气相色谱急性柱非极性柱

将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的，它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用，从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱，是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入，使烷基相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿，不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的，出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时，可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质，Polar-RP的极性基团对其有很好的保留，所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时，可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了，所以可以得到对称的峰形。

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

食品中极性农药的分析是食品安全和质量控制的一个重要方面。阴离子和阳离子极性农药是水溶性的，由于其物理化学性质，分析起来特别困难。此外，食品样品通常含有复杂的基质，会干扰目标分析物。色谱分析中，关键对的分离对样品定量和数据准确性起着重要作用，而关键对的分离离不开合适的样品制备和色谱柱选择性。传统上，使用多根色谱柱分析不同类别的极性农药，需要使用2套不同的仪器系统且选用2种不同的色谱柱，降低了实验室通量。此外，根据实验室Quppe提取方法中的多孔碳基分析柱可能需要多达30次菠菜提取物进样后才能达到平衡，这增加了复杂性，并且非常耗时。Phenomenex推出了Luna极性农药检测专用柱，可仅使用一根HPLC色谱柱对各种阴离子和阳离子极性农药进行“快准狠”的分离。该色谱柱可有效保留阴离子和阳离子农药，表明同一根色谱柱可用于正极性和负极性模式的分析。如图1和图2所示，该色谱柱的多功能选择性可实现阴离子和阳离子农药的反相和HILIC保留。极性农药残留分析的挑战图1：Luna极性农药检测专用柱对非衍生阴离子农药的分析结果图2：Luna极性农药检测专用柱对非衍生阳离子农药的分析结果

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

用于农药分析和药物滥用检测的安捷伦超高惰性气相色谱柱系列新成员华丽登场 上海，2010 年9月15日——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱，这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。 使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性，提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度，从而提高生产力。 安捷伦化学部副总裁 Anne Jones 表示：“对整个分析领域来说，色谱柱惰性的重要性与日俱增。在我们的产品阵容中，中等极性超高惰性色谱柱的推出，再次印证了安捷伦为色谱行业不断提供创新色谱柱的承诺。” 整个 Agilent J&W 超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性，因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试，并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信，这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 安捷伦是全球色谱仪器领域的领导者，提供各种类型、各种规格业内顶尖的气相色谱柱、样品前处理产品和消耗品。所有产品都由经验丰富的设计团队进行设计或选择，根据最严格的指标进行制造，并且在一系列苛刻的条件下进行测试。安捷伦的全部气相色谱产品能够确保仪器长期在最佳性能下运行，实验室获得最高效率。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测试测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出AgilentJ&W DB-35ms超高惰性气相色谱仪用毛细管色谱柱，这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。AgilentJ&WDB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。 　　使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性，提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度，从而提高生产力。 　　整个 Agilent J&W超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性，因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试，并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信，这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 (http://www.jssxkj.net)

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

2019年11月5日，赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目，关乎民生，也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天，仍然有一小部分的农药处于分析难点，无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药，它们具有分子量小，水溶性强、极性大的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，Hilic色谱柱需要平衡时间长，重复性较差。 此外，欧盟在风险评估中，强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此，最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求，赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点，兼具流路无金属材质的优势，与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析，完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样，同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持：整套IC-MS/MS联用系统原理图：系统配置仪器配置方案优势（一）IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱，高效分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。2.全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能，使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护，确保质谱系统不被污染。 （二）方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法，参照欧盟实验室的QuPPe提取方法，针对不同种类的样品，优化提取过程和净化过程，赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作，都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定，包括线性考察、加标水平及重复性实验，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用（一）灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线最低点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。（二）回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。（三）系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：IC-MS/MS联用解决方案，帮助客户突破更多的技术难题，科研之路，赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

p style="text-indent: 2em "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-indent: 2em "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"ispan style="text-decoration: underline "strong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/span/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请回顾气相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱技术始于上世纪，最早的气相色谱柱是填充柱，不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& W Scientific发明了键合固定相技术，大大提升了气相色谱固定相的热稳定性，使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年，由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术，该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代，聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发，都进一步提高了毛细管柱的分析性能，使其可以应用在更广泛的行业范围里。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 11px "strong世界著名气相色谱专家，美国加州大学Davis分校名誉教授，J& W scientific 创始人，安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学，左3刘虎威教授，左4Walter Jennings教授/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱有多种类型，从不同的角度出发，可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导，按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱（简称WCOT柱）和多孔层开管毛细管柱（简称PLOT柱）两类。/pp style="text-indent: 2em "WCOT色谱柱是把固定液（聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物）涂渍到毛细管柱壁上，分离原理基于气液分配，聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的种类和比例。/pp style="text-indent: 2em "PLOT色谱柱是将不同材质（如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等）的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁，分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广，但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱技术有哪些？未来气相色谱柱的发展趋势如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦：/strong过去二十年里，气相色谱柱固定相的种类总体稳定，以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展，但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种：/pp style="text-indent: 2em "strong低流失与超过惰性技术/strong/pp style="text-indent: 2em "日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺，能提高灵敏度，拥有尖锐的峰形，适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。/pp style="text-indent: 2em "strong快速高效分离技术/strong/pp style="text-indent: 2em "近几年0.18m毛细管柱倍受关注，这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效，因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外，采用了电加热的方式给毛细管柱升温，这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术，全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率，能实现快速和超快速色谱分离。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title="anjielun_副本.png" alt="anjielun_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong直接加热技术Intuvo气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong耐高温固定相技术/strong/pp style="text-indent: 2em "许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱，以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时，提高了固定相的键合强度，从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃，其温度上限扩展了WAX柱的应用范围，并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "Agilent J& W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱/span/pp style="text-indent: 2em "未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题，顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离，如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等，色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性，不断改进固定相的选择性。/pp /ppbr//p

导 读全谱二维系统（左）可与三重四极杆（右上）或飞行时间质谱（右下）组成联用系统在生物医药、食品分析、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、交叉冗余数据，定性分析难度高。那么，有没有鱼和熊掌兼得的方案呢？答案是肯定的，岛津全谱二维液质应运而生，通过创新设计，满足超宽极性化合物的一针分离需求，突破您的分析“极”限！独家专利——超宽极性分析得心应手该系统拥有岛津独家专利和特色技术，具有以下特点：全谱二维液相关键技术示意图&bull 极性覆盖范围宽 使用了“极性分流”技术，一针同时分离超宽极性目标物，极性范围宽达-8.79~26.86，涵盖适用于ESI、APCI离子源的绝大多数化合物，助您突破“极”限！全谱二维液相与各普通色谱系统的极性范围（LogP值）对比&bull 高效在线稀释 专利技术，可实现大体积强溶剂中目标物的在线稀释，并达到目标物在反相色谱柱的柱头聚焦的效果。&bull 超低极性化合物的分离 使用“双重梯度”技术，实现超低极性化合物的洗脱和分离，为极性范围拓宽锦上添花。&bull 其他特点（1）分析效率高。将正相色谱和反相色谱合二为一，因此只需原来分别进样分析的一半时间，包括前处理、分离平衡、数据处理时间，大大提高分析通量。（2）一机多用，自由切换 内含一套标配UHPLC，无需任何管路或软件改动，即可自由切换常规UHPLC和全谱二维液质系统，满足不同的分析需求。案例分享——三大典型应用场景01代谢组学中全组分分析代谢组学是利用统计学手段，对比不同组别间代谢物数量和含量上的差异，从而得到组别间的差异代谢物，并为生物、生理、医药、临床、环境、营养等学科提供重要指导的热门领域。常见的代谢物有高极性的如氨基酸、有机酸等，低极性的有各类脂质、脂肪酸等。因此，代谢组学的分析分离方法，涵盖代谢物越多越全面，则统计分析的数据越加可信，得到的差异代谢物更为真实。因此，全谱二维液质其超宽极性化合物分析的特点，与代谢组学分离需求完美匹配。全谱二维液质与传统液相检测数量（A）和目标物分布（B）比较图摘自文献《Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography&minus Mass Spectrometry》, Anal. Chem. 2021, 93, 15192&minus 15199.02宽极性多目标物数据库的建立在公安、疾控、农兽残食品相关、医药、临床等行业，大规模目标物筛查数据库已成为防控、质检的重要手段。质谱因其灵敏度高、定性能力强，已成为数据库的主要检测仪器。一个完整的数据库包含所有筛查化合物的质谱信息，还需提供如色谱柱、流动相等分离条件以确定出峰时间并对目标物色谱峰进行定量。然而，目前常见的色谱系统，分为反相和正相，分别适用于中低极性和高极性化合物的分离。如果把目标物筛查比喻成钓鱼，则数据库就是鱼塘，鱼塘里的化合物越多，则筛查（钓鱼）成功的概率就越大。但反相和正相两个色谱系统，则相当于淡水鱼鱼塘和咸（海）水鱼塘，一般需要分开前往钓鱼。而全谱二维液质相当于将两者合二为一，大大简化色谱分离程序，提高筛查成功率。基于全谱二维液质建立的代谢组学数据库（左）和化妆品数据库（右）03极性相差较大的两类关联物质的同时分析在某些应用场景，需要关注同一基质中，具有关联功能的不同极性化合物，比如生物基质中的药物及其代谢产物，植物、药材中极性差异较大的两类天然产物，或一大类化合物中极性差异较大的不同小类化合物，如种类繁多的硝基多环芳烃。全谱二维液质因其宽极性覆盖特性，在这类应用场景中也可以得展所长，帮助科研人员简化分离过程，创新的解决问题。A全谱二维同时分离丹参四种活性物质；B、C药典需分开两个方法分离结语全谱二维液质系统拥有在线稀释专利技术和极性分流、双重梯度特色技术，是岛津独家产品，适合于代谢组学中全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极性相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析。如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn。撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

21世纪是生命科学的世纪，近年来，全球生命科学及医疗健康领域市场规模日益庞大，生命科学领域涌现出越来越多的革命性技术突破。尽管如此，目前世界上还是有很多人由于各种原因得不到有效治疗。Nanologica的CEO Andreas Bhagwani提到，通过将药物或者其产物添加到二氧化硅颗粒孔径中，不但可以解决制药行业诸多问题，如增加药物溶解度等，还能使更多的人获得更好更便宜的药物。因此，开发药物新剂型将是2021年公司重要战略的一部分。此外，除了开发药物新剂型外，Nanologica今年还将在分析色谱快速发展的基础上，进一步加大制备色谱的发展。具体情况详见视频：

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

2021年7月27-29日，盛瀚参加了在湖北东津新区开展的疫情防控与公共卫生应急专项培训，就新冠疫情防控、新冠疫情流行病学调查等知识进行学习。7月30日，湖北省疾控中心与襄阳市卫健委、襄阳市疾控中心联合举办卫生应急演练在东津新区拉开帷幕。此次演练，国家突发急性传染病防控队（湖北）派出了消杀防疫车、水质检测车等8辆卫生应急专用车辆。这些车辆可在严重洪涝灾害发生后，快速布局到受灾安置点，水质检测车可在两分钟检测出饮用水是否安全。盛瀚CIC-P60便携式离子色谱仪有幸参与此次应急演练，用于检测水中溴酸盐、氯酸盐、氯化物、硫酸盐等阴阳离子的含量，助力水质快速检测，为水质安全和群众健康保驾护航。CIC-P60便携式离子色谱仪被应用于本次应急演练，皆因其具有诸多技术优势。它重量轻、方便携带，能够适应实验室、检测车、现场检测；一体机设计，仪器集成超大操控界面，方便操作；采用wifi通讯方式，操控界面与主机和合体工作，也可分离操作；细管径色谱柱、信号响应值高，淋洗液使用量少；检测手段灵活，可选配电导和安培，满足痕量样品检测；多种供电方式，可用锂电池供电，可实现现场8h检测等。 CIC-P60便携式离子色谱仪现场水质取样现场水质取样工作人员观看仪器运作CIC-P60便携式离子色谱仪是为适应不同情况，满足突发性、广域型和机动性检测而生，它不仅保持了实验室型离子色谱的准确性优势，更以便携、现场、快速检测的特点弥补实验室型离子色谱仪的应用缺陷。CIC-P60便携式离子色谱仪在应急演练中的应用和表现，受到本次应急演练各部门工作人员的一致认可。7月河南发生的洪涝灾害让群众深受其害，当前的新冠肺炎疫情形势也异常严峻，做好应急救灾、疫情防控工作是至关重要的工作。应急预案要求越来越高，快速定性成为必然要求。盛瀚将不断加强科技创新，用硬核科技推动效率，用硬核科技助力现代化国家建设，为实现中华民族伟大复兴的中国梦做出自己的贡献。

 参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号：QQ952505-0；特价：7990元) 包括：4.6 × 250mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号：QQ951505-0；特价：7660元) 包括：4.6 × 150mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号：QQ950000-0)： 包括选择任意规格的MP-C18，ASB-C18，HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装，均可获赠九安电子血压计一部！  活动截止日期 ：2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码： 1006 LC 促销产品介绍：Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题，比如：在传统的反相色谱柱上，强水溶性化合物难以保留，峰形很差，并且当流动相中含水量增加到95%以上时，极有可能发生丧失浸润现象，从而限制了C18色谱柱的适用范围；在正相色谱柱上，强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱，以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱，采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术，适用于100% 水相的C18 柱， pH值适用范围1.5-9.0，可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱，未封尾，采用独特的空间位阻保护技术，极性比MP系列色谱柱强，可以用100%水为流动相， pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱，采用中性的酰胺键合基团，可用于正相，也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱，比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相，pH值适用范围2.0-8.0，用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点： 采用独特的硅胶表面处理技术，适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂，拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围，便于LC/MS方法开发 低流失，LC/MS灵敏度高 专利技术，专利产品

一、项目基本情况项目编号：[231101]HHSC[GK]20230008项目名称：黑河市中心实验室突发急性传染病病原体快速检测能力建设项目采购方式：公开招标预算金额：21,353,000.00元采购需求：合同包1(黑河市中心实验室突发急性传染病病原体快速检测能力建设项目):合同包预算金额：21,353,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备病毒载量仪2(台)详见采购文件3,400,000.00-1-2其他医疗设备微生物飞行质谱鉴定仪1(台)详见采购文件3,000,000.00-1-3其他医疗设备流式细胞仪1(台)详见采购文件1,500,000.00-1-4其他医疗设备全自动HIV病毒载量检测系统2(台)详见采购文件1,200,000.00-1-5其他医疗设备原子荧光分光光度计1(台)详见采购文件500,000.00-1-6其他医疗设备液相色谱-原子荧光联用仪1(台)详见采购文件700,000.00-1-7其他医疗设备三重四级杆质谱仪1(台)详见采购文件3,200,000.00-1-8其他医疗设备全自动氮吹浓缩仪1(台)详见采购文件200,000.00-1-9其他医疗设备色度仪1(台)详见采购文件10,000.00-1-10其他医疗设备浊度仪1(台)详见采购文件10,000.00-1-11其他医疗设备测汞仪1(台)详见采购文件500,000.00-1-12其他医疗设备超纯水制备系统1(台)详见采购文件450,000.00-1-13其他医疗设备气相色谱仪1(台)详见采购文件468,000.00-1-14其他医疗设备自动洗板机1(台)详见采购文件35,000.00-1-15其他医疗设备均质器1(台)详见采购文件30,000.00-1-16其他医疗设备荧光定量PCR（分析纯）2(台)详见采购文件3,600,000.00-1-17其他医疗设备全自动免疫印迹仪1(台)详见采购文件150,000.00-1-18其他医疗设备数字PCR1(台)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起6个月二、获取招标文件时间： 2023年12月14日 至 2023年12月21日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：公告期内凭用户名和密码，登录黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/)，选择“交易执行-应标-项目投标”，在“未参与项目”列表中选择需要参与的项目，确认参与后即可方式：在线获取售价： 免费获取三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：黑河市疾病预防控制中心地址：黑河市电业街132号联系方式：0456-61037372.采购代理机构信息名称：黑河市政府采购中心地址：黑河市通江路10号联系方式：0456-26661843.项目联系方式项目联系人：郭睿电话：0456-2666184

一直以来，他达拉非的药物剂型只有口服片剂，由于他达拉非水溶性差，生物利用度低，为了达到同等效果，所需的原料药量较多，增加了成本。因此开发新型制剂也成为了国内药品企业追逐的热点。今年，国内首个他达拉非口溶膜新剂型获批，为患者提供了新选择。片剂药物需要到达胃部崩解后，经过胃肠粘膜吸收，而口溶膜则可以在口腔中迅速溶解分散，有效成分经口腔粘膜吸收进入血液循环，有效避免服用片剂对内脏器官造成的损害，达到起效速度更快的效果。据国家药监局网站信息，获批的他达拉非口溶膜剂量分别为2.5mg/5mg/10mg，相对于片剂规格剂量5mg/10mg/20mg，剂量减半，说明口溶膜剂型的生物利用度更高。不仅如此，低剂量用药还能降低鼻塞、头晕头痛、消化不良等不良反应。此药物生物利用度的提高，使用更小粒度的原料药，增加原料药的比表面积从而增加生物利用度是关键。通常来说，难溶性原料药颗粒越小，越能改善药物的吸收率和生物利用度。但与此同时，颗粒越小，比表面积增加，颗粒的流动性也越差，对于片剂的生产难度加越大，难以保证每个药片中载药量的一致性。而口溶膜是将原料药加入到介质中制成的，这样有利于药物的混合，有利于保证载药量的一致性。在原料药微粉化过程中，需要对原料药的粒径进行准确检测。本文采用Bettersize2600激光粒度分析仪检测三种不同微粉化的他达拉非原料药，其粒度分布形态和数据，如图1所示。图1. 三种不同微粉化他达拉非原料药的粒度分布形态及数据从图1看到，三种原料药的粒度分布形态和数据有明显的差异，A、B和C样品的D97分别为11.45μm、14.32μm和35.34μm。从粒度分布看，A样品小于1μm的细颗粒含量最多，B样品次之，C样品最少，说明A样品的微粉化效果最好，B和C样品微粉化效果逐渐变差。据研究，原料药在最大粒径（D97）小于15μm、中位粒径（D50）小于2.5μm时，效果较好。由于采用更细的原料药，他达拉非口溶膜剂型具有吸收快、起效快、服用简便等特点，成为一种获得药监局批准上市的新剂型。丹东百特研制的Bettersize2600激光粒度分析仪，具有准确性和重复性好、操作简便、速度快等特点，符合药企GMP要求，是药物微粉化粒度检测与控制的必备仪器。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。　　一.早期使用的气相色谱固定液　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些：　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。　　(一)热稳定性好的固定液　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。　　(a)引入乙烯基　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1：图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4：表4 三个品种Dexsil的结构及极性　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2：图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min　　检测器温度：FID 450 ℃　　三、极性固定液　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况　　四、选择性固定液　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱　　五、近年商品柱所使用的新固定液　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性　　小结：　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续）　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

2015年5月18日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加，大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商，携全新一代超高效液相色谱——Thermo FisherTM VanquishTM UHPLC精彩亮相本次会议，这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外，赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中，许群提到在线样品前处理（净化、富集）和HPLC分析在Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000 DGLC（双三元液相色谱）上实现统一，样品净化处理自动化和被测组分富集自动化，可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换，从样品前处理切换到样品分析流路，减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告，结合全新液相Vanquish UHPLC技术，以中药非靶标探索分析为例，在大幅提升峰容量同时，获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心，系统耐压22,000 psi，整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性，便于维修，能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中，通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例，全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统，帮助用户实现更好的分析、获得更多结果，系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告，离子色谱技术作为液相色谱的重要分支，是阴离子检测的首选方法，针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖，比较了AOAC的酶解差减法，赛默飞采用简单前处理后，采用离子色谱法直接测定，具有前处理方便，不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定，如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等，分离度好，灵敏度高，离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统，其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统，针对性提出很多技术特点、应用方面的问题，并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动，仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈，即获得精美礼品，现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动，气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2015年5月18日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加，大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商，携全新一代超高效液相色谱——Thermo Fisher?Vanquish? UHPLC精彩亮相本次会议，这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外，赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中，许群提到在线样品前处理（净化、富集）和HPLC分析在Thermo Scientific? Dionex? UltiMate? 3000 DGLC（双三元液相色谱）上实现统一，样品净化处理自动化和被测组分富集自动化，可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换，从样品前处理切换到样品分析流路，减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告，结合全新液相Vanquish UHPLC技术，以中药非靶标探索分析为例，在大幅提升峰容量同时，获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心，系统耐压22,000 psi，整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性，便于维修，能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中，通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例，全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统，帮助用户实现更好的分析、获得更多结果，系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告，离子色谱技术作为液相色谱的重要分支，是阴离子检测的首选方法，针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖，比较了AOAC的酶解差减法，赛默飞采用简单前处理后，采用离子色谱法直接测定，具有前处理方便，不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定，如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等，分离度好，灵敏度高，离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统，其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统，针对性提出很多技术特点、应用方面的问题，并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动，仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈，即获得精美礼品，现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动，气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

下肢畸形临床较常见，患者不仅下肢功能受到严重限制，晚期还会造成关节退变引起骨关节炎。而且影响患者外观和步态异常等造成患者心理压力、影响患者心理健康，因此需要早诊断、早治疗。21岁的钱小姐，正值花样年华却遭受此病痛烦扰，由于双下肢的严重畸形，且已错过最佳诊疗时机，不少医院同行都表示束手无策，不敢妄下决断。但是钱小姐经介绍找到了华南理工大学医学院教授、广州市第一人民医院关节外科丁焕文主任医师，在计算机技术、3D打印、虚拟仿真、XR技术以及白光三维扫描等医工结合高新技术的配合运用之下，解决了钱小姐的人生厄运，为她开启了美好的全新人生篇章。钱小姐治疗过程中广州市第一人民医院进行了临床决策和手术具体实施。国家人体组织功能重建工程技术研究中心辅助完成了手术导板、个性化外固定支架和钙磷基植入体3D打印。华南理工大学医学院解剖教研室虚拟解剖应用研究团队辅助进行了手术虚拟仿真，完善和优化了手术方案。诺曼数字医疗科技有限公司辅助完成了手术三维设计、手术导板三维设计和医学3D模型平面三维渲染显示。广州联睿智能科技有限公司采用XR技术进行了患者畸形状态、手术方案、手术效果预测等3D显示，辅助医患沟通、病例讨论和术前讨论过程。先临三维科技股份有限公司辅助进行了术前、术中、术后下肢外观白光三维扫描，术前白光扫描了解下肢畸形状态，术中白光扫描引导手术导板精准安放，术后白光扫描评估患者下肢畸形矫正情况和引导矫形过程。治疗经过病例简介：21岁女性。因双下肢畸形、跛行步态7年余就诊。体查：患者身高148cm，双下肢严重畸形，左侧明显（图1）。右膝关节屈曲挛缩，右膝活动度120°-25°-0°。2019年10月行左股骨、胫骨截骨矫形+术后缓慢撑开延长术（图2）。2020年11月23日行右股骨、胫骨微创截骨三维精准矫形+外固定术（图3）。术后1年余左股骨、胫骨正侧位片显示左股骨延长区域愈合、胫骨延长区域有明显骨痂生长（图4），左下肢延长12cm，遗留左小腿外旋畸形，（图5），采用3D打印个性化外固定支架非手术矫正（图6）。新兴科技助力诊疗，术前精准定量诊断树蚁智能数字精准外科云服务系统团队在获得患者CT数据之后即刻进行了三维重建（图7），借助3D虚拟模型，更细致了解患肢在三维层面的畸形程度。同时对下肢的解剖参数精确测量，建立了以下三维数字化定量精准诊断：1.右下肢严重畸形：①双股骨前倾角增大1.7144°②右股骨远端关节面后倾32.2495°③右股骨远端内翻股骨角88.3453°④右胫骨远端外翻，胫骨角92.1646°⑤右胫骨扭转角减少-3.6716°⑥右下肢短缩畸形。2.左下肢矫形术后明确患情后丁焕文教授带领广州市第一人民医院临床研究团队制定了以下治疗计划：1.右股骨、胫骨微创截骨三维精准矫形外固定+术后缓慢撑开延长术2.左小腿个性化外固定架更换遗留外“八”字畸形矫正术手术三维设计和虚拟仿真优化手术方案为更好的解决钱小姐右下肢畸形、短缩问题，丁焕文教授带领树蚁智能数字精准外科研究团队开始紧锣密鼓的进行手术三维规划，由于右下肢存在不同程度的短缩、外翻畸形和股骨远端关节面后倾造成膝关节不能伸直等问题，丁焕文教授团队在左下肢矫正基础上再次对右下肢进行个性化手术三维设计，依次从右股骨头对齐、确定右股骨髁上截骨位置,将股骨进行矫形（图8-9），包括恢复了股骨远端的前倾角和后倾角，同时对远端内翻畸形等进行进行全方位精准矫正。完成右股骨矫形之后，进一步对右胫骨进行三维精准截骨矫形设计，包括截骨位置的选择，矫正恢复下肢力线（图10），再利用CAD软件进行外固定架置钉与截骨导板的设计与3D打印制作（图11）。最后华南理工大学医学院虚拟解剖应用研究团队进行了双下肢畸形三维精准矫形手术虚拟仿真，优化和完善了手术方案。VR科技术前引热议所有术前准备妥当之后在手术当日交班现场，丁焕文教授还拿出了一项吸引眼球的新兴科技，那就是虚拟仿真技术，丁焕文教授与树蚁精准外科云辅助系统、广州联睿智能科技有限公司联合攻关建立了医学3D模型XR显示系统，一排VR眼镜摆在交班室的会议桌上，各位医生护士争相观看，在该系统辅助下VR远程显示病变状态、手术方案和手术效果等。在VR眼镜系统里镶嵌了钱小姐完整的手术设计过程，借助VR眼镜进行了一次完美的术前讨论。（图12）白光扫描术中放异彩术中为了将设计的置钉定位导板安装妥帖，丁教授使用先临三维白光三维扫描技术——EinScan Pro 2X Plus多功能手持三维扫描仪对患者腿部进行扫描（图13），EinScan Pro 2X Plus采用非接触式白光扫描技术，扫描幅面大，细节精度高，因此可以无创、快速高效的获取患者腿部表面高精数据（图14），形成相应的文件。然后利用3D数据在电脑上进行畸形状态评估、术中辅助手术导板快速匹配和精准安放，评估术后畸形矫形手术效果和引导术后矫形过程。术中AR配准引导手术导板精准定位为了进一步验证术中导板与体表的贴合位置，丁焕文教授术中放置手术导板后将正侧位外观照片网上传送给华南理工大学自动化学院李彬教授实验室，进行手术导板术中AR即时配准（图15），通过这种跨越空间的远程交流，进一步体现了创新科技的优越性，进行了远程医疗创新形式的探索，也成功让手术导板能够更准确的贴合患肢，提高了外固定置钉精准度，防止截骨位置发生偏差。个性化手术导板引导完成微创截骨与三维精准矫形手术在王迎军院士领衔的国家人体组织重建工程技术研究中心赵娜如教授、刁静静博士等辅助下，完成了个性化磷酸钙可再生修复体、手术导板和个性化外固定架的CAD设计和3D打印。借助这一系列新兴科技手段，钱小姐的手术按时顺利完成，导板引导外固定螺针（图16）准确打入股骨与胫骨，截骨位置选择十分准确，通过短于2cm的小切口完成微创截骨，安装外固定架后完成矫形。遗留部分畸形采用个性化外固定架非手术矫正（图17）。术后三维评估针对左下肢术后残留的外”八“字畸形和轻微小腿向内成角畸形（图18），CAD设计和3D打印个性化外固定进行非手术矫正，使患者避免了再次手术（图19）。就这样一台复杂疑难下肢畸形矫正手术得以精准、安全和轻松解决。外固定架矫形成功，下肢延长未来可期在手术完成的第二天钱小姐精神状态良好，还在麻醉中的双下肢也没有丝毫不适。进行术后的X线片与CT扫面以及三维重建评估，都提示下肢矫形效果很好。为了下肢功能更好康复，指导、鼓励其积极进行床边、床旁运动。身高148cm的患者术后摇身一变成为160cm的窈窕淑女。术后三维评估患者双下肢解剖参数完全恢复（图20）。END文章源自于广州市第一人民医院 丁焕文教授团队