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气相色谱分析各种检测器

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  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 你了解气相色谱的各种“D”么?——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    你了解气相色谱的各种“D”么?——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    检测器是气相色谱分析中不可或缺的部分,被称做色谱仪的“眼睛”。被测组分经色谱柱分离后,以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号,且信号大小与组分量成比例关系,此装置就是检测器,是一种能检测气相色谱流出组分及变化的器件。检测器按照不同方法有不同的分类:按照性能特征分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201417_614520_2384346_3.png按照工作原理分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614522_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614521_2384346_3.png 大家可以发现气相色谱检测器的种类繁多,而平日里我们最常见到的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰离子化检测器(FID)和质谱仪(MSD)等。今天就和大家聊一聊这些检测器的选择问题。通性 MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器,提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器按时间及其浓度(质量)的变化,把组分化合物转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。区别 ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器,仅对某类特征化合物有响应,可以排除样品中其他组分的干扰,从而可简化复杂样品的前处理,降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器,只要化合物能够离子化,就能获得响应,在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物,各种检测器的适用性和信号响应有所差别,见图1,具体如下:①电子捕获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线轰击下被电离,产生大量电子;在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流;当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰;通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物(含电负性元素)有响应,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物,但线性范围较窄。②氮磷检测器(NPD)是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应,灵敏度极高,可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。③火焰离子化检测器(FID)由Harley和Pretorious发明,演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氢气作为燃烧气,和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧,燃烧的火焰作为能源,其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂,在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,使离子形成离子流,收集起来产生电流,根据离子流产生的电信号强度,放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处,从而检测被色谱柱分离出的组分。④质谱检测器(MSD)是质量型、通用型检测器,对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图(即总离子流色谱图,TIC),且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图,利用计算机对标准谱库的自动搜索,可提供化合物分子结构信息,是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起,采用保留时间和质谱图双重定性,灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大,一般必须配计算机系统才能有效地工作;根据仪器配置不同,还可以采用EI、CI等电离方式,结合不同扫描方式,提高灵敏度与准确度。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241721_551410_2989334_3.png图1 气相色谱不同检测器灵敏度对比

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器  质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 做气相色谱分析的实话,从检测器那边出来的废气有哪些!

    一般做工作场所的有机物实验,都一般采用溶剂解析的方法。那有机物在色谱柱中基本上成分是没有什么变化的,只是在检测器点火的实话这个点上有没有什么变化。按道理说应该是有机物燃烧后只会产生二氧化碳和水。那么是不是所以的都会燃烧生成二氧化碳和水。如果这样的话 那气象色谱室就不会需要专门的排风罩在检测器上方了。如果没有生成水和二氧化碳,那么生成的到底是什么?盼各位大神帮忙分析分析

  • 【分享】气相色谱各种检测器的清洗

    最近一直受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的清洗的困扰,发资料共享,积纂rp。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51523][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的清洗[/url]

  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

    最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 气相色谱分析条件(温度)的选择

    气相色谱分析条件(温度)的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃;2、沸点在300℃以下的物质,150℃;3、沸点在300℃以上的物质,200℃;B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈,仅供参考!!

  • 气相色谱检测器的特点与选择

    气相色谱检测器的特点与选择

    通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 气相色谱的各种基本术语

    气相色谱的各种基本术语 1、气相色谱法(Gas Chromatography \GC)以气体为流动相的色谱法。 2、色谱图(Chromatography):色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。 3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其組分的气体。 4、固定相(Stationary Phase)色谱柱內不移动的、起分离作用的物质。 5、色谱柱(Chromatography Column)內有固定相用以分离样品組分的柱管。 6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。 7、毛細管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 8、检测器:(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。 9、氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector \FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。 10、基线(Baseline)在正常操作条件下,仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。 11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。 12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。 13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 14、柱溫(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度,即为柱温度。 15、气化温度(Vaporization Temperature)为了使液体样品汽化,气化室被设置的温度。 16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分,检测器被设置的温度。 17、气化室(Vaporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。 18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值。 19、操作条件(Operational Condition)进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度,载气、其他气体及其流速;样品处理、进样量和进样方式等实验条件。

  • 【分享】气相色谱分析仪器检测使用探讨

    [color=#666666][font=宋体][size=3] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/size][/font][/color][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#fe2419]1[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#fe2419]气体纯度的要求 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]2[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]气体纯度低可能造成的不良影响[/color] [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7[/font][/color][color=#666666][font=宋体]仪器影响 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]各类过滤器加速失效; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器的寿命 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]3[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]对气体纯度选择的一般原则 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]毛细管柱分析比填充柱分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]程序升温分析比恒定温度分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]浓度型检测器比质量型检测器要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]4[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]操作不同检测器推荐使用的气体纯度 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/font][/color][/size]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    无论何种检测器,流通池的设计结构和部件都非常重要,其体积和构型直接影响检测器的灵敏度。正确认识流动池的结构原理使用选择,对于色谱检测有着重要的意义。这里分享一下常用检测器流动池的构造以及不同体积的流通池对于色谱检测造成的影响,希望对色谱分析有所帮助。不同流通池的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564291_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564292_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564293_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564294_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564295_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564296_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564297_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564298_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564299_2960432_3.png1: 流通池的体积对检测限和分辨率的影响 使用较大的流通池可获得最佳的检测限。使用较小的流通池可以获得最佳的峰分辨率。 较大的流通池,光通量和光程相比较大一些,样品通过流通池时,光敏元件上就会得到比较大的光强,并且由于光程较大,所以灵敏度就会比较高,灵敏度的增大更有利于得到较好的检测限。 较小的流通池虽然光通量较弱,但由于池径较小,光程较短,因此样品在流通池内的扩散较小,使峰的分辨率得到提高。 为了提高灵敏度,减小池内色谱峰扩展,要求流通池长而内径小,池体积愈小愈好。增加池的光程会使检测灵敏度增大,但光程的提高有一定的限制。为了降低池体积引起的峰扩展,当光程增加时,样品池的内径必须减少,但结果导致光敏元件上光照减少,使信噪比降低。所以两种效果是矛盾的。除非在光敏元件上有很低的内在噪音水平,否则提高灵敏度的程度有一定局限。 因此,流通池的池体积是影响检测器灵敏度和分辨率的主要因素,欲得到满意的灵敏度和分辨率应根据色谱柱的柱径选择合适的池体积。2:流通池体积对线性范围的影响 根据比耳定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。 当光程一定时,在检测波长下,给定的吸光物质的吸光度只与其摩尔浓度成正比,因此可以通过测定待测组分的在检测波长下的噪声,根据2倍噪声求出最小检测浓度,进而求出最小检测量。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度的参数。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031936_564525_2960432_3.png根据上述公式也可以看出,检测器流通池的光程越大,检测限越小。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。在该线性范围内具有良好的线性,其上限受色谱柱容量的限制,若使用大容量的色谱柱,线性范围会更大。 当流通池的体积一定时,灵敏度随1/d的增加而增高,在考虑流动相干扰并保证光通量的前提下,应尽可能选择长光程流通池,检测压力及温度也影响系统分辨率,在较高压力及温度下色谱分离较好。3:流通池光程长度和池内径对灵敏度和信噪比的影响 池体积确定后,还必须选择适当的光程长度L和池内径d,根据朗伯-比耳定律http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090215595395_01_2960432_3.png 根据朗伯-比耳定律ξ,m为吸光系数和样品质量,据上式可知,吸光物质的质量m一定时,吸光度A与池径的平方成反比。样品质量及池体积一定时,吸光度A与光程l成正比。故选择高1/d比值的流通池有利于增加吸光度,提高检测的灵敏度。但1/d也不宜过大,因为:1:1/d过大,光损失增加,光通量减小。2:光程L愈大,流动相的干扰吸收愈大。 流通池光程越长,生成的信号越高。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031657_564467_2960432_3.png4:池体积对灵敏度的影响 流通池体积大小也是色谱检测的关键,当最窄半峰宽色谱峰体积的1/3等于流通池体积时,方能得到最佳灵敏度,最窄半峰宽色谱峰的体积与柱径柱长 柱效及色谱分离条件有关,其中柱径是决定最窄半峰宽色谱峰体积的主要因素,当其它条件不变时,柱径越大,最窄半峰宽色谱峰的体积也愈大,因此,要得到满意的色谱峰效果,必须选择合适的柱径和池体积。若池体积太大,不仅会降低灵敏度,而且还会影响系统分辨率。5:峰宽(响应时间)的设置对信噪比的影响 响应时间增加一倍,采集频率降低一倍,而峰宽增加一倍,因此峰宽的设置,也就影响到响应时间的变化,峰宽参数设置太大,采集频率太低,会使峰失真,影响信噪比和分离度。检测器响应时间不影响色谱峰面积和峰形对称度,但增加检测器响应时间,可以明显减小检测器短期噪声,导致色谱峰峰高降低、峰形变宽(尤其对弱保留组分的尖锐色谱峰作用显著),信噪比增大,也使线性范围扩大。 随着检测器响应时间设置的增大,检测器短期基线噪声明显减小,峰高略有下降,因此信噪比增大,检测限降低,而线性范围的上限变化不大。因此,适当增大检测器响应时间不仅可以得到低的检测限,也可使线性范围变宽。但是,随着检测器响应时间的增加,同时也会带来其他的问题,随着滤波常数的增加,峰高有减小趋势。在同一组实验中,滤波常数对保留时间小的组分的影响较大,组份出峰越晚,所受影响越小,对于有较大保留的组分几乎无影响。由于出峰早的组分,所得到的色谱峰峰宽较窄,峰形尖锐,也即其中所包含的信号频率较高,通过调整适当响应时间可以将其中的一部分高频信号滤掉,而使其原有的信号值改变。强保留组分出峰较晚,所得到的色谱峰展宽严重,其中所包含的信号频率相对较低,通过调节响应时间来滤除高频信号将不很明显。理想的响应时间取决于色谱峰宽。 理想的响应时间取决于色谱峰宽,将峰宽设置为尽可能接近于色谱图中目标窄峰的宽度,流通池的体积应接近于最窄峰体积的1/3(最窄峰半峰高处峰宽乘于流速1/3), 增加光程会使流通池的体积增加,峰宽也会增加,但不影响梯度中的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031635_564461_2960432_3.png6:选择样品波长:应选择大于流动相截止波长,如果要获得最低的可能检测限,应选择分析物最强吸收处的波长,如果使用高浓度进行分析,则应选择中等吸收的波长,并且最好选择光谱平坦的区域以获得较好的线性。

  • 实验室分析仪器--气相色谱检测器种类介绍及原理分析

    [b]一、光离子化检测器[/b]光离子化检测器(PID)对大部分的有机物都有响应,在烷烃等饱和烃存在时对芳烃与烯烃化合物有选择性。它是利用密封的UV灯发射的紫外线使色谱柱流出的电离电位低于紫外线能量的分子电离。灯的强度为8.3~11.7eV,最广泛采用10.2eV。在电场作用下产生电信号。检测限可为pg级,线性范围可达10 [sup]6[/sup]。PID只使用一种载气(空气),不需其他辅助气体,灵敏度接近FID,并很容易与毛细管柱联用。由于它对S的灵敏度很高,对CH[sub]4[/sub]无输出信号,因此在环保和药物分析中引起人们极大的兴趣。在检测器联用中,由于FID与PID对脂肪族和芳香族化合物响应值不同,可以用其信号的比值来鉴别不同族的化合物。同样PID与NPD的联用,可用于鉴别伯、仲、叔胺化合物。[b]二、霍尔微电解电导检测器[/b]霍尔(Hall)微电解电导检测器(HECD或 HallD)是电导检测器(electrolytic conductivity detector,ELCD)的一种,在1974年由霍尔提出它是N、P和卤素化合物高选择性、高灵敏度的专用检测器,其线性范围和选择性可以和NPD、FPD、ECD媲美。化合物经色谱分离后进入反应炉,在高温催化作用下发生反应,生成小分子化合物,经涤气器除去干扰组分,再进入电导池,在电导池中发生电离反应,从而改变电导池的电导值,输出电信号,达到检测元素的目的。HalD按N方式工作时,可用来测定农药和除莠剂的残留量。按S方式工作时,其线性范围优于FPD,并且没有单焰FPD的熄灭问题。按卤素方式工作时,其选择性和线性范围都可达10,可以取代ECD分析有机氯农药。由于 Hall是湿式化学式检测器,远不如FPD、NPD、ECD方便,因此应用受限制。SRI公司开发了一种新型的于式电导检测器(DELCDM),其最低检测限比湿式电导器稍好,使用更方便,适宜推广。[b]三、原子发射检测器[/b]原子发射检测器(AED)是一种多元素检测器,可在挥发性化合物中发现除氦(即载气)之外的所有元素,同时具有优良的选择性。AED属光度检测法,它将等离子体作为激发光源,使进入检测器的组分蒸发、解离成气态原子,并将原子激发至激发态,再跃迁回基态,同时发射出原子光谱。测定每种化学元素特征光谱的波长及强度可确定物质中元素组成和含量。AED可以使用选择性和通用性两种方式工作。当AED使用杂原子通道时可作为选择性检测器检测,其灵敏度比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器(例如FPD)更高而且线性范围更宽;若AED使用碳、氢通道时可作为通用型检测器检测,灵敏度高于FID。由于大多数元素(除氢)在任何化合物里的响应因子几乎恒定,因此AED可以用响应因子在一定的误差范围内定量任何化合物,甚至可以使用任何含有一个或多个相同元素的化合物作为标样。AED近年来被广泛用于石化、环保、食品、药物代谢等领域的研究。[b]四、化学发光检测器[/b]化学发光检测器( chemiluminescence detector,CLD)是一种分子发射光谱检测法,原理是物质进行化学反应时,吸收了反应时产生的化学能,生成了处于激发态的反应中间体或反应产物,当它们由激发态回到基态时,发出一定波长的光,光强度与该物质的浓度成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的化学发光检测器中硫化学发光检测器(SCD)和氮化学发光检测器(NCD)较为常见,是分析石油、环境、制药等领域样品硫化物或氮化物的专用检测器。与其他检测器相比,SCD与NCD有灵敏度高、选择性好、等摩尔响应、线性响应等优点。例如,SCD对硫化物选择性可达10[sup]7[/sup]S/C,FPD只有10[sup]6[/sup]S/C。但SCD与NCD只能检测一种元素,且价格相对较高。[b]五、氨离子化检测器[/b]氨离子化检测器( helium ionization detector,HD)是唯一能检测至ng/g级的通用检测器,也是一种非破坏性的、放射性的浓度型检测器。除氖以外,对其他无机和有机化合物均有响应,最早应用于高纯气体的分析,近年也逐渐用于复杂有机物和高分子量化合物的分析。HID的工作原理是比较复杂的电离过程,即电子与氨气碰撞形成亚稳态原子,该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子;如果样品分子或原子的电离电位(IP)小于氨气亚稳态原子的激发电位(19.8eV),样品通过碰撞被电离产生微弱电流,从而得到了该样品的电流值,其值在一定的范围内与含量成比例关系。因此各种气体的电离能大小成为HD是否可以检测的关键。通常HD使用放射性氟源为激发能源,它有半衰期,能量随时间变化,导致仪器稳定性改变,另一方面,源所放射的射线污染载气后会危及人身健康。因此近些年HID慢慢被时性氢离子化所代、冲放电氯离子化检测器(PDHD)就是种商品化的非放射性离子化检测器。它利用氯气中稳定的、低功率脉冲放电作为电离源,使被测组分电离产生号、它的能量比HID稍微低一些,数值为17.7eV,均比表中各种气体的电离高(Ne除外)因此对气体来说,它也是通用型检测器。 PDHID也是非破坏性、浓度型检测器,而且在使用上更安全、性能更稳定,现主要用来测定各种气体中的痕量杂质。[b]六、多种检测器联用[/b]通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用单检测器检测,获得某一检测器的信息。当单一检测器不能满足要求时、可用两(多)个以上检测器组合在一起,同时或分时检测,得到两(多)个检测器信号这种“联用”的方法综合各检测器的响应特征适用于复杂样品分析,可为待测物提供更多的信息。两(多)个检测器的组合方式有串联和并联两种方式,本节只简单介绍几款以串联方式组合的检测器。串联组合的检測器有两种组合方式:分体式和一体式[b]1.分体式[/b]检测器的构造、响应机理和最佳操作条件不变,采用串联方式组合在一起,对同一样品同时进行信号采集,得到不同色谱图,为串联分体式组合。这种组合方式灵活性大,实验人员可根据需要自行组合。一般来说,串联的第一个检测器为非破坏性检测器,例如TCD、PIDHD、IR等;第二个可为破坏性检测器,例如FID、NPD、MSD等。但近年来也有两个检测器都为破坏性检测器,如FID-SCD、FID-NCD,在这种组合中一个检测器为通用型检测器,另一种是选择性检测器。[b]2.一体式[/b]检测器的响应机理不变,但适当改变结构和最佳操作条件,将它们组合于一体,样品待测物从色谱柱流出后进入检测器得到色谱图,为串联一体式组合。这种类型的检测器组合方式固定,由仪器厂商生产,实验人员不能任意改变。目前应用较多的串联一体式检测器有:Valco仪器公司的PDD检测器( pulsed discharge detector)就是一种集 PDHID、 PDPID和 PDECD于一体的检测器,可在不同工作模式下对不同类型化合物有响应,因此可以分析不同类型化合物。例如 PDHID模式下对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值,可分析永久性气体;而在 PDPID模式下像一个特制的光电离检测器,对脂肪类化合物、芳香类化合物和胺类化合物或者其他化合物进行选择性的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]( Inductively coupled plasma mass spectrometry,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])将感应耦合等离子体(ICP)作为质谱仪的电离源,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱仪通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要用途是进行化学元素分析检测,特别是对金属元素分析最擅长,也能分析B、P、As等非金属元素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在10[sup]-9[/sup]或10[sup]-9[/sup]以下的微量元素,检测限可以达到10[sup]-12[/sup]级,广泛应用于地质、环境以及生物制药等行业中

  • 【求助】谁有《现代气相色谱分析检测技术与应用指南》这本书的电子版?

    谁有《现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测技术与应用指南》这本书的电子版?书的主要内容如下:详细目录:第一篇 现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基本理论第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概述第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器第三章 判别样品可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的依据第四章 最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱系统的选择依据第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件的最佳化第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据处理技术和色谱工作站第七章 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 第二篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的选择与评价第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的类型第二章 填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量分析方法第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性方法第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析方法第四篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/GS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FTIR联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS智能分析软件第四章 LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]联用技术第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪结构、性能、操作、验收和维护技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品预处理技术第一章 样品处理的作用与样品处理技术的发展第二章 样品的采集及样品的处理原则第三章 常用样品制备技术第四章 样品采集方法第五章 样品采集的质量控制第六章 常用样品制备技术第七章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的柱前衍生化方法第八章 吸附热解吸技术第九章 气体萃取技术第十章 搅动棒吸附萃取第十一章 样品处理技术应用实例第六篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测新方法与应用实例第一章 概述第二章 热导检测器第三章 火焰电离检测器第四章 氮磷检测器第五章 电子俘获检测器第六章 火焰光度检测器第七章 原子发射检测器第八章 质谱和红外检测器第九章 光电离和其他检测器第十章 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测和多检测器组合检测法第七篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术与应用第一章 概论第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相第三章 色谱基本关系式第四章 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的典型应用第一章 无机气体和轻烃分析第二章 碳氢化合物的分析第三章 含氧化合物的分析第四章 含氮磷化合物的分析第五章 有机卤化物的分析第六章 环境样品分析第七章 食品分析第八章 香精香料的分析第九章 生物样品的分析第九篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用中的注意事项及故障的排除第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器维护与故障排除的基本原则第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障分析第三章 查找[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障原因的基本思路第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除第十篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用及实例分析第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在石油化工的应用第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在食品安全的应用第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在医药卫生的应用第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在检验检疫的应用第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在环境监测的应用这书很不错,哪位有电子版的可不可以传上来大家分享一下啊?谢谢了!

  • 求教气相色谱分析的检测原理

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,我们一般采用的是面积归一法来检测化合物中各组分的百分含量。现在有个问题是,我们用质量比50%的溶剂稀释样品后,溶剂峰的面积百分比远远大于理论理,是什么原因呢?[/color][color=#444444]采用的是FID检测器,FID检测器检测的信号是跟检测物质的分子数量成正比吗?不然我真不知道如何解释了,有没有高手教我~谢谢![/color]

  • 气象色谱分析甲烷

    请问哪位高手可以告诉我,如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等,如果用气象色谱分析的话,用什么柱子比较好,只要测出甲烷就可。还有检测器,用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器,不知道能不能测出来,另外灵敏度分别是多少。多谢多谢!

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