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气相色谱峰面积归法定量

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气相色谱峰面积归法定量相关的论坛

  • 【求助】归一化法定量计算时需要把空气峰的峰面积算进来吗？

    遇到一个计算题，归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量，已知各峰面积和校正因子，题目也给了空气峰的面积和校正因子，不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去？但是我觉得这个是死时间出的峰，究竟如何做呢？求助，多谢题目为：测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

  • 【转帖】定量时选择峰高还是峰面积？不是很清楚的可以看看此贴！

    前几天，看到一个帖子，就是讨论定量时选择峰高还是峰面积的问题，当时觉得回答的不够系统，因此查阅了一些相关资料，稍微总结了一下，发上来分享一下。（1）在色谱定量分析中，选用峰高还是峰面积法，主要取决于在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性和重复性。（2）除了归一化法最好用峰面积法外，其他三种定量方法中峰高和峰面积都可以用作定量。（3）在检测器的线性范围内，峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响，因此要准确的测量峰高和峰面积，要具有一定的分离度。（4）在分离度好，色谱峰型好，峰面积可以准确测量时，用峰面积法定量为好。（5）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用程序升温和液相色谱使用梯度洗脱时，最好用峰面积法定量。（6）分离度不好，色谱峰型较差（如严重拖尾）时，峰面积测量的误差较大，此时应选择峰高法定量。（7）保留时间短、峰尖（峰尾宽较小）时峰高定量要优于峰面积，否则就应选择峰面积法定量。 以上内容来自《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

  • 【实战宝典】面积归一法定量需要进样量一致吗？

    [b][font=宋体]问题描述：用面积归一法定量监控原料的反应程度，进样量的多少与面积归一法的结果有关系吗？要求每次进样量都一样吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]面积归一法的结果是一个比例，各组分包括主峰与杂质峰都是其中的一部分，一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以对进样量的准确性要求不高。[/font]（2）[font=宋体]面积归一法定量的前提是样品中所有组分都应流出并被检测，在实际检测工作中，进样量过大会导致平头峰，主要组分的含量就很容易偏低，而进样量过小又会导致一些杂质峰的浓度低于检测器的检出限而被未被检出，主要组分的含量就会偏高。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于面积归一法定量经常用于监控中控反应，那么每次进样量保持一致，更有利于监控。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 气相色谱仪识别乙炔峰面积很小

    使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

  • 【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    [align=center][size=24px]归一化法定量的原理和注意事项[/size][/align][align=center]概述[/align]归一化法是较为常用的色谱定量方法，因其操作方法简便、获得数据报告速度较快的优点，在石油化工、普通化工、医药生产等行业的过程产物监测和产品分析等场合下得到广泛的应用。但是采用归一化法定量（包括面积归一化法和校正面积归一化法）时，需要对谱图的分离情况和相应强度进行整体综合考量，否则不容易获得准确度和精密度良好的分析结果。[align=center]第一节 归一化法定量的基本原理[/align]色谱法定量的基本原理——在一定范围内，待测物质的质量与该物质色谱峰的峰面积（或者峰高）成正比，如式1-1所示（以待测物质质量为例）：[align=center] （1-1）[/align]式中 m —— 样品质量； f —— 校正因子； A —— 峰面积。例如某待测样品中总共含有四种物质（物质a、b、c、d），在某色谱分析条件下获得色谱数据，如图1所示：[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204194960_9557_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 某样品色谱图[/align]那么某种物质在该样品中的质量百分比含量即为： （1-2）式（1.2）即为校正面积归一化法的定量公式。当采用校正面积归一化法定量时，需要事先获得样品中所有组分的校正因子fi——一般需要通过实验测定或者通过文献检索获得。基于色谱定量的基本原理式（1-1），可以得知校正因子（以质量校正因子为例）为样品质量与峰面积的比值，如式（1-3）。色谱工作者需要使用标准样品进样测定之后，根据标准样品的质量与峰面积的比值计算目标物质的绝对校正因子f。 （1-3）显然在处理复杂样品分析时，实验员的工作量会比较大。另外部分情况下无法获得全部出峰组分的标准样品——某些组分甚至可能是未知物质。某些化学结构类似的物质具有数值接近的校正因子，当色谱工作者采用归一化法进行此类样品定量时，可以假定所有组分的校正因子均相同（例如令所有组分的校正因子fi = 1），那么某组分在样品中的质量分数可以表示为式1-4. （1-4）此即为面积归一化法，是校正归一化法的特例。实际的分析工作中，较难满足所有组分校正因子均相同这一条件。所以面积归一化法的分析准确度不太高，但操作简易、定量结果对进样体积重复性要求较低、对实验室的仪器硬件和操作人员水平要求不高。面积归一化法在化工分析中较为常见，例如石化行业采用fid检测器定量烃类的面积归一计算结果，比较接近质量百分比浓度。[align=center] 第二节 归一化法定量对样品的要求[/align]可以采用归一化法的待测样品中的全部组分应当在检测器上均可出峰，或者除去溶剂或者已知含量的组分之外的物质均可出峰。例如需要测定某固体样品的纯度，需要使用溶剂溶解样品，归一化定量时需要扣除溶剂峰面积。使用FID检测含水有机物时，因为水一般情况下在FID检测器上不能出峰，定量时需要扣除水含量再进行归一化计算。归一化法常用于常量分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID和TCD检测器是较为常见，其定量上限可以达到100%。ECD、FTD、FPD等选择性检测器，一般不会使用归一化法定量。[align=center]归一化法定量的准确性和重复性[/align]3-1 线性范围采用归一化法定量时，首先需要考虑的是分析方法的线性范围。归一化法常用于化工产品的纯度分析，要求对于接近100%含量的主成分和百万分之一左右的杂质同样可以准确定量，那么就要求分析方法需要有较大的线性范围。如果样品进样量过低，可能会造成杂质峰强度过低而难以检出，从而造成主峰归一化定量结果偏高，如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204197567_9185_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样量过低[/align]如果样品进样量过大，可能会造成主峰超载——色谱峰往往表现为平顶或者圆顶，或者说色谱峰高超出检测器的线性响应范围，此时归一化定量结果主峰含量会偏低，如图3所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204195319_5064_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样量过高[/align]当使用线性范围较窄的模拟信号工作站时，获得平头峰是超载的标志。但是现今实验室常见的色谱仪，较多使用了宽量程检测器和辅助的数学处理技术，不容易观察到平顶峰，即使检测器已经出现过载。这种情况下需要对色谱图中的每个色谱峰进行仔细比对，考察是否存在线性范围问题。下面举例说明：某样品两次进样的面积归一含量差距较大。考察两色谱图时，以某杂质峰的强度为基准，将两次进样的谱图进行缩放比较，考察发现两数据主峰强度不同，虽然主峰并没有出现平顶或者圆顶的现象，怀疑存在主峰超出线性范围问题。降低进样量再次进行实验，结果重复性良好。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204201435_4065_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 两次进样谱图的比较[/align]3-2 积分准确性此外需要注意色谱图的积分问题，采用归一化法定量时，色谱图的总峰面积的积分需要准确。色谱工作者在化工分析中经常会获得较为复杂的色谱图，分析的目的往往是某种或者某几种组分的含量，只要保证目标组分色谱峰积分正确，同时杂质色谱峰总面积和全体色谱峰总面积正确即可。如图5所示，2.5min左右的杂质峰积分只需要总体面积准确即可。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204203310_9539_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 范例色谱图[/align]尽量避免采用峰谷连线方式积分，此方式会导致总峰面积偏低，从而影响归一化结果的准确，如图6所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204200338_3059_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 峰谷联系方式积分[/align]3-3 谱图失真问题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法使用归一化法，一般用于分流方式下采集数据，如果样品组成复杂，各组分沸点分布范围较宽，那么较为容易产生分流歧视问题，即样品失真。此外由进样方式或者进样技术问题，也会导致样品歧视的问题。3-4 定量结果的精密度与常规的分析方法不同，面积归一的定量结果精密度要求较高。例如常规的外标或者内标定量方法，连续测定中峰面积或者定量结果数值的相对标准偏差在1%附近，一般认为定量精密度尚可。但是面积归一定量结果实际评价的是各个色谱峰之间的总体对应关系，并不关注组分峰面积的重复性，在化工分析的实际工作中，结果精密度的控制往往会远小于1%。尤其是精细化工产品成品的分析，归一化含量99.6%的和含量99.3%的产品售价会相差较大，如果成品的连续两次分析出现上述的结果，此结果是会被认为有问题的。[align=center]小结[/align]归一化法定量原理虽然较为简单，但是色谱工作者在实际操作中，需要给予一定的注意。注： 原文有某些公式存在处理困难问题， 详见附件文件。

  • 气相色谱峰面积降低

    各位大侠好！ 请不惜赐教一二！现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，柱子是RTX-1，L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的，现有问题如下： 1.周一做定量预分析，新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3，分析样品溶液浓度约为71%，计算定量应称取质量为m（mg） 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度，与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试，结果标准溶液峰面积变为46655.6，样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变，三次测试平行性很好，只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液，结果显示0.1的峰面积约为46230.1，0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化，问题依然存在。 新手求各位大侠指点

  • 在线等！求助关于峰面积归一法定量的问题

    测定了不同处理条件下某物质的挥发性风味物质，正构烷烃混标定性，未用外标或者内标进行定量：1，能否用某一组分的峰面积或者峰面积百分比来表示该组分的含量，并做趋势变化图；2，某一组分在不同处理下的峰面积有显著差异，能否代表该组分的含量有显著性差异；3，峰面积和峰面积百分比用哪个来表示含量（相对含量）更好。

  • 气相色谱仪更换色谱柱后识别不出乙炔峰面积

    使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗？

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

  • 关于气相色谱定量面积归一含量与实际不一致的问题

    请教各位大佬。为什么我们用面积归一方法打出来的含量和实际不一样。我们用的是安捷伦7820A [table=720][tr][td=10,1]色谱柱：Agilent 19091Z-215:325℃: 50m×320μm×1.05μm 流速：3 mL/min 压力21.706psi[/td][/tr][tr][td=10,1]进样：后SSZ进样口N2[/td][/tr][tr][td=10,1]出样：后检测器FID 火焰：开[/td][/tr][tr][td=10,1]检测器加热器：300℃ H2流量：30 mL/min 空气流量：400mL/min 尾吹N2流量：25mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]自动进样：进样针规格10μL,进样量0.4μL×1[/td][/tr][tr][td=10,1]溶剂A清洗：进样前2次进样后5次 体积最大[/td][/tr][tr][td=10,1]样品清洗次数：4次，体积最大，样品抽吸次数5次[/td][/tr][tr][td=10,1]进样口分流，加热器温度280℃，压力21.706psi 分流比30:1 流量90mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]载气节省：关闭，流量20ml/min 开始等待时间2分钟[/td][/tr][tr][td=10,1]柱箱温度：开，最高柱箱温度425℃，初始温度100℃升温速率10℃/min最终温度260℃ 时间3min[/td][/tr][/table]我们打的产品是TMDD+乙二醇的复配产品， 配比基本上是在1：1，但是出峰的数据 [table=249][tr][td]3.028[/td][td]25.16 [/td][td]12.048[/td][td]74.62[/td][/tr][/table]在相应的出峰时间上乙二醇是25.16% TMDD是74.62%。按照常规理解应该是一半一半的含量。色谱小白不知道是什么原因，造成这样的结果，打样的时候产品有点稠有用酒精稀释，×掉酒精峰后是上面的结果，有尝试过不用酒精稀释直接进样打平行样看是否能够避免实际含量不一致的情况，但是出来的结果除了第一次第二次接近实际的配比，到第三次后数据就发生了很大的变化，感觉直接进样也是不行。现在不知道该怎么办，想知道还有什么办法能够准确定量产品的含量？也想知道为什么会出现上面含量和实际不一致的情况，我想知道大家有没有碰到过，都是怎么解决的。小白在这先谢谢大家指导！

  • 气相色谱面积归一化

    气相色谱面积归一化

    [color=#444444]样品溶剂是乙苯（cas：100-41-4），溶质是4，6二硝基邻仲丁基苯酚（cas：88-85-7），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法，安捷伦7890，柱箱70℃（10min），10℃/min升至280℃（30min），进样量一微升，分流比30：1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题，我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为：1、20％和80，2、40％和60％，3、80％和20％，这结果差异太大了！！！！[/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品，一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品，重复试验，结果两个样品的面积归一化结果都不错，平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30％的样品，刚才做了两次，结果又差异很大（如下图），第一次是15％和82％，第二次是4％和96％，我真真要疯了！！！！大家能帮我分析分析这是怎么回事吗？[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]

  • 安捷伦气相色谱，面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 气相色谱CE峰面积

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型，有峰面积，峰高，相对峰面积等等，其中还有个CE峰面积，请问CE峰面积代表的是啥

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