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气相色谱归法测定烃含量

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气相色谱归法测定烃含量相关的耗材

  • 气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量 DB-17毛细管柱
    气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量 DB-17毛细管柱 关键词:千年健,芳樟醇,2010年药典,DB-17毛细管柱,气相色谱法 2010年中国药典标准:芳樟醇色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)试验,采用DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25um);程序升温,检测器温度为300℃.理论板数按芳樟醇峰计算应不低于20 000. (药典一部P31) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:] www.greenherbs.com.cn
  • 气相色谱法测定广藿香中百秋李醇的含量 HP-5毛细管柱
    气相色谱法测定广藿香中百秋李醇的含量 HP-5毛细管柱 关键词:广藿香,百秋李醇,2010年药典,HP-5毛细管柱,气相色谱法 2010年中国药典标准:百秋李醇色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)试验,采用HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um),程序升温,检测器温度为280℃,理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50 000.(药典一部P42) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量 HR-20M PEG-20M色谱柱
    气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量 HR-20M PEG-20M色谱柱 关键词:土木香内酯;异土木香内酯,聚乙二醇20000毛细管柱,对照品溶液 土木香内酯含量测定,照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um);程序升温;进样口温度260℃,检测器温度280℃.理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于13 000. 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含土木香内酯(C15H20O2)和异土木香内酯(C15H20O2)的总量不得少于2.2%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量
    高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量 关键词:千金子,千金子甾醇,2010年药典,二甲基十八碳硅烷键合硅胶,高效液相色谱法 2010年中国药典标准:千金子甾醇色谱条件:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)试验,以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000.(药典一部P33) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 气相色谱法测定桃金娘科植物丁香中丁香酚含量 HR-20M PEG-20M色谱柱
    气相色谱法测定桃金娘科植物丁香中丁香酚含量 HR-20M PEG-20M色谱柱 关键词:聚乙二醇20000,丁香酚,对照品溶液,供试品溶液,气相色谱 丁香酚含量测定,照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 丁香色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,采用合适的涂布浓度和柱温,理论板数按照丁香酚峰计算应不低于1500.分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含丁香酚(C10H12O12)不得少于11.0%。 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766.(中国药典2010版) 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑含量 HR-20M PEG-20M色谱柱
    气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑含量 HR-20M PEG-20M色谱柱 关键词:八角茴香,反式茴香脑,聚乙二醇20000毛细管柱,对照品溶液,供试品溶液 反式茴香脑含量测定,照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um);程序升温;进样口温度200℃,检测器温度200℃.理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30 000. 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱
    高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱 关键词:氧化苦参碱,氨基键合硅胶,对照品溶液,供试品溶液,高效液相色谱 氧化苦参碱含量测定,照高效液相色谱(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸溶液为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算不低于4000.分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0.70%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相色谱法测定辅酶Q10的异构体及含量 推荐 Cosmosil SL-II
    高效液相色谱法测定辅酶Q10的异构体及含量 推荐 Cosmosil SL-II 关键词:辅酶Q10,硅胶柱,异构体,含量测定,C18色谱柱 2010中国药典:检查辅酶Q10中的异构体,用硅胶为填充剂(4.6mm*250mm,5um);以正己烷-乙酸乙酯(97:3)为流动相,检测波长为275nm,辅酶Q10的出峰书剑是10分钟,异构体的相对保留时间为0.9,理论踏板数辅酶Q10峰计算不低于3000. 含量测定:用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,以甲醇-无水乙醇(1:1)为流动相,柱温为35度,辅酶Q9峰与辅酶Q10的分离度应大于4,理论塔板数按辅酶Q10峰计算不低于3000。(药典二部P883)。 需要详细供货信息请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相色谱法测定土荆皮中土荆皮乙酸的含量 推荐色谱柱 Cosmosil C8-MS
    高效液相色谱法测定土荆皮中土荆皮乙酸的含量 推荐色谱柱 Cosmosil C8-MS 关键词:土荆皮乙酸,辛烷基硅胶键合硅胶,对照品溶液,供试品溶液,高效液相色谱 土荆皮乙酸含量测定,照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸溶液为流动相;检测波长为260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000. 土荆皮中土荆皮乙酸含量测定,照高效液相色谱法(附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C23H28O8)不得少于0.25%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 土壤碳酸盐含量非水滴定法测定装置非水溶液滴定装置土壤碳酸盐测量装置实验室玻璃仪器成套装置
    非水滴定法测定装置非水溶液滴定法是在非水溶剂中(即不用水)进行滴定的容量分析方法。以非水溶液为滴定介质,能改变物质的化学性质(主要是酸碱强度),使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行,有时还能增大有机化合物的溶解度本装置常用于测定土壤碳酸盐含量。关于高硼硅玻璃高硼硅玻璃是一种耐高温、高硬度的特殊玻璃材料,高硼硅玻璃不易碎,常常用于太阳能、化工、医药包装等行业。主要由三氧化二硼和二氧化硅为主,添加了水玻璃砂、苏打水和地面石灰。高硼硅玻璃含硼量百分之十四,含硅量百分之八十,耐急度约能达到200~300摄氏度。高硼硅玻璃的耐火性能好,物理强度高,与普遍玻璃相比,无毒副作用,其机械性能,热稳定性能,抗水、抗碱、抗酸等性能大大提高。因此,可广泛用于化工、航天、军事、家庭、医院等各个领域,可制成灯具、餐具、标盘、望远镜片、洗衣机观察孔、微波炉盘、太阳能热水器等多种产品,具有良好的推广价值和社会效益。
  • 气相色谱法测定吉非罗齐的残留溶剂 DB-1
    气相色谱法测定吉非罗齐的残留溶剂 DB-1 关键词:吉非罗齐,甲酸乙酯,正己烷,四氢呋喃,甲基环己烷与甲苯 吉非罗齐是降血脂药,2010年中国药典规定,含量测定,照高效液相色谱柱(附录 V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸为流动相,检测波长为276nm。 残留溶剂检测,找残留溶剂测定法(附录VIII P 第二法)试验,以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液。 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 气相色谱法测定甲酚皂溶液
    气相色谱法测定甲酚皂溶液 关键词:甲酚,植物油,氢氧化钠,未皂化物,气相色谱 2010年药典标准:测定邻甲酚、对甲酚和间甲酚。照气相色谱法(附录 V E)测定,以50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为110℃。理论塔板数按邻甲酚峰计算不低于5000。 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 石斛中石斛碱含量的测定,推荐色谱柱:DB-1毛细管柱
    石斛中石斛碱含量的测定,推荐色谱柱:DB-1毛细管柱 关键词:石斛,2010年药典,DB-1毛细管柱,北京绿百草 2010年中国药典标准:石斛色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25um),程序升温,检测器温度为250℃.理论板数按石斛碱峰计算应不低于10 000. (中国药典一部P86) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 艾叶中桉油精含量的测定,推荐色谱柱SE-30
    艾叶中桉油精含量的测定,推荐色谱柱SE-30 关键词:艾叶,2010年药典,桉油精,SE-30,北京绿百草 2010年中国药典标准:桉油精色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10%,柱温为110℃.理论板数按桉油精峰计算应不低于1000.(中国药典一部P83) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 艾叶中桉油精含量的测定,色谱柱SE-30
    艾叶中桉油精含量的测定,色谱柱SE-30 关键词:艾叶,2010年药典,桉油精,SE-30,北京绿百草 2010年中国药典标准:桉油精色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10%,柱温为110℃.理论板数按桉油精峰计算应不低于1000.(中国药典一部P83) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱
    高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱 关键词:秋水仙碱,去甲秋水仙碱,含量测定,残留溶剂,绿百草科技 2010年药典:秋水仙碱为百合科植物丽江山慈菇的球茎中提取得到的一种生物碱,检查有关物质,采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水为流动相A,以甲醇-水为流动相B,流速为每分钟1.0ml,检测波长为254nm。 残留溶剂检测乙酸乙酯和三氯甲烷,照残留溶剂测定法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液,柱温为75° ,进样口温度为200° 。按外标法以峰面积计算,含乙酸乙酯不得过6%,含三氯甲烷不得过0.01%。(中国药典二部P564) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 艾片中龙脑含量的测定,色谱柱PEG-20M/HR-20M
    艾片中龙脑含量的测定,色谱柱PEG-20M/HR-20M 关键词:艾片,2010年药典,龙脑,PEG-20M,北京绿百草 2010年中国药典标准:龙脑色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0um),柱温为170℃.理论板数按龙脑峰计算应不低于3000.(中国药典一部P82) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 气相色谱法测定异氟烷, FFAP为固定液
    气相色谱法测定异氟烷, FFAP为固定液 关键词:异氟烷,FFAP,2010年药典,气相色谱法,北京绿百草 2010年中国药典标准:异氟烷测定色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)为固定液,柱温为60℃;采用电子捕获检测器,检测器温度为220℃.理论板数按异氟烷峰计算不低于15000,异氟烷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。(中国药典二部P293) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 石斛中石斛碱含量的测定,推荐色谱柱:DB-1毛细管柱 各种规格
    石斛中石斛碱含量的测定,推荐色谱柱:DB-1毛细管柱 关键词:石斛,2010年药典,DB-1毛细管柱,北京绿百草 2010年中国药典标准:石斛色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25um),程序升温,检测器温度为250℃.理论板数按石斛碱峰计算应不低于10 000. (中国药典一部P86) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 甲酚那酸含量及其有关物质测定 PEG-20M
    甲酚那酸含量及其有关物质测定 PEG-20M 关键词:甲酚那酸,铜,2,3-二甲基苯胺,有关物质, 2010年中国药典标准:甲酚那酸是解热镇痛非甾体抗炎药,测定其有关物质,照高效液相色谱法(附录 V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,检测波长为254nm,理论踏板数按甲酚那酸峰计算不低于5000. 测定2,3-二甲基苯胺,超气相色谱法(附录 V E)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管色谱柱,对照品采用恒温150℃维持至2,3-二甲基苯胺峰出峰后。(药典二部 P140) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 高效液相色谱法测定双羟萘酸噻嘧啶
    高效液相色谱法测定双羟萘酸噻嘧啶 关键词:双羟萘酸噻嘧啶,双羟萘酸,含量测定,硅胶柱 双羟萘酸噻嘧啶属于驱虫肠药。在二甲基甲酰胺中略溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不容。2010年中国药典测定含量,照高效液相色谱法,用硅胶为填充剂;乙腈-水-醋酸-二乙胺为流动相,检测波长为288nm。 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 绿百草科技专业提供阿托伐他汀钙含量测定的色谱柱YMC-Pack Pro C8
    绿百草科技专业提供阿托伐他汀钙含量测定的色谱柱YMC-Pack Pro C8 关键词:阿托伐他汀钙;YMC-Pack Pro C8;绿百草科技 根据USP药典论述:阿托伐他汀钙含量测定采用C8色谱柱。绿百草科技专业提供分析阿托伐他汀钙的色谱柱YMC-Pack Pro C8。绿百草科技提供阿托伐他汀钙的标准品。 需要详细的信息请和绿百草科技联系:010-51659766 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
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    蒸馏-乙基化 GC-CVAFS 法测定天然水体中的甲基汞配套产品:石墨消解器12位PFA聚四氟蒸馏瓶60ml四氟避光罩天然水体中甲基汞含量甚微,但甲基汞特殊的生物毒性使其在水体汞的生物地球化学循环研究中很受重视.目前国内测定天然水体中甲基汞普遍采用苯萃取-GC-AAS 法[1]、萃取-液相色谱法[2]、巯基棉富集气相色谱电子捕获法[3-7]以及巯基棉富集冷原子荧光法[8].然而,这些分析方法存在着取样量大、灵敏度低、选择性差或色谱柱反应等问题.因此建立一个准确、灵敏、操作简便的天然水体中甲基汞的分析方法是非常必要的.本研究介绍蒸馏-乙基化 GC-CVAFS 分析法.
  • 亚麻籽中a-亚麻酸甲酯含量的测定,推荐色谱柱:PEG-20M
    亚麻籽中a-亚麻酸甲酯含量的测定,推荐色谱柱:PEG-20M 关键词:亚麻籽,a-亚麻酸甲酯,2010年药典,PEG-20M,北京绿百草 2010年中国药典标准:a-亚麻酸甲酯色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5um);柱温为190℃.理论板数按a-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20 000。(中国药典一部P120) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 天然冰片中右旋龙脑含量的测定,色谱柱 HR-20M/ PEG-20M
    天然冰片中右旋龙脑含量的测定,色谱柱 HR-20M/ PEG-20M 关键词:天然冰片,2010年药典,右旋龙脑,PEG-20M,聚乙二醇20000 2010年中国药典标准:右旋龙脑色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%,柱温为170℃.理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000.(中国药典一部P56) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 亚麻籽中a-亚麻酸甲酯含量的测定,推荐色谱柱:PEG-20M 各种规格
    亚麻籽中a-亚麻酸甲酯含量的测定,推荐色谱柱:PEG-20M 关键词:亚麻籽,a-亚麻酸甲酯,2010年药典,PEG-20M,北京绿百草 2010年中国药典标准:a-亚麻酸甲酯色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5um);柱温为190℃.理论板数按a-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20 000。(中国药典一部P120) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 桉油精含量测定,以PEG-20M和OV-17为固定液
    桉油精含量测定,以PEG-20M和OV-17为固定液 关键词:桉油精,2010年药典,PEG-20M和OV-17,北京绿百草,气相色谱法 2010年中国药典标准:桉油精色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,以聚乙二醇20000(PEG-20M)和硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%;理论板数按桉油精峰计算应不低于2500;桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。(中国药典一部P附录62) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 异福片中利福平和异烟腁含量的测定,推荐色谱柱:Cosmosil CN柱
    异福片中利福平和异烟腁含量的测定,推荐色谱柱:Cosmosil CN柱 关键词:异福片,利福平,异烟腁,2010年药典,氰基键合硅胶 2010年中国药典标准:利福平和异烟腁测定色谱条件:照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用氰基键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相;检测波长为254nm。(中国药典二部P298) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 小茴香中反式茴香脑含量的测定, PEG毛细管柱
    小茴香中反式茴香脑含量的测定, PEG毛细管柱 关键词:小茴香,2010年药典,PEG毛细管柱,北京绿百草 2010年中国药典标准:反式茴香脑色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,采用聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um),柱温为145℃.理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000.(中国药典一部P44) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cm
  • 高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞
    NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要:本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量,选定了大批样品的处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程为:A=1055.323*C+0.355,相关系数为:0.9995;检出限为:0.415μg/kg,线性范围为:0~2 ng/mL;回收率为:95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%;结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物,从而失去其原有的特性,一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒,而受到广泛的关注,各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊:前者单个样品消解所需时间较长,但配套成本较低,而且一次性可以大批样处理,适合各种大小实验室的配置要求;后者虽然单个样品消解时间较短,但配套成本较大,对于基层实验室来说,拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统,有点不现实。本文基于这一点,特对高压消解条件进行了优化,结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002;025-8555 7400;130 1654 5846);AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院);;可调电热板、电炉;101型电热鼓风干燥箱;纯化水机,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液,1000μg/mL,钢铁材料测试中心;硼氢化钾(≥96%),分析纯,天津市化学试剂研究所;氢氧化钠,分析纯,上海化学试剂有限公司;HNO₃ ,优级纯,上海振兴化工二厂有限公司;实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾(KBH4)溶液:称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中,混匀,现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液:将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只,依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL);用5%HNO₃ 定容,摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中,加7 mLHNO3浸泡过夜,再加3 mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h,在箱内自然冷却至室温,转移至25 mL比色管中,用5%HNO₃ 定容待测,同时做试剂空缺实验。
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