液相色谱流通池清洗方法

有台赛默飞的液相色谱紫外可以检测器报错，初步怀疑是流通池窗片脏引起的光通量不足，请教大家有没有流通池拆解，清洗的教程或者视频，先谢过了

请问液相色谱流通池窗口破裂会出现的现象除了基线波动还有什么？另外流通池里有缓冲盐会造成其窗口破裂吗？

液相色谱仪检测器（分析型）的流通池体积一般是多少？大家都用什么型号的液相色谱仪，其检测器流通池体积（分析型）是多少？

请问各位，液相是做食品检测用，流通池粘附在光纤管上，有什么办法可以冲下来？

液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程（体积）的含义及关系许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 　　最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大，可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样，也就表明我们可以做得比其它产品噪音和漂移低4倍。 可以从这个公式看出： 最小检测浓度=2×仪器的噪音×进样的样品浓度/样品的峰高值 那光程又代表什么？我们先看下面一个公式，比尔定律： A=log(I0/I)=εCL A是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”，只能牺牲流通池光程，也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度，来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻：HPLC就是一台音响，光程就是这台音响的音量控制键，光程越小就是把音量调小了，耳朵对音响本身的噪音和失真（可以理解为仪器的噪音和漂移）感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。

[color=#444444]安捷伦1260的液相，G1314F的紫外检测器，现在发现流通池完全堵塞，如果开启流速（不管多大的流速）压力都会上升，当压力达到170左右管路就会脱落，现在已经判断出师流通池进口端的管线堵塞（这根管线是不能拆换的），已经超声过了，无效。有没有什么好方法能弄通？[/color]

哪位大侠知道岛津液相色谱荧光检测器的石英流通池与不锈钢管线连接处使用什么胶密封的。

前段时间做高盐，安捷伦1290的被动入口阀堵了，现在想好好清洗一下流通池，但是又不敢直接发在柱子伤去走流动相，请问一下是否可以用注射器去推有机溶剂清洗流通池

请教：液相色谱，样品同时进入色谱柱，但是在柱子里会分散，导致并不能同时出柱子，那么就不能同时进入流通池，反映在谱图上的就是峰宽是吗？峰的最高点就是样品在流通池最多的时候吗？峰也就是信号为什么会对称呀？求指点，谢谢！

[color=#444444]现有一台安捷伦1200液相色谱，配有DAD,荧光，馏分收集器，怎么知道他的DAD流通池的体积等参数[/color]

如果流通池污染了，自己拆下清洗后，如何验证呢？有哪些具体参数？

大家用的液相 流通池大概多长时间清洗一次 用什么清洗液

伍丰LC-100电脑智能全控液相色谱仪采用了许多具有特色的专利技术，所以工作性能稳定可靠，检测精度高。这是其中一项关键部件－－流通池的专利证书。下载地址：[URL=http://www.instrument.com.cn/show/download/DownLoad_Free.asp?id=13405]http://www.instrument.com.cn/show/download/DownLoad_Free.asp?id=13405[/URL]

我的岛津液相LC-10A，检测器是紫外的SPD-10A，流通池堵了，今天把它拆下来洗，结果装上去的时候正反搞不清楚了，杯具了。请各位大哥大姐帮个忙，十万火急呀！

假如您想得到最好的液相色谱数据，您就需要一个与您的应用相匹配的能正常工作的紫外流通池。首要的目标就是选择流通池长度，以在保持色谱分离度的同时提供最佳的灵敏度。然而，人们往往只会在他们的高效液相色谱系统出现题目的时候，才会想到这些题目是否与流通池有关。实际上，您的紫外流通池的维护是非常简单的，每个高效液相色谱系统的用户都可以做到。在开始进行维护之前，您首先应该记住四个常用的预防措施。[color=#006600][b][i]防护措施[/i][/b][/color]1、很多流通池装有石英窗口或熔融石英组件，因此应避免使用pH值大于9.5的碱性溶液，以避免破坏这些组件和损害组件的光学性能。2、为了防止流通池内形成结晶，当运行环境为缓冲液或盐溶液时，应经常性地在运行结束后用净水冲洗流通池(特别是在高pH值条件下)。3、当液相色谱系统需要停机过夜时，应确保流通池中含有至少10%的有机活动相，以防止藻类的生长。4、一些新型流通池采用了涂覆或未涂覆的熔融石英毛细管。在没有溶剂活动时，您可能会由于打开紫外灯而对涂覆的毛细管产生不利影响，因此请务必仔细阅读制造商的建议。[color=#006600][b][i]流通池的选择[/i][/b][/color]为您的高效液相色谱系统仔细选择一款合适的流通池是非常重要的。当您的高效液相色谱系统采用几个检测器串联-或者一个检测器和一个馏分收集器串联时，您可能需要一个高压流通池。此外，还应检查流通池是否有适当的体积和光程长，以确保高效液相色谱系统的最佳分离度和灵敏度。很多人以为，小直径色谱柱往往要求配备的流通池体积非常低，然而色谱柱长度、粒径和梯度大小等也要发挥作用。例如，与直径为2.1毫米的长色谱柱在高分离度条件下运行时产生的峰体积相比，4.6毫米直径的色谱柱在陡梯度运行条件下产生的峰体积更小。[i][b][color=#006600]流通池的冲洗[/color][/b][/i]在无人值守的情况下，假如您的系统在运行过程中被意外终止，这很可能是由于样品被束缚在流通池中造成的。当系统在仍然存在缓冲盐溶液的情况下停机过夜时，对系统进行低流速冲洗并时刻观察系统的压力非常重要。柱温箱温度设置为60℃温水冲洗，是一条清洁紫外流通池的有效途径。（转载于 [url=https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA3MzMzNjIzNw==&mid=2649754941&idx=1&sn=284abf082bd3a72562f5ddfbf2c640ee&chksm=871439ffb063b0e9d8e098b5aebc7ae7eaa4f7df8bb7eda3af3e9ed99f4cc534673b1d74be7f&scene=0&key=bbc5fd821001dff2801c09cccac13d0854e0dfab1e2c84c107398bf729dd12e3bda1711977cb98efad6738e5667fe5f864b6c2f007cf8354227e2d1dfe8272dd628fbb13ce9bebd2fb330f9312ac029f&ascene=1&uin=NzU3MDI0MTM3&devicetype=Windows+8&version=62040525&pass_ticket=CDqPxmsqbgubYKLpZ2%2FHnyFono7F19b9%2FHfDifEzQSJqPdnCSFScOzet2SBWCZPi&winzoom=1##]北京慧德易[/url]）

如题 液相系统不接色谱柱，直接接双通，压力过高的话会损坏流通池吗

[table=100%][tr][td]液相色谱中流通池的进液口和出液口的位置，为什么是下进上出呢？[/td][/tr][/table]

安捷伦1260液相，过流通池压力高20bar，可能是上一个人用了磷酸盐没有及时清洗，用纯水冲了一天，压力还是降不下来，请教下大家该怎么办？谢谢！

请教：比如液相色谱检测器波长是254nm，那么通过流通池的是不是只有254nm的单色光？若是，那其他波长的单色光去哪了？调节波长的变化是控制光学元件的哪个部位？谢谢

最近我们用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]荧光检测器的流通池堵了，用热水、甲醇冲也没有冲开，请教大家有没有其他方法可以冲洗流通池。

我们对客户的关于流通池堵塞的解决方案回答如下：1、首先要先确认是流通池堵了，而不是某接头、某管路、色谱柱堵塞。 否则维修方向错误。2、在确认仅仅是流通池堵的前提下，泵出口的管路直接接流通池。（也即六通阀、色谱柱等统统不接，打个比方就是最小系统检验法，把所有不相关的部件都拿去，精准定位。）。 流量开0.5mL，可用纯甲醇或二次蒸馏水做流动相。3、流通池因为是有石英镜片密封，耐压有限，极限一般不超过3M到5M，所以需根据实际情况调节流量。 先开小流量，0.3~0.5mL，观察能否正常流出，且压力能否稳定在1M以内，再慢慢增加流量到1mL,1.5mL,2mL,2.5mL,3mL，增加的过程总压力不得超过流通池能承受的极限压力（3~5M）。4、根据流通池堵塞的原因不同，流动相可以选择丙酮、异丙醇、乙醇、稀硝酸（浓度为1%左右）、蒸馏水等，分别对应有机溶剂、结晶盐、金属颗粒等的冲洗。 一般清洗的是先用甲醇或水来判断堵塞的初始压力，然后摸索哪种流动相可以清洗冲出堵塞物，最后用35~40度二次蒸馏水清洗泵和流通池。5、 因流通池多数呈现锥形结构，上述在清洗的过程中，都可以采取流通池正冲和反冲相结合的方法多次冲洗。按照我们之前的统计，大概80%以上的流通池堵塞，可以按照上面的方法得到解决。 剩下的20%，流通池堵塞过于严重，原因往往是堵塞后未及时排除，并长期不用，导致堵塞的颗粒严重沉积吸附在流通池内部，需要返厂维修或者更换。 至于有些客户会直接拆卸流通池，把石英晶片和密封垫圈取下后再进行超声清洗，完成后重新再组装，我们能钦佩其DIY的勇气，但并不鼓励。 正常的流通池安装后需要进行探漏和压力测试，客户的自行独立安装不能保证流通池的最佳性能。上述步骤为我们仪器厂家售后部门给客户的解决步骤，在此贴出，抛砖引玉，欢迎专家和各路高手讨论指正，补充完善。

单位一台双泵高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]近一段时间基线异常，有规律的出现波动，管路，金属过滤头，单向阀均已清洗，更换别的仪器的流通池，这种现象仍然出现，哪位大神指点一下！急！?? ?? ??

不接流通池，压力变小了许多，问工程师，他说可能流通池的出口堵了。看到个维护视频，有个注射器适配器，可以接到流通池进口进行冲洗，实验室找了一圈都没有这个东西，后来只能用皮管替代，感觉打进去不少空气。有没有大神知道这个怎么买，在哪里可以买到，谢谢啦！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312272130585722_438_3991769_3.png[/img]

流通池的清洗!是在线清洗好还是拆卸清洗的好!

清洗流通池时不小心把里面的垫片搞掉了没有垫片有没有问题啊

流通池在高效液相色谱中是一个非常重要的部件，它在仪器的灵敏度和检测稳定性中起着极为关键的作用。流通池的光洁度、洁净度如能得到保证，检测基线会很稳，背景吸收也相对较低、较稳。

高效液相色谱常见问题分析与对策液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、峰拖尾原 因 解决方法1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷 填充色谱柱3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误 调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱 B、峰前延原 因 解决方法1、柱温低 升高柱温2、样品溶剂选择不恰当 使用流动相作为样品溶剂3、样品过载 降低样品含量4、色谱柱损坏 见A1、A2C、峰分叉原 因 解决方法1、保护柱或分析柱污染取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相 改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。D、峰变形原 因 解决方法1、样品过载 减少样品载量E、早出的峰变形原 因 解决方法1、样品溶剂选择不恰当 a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰原 因 解决方法1、柱外效应 a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池G、K’增加时，脱尾更严重原 因 解决方法1、二级保留效应，反相模式a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法3、二级保留效应，离子对 加入三乙胺（或碱性样品）H、酸性或碱性化合物的峰拖尾原 因 解决方法1、缓冲不合适 a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液I、额外的峰原 因 解决方法1、样品中有其他组份 正常2、前一次进样的洗脱峰 a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速3、空位或鬼峰 a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积J、保留时间波动原 因 解决方法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化（蒸发、反应等）3、色谱柱没有平衡 在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱K、保留时间不断变化原 因 解决方法1、流速变化 重新设定流速2、泵中有气泡 从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当 a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、基线漂移原 因 解决方法1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。3、流通池被污染或有气体用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化 更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 将波长调整至最大吸收波长处M、基线噪音（规则的）原 因解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气 流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。2、漏液 见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。3、流动相混合不完全 用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响（柱温过高，检测器未加热） 减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。6、泵振动在系统中加入脉冲阻尼器N、基线噪音（不规则的）原 因 解决方法1、漏液 见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 检查流动相的组成。3、流动相各溶剂不相溶 选择互溶的流动相4、检测器/记录仪电子元件的问题 断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。5、系统内有气泡 用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡 清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池8、检测器灯能量不足 更换灯9、色谱柱填料流失或阻塞 更换色谱柱10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置O、宽峰原 因解决方法1、流动相组成变化 重新制备新的流动相2、流动相流速太低调节流速3、漏液（特别是在柱子和检测器之间） 见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。4、检测器设定不正确 调整设定5、柱外效应影响a、 柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长 5、 a、 小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品b、 减少响应时间或使用更小的流通池c、 使用内径为0.007-0.01的短管路d、 减少响应时间6、缓冲液浓度太低 增加浓度7、保护柱污染或失效 更换保护柱8、色谱柱污染或失效，塔板数较低 更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。9、柱入口塌陷 打开柱入口，填补塌陷或更换柱子10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 选择其它类型的色谱柱以改善分离效果11、柱温过低 提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃12、检测器时间常数太大 使用较小的时间常数P、分离度降低原 因 解决方法1、流动相污染或变质（引起保留时间变化） 重新配置流动相2、保护柱或分析柱阻塞图 去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。Q、所有的峰面积都太小原 因 解决方法1、检测器衰减设定过高 减少衰减的设定2、检测器时间常数设定太大设定较小的时间常数3、进样量太少 增大进样量4、记录仪连接不当 使用正确的连接R、所有的峰面积都太大原 因 解决方法1、检测器衰减设定过低采取较大的衰减2、进样过多减少进样量3、记录仪连接不正确 正确连接记录仪[em09501]