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气相色谱化合物含量归法

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  • 气相色谱分析含氮化合物问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能检测混合组分中的含氮化合物的含量吗？这个混合组分就是烷烃或者芳烃，含氮化合物就是吡啶、吲哚、咔唑什么的，可以的话需要用NPD检测器吗？FID可不可以？柱子该选什么养的？[/color]

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量

    【原创大赛】顶空-气相色谱质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量

    [align=center][b]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量[/b][/align]摘要：本文通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（HS-GC/MS），采用外标法测定皮革挥发性有机物的含量，结果表明，方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，标准偏差10%,可用于皮革样品中挥发性有机物含量的准确测定。关键词：顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法，外标法，挥发性有机物（VOC）引言：挥发性有机物，常用VOC表示，它是VolatileOrganicCompound三个词第一个字母的缩写。VOCs的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。VOC对人体的影响主要为气味、感官、粘膜刺激和其他系统毒性导致的病态及基因毒性和致癌性。多数VOC是具有毒性和恶臭气体，当在环境中达到一定的浓度时，短时间内可使人感到头痛、恶心、，严重时会抽搐、昏迷，并可能造成记忆力衰退，伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统；部分VOC已经被列为致癌物，特别是苯、甲苯及甲醛，会对人体造成很大的伤害。皮革是日常消费品（如鞋、服装、沙发及皮包类）的常用材料。然而，皮革加工过程中不可避免地要使用各类化学品，特别是复鞣、加脂、染色、涂饰等后整理加工工序，如皮革鞣制过程使用的醛类、芳香族类、脂肪族类、氨基树脂类乙烯基聚合物树脂类等鞣剂，涂饰过程中使用的有机溶剂等，最终导致VOC在皮革中的残留。皮革是我国的传统特色产业，我国的皮革产量在世界上具有举足轻重的地位。随着社会对健康的重视及安全环保意识的日益提高，消费者对皮革中VOC的毒性也日益重视，并逐渐从环境生态的角度去认识和设定消费品中VOC安全阈值的意义，并将逐渐对VOC在皮革制品（鞋类、服装、沙发、皮包）中含量水平提出要求。因此，开展皮革中VOC含量评估，具有积极的现实意义。[b]实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]甲醇甲苯1.2[b]仪器[/b]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪（HS-GC/MS）安捷伦7697A-7890B/5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱条件：顶空样品瓶的加热温度为120℃，加热平衡时间45min。a）色谱柱：HP-5 MS 30m×0.25mm×0.5μm 或相当者；b）柱温：50℃（3min） 12℃/min200℃（4min）；c）进样口温度：200℃；d）进样方式：分流比1:20；e）载气：氦气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；f）色谱—质谱接口温度：250℃；g）电离方式：EI；1.3[b]分析步骤[/b]取有代表性的样品，剪碎至5mm*5mm以下，混匀。从混合样中称取2.00g试样，精确至0.01g，置于顶空进样瓶中，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到自动顶空进样器中待测定。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线[/b] 称取0.5g甲苯，用甲醇作为溶剂，定容至10mL。将其稀释配置标准系列，取4uL加入20mL顶空瓶中，进质谱分析，结果见表1。[img=,401,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251341_01_1657564_3.png[/img][b]2.2方法的精密度[/b] 将三个顶空瓶中分别称取灰色皮革2.00g，用封口工具压紧瓶盖，上机测试结果见表2[img=,544,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251406_01_1657564_3.png[/img][img=,589,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251407_01_1657564_3.png[/img][img=,690,131]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251342_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的回收率[/b]取5mg/mL的混合标准溶液4uL（即20ug）分别加入20mL顶空瓶及有2.00g样品的顶空瓶中，进质谱分析，结果见表3。[img=,623,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251344_02_1657564_3.png[/img]2.4 方法检出限将三个顶空瓶用封口工具压紧瓶盖，上机测试10次计算结果偏差的3倍作为方法的检出限。[img=,623,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251352_01_1657564_3.png[/img][img=,659,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251345_01_1657564_3.png[/img][b]3.结果讨论[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251346_01_1657564_3.png[/img][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251346_01_1657564_3.png[/img][/b][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251347_01_1657564_3.png[/img]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（HS-GC/MS）可有效排除交叉干扰，结果准确可靠，多数挥发性有机物在3-7分钟出峰；方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，结果偏差10%，完全可以满足皮革中挥发性有机物（VOC）含量的测定。[b]4.参考资料[/b] HJ507-2009环境标志要求皮革和合成革中附录F挥发性有机化合物（VOC）含量的测定。

  • 利用气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度

    空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。　　1 分析所用仪器　　HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。　　气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。　　2 分析方法　　2.1色谱柱的选择　　若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。　　色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱　　总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽　　2.2载气及其流速的选择　　对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。　　根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力：　　载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa　　2.3柱温的选择　　柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。　　我们所要分析的是C4以内的气态烃，沸点范围虽然不是太宽，但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时，尽量不采用程序升温，经过实验，我们将柱温设定为50度，检测器温度100度。　　2.4分析法的选择　　从理论上来讲，分析方法有归一法，内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析，求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键，因为若想得到各组分的准确含量，必须确保校正因子准确无偏差，进样量多少要适中，一般为1ml。　　3 结论　　采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题，而且也可分析液空，氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好，操作方便，保证了空分的安全生产

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 【讨论】火花直读光谱仪能测定化合物含量吗？

    昨天看到宣传栏中写了这样一句话“**公司制造的真空火花发射光谱仪，用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定”想在这里请教各位，可以这样说吗？我问写东西的人，他说这句话是从仪器宣传的电子版上直接考下来的，想问问大家，直读光谱可以做金属样品中化合物含量的定量分析吗？我们的通道不都是以元素出现的吗？

  • 【实战宝典】气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量

    【实战宝典】气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]为了提高车用无铅汽油的辛烷值，向汽油中加入适当比例的含氧化合物是世界各国目前普遍采用的有效方法之一[/color][/font][sup][1][/sup][font=宋体][color=black]。这类含氧化合物主要为一些小分子醇类和醚类，如[/color][/font][color=black]C[sub]1[/sub]-C[sub]4[/sub][/color][font=宋体][color=black]的醇和甲基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]）、乙基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]ETBE[/color][font=宋体][color=black]）、二异丙醚（[/color][/font][color=black]DIPE[/color][font=宋体][color=black]）、甲基叔戊基醚（[/color][/font][color=black]TAME[/color][font=宋体][color=black]）等。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体]汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。[color=black]由于氧原子的引入，能够使燃料充分燃烧，明显改善汽车尾气中一氧化碳、氮氧化合物、挥发性碳氢化合物、碳烟颗粒污染物的排放量，改善大气环境[/color][/font][sup][2][/sup][font=宋体][color=black]，因此目前包括美国、欧盟在内多数国家都在倡导并使用含氧燃料，多数规定燃油中的氧含量质量百分比在[/color][/font][color=black]2.0%-3.5[/color][font=宋体][color=black]％。我国最新颁布实施的车用无铅汽油标准和北京市地方标准对汽油中的含氧量也做出了明确规定[/color][/font][sup][3,4][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，根据国标和美国实验与材料协会标准[/color][/font][sup][5,6][/sup][font=宋体][color=black]设计汽油中氧化物分析系统，操作简便，方法灵敏度高，重复性好，为[/color][/font][font=宋体]汽油生产质量控制提供了快速、准确的科学依据[color=black]。[/color][/font][/align][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font][/b][align=center][b][font=宋体][color=#006580][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241148172838_3692_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/color][/font][/b][/align][align=left][b][color=black]2.1 [/color][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][/b][/align][color=black]SP-3530[/color][font=宋体][color=black]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配备毛细管注样器、[/color][/font][color=black]FID[/color][font=宋体][color=black]检测器和一套柱切换和反吹系统；[/color][/font][color=black]TCEP[/color][font=宋体][color=black]预切柱，[/color][/font][color=black]φ1.6×560[color=windowtext]mm[/color][/color][font=宋体][color=black]，内填[/color][/font][color=black]0.15[/color]g [color=black]20%[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font]m[color=black]/[/color]m[color=black] TCEP/[/color]Chromosorb P[font=宋体]（[/font]AW[font=宋体]）[/font] [color=black]80-100[/color][font=宋体][color=black]目；分析柱，涂有交联甲基硅酮固定液的石英毛细管柱，[/color][/font][color=black]0.32[/color]mm[color=black]×30[color=windowtext]m[/color][/color][font=宋体]，[/font]2.6μm[font=宋体]；[/font][color=black] BF-3000[/color][font=宋体][color=black]色谱工作站（北分瑞利）。[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚、仲丁醇、二异丙醚、异丁醇、乙基叔丁基醚、叔戊醇、正丁醇、叔戊基甲基醚、乙二醇二甲基醚等均为色谱纯；氮气和氢气的纯度不低于[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]．[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.2 [/color][font=宋体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]柱箱：[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；注样器：[/color][/font][color=black]230[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；检测器：[/color][/font][color=black]250[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；载气流速[/color][/font][color=black]3[/color]mL[color=black]/[/color]min[font=宋体]；分流比：[/font]15[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]；反吹时间：[/font]0.83min[font=宋体]；复位时间：[/font]18.8min[font=宋体]，进样量：[/font]0.5μL[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]2.3 [/color][font=宋体][color=black]标样的制备及标准曲线的建立[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]按照试剂的挥发性由低到高的次序精确配制多组分含氧化合物的标准溶液，并且按质量百分数配制至少四种不同浓度范围的标样来覆盖样品中含氧化合物的浓度范围。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]按如下方法转移固定体积的含氧化合物到[/color][/font][color=black]100[/color]m[color=black]L[/color][font=宋体][color=black]容量瓶中来配制标样。加盖并记录空容量瓶的质量，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，打开瓶盖并小心地将含氧化合物加入其中。盖好盖并记录所加入的含氧化合物的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，加入[/color][/font]5mL[font=宋体][color=black]的内标物[/color][/font]DME[font=宋体][color=black]，然后记录其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。用不含氧化物的汽油将每个标样稀释到[/color][/font][color=black]100[/color]mL[font=宋体][color=black]。所有含氧化合物的体积不超过总体积分数的[/color][/font][color=black]30[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]取所配置的系列标准溶液，按色谱条件测定，以响应比[/color][/font][color=black]([/color]rsp)[font=宋体][color=black]作为[/color][/font]Y[font=宋体][color=black]轴，质量比[/color][/font][color=black]([/color]amt[color=black])[/color][font=宋体][color=black]作为[/color][/font]X[font=宋体][color=black]轴，做出各含氧化合物的标准曲线。图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]为[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]的标准曲线。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,406,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151116930_1336_3299836_3.jpg!w406x257.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图1 MTBE的标准曲线[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]响应比([/color][/font]rsp)[font=宋体][color=black]和质量比([/color][/font]amt[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]分别按式(1)和式([/color][/font]2[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]计算：[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]响应比 [/color][/font]rsp=A[sub]i[/sub]/A[sub]s[/sub] [font=宋体][color=black](1)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]A[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的峰面积；[/color][/font][/align][align=left]A[sub]s[/sub][font=宋体]——[/font][font=宋体][color=black]内标的峰面积。[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]质量比 [/color][/font]amt=w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]/[/color][/font]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black] (2)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的质量；[/color][/font][/align][align=left]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black]——内标的质量。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的制备及定性定量[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]取[/color][/font][color=black]0.5[/color]mL[font=宋体][color=black]内标物加入到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]容量瓶中，称其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将样品加入到该量瓶中并定容到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]，称重并记录所加样品的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将溶液完全混匀，进行色谱分析。以保留时间定性，根据各组分的标准曲线分别计算含氧化合物的浓度。[/color][/font][/align][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font][/b][align=left][b][color=black]3.1 [/color][font=宋体][color=black]阀切换时间的确定[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=black]在用该系统分析汽油中含氧化合物时，[/color][/font][font=宋体]样品首先流入[/font]TCEP[font=宋体]预切柱，将轻烃冲洗放空并保留含氧化合物及较重的烃组分；在二异丙基醚（[/font]DIPE[font=宋体]）和甲基叔丁基醚（[/font]MTBE[font=宋体]）从预切柱流出之前，将柱切换阀切换至反吹位置让含氧化合物进入分析柱；待苯和叔戊基甲基醚（[/font]TAME[font=宋体]）从分析柱流出后将柱切换阀复位，反吹重烃组分。[/font][align=center][font=宋体][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151340884_5501_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]汽油中含氧化合物的色谱图[/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为汽油中含氧化合物的色谱图。从色谱图中可以看出各组分的分离效果很好，没有明显的烃类干扰。从被分离的含氧化合物的极性看，[/font]MTBE[font=宋体]的极性最弱，因而它在强极性的[/font]TCEP[font=宋体]柱上最早流出，并且随着阀的切换最先进入分析柱，如果切换时间太迟，部分或全部的醚类组分[/font](MTBE[font=宋体]，[/font]ETBE[font=宋体]或[/font]TAME)[font=宋体]被放空，这将使其测定值偏低；反之，若阀切换时间太早，样品中的[/font]C[sub]5[/sub][font=宋体]和较轻的烃类就会被切入分析柱，与含氧化合物一起流出，影响峰的分离，使测定值偏高。因此，要确保有足够的反吹时间来定量转移较高浓度的醚类，特别是让[/font]MTBE[font=宋体]能进入分析柱中。应通过分析含氧化化合物的混合标样来选择阀切换时间及其变动范围，以确保分析结果的准确。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.2 [/color][font=宋体][color=black]气路平衡的调节[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]为了保持十通阀切换前后获得的基线水平一致，将十通阀切换到反吹位置，反复调节阻力阀，使其与预切柱的阻力相同，从而保证整个分析过程中的气路平衡，减小基线波动，获得准确的定量结果。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.3 [/color][font=宋体][color=black]线性范围与检出限[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]按[/font]2.3[font=宋体]所述分别配制不同浓度的各含氧化合物的系列标准溶液，并绘制标准曲线，表[/font]1[font=宋体]为各含氧化合物的相关系数。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]各含氧化合物的相关系数[/font][/align][table=572][tr][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]仲丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]乙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]二异丙基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.997[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.995[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊基甲基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]结果表明：各含氧化合物在[/font]0-20.0%(m/m)[font=宋体]的浓度范围内具有良好的线性关系，标准曲线的相关系数均大于[/font]0.99[font=宋体]。在信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）为[/font]2[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]的条件下，本方法对各含氧化合物的定量检出限均大于[/font]0.01%(m/m)[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的测定与精密度[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]利用上述方法对某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品进行分析，平行测定[/font]4[font=宋体]次，取平均值，分别计算平行测定的相对标准偏差，分析结果见表[/font]2[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品分析结果[/font][/align][table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]90#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]93#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]名称[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]2.8[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲基叔丁基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][td] [align=center]3.59[/align] [/td][td] [align=center]2.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]仲丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]二异丙基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]3.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊基甲基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]总计[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.39[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black]样品中各组分[/color][/font][font=宋体]平行测定的相对标准偏差[/font]RSD%[font=宋体]为[/font]1.8%-3.1%[font=宋体]，均满足定量分析要求。[/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152099241_4585_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3 [/color][font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152195330_2531_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4 [/color][font=宋体]某地区[/font]93#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法测定[/color][/font][font=宋体][color=black]汽油中含氧化合物的含量，结果表明：样品分离效果好，检测结果准确可靠，方法线性范围宽，灵敏度高，操作简便，[/color][/font][font=宋体]可应用于汽油生产质量控制。[/font][/align][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]谷涛，于海明，田松柏．汽油高辛烷值添加组分的应用与发展．石化技术与应用，[/font]2005[font=宋体]，[/font]23(1):5-10.[2] [font=宋体]魏述俊．新配方汽油对我国炼油工业的影响及对策．石油炼制与化工，[/font]1994[font=宋体]，[/font]25(7):37-43.[3] GB/T 17930-2006 [font=宋体]车用汽油[/font].[4] DB11/238-2007 [font=宋体]车用汽油[/font].[5] SH/T 0663-1998(2004) [font=宋体]汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/font].[6] ASTM D4815-04 Standard Test Method for Determining ofMTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-Amyl Alcohol and C[sub]1[/sub] to C[sub]4[/sub]Alcohols in Gasoline by Gas Chromatography.

  • 【分享】汽油中含氧化合物及苯的检测仪器：GC-5890F气相色谱仪

    生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外，苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置：序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=

  • 【分享】水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-气相色谱法

    FHZHJSZISO0015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-015水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L 时有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谱、利用氮、磷检测器分析。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器皿。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯），无水硫酸钠。中和用溶液：1mol/L 氢氧化钠溶液，1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇10 分钟，转移到分液漏斗中萃取，重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为83%～100%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

  • 石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

    石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

    [align=center][size=18px]石脑油中微量含氧化合物测试[/size][size=18px]鬼峰问题[/size][size=18px]维修案例[/size][/align]石脑油含氧化合物检测属于微量分析，一旦有鬼峰存在，哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。该分析流路图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012246227418_772_3871034_3.jpeg[/img]用户预柱PCOL使用KB-1柱，MCOL使用的LOWOX柱，进样测试一直会有干扰峰存在，不进样空跑谱图如下：[img=,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012253191588_3376_3871034_3.jpg!w690x170.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过图谱现象判断系统有污染，出现鬼峰，按照正常鬼峰处理思路处理过程如下：1、 老化色谱柱2小时无效；2、 更换衬管，进样隔垫开机测试无效；3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效；4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效；5、 怀疑用户气源问题，更换进GC前气源过滤器，稳定一夜后无效常规处理鬼峰的操作都无效，最后还是怀疑色谱柱问题，由于是两根色谱柱，为了判是哪一根色谱柱问题，将色谱柱拆除单根测试，但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。最后分析该系统运行状态，初始状态两根色谱柱串联，待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱，待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联（此时色谱柱温度230℃），保持几分钟后分析结束，柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱，下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致，于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来，方法修改后空跑出峰如下，鬼峰消除：[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012254199040_4510_3871034_3.jpg!w690x197.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]结论：该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致，加上方法设定有问题，此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物

    空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，为确保空分系统长周期安全运行，对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器（FID）时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。

  • 气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

    气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

    如题。-----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，岛津2030，FID检测器，自动进样。探讨的化合物结构如下，编码：-7中间体[img=,165,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041313300224_7494_3116636_3.jpg!w165x149.jpg[/img]---提供的样品如下：未知含量的上述化合物-7中间体，提供信息：除主要化合物[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]-7中间体[/color][/size][/font]以外，可能含有-7产品，甲苯、二苯甲烷。目的，能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测-7中间体的峰，且能与-7产品分离。--尝试色谱柱如下三种：RTX-5：5%苯基=95%甲基聚硅氧烷，弱极性，柱规格：30m[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]*0.32mm*0.25um[/color][/size][/font]WAX：100%聚乙二醇，规格：30m*0.53mm*0.25um1701：14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]柱规格：30m*[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]0.32mm*0.25um[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]---[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]RTX-5系列不适用，此处不讨论，上述化合物拖尾，对应的主产品也拖尾。[/color][/size][/font]---重点疑问的是WAX和1701色谱柱：-----[b]WAX色谱柱[/b]：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到230℃-10min。 流量：3ml/min，分流比30：1，进样量1ul， 附图如下[img=,651,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041323503506_3493_3116636_3.jpg!w651x417.jpg[/img][b]前面未积分的分别是，甲醇，乙腈，甲苯；11.7min定位二苯甲烷，18.686定位为-7产品，20.022未知（猜测是-7中间体，但是后来被推翻）-------[/b]-----[b]1701色谱柱[/b]：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到260℃-10min。[align=left] 流量：1.2ml/min，分流比40：1，进样量0.5ul，（注：此处配样浓度也降低了，内径小，按照原配样，柱过载）[/align][align=left] 附图如下[/align][img=,664,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041330524066_9074_3116636_3.jpg!w664x466.jpg[/img][b]前面未积分的分别是甲醇、乙腈、甲苯，12.988定位为二苯甲烷，16.155定位为-7产品，9.680未知（此处的未知与WAX柱中所谓的未知是否一致？正是疑惑所在。）----信息与图谱都已提供完毕，此处产生了深深的疑惑，除了一致的杂质或溶剂以外，每个图中都只剩下一个峰是未知的，假如这两个峰的占比一致，那么也就没问题了，然而同一个样品，不同色谱柱，出峰占比竟然完全不同！。WAX柱中的20.22min的化合物到底是不是目标化合物-7中间体？而1701柱中9.680min的化合物是否才是真正的-7中间体？[/b]就这两个问题，我研究了整整一个早上也没弄出来什么情况，也问了同事，同事的说法是，-7中间体极性很大，而WAX是大极性柱，可能存在未出峰的情况，20.22可能是杂质，（对此我保留态度，我认为是WAX柱中-7中间体与柱内填料吸附，因此高温情况下也只出了一点峰，即20.22min是目标物，只是未完全出来。但同事认为如果是我说的情况，那么这个峰应该严重拖尾，因为会缓慢流出，而现实是，峰形对称良好，对此我也认可，因此此想法又只是猜测。）搜了一下网上相关的内容，回答大致都是，同一个样品，不同色谱柱内，只要出峰对称，无严重拖尾，峰形良好的话，同一检测器，化合物的响应值应当是一致。但是这个回答无法解答上面问题。----------请各位资深大佬指点指点，不胜感激![b][/b]

  • 如何快速检测化合物的含量？

    在某些纤维制造过程中，经常会用一种高分子化合物来增强纤维的性能，这些液体化合物会涂敷在材料的表面。在生产过程中，需要检测化合物的含量。目前的人工方法是截取10g左右生产好的纤维成品，用加热炉加热至一定温度，使全部化合物分解蒸发，再称量纤维重量来计算化合物的含量。不过这种方法太慢，不能满足生产需要，请问有无一种快速检测的方法？

  • 【资料】水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法

    FHZHJSZISO0016 水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-016水质—有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05µ g/L 的有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气相色谱用氮磷检测器测定。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（同FHZHJSZISO015），玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装RP-C18 或其它吸附剂），真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同FHZHJSZISO015）。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮），洗脱剂（如甲醇、丙酮），中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备4.2.1 活化用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5 倍的水来洗，用湿的担体来富集。4.2.2 富集测定水的体积，使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆筒，用溶剂洗脱RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度多个实验室的液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差0.0157～0.1368µ g/L，重现性变异系数20.6%～46.3%，重复性标准偏差0.0044～0.0264µ g/L，重复性变异系数7.2%～12.6%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.9（已完结）】烷烃类混标（C7~C40） ISO 16703:2011 《土壤中石油烃（C10~C40）含量的测定 气相色谱法》包含哪些化合物？

    [b]问题：[b][b]烷烃类混标（C7~C40） ISO 16703:2011 《土壤中石油烃（C10~C40）含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》包含哪些化合物？?[/b][/b]答案：1庚烷2正辛烷3正壬烷4癸烷5十一烷6十二烷7十三烷8十四烷9正十五烷10正十六烷11正十七烷12正十八烷13正十九烷14正二十烷15正二十一烷16正二十二烷17正二十三烷18正二十四烷19正二十五烷20正二十六烷21正二十七烷22正二十八烷23正二十九烷24正三十烷25正三十一烷26正三十二烷27正三十三烷28正三十四烷29正三十五烷30正三十六烷31正三十七烷32正三十八烷33正三十九烷 34正四十烷[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）lijing320323(注册ID：lijing320323）积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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