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气相色谱挥发性气体检测

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气相色谱挥发性气体检测相关的资讯

  • PGM-7340挥发性有机气体检测仪VOC---价格优惠
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  • 顺应检测需求 《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》迎来首次修订
    3月17日,生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。  此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速,并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度,确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数,减少对浓缩工作原理的单一化要求,强调浓缩仪功能,增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求,提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E,提供样品罐加湿计算公式。  据了解,HJ759-2015制订之初,大气浓缩仪原有2大品牌商,均为液氮制冷型,仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后,原两大品牌也推出新浓缩仪产品,原理和参数均略有改变,并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定,使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来,也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向,放宽对仪器设备的具体参数的要求,以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物,其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分,也是导致灰霾天气的重要前体物,是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一,在“十四五”期间,VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下,相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。  附件:环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • 上海市环境保护产业协会立项团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》
    各有关单位:根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定,由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》,经我会组织专家评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制订的质量和水平,增强标准的适用性和实效性,按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处,逾期视作无意见。联系方式:侯 隽 19512392335邮箱:houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf
  • 130万!辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目
    项目编号:ZCHX-2022-0335项目名称:辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目预算金额:1300000最高限价(如有):1300000采购需求:购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪1套、本安防爆型氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪1套合同履行期限:交货期:签订合同一个月本项目不接受联合体投标。
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 中山市质量技术协会批准发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准,标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布,自2024年1月1日起实施,现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 解读 HJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》修订
    近期,环保部BCTHJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》方法进行了修订,北京博赛德科技有限公司(BCT)的子公司,北京博赛泰克质量技术检测有限公司非常荣幸参与了此次修订的验证工作。本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。HJ 759-2015修订解读3月17日,环保部发布《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,对HJ 759-2015进行修定。由于罐采样分析方式具有采样过程简单,存储时间长,可多次分析等特点,HJ 759-2015一经发布BCT得到广泛使用,在环境空气中挥发性有机物分析领域,解决了诸多分析难点。北京博赛泰克质量技术检测有限公司,非常荣幸参与了此次修订的验证工作。部分修订内容解读本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。主要改进如下:提出了微负压采样的方式保证了采样过程的流量恒定,避免了由于温差带来的水分冷凝,并且可以对采样罐运输过程进行泄露的质量控制强化了标气加湿步骤模拟了环境空气的水分,增加了标气和实际样品的一致性,同时也提高了标准物质在采样罐内的存储稳定性明确了采样罐的惰性检查和气密性检查等过程加强了罐子惰性和气密性的要求,明确了的采样罐日常维护和测试工作,对采样过程起到了很好的规范做用规定了采样过滤器的清洗注意事项可以很好的避了日常分析过程中常见的高沸点物质响应低等问题同时增加了校准曲线的制作方式对高浓度样品可准确定量 ENTECH 7200 CTS 预浓缩系统 本次修订的亮点在于既保存了保留传统的液氮制冷方式,又增加了北京博赛德销售的ENTECH 7200 CTS大气预浓缩系统的常温捕集方式。该系统的常温捕集方法避免了低温捕集带来的除水效果差,峰形状过宽,空白值高的问题。结构原理ENTECH 7200CTS是BCT新一代的大气浓缩仪,它采用了全新的多重毛细柱捕集系统,无需液氮制冷,也无需电子制冷,多重毛细柱捕集系统替代传统的填充捕集阱,解决 “通道效应”,具有更高的捕集回收率,实现了空气中C3-C12+挥发性有机物的捕集。ENTECH 7200CTS原理图主要优势除水效果好,水溶性组分稳定性更高.ENTECH 7200CTS 水峰填充柱捕集阱水峰经ENTECH 7200CTS系统预浓缩之后出峰峰形更锐利,检出限低,低沸点物质的缝宽可达到小3s。填充柱捕集阱和多重毛细柱捕集阱缝宽对比图如下两图:离子碎片58的比较部分组分TIC图的比较ENTECH 7200CTS系统空白值更低,多重毛细柱捕集阱将样品和标准气体吸附在捕集阱的表面,加热后被测组分瞬间解析,捕集阱内不会产生残留,而且烘烤捕集阱BCT多5min系统空白即能满足检测需求,非常节约分析时间。系统空白TIC图结论由此看出ENTECH 7200CTS大气浓缩仪对样品的除水效果好、样品出峰峰形更锐利,检出限低、系统空白值更低。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 华电智控发布GC4310便携式非甲烷总烃挥发性有机物气相色谱仪新品
    产品简介 GC4310便携式气相色谱仪采用国标FID检测原理,可用于现场检测总烃、非甲烷总烃、苯系物的浓度。结合油烟监测模块,可实现餐饮油烟废气的油烟和颗粒物浓度的同步监测。该仪器符合国家HJ1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求,设备体积小,重量轻,携带方便,是一款真正意义上的便携式分析仪。可广泛应用于企业自主监测、环境执法部门监督监测、第三方检测现场比对监测。 功能特点 □工业平板电脑显示与操作,平板可与设备分离,方便户外使用与操作 □内置气瓶和电池,一体化设计,无需另配采样设备 □采用EPC控制气体流量,保障检测精度 □采用低压储氢瓶,可采用氢气发生器反复多次充气使用 □可对非甲烷总烃、苯系物进行监测,特殊监测因子可定制 □关键器件选用进口品牌,保障设备长期使用寿命 □内置微型打印机,可支持数据实时现场打印 □可定制含富集功能的组分检测设备,满足环境空气低浓度VOC组分的检测需求 产品参数 □测量量程:0-10000 mg/m3 (可调) □检出限:<0.1 mg/m3 □分析周期:≤2 min(NMHC) □线性误差:≤±2% F.S. □重复性:≤2% □供电电源:AC 220V/DC 16V □环境温度:-20-40 ℃ 创新点:一体化结构设计,所有气源可内置,体积小,重量轻可同时监测非甲烷总烃和苯系物内部核心器件为进口品牌,稳定性高可移动工业平板操作,一键测量自带打印机,可现场打印数据低压储氢瓶,可使用氢气发生器进行充气,所有气瓶可反复使用内置电池,可使用电池和市电进行供电可根据需要进行定制GC4310便携式非甲烷总烃挥发性有机物气相色谱仪
  • 中山市质量技术协会批准立项《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,协会秘书处组织专家对广东省中山生态环境监测站提出的《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准立项申报材料进行认真研究和审核,该标准符合立项要求,现批准立项。请起草单位按照《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》(GB/T 1.1)的规定和要求,严把标准质量关,确保高质按期完成制定任务,完成期限至2023年12月31日前。欢迎与本标准有关的高校、科研机构、相关企业、用户单位等加入标准起草制定工作。有意参与标准起草制定工作的单位请与协会秘书处联系。联系人:范玉英 胡瑞雪电 话:(0760)88268835、88268696邮 箱:2895538338@qq.com 中山市质量技术协会2023年8月14日
  • 盘点:大气中挥发性有机物检测技术
    大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。  VOCs定义  VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。  化学意义上的定义主要有五种:1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。  环保意义上的定义主要有两种:1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。  我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。  VOCs标准  我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C,均采用色谱法进行分析。  VOCs排放标准国家还没有相关规定,但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准,如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。  美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。  VOCs检测  我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面:一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应,VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。  实验室VOCs检测  VOCs实验室分析发展较早,也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室,再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后,利用GC或HPLC分析。  实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物,制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失,选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。  实验室分析方法的主要优势是结果准确,主要缺点是时效性差,采样和运输过程中易导致样品损失,影响测定的准确性和可靠性。  在线VOCs检测仪  VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。  由于VOCs没有标准的检测方法,而且在线系统用于现场检测,而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定,故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。  在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测,但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量,且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽,可适应各种工业场合应用。  在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等,国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。  便携式VOCs仪器  便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。  最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。  便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等,国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。    挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。
  • 新品上市 | 谱育科技 EXPEC 3050手持式挥发性有机气体分析仪 VOCs监测新利器
    谱育科技EXPEC 3050 手持式挥发性有机气体分析仪基于FID原理仅2kg,单手可拎持可拓展为FID+PID版本VOCs监察执法新利器■ 不同于业界现有手持VOCs分析仪采用PID检测器的情况,EXPEC 3050 手持式挥发性有机气体分析仪是一款基于FID原理的手持式VOCs分析仪,仪器还可以拓展为FID+PID的版本。■ 仪器符合《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019)、《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》(HJ733-2014)、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ1019-2019)等标准。# 仪器特色 #01FID原理在检测总烃时,FID检测器相较于PID检测器更加准确。FID对所有VOCs有响应,响应和碳成正比;PID仅对部分VOCs有些响应,且对无机物也有响应。02更轻巧首次将FID原理仪器的重量降低到2kg,约同类型的50%。03更方便采用氢气发生器充气,解决找不到氢气源的烦恼。04更简单仅需2步即可出结果,并且用户能够通过面板进行检测数据查看、校准和参数设置等功能。05更安全氢气采用小型的储氢合金,仪器运输和存放更安全。# 应用领域 #固定污染源VOCs快速检测无组织现场VOCs快速检测土壤中VOCs快速筛查加油站、储油库及油品运输的VOCs检测VOCs治理设施的效果评估各种场合VOCs泄漏检测......
  • 生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》等7项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作,近期,生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)和《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)为第一次修订,适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比,本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气,完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求,支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)为首次发布,规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求,有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)为首次发布,适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定,解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题,进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性,支撑《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定,填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定,填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白,拓展了酮类化合物分析对象范围,操作简便,易于推广,支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点,支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)为首次发布,适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法,规范了监测点位编码工作,在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施,丰富了监测标准供给,对于进一步完善国家生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,支撑国际公约履约工作具有重要意义。
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 【实时看直播,随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线!
    仪器信息网网络讲堂携手北京博赛德科技有限公司司在3月20日举办有关“117种挥发性有机物的检测质控方案”为主题的网络讲堂,本次讲堂吸引了业内近100位广大网友的报名与参会。现在让我们再次共同来回顾一下本次讲堂的精彩内容。 视频回放 链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4666.html 会议概述  挥发性有机物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前体物,挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设,摸清生成臭氧的重点VOCs种类,掌握浓度水平和变化规律,有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物(臭氧前体有机物)监测方案》,方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃,烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃,由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强,对样品的采集,运输,存储和分析提出了很大的挑战,因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准,制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案,实现了对117种VOCs的单次进样全部分析,整个过程加入质控措施,确保数据的真实和完整。 讲师简介  可贵秋,北京博赛德科技有限公司应用开发部经理,从事产品应用方法开发,标准建立等工作,曾多次赴美参加产品和行业应用培训,具备行业较高的技术素养。 答疑解惑  1,对碱性有机物含量很高的样品分析过程需要注意什么?  答:对于三甲胺的测试,Entech工厂是做过测试的,可以检测,但是没有做太多的数据,在博赛德实验室没有测试过这个组分,近期会对这个组分进行测试,做出一些质控要点  2,有没有详细的校正温度传感器的步骤?  答:有想详细的校准步骤,详细的校准步骤参考说明书,技术部会在一周之内发给大家一个详细的操作流程。步骤大致为:1,每台仪器都有外置的两个温度传感器,一个是校准M1,M2的,另一个是校准M3的,2,将传感器插头插入7200背板的指定位置,传感器探头分别插到液氮和冰水混合物内,3,在软件上查看温度值,是否为指定温度0℃和-196℃,如果不是指定温度,调节软件上的zero和gain值,达到指定温度  3,请问固定污染源的气体检测,是不是用热脱附-气质的方法?  答:不是用热脱附的方式测试污染源气体,吸附管采样的方式会带来水分的影响,吸附剂的选择,体积计算不准,VOCs穿透等问题,博赛德建议的固定污染源采样使用真空瓶采样,样品只采集真空瓶的10%左右,一直保持瓶内气体处在高真空的状态,到实验分析前在加压稀释,既能实现样品的稀释,又能保证运输存储过程瓶内水分没有冷凝,详细的可参考我们的污染源采样分析方案。  4,清洗罐系统怎么加水?  答:清罐系统的后面BCT有加水装置,打开加水装置直接加入水BCT可以,加水量在3100D后水装置上的水位范围内即可,如果常规清洗可以清洗干净,不建议加水清洗  注意事项:加入的水必须是纯净水,加水后使用高纯氮气对水进行吹扫(钢瓶气调节压力为0.1Mpa,氮气过加水装置,打开稀释气的电磁阀,将3108的清洗位置全部关死,只打开一个清洗位置和空气联通进行吹扫,大约10min左右),把水吹扫干净,证明水中没有任何残留的VOCs,用清罐仪给采样罐冲入高纯氮气(氮气过加水装置),测试采样罐空白,低于方法检出限后证明水没问题。加水后要定期测试清罐系统的空白值,空白值高与检出限BCT要及时换水。  5,大气预浓缩仪这一套的检定怎么做?  答:按照计量院的检定方案检定:  温度检定:将校准好的温度传感器,接触到捕集阱,盖好密封盖,给仪器进行升温(详细温度点按照计量院的要求),如果软件显示温度和传感器温度有差异,可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值  压力检定:将计量好的压力传感器和浓缩系统(7200,3100,4700)的压力传感器串联(详细的压力点按照计量院的要求),如果软件显示压力和传感器温度有差异,可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值  6,117种挥发性有机物用的是什么气相色谱,配备有低温制冷和中心切割的?  答:GCMS配置:FID检测器,MS检测器,中心切割,低温柱箱制冷  7,污染的罐子如果靠加温和抽真空方式不能去除,怎么处理?  答:将采样罐按照常规方法清洗3个循环,将采样罐抽真空到200mtorr以下,在80℃下静置12小时,然后再清洗3个循环,如果还清洗不干净,可将采样罐运回到Entech重新做一次惰性涂覆(需要额外付费)  8,不同浓度做标线怎么实现,用进样器还是在7200上换罐子?,  答:有自动进样器7016D的可以将标气罐子依次在挂在进样塔上,按浓度从低BCT高进行分析;没有7016D进样器的只能通过7200的标气口手动换罐子来实现不同浓度的罐子进样  9,苏玛罐上样系统能承受多大浓度的样品,否则会造成污染?  答:苏玛罐系统如果是7016D做自动进样器的设备,是做环境空气的,不建议做高浓度样品,如果检测高浓度的样品,建议用稀释后再测试。定量环进样,进样浓度不要高于1ppm,没有定量环,进样体积为10ml,耐受浓度100ppb。如果做污染源样品,建议用博赛德的污染源采样检测方案  10,各家都说自己的流路都是惰性的,你们的特点在哪里?  答:我们使用的设备全部管线和采样罐都是经过Entech的熔融硅惰性涂覆技术涂覆的,充分保证高沸点VOCs和极性强的VOCs有更好的回收。  每一个采样罐出厂之前都需经过惰性涂覆测试:惰性测试方法用采样罐进行(三溴甲烷,三氯苯,12烷),浓度低于一个ppb,环境湿度为0%,放置一周之后通过GCMS分析,回收率必须85% 此帖为仪器信息网“【实时看直播,随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线!“文章内容。
  • 挥发性有机物泄漏检测与修复(LDAR)解决方案
    2022年4月1日起实施的HJ1230-2021《工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复技术指南》(以下简称“HJ1230-2021”),再次将LDAR送上“热搜”! LDAR是什么?为何要进行LDAR?LDAR工作如何开展?LDAR检测技术与设备有哪些?如果你也有这些疑问,不妨花3分钟一起来学习一下。PART01 什么是LDAR? LDAR即泄漏检测与修复(leak detection and repair),是目前国际上通用的一种无组织VOCs控制技术,可广泛应用于石化等行业中设备泄漏环节的VOCs减排。说白了就是采用固定或移动监测设备,监测石化、化工企业各类反应釜、原料输送管路、泵、压缩机、阀门、法兰等易产生VOCs的泄漏处,并修复超过一定浓度的泄漏处,从而达到控制原料泄漏对环境造成污染,是目前国际上较先进的化工废气检测技术。PART02 为何要进行LDAR?可以降低污染物排放,减少环境污染。保障员工的生命安全,提高设备的安全性。让企业有效减少因泄露造成的生产成本,提高经济效益。PART03 LDAR工作如何开展? 根据HJ1230-2021标准要求,LDAR工作步骤如下图所示: 除了上述LDAR工作步骤以外,HJ1230-2021中还进一步明确了LDAR质量管理体系的建立: 工业企业的各类设备与管线组件往往十分复杂,阀门、法兰等易产生VOCs的泄漏处数目庞大,如果靠人力手工记录每一个检测点的检测和修复情况,不仅工作量巨大,工作效率低,而且极易出现纰漏。针对这一管理难题,崂应推出了“LDAR泄漏检测与修复管理平台”,可以与崂应3033型便携式挥发性有机物气体检测仪搭配使用,轻松实现LDAR全流程智能化管理。 总而言之,无论何时开展LDAR工作,现场检测环节都是必不可少的重要一环,如何选择合适的检测技术与设备更是绝大多数客户的痛点所在。 接下来我们就结合HJ1230-2021标准内容和相关检测设备要求,为您梳理LADR工作解决方案如下:PART04 LADR工作解决方案HJ1230-2021中现场检测步骤分为“常规检测”和“非常规检测”:Routine detection(一)常 规 检 测 如图所示,HJ1230-2021中要求开展常规检测应配备氢火焰离子化检测仪,推荐使用崂应3033型便携式挥发性有机物气体检测仪作为常规检测仪器,它是专为VOCs无组织排放检测开发的快速检测设备,主要采用FID技术对各类管阀件、排泄口和设施密闭系统的泄漏点进行快速监测和精准识别,符合HJ1230-2021中检测仪器性能要求。Unconventional testing(二)非 常 规 检 测如图所示,HJ1230-2021中非常规检测分为日常巡检和LDAR周期性检查。日常巡检主要以目视检查为主,而周期性检查方法主要包括光学检查、超声检查、皂液检查、其他仪器检测等。其中“光学检查”方法是指“根据受控设备中VOCs物料组分和含量,选择合适的光学仪器(如光学气体成像仪、傅里叶红外成像光谱仪等)。发现有明显来自密封点的烟羽,则该密封垫为疑似泄漏点。”光学检查推荐使用崂应3233型 气体泄漏红外热像仪,它是采用高精度制冷型红外探测器,实现远程非接触式红外成像,帮助快速发现、排查泄漏点。“其他仪器检测”方法是指“可以使用其他任何对VOCs有响应的仪器(包括催化燃烧式可燃气体检测仪、光离子化检测仪等)辅助检测”。光离子化检测仪推荐使用崂应2026型手持式单气体检测仪(PID)或崂应3033型 便携式挥发性有机物气体检测仪(选配PID模块),采用PID技术对泄漏点进行快速检测,帮助用户及时发现泄漏点,以进行修复。
  • 拉曼积分球光谱仪在气体检测中的应用
    拉曼光谱技术被称为分子指纹谱,可以对目标分子进行准确的定性分析,因而用途广泛。但是其固有的特点,例如拉曼散射信号弱等,限制了其应用范围,尤其是在气体检测领域的应用。气体分子密度低,透光度高,作为激发光源的激光在气体中可以传输较长距离,而拉曼信号作为散射信号散射向四周立体空间,因此不能通过像吸收光谱那样简单的通过增加光程来实现信号的增强。拉曼光谱应用于气体检测具有以下优点:1、准确定性:可以根据特征光谱对除惰性气体外的所有气体进行准确的定性分析;并且气体分子受周围环境影响小,其分子结构均一性较高,因此其特征光谱单色性好;气体分子结构简单,其特征光谱峰较少,不同分子间特征峰重合较少,有利于混合气体的分析。2、准确定量:气体的透明度具有的优点之一是,气体检测过程中不会受到荧光干扰,优点之二即气体分子被激发出的拉曼信号在被收集过程中与其他气体分子发生相互作用的概率极低,所以拉曼光谱强度与分子数量及拉曼散射截面成正比。而拉曼散射截面是固定量,因此拉曼光谱强度的变化量正比于分子数量的变化量,可以用来准确的计算分子数的相对变化。3、无损测量:拉曼散射过程是分子振动-转动能级的跃迁过程,不会破坏分子结构。4、无接触检测:拉曼散射采用光作为信号载体,可以通过透光窗口等对特殊环境例如高压、高温、剧毒等样品进行测试。在气体检测领域,由于气体的流动性,更需要对特殊气体进行密闭处理来保证气体的稳定性,适合对有毒、腐蚀性等的气体进行检测。5、同位素分子的分析:同位素作为标记物而应用广泛,而对同位素分子进行区分往往需要气相色谱和高分辨质谱联用这种昂贵的技术来实现,而作为分子振动-转动谱的拉曼光谱,其同位素的不同质量在其特征峰的频移上表现明显,可以轻松的区分同位素的种类和相对含量。正因为以上原因,在二十世纪六十年代激光出现并且作为拉曼光谱的光源而广泛应用的时候,科学家尝试将拉曼光谱技术应用于气体检测领域。近共焦腔、逆向多重反射池、能量聚集腔、多通道拉曼增益池、改进型多通道拉曼光谱仪、空心光子晶体光纤等多种提高激光功率使用效率或拉曼散射收集效率的极具光学技巧的设计应运而生,提高了拉曼光谱技术对于气体分子的检测限并且取得了显著的效果。拉曼散射的特点,及用于拉曼光谱分析的光谱仪的特点决定了共焦型拉曼光谱仪的高效率、高空间分辨率和高光谱分辨率。光谱仪需要将入光狭缝开到50微米甚至更小来保证光谱分辨率,设计一套光学系统将较大空间的散射信号收集聚焦到狭缝这样的狭窄空间并不现实,因此将激光聚焦到一个微小空间并且将这一微小空间的散射信号收集后聚集到狭缝,成为一种可行性选择,这样既充分利用了激光的激发功率,又实现了散射信号的高效收集。因此共焦型拉曼光谱仪提高了拉曼信号的强度,扩大了拉曼光谱技术的应用范围。同样的设计也可以应用于气体检测当中,不同于固体的拉曼信号散射向空气中的部分会被收集,散射向固体内部的部分会被固体吸收或者漫反射,因此很难充分收集;气体的均一性及其透光性决定了其散射向四周的信号均不会受到较大干扰,因此使信号的更高效的收集成为可能。共焦激发收集系统正是为了解决气体的拉曼散射信号的高效收集而设计,散射向上下、左右、前后的信号被聚焦镜准直后传输向反射镜,最终传输向左方的光谱分析系统。根据光的可逆性原理,进入系统的激光也会被上下、左右、前后的聚焦镜聚焦到焦点,从而同时提高激发光功率的使用效率。此设计的优点是可以增加更多的聚焦镜和反射镜,最终实现焦点散射向四周立体空间的所有信号传输向同一个方向,从而实现球状散射信号的充分收集。激光在气体中的传输距离可以达到几十千米,因此共焦激发收集系统中的数次反射的光程远小于这个距离,很难实现激发光功率的充分利用。互相平行的光可以被聚焦到一个点,而激光光斑毫米级别的直径远小于聚焦镜的直径,因此如果能实现光的多次来回反射并且互相平行,其效果将等同于多台激光器并排放置。直角反射镜可以将光的前进方向偏转180度并且与原方向互相平行,传输方向相反,两个直角反射镜配合使用可以使激光多次来回反射形成一个平面,在外面再放置两个直角反射镜可以实现激光平面的纵向扩展,最终互相平行,方向相反的激光布满立体空间。因此,四个直角反射镜配合使用可以使1毫米直径的激光在1英寸的光学元件间来回反射百次以上,而这些光因为互相平行,因此都会被聚焦镜聚焦到焦点。将四直角反射镜增光程系统与共焦激发收集系统结合,形成的系统既能充分利用激发光的功率,又能充分收集散射信号,其结构类似一个球体,因此被称为“拉曼积分球”。目前该技术已经能实现常压下ppm量级的气体检测,还可以通过增加激光功率、对气体加压以提高气体密度,增加曝光时间等来进一步提高检测限。拉曼积分球适用于透明度高的样品,例如气体,上图为典型的空气的拉曼光谱图,包括氮气,氧气的振动峰、转动峰和振动峰耦合的转动峰,水分子的振动峰等,对其进行局部放大,能看到氧气同位素拉曼峰,氮气同位素拉曼峰,二氧化碳拉曼峰等。目前气体检测应用广泛,例如与碳循环相关的各种气体,在催化剂作用下,碳会转换成各种有机分子,拉曼积分球可以实现对反应物和产物的1秒钟内万分之一的浓度检测,而最小样品量只需要2毫升,完全实现原位监控的作用。即使碳循环成各种液体,根据液体的挥发性,即使不需要加热升华,类似甘油等难以挥发的液体的挥发物依然可以被检测到。而对于一些固体的碳化合物,例如塑胶跑道,其挥发气体的成分和浓度的检测方法正在进一步研究当中。土壤的有机污染检测是拉曼积分球的另一个重要应用方向,将被污染的土壤放到密闭加热腔中,使其中的有机污染物升华成气体,即可实现对有机污染物的定性、定量分析。汽车发动机的状态会通过其尾气的成分反映出来,燃料挥发物和一氧化碳含量高说明进气不畅通,氧气剩余多则说明燃料喷嘴的效率不够;氮氧化物的含量高说明排烟脱氮不彻底。其他方面的应用包括环境气体检测,化工厂废气排放监控等等,作为一种自主研制、具有自主知识产权的气体检测技术,相比于传统气体检测技术具有实时快速、无损、检测限好、能区分同分异构体和同位素取代分子等优点,实现了我国气体检测技术的弯道超车,而其应用场景正进一步拓展。三年来,该技术正从发明一步步走向完善,虽然没能争取到纵向项目的支撑,但是相关的科学家的持续投入和支持保证了拉曼积分球技术研发的顺利进行,检测限已经从最初的勉强万分之一到达目前百万分之一,并且还有进一步提高的空间。随着我国对技术研究的重视和大力支持,该技术将会在我国气体检测领域占有一席之地并将推向国际市场。后记我国的分析仪器,尤其是高端分析仪器主要依赖进口,随着我国科研水平的快速提升,仪器自主研发能力也得到了很大的提高。特别是,实验室具有丰富仪器使用经验,在外企中从事技术服务的科学家和工程师也越来越多,他们对高端分析仪器有自己的认识和见解。而且,部分科学家和工程师已经开始了自主仪器研制并取得了很好的成果。相信随着国家在仪器研制方面的大力支持,成果评价体制的进一步均衡,国产化仪器的提倡作用和科学家、工程师的共同努力下,不久的将来,我国会产生一大批自主设计,具有自主知识产权,具有明确应用领域的先进的分析仪器。作者简介黄保坤:博士,高级工程师,江苏海洋大学教师,huang_baokun@163.com。曾就职于中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室和英国雷尼绍公司,作为技术负责人研制的深海紫外拉曼光谱仪实现下潜作业深度7749米,是目前世界上工作深度最深的拉曼光谱仪。为中科院、中石化、中核、上海市公安局、各大高校研制了拉曼积分球、显微拉曼、台式拉曼、便携式拉曼等多种类型的拉曼光谱仪。
  • 中山市质量技术协会发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关组织及个人: 由广东省中山生态环境监测站提出,协会组织的标准起草组已完成团体标准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,为保证此标准的适用性、科学性和有效性,现公开征求各有关单位意见。如需要标准文本,请和协会秘书处联系,并请于2023年9月18日之前将《意见汇总表》反馈至标准起草组。 征求意见时间为:2023年8月17日至9月18日联系人:范玉英 0760-88268835邮 箱:2895538338@qq.com 地 址:中山市石岐区伊电园7栋3层12-13卡 中山市质量技术协会2023年8月17日附件:《意见汇总表》.docx关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf
  • 海能技术参与起草的《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》公开征求意见!
    近日,国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知,其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》,并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明,油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大,不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf
  • 顶空-气相色谱仪(法)卷烟包装纸中挥发性有机化合物VOC测定
    此方案采用顶空-气相色谱法,在已达平衡的密闭容器中的分析物(液体或固体)顶部空间取气态(或蒸汽)样品,并与气相色谱仪结合,对气态(或蒸汽)样品进行分析,可专一性收集样品中的易挥发性成分,又可降低共提物引起的噪音。该方案配置合理,操作简单,完全符合烟草行业标准YC/T207-2006及YC263-2008的相关要求。VOC检测仪器配置:产 品 名 称型 号规格及说明数量气相色谱仪 GC5890CFID 、毛细管进样系统、十三阶程升温、智能后开门1台顶空进样器 DK-300A 1台色谱工作站 KJ5890 电脑、打印机自配1套氮氢空发生器GX-300A 1台毛细管柱VOC专用60m× 0.32mm× 1.8&mu m(美国进口 )1根 柱温:初温:50℃,保持3min,以3℃/min升至200℃,保持20min汽化:200℃检测:250℃顶空条件:样品80℃,阀箱100℃,管路120℃科捷仪器www.kj17.com,专业气相色谱仪、液相色谱仪生产厂家地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼电话:025-8331272传真:025-83738955
  • 广东省分析测试协会发布《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年10月30日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。 联系人:1.宋玉梅,13631688359,symei2011@163.com2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn 附件:1.《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》2.《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明3. 征求意见表 广东省分析测试协会2023年9月30日附件1 《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》.pdf附件2 《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 【网络研讨会】挥发性有机物监测与控制-磐诺仪器
    全国政协十二届人大五次会议(两会)举办了近半个月成功闭幕,全国各地的政协委员们带来了各种建议,民生、环保提案依旧火热。此次,人民网就公众关注的18个问题进行了线上调查。小编观察到,就“如何提升污染治理能力”这一环境问题,千名网友参与了调查。和政协委员的提案对照,集中的话题就是大气污染。会议上,环境保护部部长陈吉宁做出报告:2016年大气污染治理专项督查已发现2000多个问题,2017年,针对大气污染治理仍会加大力度。磐诺仪器,作为国产GC民族品牌的技术创新型企业,支持民族环保大业更是责无旁贷。在大气污染物检测方面研发有专用气相色谱仪系统,为各个领域提供解决方案。对象检测目的城市/地方环境监管部门、环保行政主管部门环境空气质量监测点位的规划,设立,建设与维护等管理电力、化工、钢铁、建材、喷涂等大型工矿企业污染源对周围环境空气质量影响的监测机动车排气对交通路口大气成分的监测某些企业用于环境质量评价对于大气污染物检测,磐诺方案较多,按检测方式就可分为:离线、在线。相比于离线监测的分析时间长、分析数据结果较为滞后的特点,在线监测具有效率高、预处理时间短、数据连续等优势,可以有效的减少人为操作失误给数据带来的误差。磐诺PGC-80在线气相色谱系统及PGC-86便携式气相色谱仪,其中FID几乎对所有的VOCs都能够响应,检测灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,目前是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。看到这,大家是不是想了解磐诺在大气污染物检测方面更多信息呢?别着急,3月29日09:00~17:00,仪器信息网“环境在线检测技术”专题网络研讨会,磐诺会和大家细细探讨-挥发性有机物(VOCs)的监控技术。扫描下方二维码,即可报名参会哦!说明:用户报名参会后,若通过审核,两日内将会 收到1 封电子邮件通知函,请注意查收,并按提示进入会议室!(为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息)
  • 挥发性排放物的鉴定:同时EI和CI
    • Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI(Electron ionization source,电子电离源)和CI(Chemical ionization source化学电离源)源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源(如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料)蒸汽排放的影响,这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分,其他室内空间(如车辆)可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物,并将光谱与标准库相匹配,但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化,这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术,通常会导致质子化分子处于正离子模式,因此分子质量很容易确定。2022年,发布了一种新仪器的详细信息,该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS,实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的,并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在,该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中,CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中,这与最初的设计不同,即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中,这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合,以产生CI试剂离子,例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度,拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合,以电离挥发性化合物,而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪,从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统,在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物,随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物,并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST(美国国家标准技术研究所)质谱库,一些化合物(如十六烷和5,5-三乙基十三烷)从EI质谱中得到了可靠的鉴定,CI有助于确认分子质量。在其他情况下,当EI数据不确定时,从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下,来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用,以缩小可能的结构,并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力,并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物:Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学,获得化学荣誉学士学位,之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心,该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集,并向NIST质谱数据库提供数据。后来,他与人合伙创办了一家出版公司,生产质谱杂志和书籍,后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化,以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由,包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐(尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚),尤其是在现场表演中。供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 296.8万!宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目结果公示
    一、项目编号:阳乐-YZ2021-002二、项目名称:宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标(成交)信息:供应商名称:江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人:焦彬供应商联系电话:0791-88356039供应商地址:江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标(成交)金额(元)\(%):2968000.00四、主要标的信息:名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000(规格MS型)等12968000.0五、评审专家名单:张欠涛(组长),黄招光,万翔,付光辉,钟莉(业主评委)六、代理服务收费标准及金额:36648.00 元七、公告期限:自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜:如对本结果有异议的,可自本公告期限届满之日起七个工作日内,以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑,逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:宜春市袁州生态环境局地址:宜春市袁州大厦7楼联系方式:189795397702.采购代理机构信息名称:江西省阳乐招标代理有限公司地址:江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式:158795020113.项目联系方式项目联系人:钟莉电话:18979539770
  • 中国挥发性有机物污染防治政策及对监测技术的管理需求
    本文通过梳理现行的挥发性有机物污染防治政策法规和方法标准,结合国外经验,提出了现阶段挥发性有机物污染防治政策体系。尽管起步较晚,但陆续实施的挥发性有机物排污收费和总量控制机制,已经对污染物监测提出了明确的管理需求。虽然离线检测技术具有良好的灵敏度和响应度,但使用FID和NDIR法的在线和便携仪器响应时间短、数据连续,可以实现对挥发性有机物污染的实时追踪,更好地满足污染预警、应急执法等环境管理新需求。  挥发性有机物是一类物质的总称。环境保护部2014年发布的《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》对挥发性有机物的定义是:在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》将挥发性有机物的主要贡献源划分为生物质燃烧源、化石燃料燃烧源、工业过程源、溶剂使用源和移动源。大气中的细颗粒物约50%来自挥发性有机物等气态污染物经过复杂化学反应形成的二次粒子。不仅如此,挥发性有机物中的脂肪烃、氯化烃、芳香烃、氯代烃、酮类、脂类以及乙二醇醚及其酯类还具有神经毒性、血液毒性、肝肾毒性和生殖遗传毒性,并会刺激皮肤黏膜。  尽管如此,“十二五”时期中国大气污染控制的重点仍聚焦在二氧化硫、氮氧化物和工业烟粉尘三种污染物上。在当前各级政府全面实施对挥发性有机物进行管控,改善城市大气环境质量,保障公众健康的背景下,本文对挥发性有机物相关政策法规和标准方法进行了系统的梳理,提出中国挥发性有机物污染防治政策体系,并据此分析出环境管理对实验室和在线/便携监测技术的应用需求。  1挥发性有机物污染防治的国外经验  发达国家对挥发性有机物的管控基本延续大气污染防治的传统思路(表1),主要包括出台相关法律法规提升政策措施的法律效力,从污染源清单入手针对本地的产业结构和排放特征出台行业排放标准,规范企业的排污行为,并通过总量控制等环境管理手段推动企业减排。此外,美国、欧盟和日本还从各自的管理需求出发,出台了不同的监测方法标准,为挥发性有机物的污染防治提供数据支撑。  综上,美国、欧盟以及日本等发达国家对大气VOCs污染的防控机制总体上以多级管理为主,在中央或联邦出台相关法规政策下,各地方或各成员国根据当地的产业特点、地理和气象条件、社会人口等因素制定符合当地情况的大气VOCs污染防控管理机制。值得注意的是,由于各国针对大气VOCs污染防控的起步时间不一致,对各VOCs排放行业的适用性略有不同。总体上,通过对以上发达国家对大气VOCs污染防控经验的梳理,针对大气VOCs污染防控的多级管理模式对中国有一定的参考意义。  2中国挥发性有机物污染防治政策体系  自2012年年底国务院发布《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,对京津冀等重点区域重点行业现役源挥发性有机物提出削减比例指标要求以来,国家陆续出台了一系列相关的政策法规和标准方法。在国家层面,该体系主要由大气污染防治法、国务院出台的行动计划、大气污染物防治规划、技术政策、行业污染治理方案、排污收费方法、检测方法标准构成(表2和表3)。  在法律层面,该体系由第十二届全国人大常委会第十六次会议制定的《中华人民共和国大气污染防治法》(简称《大气污染防治法》)主导。《大气污染防治法》总则中提出推行区域大气污染联合防治,并提出对常规大气污染物、氨、挥发性有机物和温室气体实施协同控制。同时,制定含挥发性有机物产品的质量标准,并规定在生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品时应当符合质量标准或要求。除针对VOCs标准规范类法规外,《大气污染防治法》还规定了一系列针对VOCs产品生产的鼓励和处罚措施,如对生产、销售VOCs含量不符合质量标准或要求的原材料和产品的,由县级以上地方人民政府进行监管,没收原材料、产品和违法所得,并处货值金额一倍以上三倍以下的罚款。  在行政法规层面,国务院在2013年9月出台了《大气污染防治行动计划》,提出在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治,完成油气回收治理,完善含挥发性有机物产品的相关限值标准,并鼓励生产、销售和使用低挥发性有机溶剂。此外,《大气污染防治行动计划》还鼓励企业加强挥发性有机物控制的相关技术研发及改造。在行业准入方面,将挥发性有机物是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件之一。同时,还提出将VOCs纳入排污费征收范围内。  在部门规章层面,环保部、国家发改委、财政部、工信部等部委相继出台了有针对性的VOCs污染防治相关文件。2012年9月,由环保部、国家发改委和财政部共同发布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》中提出在新建排放VOCs的项目中实行污染排放减量替代,提高VOCs排放类项目建设要求,开展重点行业治理,制定相关行业的VOCs排放标准等工作 2013年,环保部发布了《挥发性有机物防治技术政策》,该技术政策作为指导性文件,提出了生产VOCs物料和含VOCs产品的生产、储存运输销售、使用、消费各环节的污染防治策略和方法 2014年环保部发布了《石化行业挥发性有机物综合整治方案》,该方案提出到2017年全国石化行业的排放量削减目标,并提出开展VOCs污染源排查、严格建设项目环境准入、完善VOCs监管体系、实施VOCs全过程控制、建立VOCs管理体系等任务 2015年,工信部、财政部联合发布《重点行业挥发性有机物削减行动计划》,该计划制定了到2018年的VOCs削减目标,并提出实施原料替代工程、工艺技术改造工程、回收及综合治理工程等任务 2015年6月,由财政部、国家发改委、环保部发布的《挥发性有机物排污收费试点办法》规定了石油化工行业和包装印刷行业VOCs排污费的征收、使用和管理办法。  虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但目前形成的政策体系既包括上位法支撑,又涵盖对具体管理机制的规范要求,配套了部分技术政策和环境经济政策,为挥发性有机物污染的防治工作提供了有力的法律支撑和政策保障。此外,北京市、天津市和广东省还结合地方实际,提出了针对印刷、制鞋、汽车表面涂装、家具制造等行业的挥发性有机物排放标准,为企业控制污染物排放和环保部门执法提供了明确的依据。  3中国挥发性有机物污染防治对监测技术的管理需求  3.1排污收费和总量控制机制对监测的需求  挥发性有机物污染防治政策体系对污染物监测提出了明确的管理需求。其中,新出台的《挥发性有机物排污收费试点办法》要求试点征收排污费的石化和包装印刷行业企业,通过物料平衡等核算的方法确定污染物排放量。但由于每家企业使用的原辅材料和采用的工艺不同,实际监测得出的挥发性有机物排放量更为准确。新出台的《大气污染防治法》要求“产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,应当在密闭空间或者设备中进行”,这也将有利于企业统一收集废气,实现挥发性有机物的准确测定。  此外,目前已经实施的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》提出,工艺废气、燃烧烟气、挥发性有机物处理设施排放废气和火炬系统等有组织废气排放的企业应逐步安装在线连续监控系统。而上海市已经率先要求石油化工、工业涂装、包装印刷等行业的重点企业安装配有氢火焰离子检测器(FID)的在线监测设备。天津市实施的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》也要求“排放筒VOCs排放速率(包括等效排气筒等效排放速率)大于2.5kg/h或排气量大于60000m3/h时须配套建设VOCs在线监测设备”。因此可以预见,排污收费机制将逐渐过渡到依据实际监测数据确定排放量并作为收费依据的阶段,环境管理机制对挥发性有机物监测技术的需求将更加明确。  除排污收费机制外,《大气污染防治行动计划》提出要“将挥发性有机物排放是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件”。鉴于目前对氮氧化物和二氧化硫的总量控制和限期治理等机制(如《京津冀及周边地区重点行业大气污染限期治理方案》)已经开始要求重点企业在烟气排放口安装污染物连续在线监测系统,对挥发性有机物的总量控制预计也将延续该思路,通过污染源在线监测为减排核算提供数据支撑,实现精细化管理。  3.2环境风险预警和污染监管  监测技术不仅可以满足排污收费和总量控制的数据核定需求,还可以为污染源的环境风险管理提供有力支撑。由于工业过程和溶剂使用等挥发性有机物主要贡献源易出现无组织排放,且泄露的成分可能存在毒性,企业可以在石化、涂装等典型污染企业的厂界、集中地或园区设置无组织排放监控点,安装在线监测设备或配备移动监测车,对大气中的污染物浓度水平和变化趋势进行实时追踪,为环境风险预警和环境污染事故防控提供可靠依据。  另外,上海市已经出台政策,要求将挥发性有机物排放重点单位纳入区县环保部门重点监管范围,开展日常监察并加强监督性监测,对处理设施运行不正常、偷排漏排等违法行为严格执法。目前各地开展的大气污染物监督性监测等仍主要采用现场采样加实验室分析,但使用便携式的监测设备可以快速测定和判断企业厂界和周边大气中的污染物是否超过控制限值,实现现场监察,增加灵活性。例如,台湾桃园的环保执法部门在征收固定污染源空气污染防治费时,除了通过3D光学雷达技术精准定位污染企业,还携带红外线热显像分析仪在现场快速测定空气中的挥发性有机物浓度,对偷排企业现场开具罚单,追缴排污费。  便携式的监测设备还可以满足环境突发事件的现场应急监测需求。在传感器、大数据和物联网等技术快速发展的背景下,基于便携和在线监测技术的环境风险预警、应急处置和现场执法将为环境管理机制提供重要的决策支撑。综上所述,虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但现行的污染防治政策体系已经对污染物监测提出了明确的管理需求。  4挥发性有机物的常见监测技术  挥发性有机物常见监测技术主要包括离线和在线/便携两种,在分析前均需要对污染物进行采样、预浓缩和分离。相比于其他气态污染物,挥发性有机物组分复杂、源项多、排放浓度和工况差异大,精确测定难度高。  4.1离线监测技术  在《重点区域大气污染防治“十二五”规划》提出“加快制定完善环境空气和固定污染源挥发性有机物测定方法标准、监测技术规范以及监测仪器标准”的背景下,环保部自2013年起陆续颁布了多项挥发性有机物的采样和测定方法标准,对固定污染源废气和环境空气中挥发性有机物的采样和实验室测定方法做出了详尽的规定(表2)。  其中,气相色谱-质谱(GS/MS)技术是目前的主流测定法,可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析,分离效果好且灵敏度高,可以为排污收费、浓度达标监管、总量减排和环境统计等环境管理机制的有效运行提供规范化的监测技术和数据支撑。但气相色谱-质谱技术对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高,因此排污企业和大部分省市级以下的监测机构不具备使用条件。  4.2在线/便携监测技术  科技部和环保部牵头组织和实施的国家重大科学仪器设备开发专项分别将空气中挥发性有机物在线监测设备和固定污染源废气中挥发性有机物在线和便携监测设备的开发作为研发和产业化重点。  相较于离线检测分析时间长、数据结果滞后的缺点,在线/便携式监测设备响应时间短、数据连续,主流方法使用氢火焰离子化检测器(FID)或催化氧化-非分散红外线技术(NDIR)。其中,NDIR法对非燃烧工艺固定污染源废气中的总挥发性有机物(TVOC)进行测定的技术已经于2012年被国际标准化组织正式认定为国际标准ISO/FDIS13199—2012。  为对比FID和NDIR两种主流方法在应用中的优缺点,本文对相关文献[9-14]进行了调研,并参考日本环境技术协会开展“固定发生源挥发性有机化合物测定仪的调查”(表3)。该调查于2003年实施,旨在对比日本市场上销售的连续测定型总烃测定仪对芳香烃类、乙醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、含卤化合物、含氮化合物、氟利昂类等挥发性有机物主要成分的响应度和灵敏度。  虽然以FID法为主的在线监测设备越来越多地出现在国内监测市场,但挥发性有机物防治体系中各管理机制的目标污染物不一致。例如,行业排放标准主要针对非甲烷总烃和行业特征污染物,而试行中的收费制度针对石化和包装印刷行业的总挥发性有机物。由于挥发性有机物不同成分的最佳检测方法不同,污染表征和监管对象的不确定性将是在线监测技术应用的最大阻碍之一。  另外,除石化行业的“三桶油”外,大部分挥发性有机物污染排放企业规模小、产值低,在当前经济下行的压力下,企业缺乏安装在线监测设备的动力。这一方面需要环保部门出台奖惩政策提高企业违法成本,为安装在线监测设备的企业提供补贴 监测厂商也需要拓展服务模式,为污染企业提供设备租赁和第三方监测等解决方案。  大气污染监测的新趋势是将在线设备通过互联网与远端监控中心连接。对挥发性有机物的监测也必将延续该思路,实现基于物联网和大数据的污染源和空气质量实时监控,满足公众、企业和政府的多方需求。  5结论  本文从总结欧、美、日对挥发性有机物的管控经验出发,首先梳理了国家层面和地方层面发布的政策法规和标准方法,并提出了中国挥发性有机物污染防治政策体系。虽然仍需完善,但该体系为管控废气和空气中的挥发性有机物提供了有力的法律和政策支撑,排污收费和总量控制机制、环境风险预警和现场执法对污染物监测技术提出了明确的管理需求。  目前主流的气相色谱-质谱(GS/MS)技术虽然具有良好的灵敏度和相应度,但对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高。而采用FID和NDIR的在线和便携监测仪器响应时间短、数据连续,是发达国家对污染源废气和大气中挥发性有机物含量进行实时追踪的主流技术,可以更好地满足环境风险预警、应急处置和现场执法等管理需求。  尽管如此,当前的污染防治体系尚未统一挥发性有机物的表征物,经济下行的压力也使企业缺乏安装在线监测设备的动力,这些都给行业的发展增加了不确定性。为此,环保部门应出台相应的奖惩政策,监测厂商应开拓服务模式、提供更多样化的解决方案,从供需两侧促进挥发性有机物监测行业的发展,满足日益明确的环境管理需求。
  • 华电智控发布环境空气挥发性有机物便携监测仪VOC组分监测仪新品
    产品简介 GC4310-E-I便携式气相色谱仪采用国标FID检测原理,可用于现场检测环境总烃、非甲烷总烃、苯系物的浓度。该仪器符合国家HJ1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求,设备体积小,重量轻,携带方便,是一款真正意义上的便携式分析仪。可广泛应用于企业自主监测、环境执法部门监督监测、第三方检测现场比对监测。 功能特点 □工业平板电脑显示与操作,平板可与设备分离,方便户外使用与操作 □内置气瓶和电池,一体化设计,无需另配采样设备 □采用EPC控制气体流量,保障检测精度 □采用低压储氢瓶,可采用氢气发生器反复多次充气使用 □可同时对非甲烷总烃、苯系物进行监测,特殊监测因子可定制 □关键器件选用进口品牌,保障设备长期使用寿命 □内置微型打印机,可支持数据实时现场打印 □含富集功能的组分检测设备,满足环境空气低浓度VOC组分的检测需求 产品参数 □测量量程:0-10000 mg/m3 (可调) □检出限:<0.01 mg/m3 □分析周期:≤2 min(NMHC),≤15min(苯系物) □线性误差:≤±2% F.S. □重复性:≤2% □供电电源:AC 220V/DC 16V □环境温度:-20-40 ℃ 创新点:可测量环境空气挥发性有机物可测ppb级别的挥发性有机物成分带有浓缩富集、解析模块,集成一体可进行需求那个纸环境空气挥发性有机物便携监测仪VOC组分监测仪
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
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