地质溶样罐金属空白值低

做水中溶解氧，用的是纯水做空白，但是滴定出来的值比自来水滴定出来的值还高是怎么回事啊？？求求大哥大姐些帮帮忙啊、、、跪拜了

最近做原子吸收, 做标线时是以定容的溶剂作空白.但井水饮用水测定时,是调完能量平衡后直接测量吗,不用蒸馏水作空白吧,我感觉是仪器问题还是蒸馏水问题,现在测各种重金属蒸馏水的值都不小,超过地表水,地下水的最大标准呢,而采的样品的值也是只是跟蒸馏水差不多的值,我都不知道出报告该提供什么数据.

微波消解，单独做试剂空白实验（所有器均用30%硝酸浸泡）：取7.0ml硝酸和1.0ml 双氧水于消解罐中，微波消解后，于电热板上赶酸至2.5ml，最后用纯水定容到10.0ml，同时做10个平行样，结果有的高有的低，6个低的为2.6-3.2ug/L 左右,，4个高样的在6.8-8.2ug/L之间. 为什么空白结果这么不稳定呢??急待原因分析???? 是器皿不净的造成的,还是试剂问题?还是赶酸的造成的? 还是酸度不一致造成成的,因为最后空白中酸度不完全一样,,,?

[b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年，也曾经热情澎湃，好像有说不完的话，看不尽的技术贴，看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向，突然发现新的领域竟然没有可交流的平台，找不到“想说话”的感觉了，所以只能默默的成了行尸走兽般的存在，很尴尬。终于到了本次大赛，“老手回家”这个真的很感性（谁的点子？要发奖金哦！），不管算不算“老手”，反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！并欢迎加好友交流。多谢！[/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月，专业化才是实际的需求，解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限，对配套测试仪器提出了很高的要求，尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测，更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止，我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话，很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b]（这个真不想多说，做过的都知道。）混合酸溶：Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发； Sn酸溶不能充分溶解，容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全；稀释：地质样品基体复杂，含盐量对测定信号稳定性有影响，需多级稀释，降低背景基本干扰，以及降低盐对仪器的损害；[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag：含量低，稀释后灵敏度降低，易造成稀释误差；Sn：碱溶法会引入大量碱金属粒子，影响其他元素测定；B：很容易污染，要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因，大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪，电弧光源灵敏度高，可固体进样，免去了溶矿的麻烦，这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相，而相板质量逐年下降，且对分析人员技术要求较高，实验后处理复杂，这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点，并省去洗相、测光等繁锁后处理过程，其具有智能化实用的软件，大大地提高了分析速度，操作简单，减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用，减少废液排放，具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪，每个元素对应一个通道位置，管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响，因此同时可排开的元素数量受限；另外，对于复杂基体的地质样品，背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大，而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器（包括CID、CMOS）在波段范围内可实现全谱测量，增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置，并且可实现实时校正、软件优化算法等功能，使结果准确度更高，分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题，个人觉得不能这么笼统的去比较，应该结合具体的实例来对比，这里不做具体说明，本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结：[/color][/b] 以CCD（包括CID、CMOS）为检测器的交直流电弧直读光谱仪，省去了溶矿的前处理麻烦，省去了洗相、测光等后处理的步骤，减少了人为误差，操作简单，性能优良，满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品，交流电弧比直流电弧激发稳定性更好，尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约；2. 为实现分析指标的优良，仪器光路和焦距受到严格控制，这也制约了仪器的小型化；3. 固体进样实现自动化比较复杂，但可进一步解放人力，是市场的需求点之一。

消解罐做完样品后，用清水清洗几遍，放入20%硝酸的酸缸中浸泡2-3天，拿出来用自来水和二级水清洗，晾干后使用。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样时发现，空白罐中，砷和镉的值基本为零，而铅和铬的值都偏高。铬大约在1-2ppb，铅在0.2-0.3ppb，因为测的是食品样，本身含量就很少，因此空白值大会对结果有较大的影响。甚至某些样品的值比空白值还低。换了好几瓶新酸，依然空白值较高（用的德国默克的硝酸）。换了玻璃管和一次性的塑料管湿法消解，空白值就会降低很多。不知道大家在检测过程中，铅和铬空白值会不会高，一般会做几个样品空白，如何取空白值？在线等，挺急的！

在做滴定分析时，如ASTM D664，ASTM D2710 等，在很多方法中并没有给出空白值的大概消耗量，一般情况下，空白消耗是很小的，而且每个地方每个品牌的溶剂质量不一样那么溶剂空白也就不一样，所以一般方法里面并没与提空白消耗。当经验较少的情况下，如何知道自己的滴定分析结果是可信的呢，空白消耗是合理的呢，对测试结果不构成影响呢？大家可以多谈谈自己的经验以及实验过程中遇到的困惑，一起探讨下。

1、检查所用的试剂的重金属含量，2、在器皿的选择上尽量使用玻璃材质、石英材质以及聚四氟乙烯材质。普通硬质玻璃的烧杯和锥形瓶容易产生较高的铅空白,而石英材质的烧杯或锥形瓶铅的空白较低，高压罐消解法(带不锈钢外套)容易产生较高的铅、各空白，而不带钢套的高压罐空白较低。3器皿的洗涤： 用1+3的硝酸浸泡过夜后,先用自来水冲洗，再蒸馏水洗净； 二次净化:在器皿中加5mL硝酸,置电热板上加热回流1小时,进一步清洗器皿,最后蒸馏水洗净,凉干。

金属溶液测试频繁，会导致炬管很脏，我们每次测完都得首先用5%（V/V )HN03把进样系统至少冲洗5分钟以上，让后再用去离子水冲洗至少3分钟，让后再抽干，因为炬管频繁测试金属溶液的确很脏，所以，没办法，3月份刚换了家公司，新建的实验室，买的是瓦里安的ICP，炬管只配一套，所以尽量只得周末清洗一下，平时也是每次测样必须测发射强度，尽量保持强度与安捷伦工程师装机验机强度范围内，那么金属溶液进ICP为什么那么脏炬管？我们可否避免一些了，在前处理过程中我们如何减少由于溶液不够澄清导致进样管，雾化器堵塞，除了离心机，过滤塞，滤砂装置，还有什么更快的，本人就有时候用有机针孔过滤一下我们无机样品，不过都是在定容完之后，看到兄弟们老是定容后溶液不够澄清，大家可以讨论下吗？

icp可溶测试，空白样有没有限制

请教一下在使用石默炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]分析重金属pb样品时，使用了制备空白（空白经过与样品一样的消化处理），该制备空白的吸光值需低于多少比较正常？

最近在做一个滴定法测定生物碱的含量 回滴法 计算时遇到些疑问 希望大家能帮我样品处理后水浴上蒸干，加无水乙醇使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.012mg该生物碱。疑问就是计算时 参与计算的滴定液的F值 是硫酸的 还是氢氧化钠呢？另外是否要扣除空白影响（溶剂空白 及 样品空白？）计算公式=（25—V氢氧化钠+V空白）*5.012*F ？

用[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做重金属结果空白溶液的值比样品的值还高是怎么回事?该怎么处理呢？[/color]

机子故障有厂家，方法错了找专家，这些神马都是浮云。咱做原吸别的不怕，最闹心的莫过于是在自己的手里出了糊糊事。痕量检测结果忽高忽低，诡秘莫测；平行样不平行，甚至可以翻一倍；空白本地比样品高，质控样往往落于宽广的标准值范围之外......，这些事出来怨不得别人，可是自己又找不到原因，您说烦不烦？望各位大师各抒己见，为我国的检测事业献计献策，也为我等未悟者指点迷津,拜托

原子荧光强度偏低前两天仪器爆管了，安上后，测样空白及标准曲线值都偏低。砷空白120左右，汞70左右，曲线荧光强度比空白还低，什么原因啊？我查有的说荧光强度偏低可能是二级气液分离器没有水封好，可是我们的不需要水封啊。我们用的是科创海光AFS-230E,各位帮忙解决下啊

请问土壤底质中氟化物的空白值是多少?

各位老师，我们实验室做金属材料检测，如金相、机械性能，制样能不能要求客户（厂内车间）自己做？我们只接制样后的可直接用于检测的样品，这样申请有没有问题？我们使用国标，国标当中有制样要求，不制样是不是能力限制？另外，我们在新厂区，营业执照是老厂区，同一城市不同地址，老厂区的实验室不申请认可，这样可以申请认可吗？

用SOLAAR AA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测水稻的钙含量,标样的吸光值低,样品空白偏高,怎么办?

大家在做低含量元素时，如何控制全程空白？空白大概为样品溶液的百分几时视为为合理呢？

我这边只有我要测bod5，刚刚开始摸索，参考的国标。测了四五批样品，结果次次都有问题，自己实在搞不清，请教下大家DO是用溶解氧电极测的1.先是稀释接种水空白，一般都比较大，1.4mg/L左右，勉强符合国标1.5的底线。我直接什么都没加的一瓶曝气好的水往培养箱放5天，拿出来也有1.2。我怀疑水有问题，买了瓶屈臣氏蒸馏水，减小到了0.8（纯水放5天）。柜子也是新买的，就很疑惑2.再就是标样了，我每次都加上150mg 的葡萄糖-谷氨酸标液，但是次次都偏低，实际测出来在155-185之间，标准说是180-230。称量之前也放在烘箱里105度烘干了。有人可以解救下疑难杂症吗

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

熔融法制金属标样，怎么样才能做的更均匀呢？

我们9月份刚到的吉天的9130，做蔬菜中的汞，用高压消解罐进行消解，样品取1-3克，加5ml硝酸，5ml双氧水，140℃消解5小时，然后加水转移定容到25ml。结果做出来空白高达7000多，样品就更高得离谱。我们把消解罐用20%硝酸浸泡过，处理出来结果没有什么起色，还是很高。把我们郁闷的。。。。但是我们用10%硝酸直接测定发现空白又只有400多一点，单独测定双氧水空白也很低，和标准空白（5%盐酸）基本一致，现在我们完全没辙了。请问大家觉得这可能是什么地方出的问题？？？希望不吝赐教，谢谢！！！

1、溶剂空白是指不加任何样品，参与前处理。比如NY761中，称取25.0g蔬菜样品，加入50mL乙腈，匀浆。。。。，溶剂空白是不称取任何样品，直接加入50mL乙腈，匀浆。。。。，后面全部一样。2、样品空白指样品做全程前处理，比如10个笋瓜，全部前处理后，发现有一个笋瓜很干净，什么也没有，可以让它做样品空白，还有一种情况指加标回收率，这时会有三个同样的样品，一个样品，什么也不加，它叫样品空白，另外两个加入敌敌畏标液，它们叫平行样品，这三个样品同时进行前处理，计算加标回收率，这个样品空白起扣除空白的作用，比如它本身含有敌敌畏0.1mg/kg，加标的两个平行样品含量为0.2mg/kg，那么加标量为0.2-0.1=0.1。3、基质标准曲线，空白样品如何选择？比如10个笋瓜，全部前处理后，发现有一个笋瓜很干净，什么也没有，可以让它做样品空白，将它前处理，然后用它最后定容的液体，拿来配标液，做标准曲线。

大家在测试样品的时候，经常会加QC样品来管控分析测试的精密度。那么空白是否也需要管控呢？我自己做的样品浓度稍低，因此对空白相对比较敏感。举个例子：平时的空白都是100~150ppt的样子，然而有一天出现一个180ppt左右。看着高也不是太高，但是到底能不能用呢？不知大家是如何判断的？先抛块砖头：我个人以为可以用SPC质控图，对于空白，只设上限，不设下限。不知这样可否？请大家指正。

请问下用低浓度重铬酸钾法测定地表水的化学需氧量。1.临近滴定终点体系显红色在多少秒内褪色即可判断为滴定终点(像高锰酸盐指数明确给出30秒不褪色即为滴定终点)？颜色较深不会褪色，但是也会引起一定的误差。2.化学需氧量控制空白越低越好，那么空白消耗硫酸亚铁铵的体积与标定硫酸亚铁铵时消耗的体积，两者的差应该控制在什么范围内才可以接受？我做的时候空白和标定的滴定体积差有7-8ml，会不会有影响呢？质控算出来一个在范围，一个没在。

空白样25g经前处理后定容至5ml.如何用5 ml配混标？5ml太少了。求具体方法谢谢，学习一下

SOS请问（1）限量法：测重金属铅需用到饱和的H2S溶液，而H2S是剧毒气体，现在大多怎么配的，既能保证安全性，又能保证溶液配制的方便性和有效性？（2）原子荧光法：该方法测铅时对样品的酸碱度要求较苛刻，那若检测磷酸或液体氢氧化钠中的铅时，怎么控制酸度，尤其是样品空白和样品的酸度尽量一致？