液相色谱灵敏度表示方法

如何提高液相色谱检测灵敏度

咨询各位大牛，经常看到有提到液相色谱仪的灵敏度的，但是查了半天信息，没有对这个概念有具体解释的，那检测器灵敏度到底是什么概念呢？有什么参考意义？感谢！

各位老师好，我现在需要检测一个极其微量的物质，为了提高它的检测灵敏度，打算采用超高效液相色谱，因为我查资料说超高效液相色谱的检测灵敏度是普通液相的3倍多，超高效液相色谱为什么比普通液相色谱的灵敏度更高呢？希望大家不吝解惑。

我想请问这里的各位高手，我用的是安捷伦的液相色谱，然后图谱的图示的单位是mAu，我现在想问检测限和灵敏度怎么计算，还有仪器哪里可以自动查看修改检测限和灵敏度，谢谢了，不胜感激

高效液相色谱检测灵敏度如何调节

请问液相色谱紫外检测器灵敏度要怎么计算呢，比如我进1×10-4的萘甲醇

最近用上UPLC，发现响应完全不一致，而且差好几倍，UPLC要优于普通LC。你想过吗？为什么超高效液相色谱的灵敏度比普通LC要高？

液相色谱中灵敏度和响应值的问题今天分析已农药，做标准样品溶液时，采取0.02g稀释到100mL，谱图中响应值为100mV，用的是0.0100的灵敏度，后我们改为0.0050的灵敏度，再进一针标液，发现主峰只增加了10mV的响应值。不是应该为2倍即200mV左右吗（一同事这么说）

气质，气相色谱（FID）和液相色谱（DAD）三种方法，哪个灵敏度高高一些？或者能够推荐一个较好的方法？先谢谢各位帮忙

在中国药典中液相的检测方法中都有这样一句话“取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%”，一般是在自身对照法中可以看到，这句话是用来干什么的？我的理解是在打印图谱的时候是对照中主成分的峰高占到图谱峰高量程的25%，如峰高是0.01AU，则打印图谱时使图谱的纵坐标调整到0.04AU即可，样品溶液的图谱也是用一样的量程，我的理解有误吗？在我们实际的操作过程中，我们领导是要求一般供试品溶液中0.1%的峰的积分情况要看的清楚，如果按照我上面的说法调节的话，根本就辨别不了0.1%的峰了，我们用是Empowe软件和Chemistation工作站有哪位大侠可以解惑，万分感谢！！！！

想要检测ppb级氯霉素含量，高效液相色谱灵敏度不够，该怎么办？

目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

各位前辈： 请教一个问题，ppm有质量和浓度的不同表示含义，如mg/kg和μg/ml，那么请问在表示质谱灵敏度为2ppm时，此时的ppm是指的什么单位呢？是质量表示法吗？ 谢谢！

中国已研制并生产‘色谱仪检测超灵敏仪’------能将原本技术性能落后的新/老色谱仪因大幅度提高灵敏度，稳定性（一般至少10倍以上）技术指标可超越世界最高水平；旧貌改换成新貌，大幅提升仪器使用价值。气相色谱和液相色谱一样都是国家指定的高新技术产品，都能正确有效地对有机化合物进行定性定量检测和分析,虽然气相色谱分析化合物的范围不如液相色谱，只占自然界有机化合物的20~30%而液相色谱占70~80%，但是由于价格低廉，发展时间较长，还是应用较多领域；现有技术中，气相色谱的各种类型的检测器在国内产品中其关键的技术指标—稳定性和灵敏度大致相近，但都落后于世界最高水平大约3~5倍，液相色谱仪落后更多，大都在5~10倍以上。 本仪器是世界独家无双的专利技术产品，由于采用新世纪世界独家创新生产的专利技术—自动消除噪音并又能降低漂移的双重独创技术，解决了计算机也无法解决提高灵敏度和稳定性这类关键难点，使这一世界独家无双的专利技术不但已应用于液相色谱各种类型的检测器，提高灵敏度和稳定性（极低的噪音和漂移），已超越世界任何同类产品（可欢迎当场比试实验）；而且也可应用于气相色谱，同样可大大提高气相色谱仪的稳定性和灵敏度5~20倍，一般10倍以上，这使国内气相色谱仪和液相色谱仪一样，在技术上已很难提升因配备本‘超灵敏度检测器装置’后，同样可使气相色谱仪的主要技术指标超越世界最先进水平，无论是已在使用的老的产品可进行简单低廉的直接加接，或者是新的气相色谱仪直接配备该装置后，都能大幅度提升仪器的关键技术指标超越世界最高水平，其社会效益和技术地位大幅度提升其意义重大，因这种科技创新，大张中国人民在这一科技领域的志气。

如何得到更高灵敏度的气相色谱呢？主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生：第一种是在不分流进样和直接进样时使用：这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结；这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（flooded zone）； 当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结：载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。所以说不论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。※影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有：色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度：1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素：色谱柱“固定相比例”（phase ratio）：愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素，也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。最后一个可以改变的因素就是样品本身：大部分时候，样品本身没法改变，但是，可以使用不同的溶剂以增加其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。

液相色谱串联质谱灵敏度降低了好多，该怎么维护啊？我的仪器是2695-TQD，洗了一、二级锥孔结果更低了，色谱柱换的新柱子，求高手指教

哪位大侠能说说岛津液相怎么调灵敏度？lc-10a一般灵敏度设定在什么范围？测定有关物质该设置为什么？

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面，有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法，整理了哪些提高灵敏度的方法呢？一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度1 灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。2 雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高3 提升量 提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4 分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。5 燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6 火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。7 狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。二、如何提高液相色谱灵敏度1、提高柱温2、减小柱径3、缩短检测器的响应时间4、使用高纯硅胶柱5、改变流动相pH值6、改变有机相%7、改变键合相8、改变有机添加剂三、如何提高GC分析灵敏度1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。四、如何提高GCMS的灵敏度GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。五、如何提高方法灵敏度1．选择合适的分析方法 不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2．优化实验条件 对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。3．减小空白值4．增大进样量5．富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示，测定下限越低，鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法，以及将仪器设置调到最佳参数状态，对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。（本文由实验与分析编辑整理，感谢分享）

在计量检定规程中和厂家的指标页中，为什么TCD用灵敏度表示性能，而FID、NPD等检测器用检出限来表示性能呢？是和质量型检测器、浓度型检测器有关系？还是一种约定俗成？

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

请问 液相质谱灵敏度下降的很严重 请问问题出在哪里？怎样解决？谢谢

液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门：1、提高柱温；2、减小柱内径；3、缩短检测器响应时间；4、减小柱外体积；5、使用超纯硅胶；6、使用高能量氘灯；7、使用中孔透光氘灯；8、改变流动相pH ；9、改变有机相% ；10、改变键合相 ；11、改变有机添加剂 ；12、改变流动相配比方式 。

大家有没有做过不同品牌液相的灵敏度啊？？？SHIMADZU SPD-M20A和SPD-10A vp Plus这两个检测器，哪个灵敏度更好呀？？？

[table=100%][tr][td]本人以前用Waters 2695 型高效液相色谱仪连用MICROMASS Quattro Micro API型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]（美国Waters公司）仪器做卡巴拉汀时，能够检测到0.1ng/ml，现在按原来的条件做时，发现灵敏度明显降低，进样纯标时，10ng/ml时才能检测到峰，且响应值低，现在已经更换新的Hypurity C18 (150 mm×2.1mm，5μL Thermo )色谱柱，清洗了离子源和喷雾针，重新扫描了质谱条件与原来条件一致，还是灵敏度很低，还有哪些原因会导致灵敏度降低？[/td][/tr][/table]

[color=#444444]本人以前用Waters 2695 型高效液相色谱仪连用MICROMASS Quattro Micro API型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]（美国Waters公司）仪器做卡巴拉汀时，能够检测到0.1ng/ml，现在按原来的条件做时，发现灵敏度明显降低，进样纯标时，10ng/ml时才能检测到峰，且响应值低，现在已经更换新的Hypurity C18 (150 mm×2.1mm，5μL Thermo )色谱柱，清洗了离子源和喷雾针，重新扫描了质谱条件与原来条件一致，还是灵敏度很低，还有哪些原因会导致灵敏度降低？[/color]

我在做液相分析时看到说“调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%”，这个怎么调节？我用的岛津LC-10ATVP的机子，上面没有AUFS这一项，只有RANGE这项，范围是0~2.56，是不是把RANGE调成0.256？还有我有点不明白调节灵敏度有什么意义？是不是使那些信号比较弱的物质的峰也检测出来？

安捷伦液相色谱仪怎么设定灵敏度

全新微升液相系统M3 Micro LC---提升灵敏度的利器　　【讲座时间】：2016年04月28日 14:00:00　　【主讲人】：张超，SCIEX公司应用专家　　【会议介绍】：　　你是否知道Micro LC可以提供更高的灵敏度，以增加质谱的电离效率?　　本次研讨会将会向您展示一种高灵敏度和微量的分析系统　　我们一起见证M3 Micro LC - Qtrap 5600 LC-MS/MS系统如何使我们从生物医药样品中获取更多的信息~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~　　1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。　　2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~　　3、报名截止时间：2016年04月27日　　4、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1891　　5、报名及参会咨询：QQ群—171692483