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气相色谱含量计算外标法

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气相色谱含量计算外标法相关的论坛

  • 【求助】手性异构体含量计算

    各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!

  • 【求助】求教加标后样品含量计算问题

    各位:我最近做了次色谱的加标回收试验,但不知如何计算加标后的实测值,请教了!样品称了139.70mg,定溶到25mL实测样品中目标物含量为2.88%,然后称4.24mg,纯度为97.1%的标准品,用前述的样品溶液定容到10mL的容量瓶中。然后进样,得到峰面积。用外标法现在怎么计算该样品的含量呢?也就是样品的称样量如何计算?理论上可以计算出其含量为44.05%。

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 【求助】用气相色谱测定自来水中的气体成分,如何定量计算?

    我现在的实验是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定自来水中的气体浓度,出来的峰有H2、CO2、O2、N2,但我不知道怎么计算出它们的具体含量。PS:实验室有标准气体(H2 295ppm CO2 300ppm He 2495ppm Ar 3400ppm CH4 1000ppm 其余为N2),不知道用外标法是否准确,感觉不是很对,请问高手怎么解决?

  • 【求助】气相色谱使用外标法如何创建校正因子?

    我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的,使用的是外标法,请问各位高手,外标法在创建方法时,如何创建校正因子?是否与面积归一化法一样,输入标气的组分含量和峰面积的平均值,就会自动计算出校正因子,只是外标法不要求每个组分都出峰,只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢!!!

  • 这样使用气相色谱进行外标法测试行不行

    [color=#444444]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定水胺溶液中水含量,外标法测定生成混合液中的水含量包括三个步骤:[/color][color=#444444]①配置标准溶液:以蒸馏水和二乙烯三胺为原料,分别配制水的体积分数为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的标准液。[/color][color=#444444]②采用GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对不同体积分数的混合液进行测定,得到对应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。并记录不同体积分数条件下水的峰面积。并根据数据作图,利用origin软件对数据进行拟合,得到了水溶液体积浓度和峰面积的关系曲线。[/color][color=#444444]③再对反应生成的水胺混合溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,得到了混合液中水组分的峰面积,然后根据水胺混合液中水的实际含量X与水组分的峰面积Y的关系式,计算出生成水胺混合液中的实际水含量。[/color]

  • 【求助】标准品按外标法计算含量的问题

    各位老师大家好,我最近做了一批红霉素肠溶片,需要做红霉素A组分,用到的是红霉素A标准品,结果是按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量,以前做的都是用到的对照品(以%计算),但现在用到的是标准品(以u/mg)计算,这要怎么计算含量呢?

  • 【讨论】高效液相法含量计算

    现在药典里有许多使用高效液相法进行含量检测,其中有一些品种所用对照品与待测物质为不同物质.在计算含量时要不要代入对照品与待测物质的分子量.例如:1\甘草中甘草酸的测定,其所用对照品为甘草酸单铵盐,待测物质为甘草酸 2\ 血竭的含量测定:所用对照品为血竭素高氯酸盐,待测特制为血竭素.个人认为,需要进行相应折算.原因为此方法的吸收原理是基于物质结构内的有色官能团,需要以摩尔浓度计算才能客观反应吸收度与官能团的线性原理 若以质量计算,在进行不同物质之间对比计算时,其他不产生吸收支链,其团会对其产影响.

  • 【求助】麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法。。

    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少,现在上面催的又很急,压力很大!比如我要用外标法做我们一个产品的定量,首先要用该产品的纯品做对照物质,是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线,最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配?什么比例最好?10% 30% 50% 70%?90%?配好之后然后进样,得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线?用相同的条件定量我们自己的产品,根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作?抱歉,问题有点多。。我写了个头,麻烦各位帮我续下:外标法定量XX操作办法:所用器具:7890A气相色谱仪;分析天平;超声波仪;EC-1000色谱柱;容量瓶;自动进样针?试剂瓶;单标线移液管;溶剂:无水乙醇色谱条件:色 谱 柱:ALLECH EC-1000 30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm 色谱机:AGILENT-7890A色谱条件:程序升温 初始温度:150℃ 初始时间:0min 升温速率:5℃/min 终止温度:200℃ 终止时间:30min 汽化室温度:250℃  检测器温度:250℃(4)溶液配制:待续。。。。PS:另外给大家共享个安捷伦的资料

  • 气相色谱分析,你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:  在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]  内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。  内标法主要优点是简单,快速。  缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

  • 【求助】关于含量计算的问题请教高人

    关于外标法的计算方法,我有些疑问,请教高人。我用的是试用装的AQC18柱子做的,做的样品是辅酶Q10.计算方面,按照外标法,应该是(平均样品峰面积/平均标准品峰面积*标准品质量)/样品质量*100=含量。或者是(标准品质量*样品峰面积)/(样品质量*标准品峰面积)=含量。请教高人,要不要把稀释倍数考虑进去?因为标准品称样量是5mg至25ml,样品是46mg至50ml。

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    急!急!急!麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。是做板材中TVOC的含量的,标准样品有4针3个不同浓度,一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊?

  • GC-MS定量计算准确性问题

    今天通过GC-MS数据处理软件建立了塑化剂的定量计算方法,然后用建立好的定量计算方法反过来计算标准溶液中不同塑化剂的含量,发现计算结果比标准溶液的含量少很多,比如,标准1#样品中DMP的实际标准含量是0.05ug/mL, 而通过定量计算方法计算结果只有0.03ug/mL,两者相差太大了,其他成分的塑化剂也是同样的现象,这是为什么呢?ps:DMP标准曲线的R2=1,其他成分的R2也是0.998—1。2. 计算一个样品中塑化剂含量时,发现其积分明显不对,手动积分后,用定量计算方法来计算,发现不管用(即手动积分结果无效一样),还是按照仪器不正确的积分结果进行计算的,这是为什么呢?

  • 【求助】关于外标法的计算

    在A物质中含有微量的B,想用GC外标法来测定B的含量。称取定量的A(含有微量的B),加入定量的B,配成不同浓度的标样,这样能不能算出A中B含量?形成标准曲线后怎么计算?

  • 外标法和面积归一化法计算含量误差很大?

    我现在做一糖的液相,岛津的机子,手动进样,用示差折光检测器,以前没对照品只能用面积归一化法,除去两个负峰(有时是一正一负两峰,我是用流动相做溶剂来做的,所以一直不明白这两峰怎么会出现),还有一主峰和一很小的杂质峰,这样计算产品的含量大概能达到99%左右,后来从英国泰莱公司买的对照品,就用外标法做,但计算下来含量只有96%左右,很不明白是怎么回事呢,请大家帮帮我

  • 【求助】气相色谱外标法工作曲线系列浓度的选择

    [size=4]新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久,向大家求助,感谢您的解答!采用外标法时,想选取5个点绘制工作曲线。标准物系列浓度该如何选取呢?如果样品中的物质含量大约在70-90%,那么标物系列浓度也在此范围内选取,还是0-100%任意选取也可以?会影响结果的准确度吗?有人说曲线系数都可以达到0.9999,所以什么范围的系列浓度都可以,不会影响结果,是这样吗?[/size]

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