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液相色谱配置几个检测器

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液相色谱配置几个检测器相关的论坛

  • 紫外+光电抢占液相检测器50%的市场——液相色谱仪检测器配置调查,蒸发光散射检测器异军突起

    紫外+光电抢占液相检测器50%的市场——液相色谱仪检测器配置调查,蒸发光散射检测器异军突起

    之前版面做了个检测器配置调查,投票得到了积极响应,而且最多的检测器有上百票,数据也体现了一定的真实性你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111124/3665675/不同的检测器,检测项目不一样,应用领域也不一样,我们配置仪器,都是根据自己所需来定。先来看看这次的投票结果吧,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301645_448473_1608710_3.jpg图例分析:1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。2、示差检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它吧。4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。大家有自己的想法,欢迎补充!!!

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 【讨论】关于液相色谱目前最灵敏通用检测器总结

    目前通过各位版友的讨论,可以看出:液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器,能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过,很多仪器都是从昂贵中走过来的,随着社会的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖,欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 液相色谱荧光检测器测荧光增白剂113

    液相色谱荧光检测器测荧光增白剂113,走同样的标液,不间断地走了几天,发现荧光增白剂113的峰型开始两天是五指峰的感觉,今天居然变成一个很漂亮的单峰,保留时间没什么区别,就是峰型变了,区别就在流动相没变,请大神们帮忙分析分析。

  • 【转帖】液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111  水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112  脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2  分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211  环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212  容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213  试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3  标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4  样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 【求助】高效液相色谱仪检测器的成交价

    高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)

  • 液质中的液相色谱是否需要连接检测器

    [color=#444444]我现在想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测两种物质,用液相色谱分离的时候需要连接检测器(如紫外,荧光,电导检测器等)还是不连接检测器,通过流动相进入质谱呢?我需要对这两种物质定量[/color]

  • 请教液相色谱荧光检测器的问题

    我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪,出现一个特殊的状况:接C18的柱子,则硫酸奎宁(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很难看,用(10-9)的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收,换了另一根刚买不久的C18柱子,结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素,效果很好,检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相,效果很好没有问题,所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场,用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测,都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况,不知各位有什么好的建议?

  • 【求助】液相色谱是选择自动进样器好还是多配几个进样环好呢?

    请教一下:我们准备购置一台液相色谱,用于分析和半制备,但是有个问题很疑惑:自动进样器好还是多买几个进样环好?自动进样器太贵了,基本上相当于一个泵或者检测器的价格,而进样环的价格似乎就平和许多。我的进样需求大概在100uL附近摸条件,1-5ml分离制备。

  • 关于液相色谱和液质联用检测器的问题

    [color=#444444]最近在做液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对物质定性,先是使用了岛津的液相仪,与标品的保留时间有偏差,后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对目标成分定性,质谱打出来后标品的峰非常明显,可样品不论正离子还是负离子模式下全都没有出峰,不知是样品中目标物含量太低还是压根儿就不含有目标成分,考虑到紫外检测器只能满足单波长,于是想用二极管阵列检测器做个三位谱图比较样品和标品的谱图情况,[/color][color=#444444]请问,[color=#444444]发现岛津质谱仪上检测器上面标明的仪器型号是SPD-M20A,老师说这是紫外的检测器,可质谱仪操作界面上的图谱又显示的PDA-spectrum,可是PDA不是二极管阵列检测器的英文缩写吗?还有PDAD,DAD,这些都是二极管阵列检测器的不同叫法吧?然后看到网上写有的商家还称之为多通道快速紫外-可见光检测器,所以这个质谱仪上面的SPD检测器到底是紫外的还是二极管检测器呢?能实现全波长扫描的功能,做出个三维图谱吗?[/color][/color]

  • 【讨论】液相色谱各种仪检测器的区别

    液相色谱使用的最多的是紫外检测器,也有各种不同的检测器,如二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器,示差检测器等,这些检测器各有什么不同点,大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器,并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时,要强调以下几点:(1) 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度,严重时使仪器无法工作。(2)基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的。(3) 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中,检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。(4)线性范围在进行定量分析时,希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。(5)检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    二极管阵列检测器参数解读二极管阵列检测器 即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器,表示为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。此外,还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三维检测器(three dimensional detector)等。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。工作原理结构图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303051617_428518_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:波长范围:190 nm ~ 950 nm; 光源:氘灯和钨灯; 二极管数量:1024个或512个光电二极管阵列; 波长准确度:± 1nm (D2峰);光谱分辨率:1.2nm (固定)噪音:10 X 10-6AU ,254nm漂移:1X10-3 AU/hr ,254nm狭缝带宽:1-16 nm 可调; 采集速率:80HZ; 流通池:标准:体积15.5μL,光程10mm,压力1000psi;半微量:体积6μL,光程5mm,压力1000psi;微量:体积2μL,光程2mm,压力1000psi.〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、你觉得哪些参数是这个仪器的心脏?2、光源有些厂家的检测器只有氘灯,而有些是两个灯,为什么?3、二极管数量会影响仪器性能么?4、采集速率、狭缝带宽、波长准确度这几个参数是否能显示仪器竞争优势?5、你的流通池都是什么规格的?6、仪器检定的时候都测哪几个参数?如何测?7、你对厂家的检测器噪声和漂移两个参数是如何理解和认识的?8、你的色谱工作站对检测器的控制和操作是否快捷方便?有哪些优势和缺点?比如峰纯度测试、匹配、数据的提取等等欢迎大家参与讨论,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 请教液相色谱的配制问题

    我是新手,没用到过液相色谱仪,想在此请教各位老师,液相色谱仪,可以一机同时配制二个检测器吗?如果可以,是两个检测器可以同时工作还是必须在两个检测器之间切换。

  • 液相色谱检测器的分类

    高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。(2) 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类(1) 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。(2) 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大, 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。

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