液相色谱氯菊酯分析方法

请教诸位高手， 有没有液相色谱分析氟氯氰菊酯的方法，谢谢。

请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

[color=#444444]我想问一下在高效液相色谱中如何测定氯氰菊酯的含量，我购买的氯氰菊酯标准品会出现3个连续的峰，我不知道是把三个峰面积相加呢还是按比例相加还有什么方法；还有，高效氯氰菊酯和氯氰菊酯还不是一个东西呀，出峰时间如何确定呢，希望大家能够帮帮我，谢谢大家了！[/color]

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

中药是一个典型的复杂未知样品,其化学物质基础的阐明是中药现代化的关键科学问题之一。液相色谱是中药分析中应用最普遍的技术,也是进一步与质谱、核磁共振等联用的基本分离手段。本论文在总结了中药复杂体系的特点和分析中需要解决的问题后,提出了中药分析的思路,开展了线性梯度下的液相色谱保留值规律、峰形规律的研究,发展了快速获取液相色谱保留参数、峰形参数的方法,从而将未知样品快速转化为色谱已知样品。并以实际样品藏茵陈和黄芪为例,应用发展的方法建立了相应的液相色谱参数数据库,提供中药活指纹图谱的信息基础。同时,面向实际应用,发展了中药组分的目标优化方法。建立了液-质联用表征黄芪皂甙的方法,建立了高效液相制备色谱快速制备黄芪组分的方法并初步发现了具有诱导分化白血病细胞的组分。发展了用五次线性梯度快速、准确地获取液相色谱保留值方程的方法。以线性梯度a、c 值预测任意梯度下的溶质的保留时间,并发展了基于内标峰的校正方法。应用于藏茵陈和黄芪样品的色谱保留参数获取,对c-a 关系进行了考察。基于EMG模型和自动曲线拟合技术,首次建立了以线性梯度快速获取液相色谱液相色谱峰形参数和峰形规律的方法。以线性梯度峰形规律预测了任意梯度条...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31320]中药高效液相色谱分析方法发展的理论基础研究[/url]

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

[color=#444444]对色谱分析方法不是很精通，现求两种色谱的分析操作方法，一种是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，另一种是液相色谱对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，望各位学霸们不吝赐教，[/color]

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

液相色谱分析如何做方法学验证？

[color=#444444]本人目前在做化肥中吡啶含量的检测，但是受条件的限制，只能用液相色谱仪来进行，[/color][color=#444444]求各位高手来指点一下液相分析吡啶的条件和方法。[/color][color=#444444]另外想知道吡啶的浓度达到多少的时候会出现臭味。[/color]

各位专家好。我们实验室在参照行标做氯氰菊酯液相色谱正相检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

求八醚的液相色谱分析方法，急，谢谢

本人新手，求大婶们赐教液相色谱分析方法开发的一般程序。有实例最好了。

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

请教硅油的液相色谱分析方法，或其分子量分布的测定方法

整理一些使用液相色谱分析的资料，包括分析方法及色谱图等。有需要的朋友可以下载参考哦！1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测无机阴离子（氧化物,氯化物,亚硝酸盐,硝酸盐,磷酸盐,硫酸盐)2. 液相色谱法测试血浆中的氧氟沙星3. 液相色谱法分析废液酸中的乙酸4. 液相色谱法分析食物中残留农药（氨基甲酸酯类）5. 液相色谱法分析脂溶性维生素-特殊分析系统6. 陈皮中橙皮苷的药典分析方法7. 丹皮中中丹皮酚的分析方法8. 当归中阿魏酸的分析方法9. 甘草浸膏中甘草酸的分析方法10. 骨碎补中柚皮苷的药典分析方法11. 马钱子药典分析方法12. 龙胆药典分析方法13. 白芷中欧前胡素的分析方法14. 厚朴中厚朴酚的药典分析方法15. 金银花绿原酸药典分析方法16. 羚羊感冒片中牛蒡苷的分析方法17. 木香药典分析方法18. 牛蒡子中牛蒡子苷的分析方法19. 牛黄解毒片中黄芩苷的分析方法20. 蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的分析方法21. 肉桂中桂皮醛的分析方法22. 三七片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1药典分析方法23. 三七伤药片中柚皮苷药典分析方法24. 淫羊藿粉药典分析方法25. 儿茶酚胺类化合物的生物合成和代谢26. 13种氨基酸的分析方法 ([color=black][font=宋体]天冬氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]苏氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]丝氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]谷氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]脯氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]甘氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]丙氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]缬氨酸[/font][/color][color=black][font=宋体] 亮氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]赖氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]氨,[/font][/color][color=black][font=宋体]组氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]精氨酸)27. 十七种氨基酸标准品的分析方法 [b][font=宋体]([/font][/b][font=宋体]天冬氨酸,[/font][font=宋体]苏氨酸,[/font][font=宋体]丝氨酸,[/font][font=宋体]谷氨酸[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]脯氨酸[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]甘氨酸,[/font][font=宋体]丙氨酸,[/font][font=宋体]胱氨酸,[/font][font=宋体]缬氨酸[/font][/font][/color][color=black][font=宋体] 蛋氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]异亮氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]亮氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]酪氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]苯丙氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]赖氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]组氨酸,[/font][/color][color=black][font=宋体]精氨酸28. [/font][/color][color=black][font=宋体]十种氨基甲酸酯标准物质的分析方法 (杀线威, 灭多威, 涕灭威, 速灭威, 克百威, 加保利, 杀草丹, 抗蚜威, 异丙威, 甲硫威)[color=black]29. 十种氨基酸的分析方法 (天冬氨酸,苏氨酸,丝氨酸,脯氨酸,甘氨酸,丙氨酸,缬氨酸,亮氨酸,赖氨酸,精氨酸)30. 血浆中儿茶酚胺的分析方法31. 室内醛酮的分析方法32. 室内甲醛污染7种标准物质的分析方法33. 新建筑物中室内甲醛的分析方法34. 第一类残留溶剂的分析方法(二氯乙烯，三氯乙烷，二氯乙烷，苯)35. SP930D 重现性测试36. 氨基甲酸盐的分析方法37. 氨基酸分析方法38. 第二类残留溶剂的分析方法 (正己烷，环己烷，甲基环己烷，三氯乙烯，二氯甲烷，二氯乙烯，甲苯[/color][/font][/color][color=black][font=MingLiU] 乙苯[/font][/color][color=black][font=宋体]，[/font][/color][color=black][font=MingLiU]对[/font][/color][color=black][font=MingLiU]二甲苯[/font][/color][color=black][font=宋体]，[/font][/color][color=black][font=MingLiU]间二[/font][/color][color=black][font=MingLiU]甲苯[/font][/color][color=black][font=宋体]，[/font][/color][color=black][font=MingLiU]邻二[/font][/color][color=black][font=MingLiU]甲苯[/font][/color][color=black][font=宋体]，[/font][/color][color=black][font=MingLiU]氯苯[/font][/color][color=black][font=宋体]，[/font][/color][color=black][font=MingLiU]二甲[/font][/color][color=black][font=MingLiU]基甲酰胺[/font][/color][color=black][font=MingLiU]39. 多环芳烃（PAHs）的分析检测40. 对羟基苯甲酸混合物的分析（SP930D测试）41. 儿茶酚胺的分析方法（ECD检测）42. 防晒霜的分析43. 工业卫生代谢物，扁桃酸，马尿酸，甲基马尿酸的分析45. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法分析无机阴离子46. 山梨酸，苯甲酸，DHA的分析47. 食物中的氨基甲酸农药的分析48. 奶油中香精的分析方法49. 室内甲醛的分析方法50. 水溶性维生素的分析方法51. 水中EDTA的分析方法52. 糖和糖醇的分析方法53. 维生素B的分析方法54. 维生素E的分析方法55. 香精的分析方法56. 血浆中曲美布汀的分析方法57. 血浆中尼氟灭酸（他尼氟酯代谢产物）的分析方法58. 血浆中氧氟沙星的分析方法59. 盐酸苯海拉明60. 药物中残留溶剂（丙酮、乙酸乙酯、甲醇）的分析方法61. 药物中残留溶剂（二氯甲烷、甲醇、乙醇）的分析方法62.一般残留溶剂（乙酸乙酯、甲醇，异丙醇，甲苯）的分析方法63. HPLC的SMB应用64. 药物中残留溶剂（正己烷，乙酸乙酯，异丙醇，N，N -二甲基乙酰胺）的分析方法 65. 用GPC分析聚合物166. 用GPC分析聚合物267. 油漆中一般溶剂（二氯甲烷，乙苯，二甲苯）的分析方法68. 有机体中醌的分析69. 原料药中残留溶剂（乙醇，异丙醇，二氯甲烷）的分析方法70. 脂肪酸甲酯的分析方法71. 脂溶性维生素的分析方法72. 总石油烃的分析方法73. 中药中残留溶剂（甲醇、乙醇）的分析方法74. 氨基葡萄糖的分析方法75. 阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和蔗糖的分析方法76. 蜂蜜中寡糖的分析77. 核糖、木糖、木糖醇和甘露醇的分析方法78. 核糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的分析方法79. 木糖、甘露糖和蔗糖的分析方法80. 核糖、阿拉伯糖和半乳糖的分析方法[/font][/color]

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

我最近在做烷基苯磺酸钠的液相色谱分析，图谱号奇怪啊，而且重复性巨差！请教各位大侠，怎样处理样品比较好？液相分析条件如何选择才能把这个东东做好啊？另外，流动相要调pH吗？

跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

丙二酸单乙酯钾盐产品中除单钾盐外混有二钾盐、酒精、丙二酸二乙酯等杂质 请教用液相色谱分析方法。

[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！[/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题，我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子，希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取（含柱分离的前处理方法），液-液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根，应尽量减少稀释次数，稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度，而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤（在色谱分析中这一步又是不可少的），正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤，注意提高每一步的回收率，使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍，色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5，控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比，分辨率下降，试验条件的变化，如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化，引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数，选用合理的数据处理参数，用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差，还有一些不是操作者所能控制的误差，如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低，那你的结果准确度将更高。

通常进行高效液相色谱分析是优先考虑的是样品不必进行预处理，就可经溶样来进行分析，因此样品在有机溶剂和水溶液中的相对溶解性是样品最重要的性质。由于样品在有机溶剂中溶解度的大小，初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物，进而推断用非极性溶解剂戊烷、己烷、庚烷等，还是极性溶解剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品，并通过实验判断。若样品溶于非极性溶剂，表明样品为非极性化合物，通常可选用吸附色谱法或正相分配色谱法、正相键合色谱法进行分析。若样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂，表明样品为极性化合物，通常可选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相，可首先检查水溶液的pH值，若呈中性为非离子型组分，常可用反相（或正相）键合色谱法进行分析。若pH值呈弱酸性，可采用抑制样品电离的方法，在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2~3，再用反相键合相色谱法进行分析。若pH值呈弱碱性，则可向流动相中加入阳离子型反离子，再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性，则可用离子色谱法进行分析。对呈强离子型水溶性生物大分子的分析仍是高效液相色谱的特殊难题之一，近年随凝胶过滤色谱和高效亲和色谱的迅速发展，对解决像蛋白质、核酸等生物大分子的分析提供了有效的途径。来源：互联网

[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！

建立高效液相色谱分析方法的一般步骤，详见附件。

液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！