灵敏度、高选择性,在分析具有挥发性的有机污染物时,其使用频率最高。1.3.7质谱法质谱法的基本原理是待测有机物分子在吸取一定的能量后,发生电离作用,生成分子与离子,分子与离子会有相当大的能量,从而将按照有机物本身独有的破碎规则进一步发生分裂,产生一系列结构一定的碎片离子,将产生的所有离子的数量和质量按质荷比写下来,就会得到相应的质谱图。一般情况下,在实验条件相同时,每种物质都会有它固有的质谱图,所以将得到的样品质谱图与已知物质的质谱图相比较,就能够给待测物质定性。质谱法具有高灵敏度、定性能力强等优点;缺点是不适用于组分复杂的待测样品定性、定量分析。1.3.8[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有分离性能强、检测性能高、分析时间短的特点,但其定性能力差,将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与质谱法进行联用,可以相互补足,从而扩大使用范围。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用作质谱仪的进样器,待测样品分离后,进入质谱仪,避免了复杂的样品直接进入离子源,有利于质谱仪的检测;质谱仪作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器,质谱仪能检测出大部分的化合物,且灵敏度高。将两种仪器联合使用,能扩大检测范围,更加实用。1.3.9高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)的基本原理是使储存在仪器中的流动相通过高压泵进入系统,将样品溶液通过喷射器进入到流动相,从而到达色谱柱,待测溶液中的每种组分在两相中有不一样的分配系数,所以样品溶液在两相之间做相对运动时,经多次重复的分配过程,每一组分在流动速度上出现较大差别,从而每一组分按照顺序从柱子里流出,进入检测器后,将样品浓度转换成电信号,传递到记录器,数据以图形方式打印出。高效液相色谱法具备较好的分离效率,高选择性,检测的灵敏度强,操作可以实现自动化,使用范围大等优点,缺点是设备昂贵,维护成本高,所以目前还未得到广泛运用。在分析检测方面,高效液相色谱有很大优势,其在食品检测、生物化学、无机分析等领域有广泛应用。分析人员经长时间实验发现,与其他检测器不同,高效液相色谱在分离待测化合物的时候,不会对分离物造成破坏,且操作简单,分离效率高。1.4顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法的运用 顶空分析技术是利用分析待测样品上方的蒸汽气体来确定在原物质中,某些组分的含量。它不是一种直接的分析技术,其基本原理是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和凝聚相(液相或固相)会在某个条件下会达到分配平衡。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成能侧面反映凝聚相的组成。顶空分析法可以被认为是一种萃取方法,气体被视为溶剂用来提取待测样品中的挥发性化合物。因此,顶空分析是一种理想的样品纯化方法,将气体作溶剂,可以减少很多影响因素,且纯净的气体比较容易制备,成本低廉,顶空进样法只抽取气体进行分析,从而能阻止样品对色谱柱和检测器产生污染,减少了样品基质对分析的影响,具有低成本、易操作、易自动化的特点。汽车内饰材料有机挥发物成分复杂,选择顶空进样能避免样品在定性分析过程污染色谱柱和检测器,顶空进样法能降低实验成本,操作简单;就目前而言,质谱仪是检测有机物最先进的仪器,用质谱与色谱联用检测有机物,能得到比较可靠的定性和定量结果。本实验通过优化色谱条件中的升温程序,以及样品的预热平衡时间、平衡温度等条件,使汽车内饰材料样品中的有机成分逐渐挥发出来,顶空进样,将样品上方气体送入色谱柱,而后进入色谱的气体组分进行分离,确立相应的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱定性分析方法。张英等创建了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法测定化工原材料中甲缩醛,该方法考察了顶空平衡温度为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时对检测结果的影响,实验结果表明,60℃平衡30min是最佳条件,从实验结果可看出,甲缩醛的线性范围是0μg至200μg,相关系数比0.999大,最低检测限为0.16mg/kg,相对标准偏差是1.7%至 5.8%(n= 6),回收率是80%至 104.5%。结果显示此方法简捷、方便、准确性高、灵敏度高。目前,顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法日益成熟,应用也十分广泛,它不仅同时具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对样品的定量功能和质谱对样品的定性功能,而且顶空进样法不需要进行复杂的样品前处理过程,采用顶空技术既能使色谱柱和检测器免受污染,还具有简捷、易操作等优点。1.5几种常见定性的方法1.5.1 直接对照标准物质定性 将已经知到的标准物质与未知的样品进行对照从而达到定性目的的方法为直接对照标准物质定性法,这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS定性分析最简单和快速的方法。在色谱条件一样时,每种物质都会有自己的保留时间和出峰顺序,所以可以将已知物质的保留时间与未知物质的保留时间进行对比定性。这种方法具有方便简单的优点,但缺点是在同样的色谱条件下,不同的物质也可能具有相近或相同的保留时间,这会对定性的结果产生干扰,所以直接对照标准物质定性法在使用时有局限性,有时准确性不是很高。 1.5.2 利用加入标准品增加峰高法定性 组成成分复杂的某些样品,其各个组分的色谱峰间距很小,保留时间难以确定,此时可以通过加入标准物质来使峰高增加的方法做定性研究,这种方法能使未知组分的色谱图较其他组分先出来,无法确认的色谱峰可以通过加入已知标准品进行核对,此时再次得到色谱图,若没有未出现新的峰,待测组分的峰面积比原来的峰面积大,则表示加入的标准物质与未知组分有相同的结构,从而达到定性的目的。1.5.3 利用双柱法定性 有时候一种化合物与它的同分异构体在相同的色谱柱上会具有相近或相同的保留时间,用同一根色谱柱很难进行定性。为了给该化合物定性,可以利用不同极性的双色谱柱进行分析。如果两个色谱柱上的待定性物质的保留时间与已知参考物质的保留时间一致,则可进行定性分析。 1.5.4 质谱库检索定性 质谱检索定性法是定性分析方法中最基础简单的方法。目前,绝大多数的质谱仪都有具有质谱检索系统,其原理是当样品完成质谱检测后,仪器将所得的未知物质的质谱图与仪器自带的质谱图库中的所有质谱图进行对比,找出质谱图库中最接近的质谱图作为结果,即以相似度进行定性。此定性方法操作简单、使用方便快捷,已经获得到了广泛的运用。1.5.5 结合保留指数法定性保留指数(retention index)由科茨在1958年提出,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一种定性参数,所以其又称科瓦茨指数(Kovats index)。结合保留指数法适用于有机物的定性分析,在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法分析成分复杂的样品时,保留指数是一个很重要的定性指标,其具有高准确度和很好重现性, 在样品组成成分较复杂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析中有比较广泛的应用。1.6研究的目的和意义新车在使用时,安装在车内的装饰材料会逐渐释放出苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和丙酮等有毒气体,因车内空间狭小,密封性较好,从而容易污染车内空气,对人体健康造成危害。苯类物质能对人体造成极大地危害,其具有较强的挥发性,具有神经毒性和遗传毒性,会造成人们头痛、头晕、呕吐、恶心、步态不稳,严重时会使人们晕厥、抽搐及不断衰竭直至死亡。目前,我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准,相关部门就不能维护消费者权益,本实验通过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中苯类挥发物中的二甲苯,对二甲苯进行定性定量研究,为制定汽车内饰物有机挥发物检测标准提供依据。 第2章 实验部分2.1实验仪器及试剂2.1.1实验仪器 Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(美国安捷伦公司,出厂编号:US11336503)Agilent Technologies 顶空进样器(美国安捷伦公司,型号:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80)色谱柱DB-5MS UI(30m×0.250mm×0.15μm)美国安捷伦公司 2.1.2实验试剂及规格本实验所用试剂纯度均为分析纯,详见实验试剂一览表2-1。表2-1 实验试剂一览表实验试剂 化学式 纯度 规格 生产厂家乙醇 C2H5OH 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司邻二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司间二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司对二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司碳酸钙 CaCO3 分析纯 500g 江苏强盛化工有限公司汽车内饰材料 — — — 市场随机采集购买2.2实验仪器检测条件2.2.1顶空进样条件 顶空瓶平衡温度:140℃;进样针温度:150℃;样品平衡时间:20min。2.2.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件 本实验色谱柱:DB-5MS UI 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱;流速:1mL/min;进样口温度是250℃;载气选择为氦气,纯度在99.999%之上;进样量:800μL;分流比:5:1。升温程序初始柱温为40℃,保持2min,以10℃/min 升温到100℃,保持1min,再以20℃/min 升至250℃,保持3min;运行时间为20min。2.2.3 质谱条件 质谱条件为传输线温度为150℃;离子源温度为230℃;Scan 扫描方式定性。 2.3 目标物选择在进行实验之前,首先选择本次实验的目标物。在Scan模式下分别对邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的纯物质进行测定,得到谱图2-1、2-2、2-3如下,由此可知邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的保留时间分别为5.608min、5.204min、5.217min。而后在Scan模式下对样品进行测定,得到质谱图2-4如下,由此图对照二甲苯的保留时间以及质谱图库,可知样品中含有二甲苯,故选择二甲苯为目标物。[img=,583,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636202873_6541_3389662_3.jpg!w583x268.jpg[/img]图2-1 邻-二甲苯质谱图 [img=,577,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636306924_9990_3389662_3.jpg!w577x265.jpg[/img]图2-2 间-二甲苯质谱图[img=,587,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636446003_8453_3389662_3.jpg!w587x278.jpg[/img]图2-3 对-二甲苯质谱图[img=,673,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281637021317_7603_3389662_3.jpg!w673x329.jpg[/img]图2-4 样品质谱图2.4标准曲线的绘制用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别准确移取200μL的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯纯溶液于100mL的容量瓶中,用乙醇溶液定容,震荡,摇匀,此时得2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准母液。再依次用乙醇溶液稀释成200mg/L、20mg/L、2mg/L、0.2mg/L系列标准邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯使用液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别取10μL不同浓度的标准溶液,于装有2g经过高温烘干的碳酸钙作空白基质的顶空瓶中,此时空白基质中即含有1μg/L、10μg/L、100μg/L、1000μg/L、10000μg/L的目标物,在140℃的平衡温度下加热20min,而后顶空进样进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。以二甲苯的含量作为横坐标,对应的峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线。2.5样品的制备在市场采集购买不同种类的汽车内饰,将样品剪成细小颗粒状,然后准确称取2g(精确到0.0001g)样品于顶空瓶中,在140℃下平衡20min,顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法提取顶空气体样品,用外标法定量。第3章 结果与讨论3.1绘制标准曲线按上述2.4的实验步骤进行实验,平行测定3次,得到实验数据如表3-1所示。表3-1 标准曲线数据记录表化合物 二甲苯浓度(μg/L) 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA)邻-二甲苯 1 2987 3129 2892 3003 10 18326 15642 11839 15269 100 96207 98216 97498 97307 1000 1127693 998717 949508 1025306 10000 8941251 8659273 8878517 8826347间-二甲苯 1 3011 2997 2799 2935 10 15871 15608 16083 15854 100 97317 97193 96452 96987 1000 1093872 989693 1024314 1035960 10000 8766517 8716356 8697652 8726842续上表化合物 二甲苯浓度(μg/L) 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA)对-二甲苯 1 2969 3124 3009 3034 10 16054 15703 15649 15802 100 96257 97496 97053 96935 1000 998675 1019263 1051342 1023093 10000 8679641 8779356 8696275 8718424以二甲苯的含量作为横坐标,对应的峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线图3-1、图3-2、图3-3。3.2平衡温度的影响Raoult定律表明,影响样品中挥发性物质饱和蒸汽压的主要因素是样品的预热平衡温度,通常情况下,随着平衡温度的升高,样品中组分的蒸气分压也会升高,顶空瓶中样品气体的浓度也越高。本实验选择了含有二甲苯的阳性样品,研究了在平衡时间为 20min ,平衡温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃时,对二甲苯挥发量的影响。结果如图3-4所示。由图3-4可知,在平衡时间为20min时,随平衡温度升高,二甲苯的峰面积也迅速升高,在平衡温度为140℃时峰面积仍有升高趋势,但考虑到过高的平衡温度可能会引起顶空瓶的气密性变差以及样品中性质不稳定的成分热分解从而干扰实验结果等问题,所以本实验平衡温度选择为 140℃。 3.3标样平衡时间的影响为降低基质对二甲苯产生影响,向顶空瓶中加入经高温烘干的碳酸钙2g,然后分别加入10μL的2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准溶液,考察标样平衡时间对二甲苯挥发量的影响,结果如图3-5所示。由图3-5可知,平衡时间为20min时,二甲苯基本达到气固平衡。 3.4样品平衡时间的影响由于样品中的二甲苯存在于样品基质中,与标样不同,这会使二甲苯达到气固平衡所需时间延长,选取含有二甲苯的阳性样品,考察其在平衡温度为140℃、平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时二甲苯的挥发量,结果如图3-6所示。由图3-6 可知,平衡时间为20min时,二甲苯的峰面积趋于稳定,所以选择20min作为平衡时间。3.5色谱条件的选择选用DB-5MS UI(30m×0.250mm×0.15μm)色谱柱,并且优化了色谱条件:流速:1mL/min(恒定);进样口温度设定成250℃;氦气作为载气,纯度>99.999%;进样量:800μL;分流比:5:1。升温程序:初始柱温为40℃,保持2min,以10℃/min 升温到100℃,保持1min,再以20℃/min 升至250℃,保持3min。实验表明,在此色谱条件下,有较好的分离效果,保留时间短,峰形好,分离结果如图3-7所示。由图3-7可知,空白基质对二甲苯的挥发量并没有很大影响,加入基质后,二甲苯的色谱峰没有明显变化。图3-7 正确条件下二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图1.苯;2.间-二甲苯、对二甲苯 3.邻-二甲苯 (a):未加基质二甲苯色谱图;(b):加空白基质二甲苯色谱图3.6方法的线性范围和检出限在平衡温度为140℃、平衡时间为20min的条件下,按上述2.4标准曲线的绘制方法,以二甲苯含量为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘图,计算出线性回归方程和相关系数,根据信噪比(S/N)=3计算出最低检测限。检测限计算公式为: 式中C1――样品最小浓度 C2――最低检测限 SNR――最小样品浓度对应的SNR值 本实验中所测二甲苯最小浓度为1μg/L,邻-二甲苯对应的SNR值为681,间-二甲苯对应的SNR值为567,对-二甲苯对应的SNR值为639,计算结果如表3-2所示。由表3-2可知,含量在0.01~10mg/kg范围内,相关系数r大于0.999,说明线性关系良好,邻-二甲苯、间-二甲苯、对二甲苯的最低检测限分别为0.0044μg/kg、0.0053μg/kg、0.0047μg/kg。 表3-2 二甲苯的线性方程和检出限化合物 线性方程 相关系数r 线性范围(mg/kg) 检测限(μg/kg)邻-二甲苯 Y=879.85X+38244 0.9998 0.01~10 0.0044间-二甲苯 Y=869.53X+43440 0.9997 0.01~10 0.0053对-二甲苯 Y=868.88X+40631 0.9997 0.01~10 0.0047为了进一步研究二甲苯检测限的影响因素,研究探讨了二甲苯在不同平衡时间和不同平衡温度下对检测限的影响,结果如图3-8、3-9所示。由图3-8、3-9可知,二甲苯的检出限随着平衡时间的增加而降低,随着平衡温度的增高而降低,且平衡温度对二甲苯检出限的影响较平衡时间对其的影响更大。检测限的大小主要受待测物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中峰的响应值影响。响应值取决于物质自身的物理性质、化学性质以及浓度。在本次实验中,二甲苯的浓度随着平衡时间的增长以及平衡温度的提高而增大,故二甲苯的响应值也依次增大,使得检出限逐渐降低。3.7样品分析对皮革、织物和橡胶三种主要汽车内饰材料进行了二甲苯含量的测定,在实际实验过程中,样品中的间-二甲苯与对-二甲苯色谱峰未分开,由表3-1可知,三种二甲苯的色谱峰面积相近,这是由于邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯的性质相近,故而峰面积相近,因此,样品分析结果可由邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯含量之和反映,以下统称为二甲苯,绘制标线如图3-10所示,实验结果如表3-3所示。由表3-3可知,汽车内饰材料的种类不同,其挥发出的二甲苯含量也不同,皮革、织物、橡胶这三种材料均挥发出了二甲苯,这是由于二甲苯主要运用于涂料、染料、溶剂等化工材料中。表3-3 汽车内饰材料样品实验结果记录表样品 化合物 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA) 二甲苯含量(mg/kg)座椅皮革 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D方向盘内部皮革 二甲苯 950083 949841 948428 949451 0.32脚垫 二甲苯 619772 618088 621552 619804 0.19密封条 二甲苯 1021297 1019004 1023173 1021158 0.34方向盘橡胶 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D防震垫 二甲苯 283064 282678 281200 282314 0.06第4章 结 论本文以汽车内饰材料中皮革、脚垫、织物为样品,采用了静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测了汽车内饰材料中的二甲苯含量,通过实验优化样品平衡时间、平衡温度,并研究了基质对二甲苯挥发量的影响以及不同平衡温度、不同平衡时间对检测限的影响。得到结论如下:1.采用静态顶空法进样,操作简单方便,降低了从复杂样品直接取样时,使样品颗粒一起被带进检测系统的可能性,消除了样品基质成分对样品中二甲苯含量的分析所造成的影响以及对检测仪器系统的污染,此方法快捷有效,适用于汽车内饰材料苯类物质的检测。2.本实验选用碳酸钙作为空白基质,通过实验可知碳酸钙对二甲苯的挥发量并没有较大影响,适合选作为空白基质,且加入空白基质后,可以在很大程度上降低甚至消除样品基质效应。3.通过研究不同平衡温度和不同平衡时间对检测限的影响,发现二甲苯的检测限随着平衡时间的增加而降低,随着平衡温度的增高而降低,且平衡温度对二甲苯检测限的影响较平衡时间对其的影响更大。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甲苯,用的是fid检测器,升温程序是35℃(1min)-2℃/min 到80℃(5min),进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流比50:1(分流不分流的都有尝试过),测了好几个不同浓度的样出来的峰都没有太大的区别,样品出峰时间也跟文献上不一致,请问这是什么原因呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012091159063708_8792_5016385_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012091159336226_3462_5016385_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012091159495425_8834_5016385_3.png[/img]
我这边用kb-1色谱柱进行大气中苯,甲苯,二甲苯的测定,气相色谱分析的条件怎么设置,标准溶液怎么配置,曲线怎么做!急急急
本人刚接触GC,分析苯,甲苯,二甲苯样品,请问色谱条件是什么?本人用的是FPD检测器。急问中,望各位大侠不吝赐教!
急求苯、甲苯、二甲苯气体浓度在线检测仪 ,在线等
本人从事用GC检测苯、甲苯、二甲苯定量分析工作,但是苦于买不到纯的有证标准物质,须问了国家标物中心,他们只有标物的甲醇标液。请问各位,我该如何做标准图谱呢?我现在是用无证书的色谱纯试剂做标准的。。这样行吗?
苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17410]苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
求助:本人想购买二甲苯色谱纯品,可有对、间、邻三种,我应该都买还是选购其中一个,本人想测空气中二甲苯,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。谢谢!
做色谱标线时,对间二甲苯是分不开的,那么做标线时对应的浓度是不是要乘以二倍的关系,例如标准物质含量0.1的对间二甲苯,做标线时化合物表里的参数要对应成0.2吗?
采用气体进样方式测定混合气中苯、甲苯、二甲苯含量,进样量为mL单位时,检测的最低浓度是多少,有没有做过这方面的分析的朋友,希望指点指点小弟
最近要开展工作场所中苯、甲苯、二甲苯的检测,按国标要求,色谱柱有好几种,有溶剂解吸法又有热解吸法,按哪种配制结果做得相对准确点?找了几篇论文,都说取样前活性碳管要活化,那么配哪种热解吸仪既能实现活性碳管的活化,又能达到热解吸后直接进样的目的呢?有做过这方面检测的大虾请多指教。还有针筒进样法一定要配六通阀吗?
我用的是岛津的GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想要检测MIBK40%,乙酸丁脂40%,二甲苯20%的混合溶剂,使用怎样的条件比较好呢?请教高手指点啊~现在是用毛细管柱,FID,柱温60检测的.还有还有~~在外标法定量时,出现未知样品各组分浓度总和超过100%,怎么回事啊?急!要挨老板骂了~!
大家有没有试过用直接进样检测甲苯和二甲苯(含有三种异构体)呢?相对标准偏差大概多少?检出限呢? 用什么方法检测较低浓度的这些物质比较好呢?谢谢大家
1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!
我前天收到样品了:A、B两个样品。现在准备做了,大家有什么好提议能做好这个能力验证?CNAS t0400木器涂料中苯、甲苯和二甲苯的检测专项能力验证通知这几天已经在做样品了,我的是AB两个样品。初步的数据显示除了甲苯和对二甲苯在±1变动外,其他组分的数据还好啊。如果哪位兄弟姐妹有做的话,大家来探讨一下。我采用的仪器:天美7890II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测过程按照GB/T 18581QQ:4958828###################################################################################################################综合大家的数据,大概统计如下:苯 A(0.14%--0.17%) B( 0.4%--0.48% ) C(0.83%--0.90%)甲苯 A(10%---11.2% ) B( 8.0%--9.0% ) C( 7.0%--7.5%)二甲苯 A(7.0%--7.8%) B(9.6%--10.8% ) C(11.2%--12.2%)大家针对自己的特点酌情报数吧。
液相色谱分离苯乙烯和二甲苯(邻间对二甲苯的混合物)的测样条件是什么啊?流动相、以及流动相的比例、流速以及波长怎么设置 啊?求坐过的大侠指导 啊
用色谱纯配二甲苯标准溶液,有四个组分,现在曲线校准,该如何计算单组分浓度
请问高手,公共场所气相色谱检测二甲苯的检出限怎么计算?