气相色谱硅烷化处理方法

您好分析的产物为竹粉液化产物,请教专家硅烷化处理的具体步骤和方法,用何种硅烷物质?谢谢!

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我是一个新手，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填柱子用的玻璃棉是否一定要硅烷化，是否要自己做这个硅烷化处理，还是可以买到呢？

[em0903]需要对不锈钢表面进行惰性化处理，以减少杂质的吸附，了解下来，国外有silcosteel处理方法，不知道国内能不能做？或有没有其他的处理方法？硅烷化处理是否可行？求告人指点，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质丙烯酰胺时，标准系列按样品处理方法同样溴化处理，上机测定（测定条件依据GB/T5750-2006）时出现峰面积递减的现象，浓度高的反而低，反复两遍都是这样，请教一下这是什么原因。

换了工作单位，接手时听说农残的盲样检测结果不理想，仔细询问才知道原来是玻璃衬管一直没有进行过硅烷化处理，只是用丙酮清洗。于是请购了硅烷化的玻璃衬管和二甲基氯硅烷（两者价格都挺贵的），但是不知道硅烷化玻璃衬管用多长时间后就要进行硅烷化处理？

[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

衬管和玻璃棉为什么要进行硅烷化处理？怎么进行硅烷化处理？

代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，样品前处理的衍生化和硅烷化作用？原理？

请教各位老师：氮中100ppm的硅烷（SiH4）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法或其他分析方法？用什么色谱柱？检测器？注意事项（据说硅烷有毒，很不稳定，不能被光照，不能接触氧和水）万分感激。

请问填充进样口衬管的硅烷化处理的玻璃棉的最高使用温度是多少度？

原材料正癸烷要求使用GC测主含量，各位老大们有谁测过正癸烷的，教教我方法呗！！！我们这里用的是安捷伦的7820，FID检测器，想要方法和色谱图~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif。。。（还有悬赏积分最后怎么给啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif还没有弄明白~~~）

衬管和石英玻璃棉的硅烷化：　　虽然玻璃衬管的金属活性小，但其内表面仍有活性点，石英玻璃棉也存在活性点，对于某些样品特别是农药，为了减少吸附性和分解，需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时，硅烷化处理的有效作用只有几天，应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉，否则要重新硅烷化。　　常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。　　1）衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。　　2）取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。　　3）从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化衬管中填充石英玻璃棉的目的是使样品混合物均匀，充分气化，防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。一、石英玻璃棉填充量：1、分流进样衬管填充量较大，不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5，直接进样一般不用填充。2、高吸附性样品如农药，少填会得到更好的分析效果。3、样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品，减少或改变填充量可能分析效果更佳。4、对于高气化热的溶剂如水，适当增加填充量会得到更好的分析效果。5、石英玻璃棉填充应均匀，不宜太紧，也不宜太松。二、石英玻璃棉填充位置：一般位于注射针尖下方1～2mm左右，太远太近都会使分析结果重复性差。三、衬管和石英玻璃棉的硅烷化：虽然玻璃衬管的金属活性小，但其内表面仍有活性点，石英玻璃棉也存在活性点，对于某些样品特别是农药，为了减少吸附性和分解，需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时，硅烷化处理的有效作用只有几天，应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉，否则要重新硅烷化。常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。1、衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。2、取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。3、从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。

市售的毛细管色谱柱需要老化处理吗？

欲采购一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用于工业中测硅烷气体的纯度，请大家给推荐一下.

类固醇（包括固醇）是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶，所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/b]联用。 早在20世纪90年代，Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法，以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前，先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化，随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。 此后该课题组又研发了LC-GC法，以测定菜籽油甲酯中的游离固醇，后来对这种方法又进行了一些改进。 现在人们更倾向于使用LC-GC法，因为该法能够提供更多的样品信息，分析时间较短，结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理，但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法，人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析

测硅烷气体的纯度用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]比较好，用什么检测器？

用气相色谱测定氯硅烷时，HCL峰有明显拖尾现象，针对这一现象，HCL峰该怎么处理？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中硅烷化给衬管脱活的具体步骤是怎么样的啊

[font=微软雅黑]这一篇中，我们将讨论衍生化试剂对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的影响！[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]衍生化试剂[/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][/color][/font][font=微软雅黑]衍生化是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中常用的方法，通过替换某些官能团，将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。[/font][b][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑] 然而，在衍生化之前，需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此，许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后，样品残渣在纯溶剂中溶解并稀释，再进行分析。 最具破坏性的衍生化试剂是全氟酸酐酰化试剂（如三氟乙酸酐–TFAA，五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA）。这些试剂形成酸副产物，会破坏柱的固定相。硅烷化试剂三氟乙酸（TFA）和二甲基二氯硅烷（DMDCS）对聚乙二醇（Carbowax）固定相破坏很大，但对聚硅氧烷固定相基本无影响。许多的硅烷化试剂，会与活性氢原子产生TMS衍生物反应；因此，分析此类样品应避免选用聚乙二醇（Carbowax）固定相色谱柱。 目前不破坏毛细管色谱柱固定相的酰化试剂很少，包括N-甲基双三氟乙酰胺（MBTFA）和全氟酰基咪唑（三氟乙酰咪唑–TFAI，五氟丙酰基咪唑–PFPI，以及七氟丁酰咪唑–HFBI），其它的衍生化试剂大都会损伤色谱柱。还有一点要注意，即使不会损坏色谱柱的试剂，但仍可能造成进样口污染，从而导致鬼峰。[/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于没有衍生化试剂[/font][font=微软雅黑]“安全”或“有伤害”的完整数据，我们建议分析任何衍生化处理的样品，应提高警惕。如果分析衍生化样品发现色谱图有任何降解的迹象，最好选择另一个衍生化试剂。[/font][/font]

[b]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱知识简介[/b]通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇 聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。 最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。

新买的液相色谱柱PFP是否需要活化处理，该如何处理，是直接安装好就可以用吗，多谢大家了

5A分子筛在装柱前怎么进行老化处理？色谱柱装填完成后怎么进行处理？

请教各位专家：想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析六氯二硅烷，但是不知道用什么柱子合适？

求助直接法合成甲基氯硅烷及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析Synthesis of methylchlorosilane by direct process and its gas chromatographic analysis 2007年 第30卷 第02期 作者: 陈荣, 王嘉骏, 田露露, 顾雪萍, 冯连芳, 邵月刚, 期刊-核心期刊 ISSN : 1000-1255(2007)02-0089-04

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生的硅烷化反应常用的温度是多少？还有反应环境用什么试剂？甲苯还有什么？

请教哪位大虾[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衬管硅烷化用什么试剂，有用HMDS BSTFA的吗?哪个过程简单

色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管，在使用过程中，因为样品的特殊属性，造成硅烷化玻璃内衬管有残留，会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动，噪声干扰等故障现象。通常处理办法：先合理取出内衬管，观察玻璃衬管的形状，如形状异常时就无法进行正确的分析，观察玻璃衬管的内壁是否污染，或有进样垫碎渣，有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损，破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉，石英棉填装不当是产生重复性差的原因.色谱仪内衬管玻璃衬管的清洗方法备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理办法：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的维护与保养[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室:高杰[/align] 大家知道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]各部分构造和可更换或清洁的零部件，之后才谈得上维护和保养。 下面本人主要就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部件中载气系统、进样系统和分离系统的一些维护保养的经验与大家进行分享：一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏：我们可采用专用检漏液或者自行配制肥皂水通过振摇起泡后涂抹在管路连接或气阀等重点可能会漏气的地方进行查看。检漏工作应定期进行，周期视实际情况而定。每次更换气瓶或减压阀时也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。 净化器在载气系统中作用是帮助去除气体源中会污染设备和影响分析结果的水分、烃类和氧气等杂质。主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管以及综合净化管等等。净化管中除了部分水分及烃类的可以进行再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命视使用情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据显色指示确定是否需要再生处理。再生处理步骤为：取出吸附剂；烘箱中加热烘烤；干燥冷却后重新填装连接管路。二、进样系统（进样口）： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品) 、VI (挥发物接口) 等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、吹扫捕集进样、顶空进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在气体分析和大体积进样分析等应用中最为常用。而目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高，维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果的差异就会比较大。 以下主要讲述填充柱和分流/不分流进样口的维护保养，两者差异不大，具有一定的通用性： 1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降，这时隔垫可能已经磨损严重，造成密封性变差，需要更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。安装更换隔垫不要拧得过紧，否则会导致隔垫过于收缩、变硬。进样时隔垫容易产生碎屑，寿命会大幅下降，原则上以不漏气稍紧一些即可。 2、衬管：样品在衬管中汽化并被带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中，所以衬管在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中主要起到样品汽化室的作用，不定期更换或使用不当会导致峰形变差、样品分解、出现鬼峰、重现性差等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。 1.一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，严重污染时可用棉签轻轻擦拭，不可用力太大，否则会破坏内表面产生活性点，之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。 2.硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。 3.玻璃棉的使用：通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。三、分离系统（色谱柱）： 色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。在这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护进行分享。1、老化： 1.填充柱：新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，从而使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。同时为避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10～20ml/min，再以5～8℃/min的方式缓慢将柱温升至比使用温度高15～20℃，并在此温度下老化6～8 h。注意：老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。老化处理后，要将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线，若基线平稳，说明色谱柱已经老化合格。 2.毛细管柱：通用老化程序可比最高使用温度高15～20℃条件下老化柱子2～4h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。也可采用程升温度进行老化，一般按照慢升快降的原则，初始温度50℃以5℃/min升到最高限制温度下20℃，保温30min，20℃/min下降到50℃，如此循环2～3次即可。