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模块化高压制备色谱系统

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  • 【原创大赛】仪器采购之——中压制备色谱

    【原创大赛】仪器采购之——中压制备色谱

    毕业这么些年,一直和制备色谱打交道,发现其实就个人而言,在采购制备色谱方面,有很多值得注意的地方,说出来和大家探讨下哦~~~其实提起采购,不得不想起自己第一次采购的经历,真的有点傻,呵呵刚毕业的时候在一家小公司,技术就不几个人,也都不太懂,貌似我还稍微算懂点的(我刚毕业呢,所以同志们可以想像下技术实力),而当时公司组织开发一个产品的快速检测方法,最后我们讨论下来之后决定采购一台紫外分光光度计,已经不记得采购的是哪家的了,反正当时很傻,就跑到化学商品的门市,被销售员忽悠一通之后,花了三四万买了个挺一般的分光光度计,扯淡吧??呵呵,那个门市连代理商都不算呢,后来出了问题都不知道找谁,郁闷~~~其实说这个,主要是想告诉大家,采购是中压制备色谱,我觉得应该要考虑几个方面:1、 厂家就中压制备色谱而言,他应该可以称之为大型仪器了,起码不是低值的吧?仪器你不能保证他不坏吧?所以最好要找厂家买,尽量别找代理商,分销商就千万别找了,为什么呢?厂家给代理商的价格一般会比较低,也许厂家为了保护代理商,不一定给你比代理商更低的价格,但是售后的保证是一定的;而代理商的,我觉得倒也不是一棒子打死,得看级别,主要是看他是否对你购买的中压制备色谱的售后负责;其实这个要根据地域来考虑,如果是国内的,最好是挑厂家负责的那种,假设是国外的产品,国内又没有分公司,只有代理商的,一定要代理商负责售后,要不将来后患无穷~~~~另外就是要考虑厂家的背景,因为仪器离不开应用,离不开耗材;而通常用仪器的人其实并不熟悉仪器和耗材的(当然了,这里不是贬低用仪器的人哦;其实我也是用的了,但是我觉得不管咱们用的怎么熟悉,其实都没有销售耗材和仪器给咱们的厂家熟悉),而很多时候你会发现,当出现问题的时候,我们都是从使用上发现的,但是说到底,是耗材的问题、应用的问题、还是人的问题,真的我们不一定能搞清楚,就怕遇到那种仪器厂家和耗材厂家互相推卸的情况,那就惨了,问题得不到解决吧,你还一肚子气,哎~~~~所以啊,你看高压就知道,例如安捷伦、waters、岛津等,不都是仪器耗材都有,啥问题都解决的么??因此,从厂家来说,我的选择原则就是:看背景、看售后说这么多,是想告诉各位,其实现在国内的中压制备市场很乱,很多小厂家,买买A家的泵、凑合B家的检测器、再配上C家的收集器,就告诉你是一套中压制备了,可等你买来了之后,发现你还有苦没法说~~~为啥呢,人家是中压、也是制备,当然就是中压制备了,没错~~~呵呵所以哦,同志们一定一定要注意哦,别找那种拼拼凑凑的厂家买哦~~~至于那些是拼拼凑凑,那些是真正的厂家嘛,同志们其实查查这个厂家的详细介绍就能看出来实在不知道,咱们可以私聊,嘿嘿~~~或者同志们可以看看网站上的图片,一看那种三个东西都不是一个色、而且体积大小都不配的,风格也不统一的,不用说就是拼的了,而且是拼的很次的那种,嘻嘻2、 性能当然了,买中压嘛,肯定要考虑产品性能了,但是大家可不能进入一个误区,去看什么参数指标多高多高似得,听销售吹的天花乱坠的那种哦~~~~其实从性能上来讲,主要看两个方面,第一是你的应用:其实我简单总结,我觉得做中压的应用,主要分为合成方向的和天然产物方向的,这两点有区别在哪里呢??考虑其上样量和样品的复杂程度上。。。上样量大:代表你在使用过程中可能需要的色谱柱大,对应的就是仪器的流速~~~要能把你常用的色谱柱的流速能达到!!!当然了,中压的流速和常压是不一样的。举个例子,常压可能装一根硅胶柱,100g左右,流速也就5ml/min左右吧?等用了中压,一般情况下应该是80g或者120g的flash柱,流速在60-80ml/min左右。因此,买的时候要是对流速没概念,可以让他把耗材的目录给你,通常你就可以选择你要使用的柱子,再问题要柱子的技术资料(参考流速/建议流速,上样量等)样品的复杂程度:如果样品很杂,你买这个仪器的目的是为了进行一个初步的切分,画段的话,其实我觉得检测器的存在不是很必要,所以大家可以挑选模块化的中压制备色谱,类似高压制备的那种仪器,可以分模块购买和选择的。。。当然了,如果money允许的情况下,我倒是觉得宁多勿少,因为一体化的中压制备仪器自动化功能相对会更加完善些,自动化程度和操作上来说,会更加方便一些~~~再有就是一定要注意一个非常重要的问题!!!——梯度精度!!!因为制备色谱没有一个行业标准,也没有一个国家标准,所以制备色谱的仪器指标会比较乱,大家一定要在购买的时候,注意或者沟通清楚仪器的梯度精度,不要理所当然的以液相的梯度精度来衡量中压哦~~~完全不是那么回事的~~~更加不要想当然哦~~~因为很多厂家的梯度精度很有问题的呢~~~~购买的时候可以要求他提供梯度精度的测试报告给你看就OK了,嘿嘿,看下他是不是根据液相的标准来检测的(中压制备原理和液相一样了,可以用同样的方法来检测的)另外强调下,大家一定不要被厂家在彩页上面标注的上样量忽悠哦~~~其实咱们都知道,上样量需要根据你的样品情况,所采用的色谱柱、还有你所要达到的分离度或者说是纯度来定的了,因此上样量多少,其实没有任何意义,因为和你实际的没有任何参考意义,你考察他的流速指标和压力指标就行了!!!流速代表你能用多大的柱子,压力代表你能用到多细的填料,呵呵~~~哎呀,暂时想到这么多,貌似说了挺多,可是没啥重点,挺絮叨的,呵呵这里就不提哪些厂家哪些厂家了哦,没有意义,说这家那家的,其实说好说坏个人感觉没有什么意思,而且在这些地方写厂家,不管怎么写,我觉得都不好呢,嘿嘿~~~给大家个玩的~~从某厂家的网上挡下来的,猜猜下面这个仪器是中压还是高压呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211141028_404033_1806827_3.jpg

  • 【求助】请问哪家的高压制备色谱好?

    单位要购买一台高压制备色谱,来推荐的经销商很多,都说自己的仪器如何如何的好,我晕了...烦请使用过制备色谱的前辈,推荐您认为好的品牌和仪器,谢谢了先...

  • 【分享】转让原装进口中低压制备色谱

    原装进口中低压制备色谱配置:二元梯度泵+紫外检测器+自动馏分收集器+软件操作系统本台仪器为我公司展会样机,八成新,现低价转让,有兴趣的朋友可与我联系刘生:**************************************** 通微(上海)分析技术有限公司

  • 【讨论】中压制备色谱

    各位大侠 :有谁知道国产厂家有生产中压制备色谱啊在网上查到了一些经销商,都是代理瑞士或是美国得机器,打电话问价格都好贵啊,都要20几万,国产的有嘛,大概多少钱,有没有人知道,谢了 我们是做天然提取物的 现在在关注这个

  • 【原创大赛】模块化质谱与虚拟运行及可视化故障处理系统的探讨

    【原创大赛】模块化质谱与虚拟运行及可视化故障处理系统的探讨

    [align=center][font=宋体]模块化质谱与虚拟运行及可视化故障处理系统的探讨[/font][/align][font=宋体] [font=宋体]如图所示,质谱联用的模块化在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]及[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]等仪器上均有所体现,本文主要讲的是通过模块化与虚拟运行和可视化故障处理方面的可行性。[/font][/font][img=,353,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091346591327_9845_3237657_3.jpg!w353x158.jpg[/img][img=,236,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091346399892_5573_3237657_3.jpg!w236x151.jpg[/img][font=Calibri][img=,527,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091347150757_2021_3237657_3.jpg!w527x185.jpg[/img][/font][font=宋体]首先介绍下模块化,这里不得不提到液相色谱的模块化构造,把进样、分离、采集、处理、传输等各系统分离开来。当然,这里并不是单独讲液相色谱与质谱联用,所有的质谱联用类仪器包括色谱或者光谱类仪器都可以分为这几类。[/font][font=宋体]众所周知,质谱类仪器发生故障后,大多数品牌商的仪器软件都会出现故障报错信息,代码或者提示信息。这种情况可以根据提示进行排查,但很多情况下,仪器并未提示信息,但实际走样品的时候会出现很多问题,很多新手同行在出现问题后并不会排查仪器,又因为质谱厂家现场维修排单较慢或者距离较远、费用较贵等因素,在某一程度上很多人会选择远程咨询工程师或者网络求助等等。但设备出现问题有很多类型,工程师或者其他使用者也仅仅是从经验告诉求助者如何进行排查,所以如果有一种能够将单个模块化进行虚拟运行,然后通过传输的可视化结果进行比对的系统,个人觉得对仪器操作使用者来说会是一大福音。另外模块化系统还可以对单独的模块进行特殊的维护,而断开与其他模块的反应。[/font][font=宋体]具体方案如下:[/font][font=宋体] [font=宋体]仪器出现问题(例如出现保留时间延长[/font][font=Calibri]1min[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]--[/font][font=宋体]进入排查系统[/font][font=Calibri]--[/font][font=宋体]导入样品分析方法、样品组分等内容[/font][font=Calibri]--[/font][font=宋体]进行虚拟进样[/font][font=Calibri]---[/font][font=宋体]导入色谱柱参数,进行虚拟分离,进入检测器,进行虚拟分析,查阅结果。若其中某一个模块确定无问题时,点击无问题运行。根据各模块的组合,无问题运行和虚拟运行之间的结果比对,就很容易排查出问题所在。[/font][/font][font=宋体]另外,在模块化系统的操作中,还可以将不同的模块也单独分成功能不等的模块,例如进样模块,吸取、混合等也可以分阶段的导入系统。例如,现在系统反馈的是进样系统问题,那么在模块化排查或者维护系统中,我们可以将进样系统问题进一步进行分块处理,确定无问题的或者假设无问题时,我们可以点击无问题运行,其余点击虚拟运行,就很容易排查出问题所在。[/font][font=宋体]最后,模块化系统对于维护维修也很有帮助,例如需要对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的色谱柱进行老化,由于一体化机中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的色谱柱是伸到质谱的检测器端,如果我们进行模块化,将质谱端与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]端进行分离。进行色谱柱老化时,将质谱端进行关闭。或者在换柱子时,进行备用柱转换系统,例如色谱端的柱子新建备用柱,调整好后直接点击更换备用柱,系统自动进行切换等等。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】【原创】制备色谱技术

    【原创大赛】【原创】制备色谱技术

    各位用液相的都知道,制备的手段在现在的,真是各种各样,比如说前沿一点逆流色谱了、SFC了,或者是常听到的中低压制备、flash、闪谱、高压制备等等,真是数不胜数啊,那制备色谱究竟都是些什么东东呢?我们大家来讨论下吧,小妹在此抛砖引玉,希望大家补充:一、定义:广义的来说,制备色谱主要包含以下几个方面1、 薄层色谱——制备型薄层色谱(PTLC)、离心薄层色谱;2、 特殊柱色谱——干柱色谱、减压液相色谱;3、 制备型加压液相色谱——中低压制备色谱(MPLC)、高压制备色谱(HPLC)、超临界液体色谱(SFC);4、 制备气相色谱;5、 逆流色谱。狭义上讲,目前主要说的制备色谱为第三个点,即制备型加压液相色谱。下面我们主要介绍制备型加压液相色谱二、基本原理:在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短(由于各组分性质结构不同,与固定相作用的强弱有差异),从而按不同次序从固定相中流出,使不同组分得到分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071310_336286_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071311_336288_1806827_3.jpg加压制备色谱,是在分辨率、速度和上样量之间寻找一个平衡点,改变其中任意一个参数,都会牵动其他。例如增加载样量,则势必影响样品的分辨率,如果修改洗脱条件,增加分辨率,则速度又变慢。三、制备色谱与分析色谱的区别:制备型色谱与分析型色谱的区别主要是目的不同:分析型色谱的目的在于鉴定、鉴别;制备型色谱的主要目的是在混合物中分离得到纯化产物,是一个纯化过程。分析色谱• 数据的完整性• 强调高柱效 (1.7, 3, 5 um 填料)• 强调样品的前处理,净化程度等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071322_336289_1806827_3.jpg制备液相• 物质的纯度• 纯化产量,回收率等• 过程消耗,成本等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071323_336290_1806827_3.jpg四、分类——低压液相色谱(300psi)中低压液相制备色谱目前市面上有很多种叫法,闪谱、Flash色谱、中低压液相色谱、MPLC、过柱机等,其实都是一样,都是中低压制备色谱,只是叫法不同而已。五、组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071339_336296_1806827_3.jpg——输液泵分一元、二元、四元三种,一元只能实现等度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071340_336297_1806827_3.jpg——分离柱(Flash柱、玻璃柱、高压制备柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071345_336299_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071347_336301_1806827_3.jpg——检测器紫外检测器(UV)/紫外-可见检测器(UV-VIS)紫外检测器又分固定波长、可变单波长、可变双波长、DAD三维显示等)示差检测器(RI)蒸发光检测器[/

  • 【求助】(已应助)急求!中低压制备色谱仪

    我公司是做硅胶产品的。最近由于企业需要,要购买中低压制备色谱仪。 预算 在10万左右。不知道那个品牌的中低压制备色谱仪器质量比较过硬?最好是国产的,希望板油或者厂商有知道能提供帮助的。联系我。

  • 我需要买快速中低压制备色谱柱

    求高人指点,我需要买快速中低压制备色谱柱,只需要柱子,需要的是那种大容量的,一次能处理好多溶液的那种,请问哪里有卖,什么厂家的比较好用呢?用来处理藻水...谢谢高人

  • 中压制备色谱,基线下漂问题

    中压制备色谱,基线下漂问题

    [img=中压制备色谱,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133560915_7453_3401121_3.jpg!w690x378.jpg[/img]溶剂:乙酸乙酯和石油醚(AR级)波长:254,280如图,运行中出现基线下漂,请问大神们是什么原因呢?

  • 什么是制备色谱,制备色谱的构成如何?

    1.什么是制备色谱?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中最重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  1 制备色谱到底是什么?  (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。  为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。  然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。  (2)样品的前处理:  制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。  (3)制备色谱柱的材质及其特点  下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。  有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  (4)固定相的选择  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。  (6)流动相的选择  除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。  如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。  (7)加样的方法  可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样  (8) 泵的选用  生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。  (9)检测器的选用  一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。  (10)组分保留时间的估计  用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。  分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。  (11)产品的收集  手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。  (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用  在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。  (13)柱转换技术  通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。  (14)比较新的制备色谱技术  模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。  迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法  高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。  由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。  它相对于传统的固—液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。  我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

  • 循环制备色谱和快速制备色谱的优缺点?

    各位大虾,高手们,你们好!我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱(中压制备色谱)?能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么?对循环制备色谱了解的比较少,国内有生产的么?国外有哪些品牌?谢谢!!!

  • 模块化PSS可编程安全系统3100的单元描述

    模块化PSS可编程安全系统3100的单元描述数字输入/输出模块PSS DI20 Z, PSS1 DI20 ZPSS 3000/PSS 3100能够处理比特、字节或字输入状态。每个输入都有相应标识和显示状态的LED。输入适合于下述连接:单通道与安全相关的输入设备,有或无测试脉冲双通道与安全相关的输入设备,有或无测试脉冲应用范围符合EN 954-1 11/94标准,无需额外的测试脉冲,安全等级高达第三级。安全等级第四级应用需要外部测试脉冲。输出可适用于连接:双极阻性和感性负载,最大电流不超过2A,皮尔磁PSS监控输出正极和输出负极的值。可通过插件式螺丝连接器连接输入设备。模块地址由模块支架上的插槽号确定。在下面列出的CPU上,仅支持具有所述版本号的模块。PSSCPU.版本1.7或更高PSS1 CPU.版本1.1或更高[b][color=#ffffff]文章转自:皮尔磁 http://www.china-pilz.com[/color][/b]

  • 世界上最酷的模块化光纤光谱仪

    http://www.oceanoptics.cn/sites/default/files/styles/product_details_thumbnail/public/product_jaz.jpg世界上最酷的模块化光纤光谱仪Jaz-ULM-200经过预配置和定标的光纤光谱仪Jaz系列光纤光谱仪是光纤传感领域的革命,它由不同功能的独立化模块叠加在一起构成, 从而为您的应用提供了一套完美的解决方案.Jaz是光纤传感领域的革命,Jaz的实力是毋庸置疑的。Jaz超越了传统意义上的光学传感器,其独特的功能和可扩展的平台使它非常适合野外应用、遥测、过程及质量控制。全新!Jaz现在有LED模块可供选择,这使得开关LED变得简便易行。不必更换整个模块,现在您只需拧动三个螺丝就可以更换LED部件。我们可提供白光LED灯泡或450 nm, 590nm, 640 nm的LED及模块。 可充电的锂电池最多支持的光谱仪模块达8个功能强大的微处理器和勿需PC的板载显示可堆叠、自动采集的仪器模块使用户可以根据各自应用需求定制系统以太网连接和SD卡数据存储使得远程操作简便易行Jaz 光谱仪模块- 狭缝和光栅可选- 在原有交叉式的Czerny-Turner光学平台的基础上采用超越传统的设计理念,最大化光谱仪的灵活性,专业人员便于更换狭缝和光栅 Jaz OLED显示模块- 除了采用强大的微处理器代替了PC外,OLED显示也提供了清晰生动的画质- Jaz OLED模块为用户界面。其强大的微处理器可直接协调各模块工作。除了作为用户界面外,Jaz的OLED模块还具有数据后处理,数据日志和分布式计算的功能Jaz EB 以太网和内存模块- 以太网连接给系统提供了电源,使远程访问成为了可能,同时还提供了存储等其他功能- 100 Mb/S以太网连接作为 “一线的解决方案” 使您可以通过方便了Internet网连接就可以远程访问和控制系统。模块还设有SD卡槽用于数据的存储。 Jaz MB 电池和外部存储模块- 锂电池可以通过以太网,USB口或外部供电来充电。使得数据的自动采集过程在休眠模式下也可以完成,适用于长期的测量。模块还提供两个SD卡槽进行数据的实时存储其他特性- 系统的额定能耗~2.5 W- 可采用以太网与PC通讯- 符合RoHS标准- TCP/IP通讯协议; 通过专业接口使模块间,模块与底板间通讯Jaz EL 200性能:1#光栅(200-850 nm)探测器 (200-850 nm)INTSMA-25-25微米狭缝L2聚焦透镜电池模块SpectraSuite软件Jaz EL 350性能:2#光栅(350-1000nm)探测器(350-1000nm)INTSMA-25-25微米狭缝L2聚焦透镜电池模块SpectraSuite软件

  • 分析色谱与制备色谱到底有啥关系

    分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速;制备色谱与分析色谱有啥关系?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗?目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以最好二合一。在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。 小结:分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别? 1.分析色谱:在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确,而对收率,浓度等产品参数不在乎,一次进料,而且每次进料少。2.工业色谱:比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度,工业化生产是连续进料。3.制备色谱:介于两者之间,一般用于做单柱试验。【来源:实验与分析】

  • 【原创大赛】到底我该如何选择快速制备色谱仪?

    常常会有人问,明明可以人工过柱,为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪?市场上这么多仪器,到底又该怎么选择?回答这个问题之前,我们先讲一下,什么是快速制备色谱呢?[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱,也就是Flash制备色谱,一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多,所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说,分离效率来的更高;2)在蛋白质纯化上有天然传统优势;3)比高压制备色谱来的经济,仪器要求配置低,而且用户可以自己装柱;4)使用预装柱,可以提高效率;5)与TLC有一定的直接关系,利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说,购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个:[/b]1)提高效率,节省时间、人力2)比传统的过柱方式,更节省溶剂3)可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候,常常会忘记自己的原始需求,陷入一些选择的惯性,比如看指标、比质量或者价格等等,就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机,却开始纠结于手机的拍照效果好不好,比了一圈下来,反而更纠结了。那么,到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢?今天小编就给大家一些建议,避免一些选择的误区。[b]第一点, 是否高效便捷?[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说,最大的优势就是高效快速,操作简单。如果用了仪器,反而操作步骤更多了,效率变低,那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面,一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验,很好理解,就是用起来舒不舒服,首先是看仪器的硬件设施,比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好;其次,是软件的操作体验,从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理,包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说,一般来说,快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说,一般用机器过,一个样品半小时就好了,而人工过,可能要几个小时甚至1天;另外,从分离效果上来说,有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近,人工分不开,用机器就能分开,这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点,那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点,拥有成本。[/b]很多时候,我们衡量购买一台仪器的成本,除了购买初始软硬件的投入外,更科学的衡量方式,是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外,还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分,而这个主要由三方面决定:1)操作的便捷程度,决定了培训时间及操作时间,简单来说,就是仪器是不是容易上手,而这又回到了最开始说的仪器操作体验;2)能否有效节省耗材,决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材,主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比,快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂,这也是衡量一台仪器的重要因素,因此在了解或者试用一台仪器的时候,这也必须要纳入考量;除此之外,目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine,可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码,记录柱子的每一次使用情况,从而达到科学有效的重复使用色谱柱,这样日积月累,节省的耗材成本也非常可观;3)售后服务水平,决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候,用户能够得到更加快速的响应,仪器能更快恢复正常,那么我们就说用户的使用成本越低,反之,成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面,是取决于公司本身的售后体系是否高效完善,包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说:常常会出现这种情况,新旧工程师交替,新的工程师不会使用仪器,旧的又走了,那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面,取决于一些零配件能否有充足的备货,出了问题是否能够快速更换,以及售后的费用等等。同样一个配件,一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题,一个要等1个月,中间就存在很大的差距。从这个角度来说,国产机器就具有一定的优越性,更换周期短,成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器,本身就是希望能够代替人工,或者能够实现人工做不到的事情,所以一些机器必要的功能性,也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器,但是其实很多都是半自动的操作,这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程,慢慢大家还是回到了手工过柱的日子,仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物,比如有没有收集系统、检测系统等等,这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务,这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法,一般试用都要提前预约,所以也要向各个公司了解清楚,配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪,对于很多实验室或者企业来说,也算是一笔不小的开支。在可控的成本里,挑选出最适合的仪器,是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议,如果还有其他疑问,欢迎留言或者私信,小编一定知无不言言无不尽啦!

  • 【原创】快速制备纯化色谱手册

    [~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪,对化学合成产物,天然产物的提纯很有帮助,用它来作正相,反相分离都很方便,比高压制备快多了。

  • 海洋光学推出小型模块化拉曼光谱仪

    海洋光学新近推出Apex785拉曼光谱仪,该产品是精英系列高性能光谱仪、光源和组件的第一款产品。Apex是一款小型模块化光谱仪,其性能可与台式仪器相媲美。Apex拥有极高的分辨率和出色的灵敏度,可实现超高性能。http://www.oceanoptics.cn/system/files/imce/press/20121227_apex_PR_shot.jpgApex从根本上解决了只能从高灵敏度和高分辨率中二选一的问题。Apex光谱仪采用独一无二的光学设计和高通量虚拟狭缝技术(HTVS),解决了灵敏度和分辨率之间的冲突问题。Apex较高的分辨率能够更好地分辨拉曼光谱,解析精细光谱结构。其高灵敏度可实现更短的积分时间、更快的测量速度和更低的激光激发功率,以使样本降解程度降至最低。“自从二十年前我们推出第一款小型光谱仪开始,海洋光学已经是模块化光谱解决方案领域的世界领军企业。”海洋光学总裁Richard Pollard说,“Apex光谱仪和精英系列产品的问世,展现了我们为保持行业领先地位所必备的创新能力。”Apex光谱仪的推出代表了行业领先的精密化技术创新,与海洋光学开创的基于应用环境的模块化灵活方法的完美结合。海洋光学通过将技术与应用环境结合,帮助客户更有效地解决问题,寻求疑难研究问题的答案。

  • 制备型液相色谱分类 你知道几类?

    制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而快速分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱,并于1981年获得了专利保护(美国专利4,293,422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱(LPLC)柱压一般低于5bar(或75psi)。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等,比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱,其输液泵最大流速可达156mL/min,并配有阻尼器,以保证液流的稳定;进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管;检测器有紫外和示差折光检测器,流通池体积比较大,允许大流量流动相通过而无需分流;馏分收集器有原盘式和排式两种,原盘式的接收管最多达80个,而后者则更多;色谱柱内径9-105mm,长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱,当色谱柱直径较大时,柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构,使得当大量样品进入到柱头上时,能迅速地分散到整个柱横截面上,及时被流动相冲走,避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL,Superose等),聚合物微球,复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等,粒径一般在25~40μm(最常用的填料尺寸是15-25μm,25-40μm或40-63μm),可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或高效)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1%的所需成分时,分离工作将会十分困难,往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分,可采用如下分离手段:制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量,制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱,即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3~30μm),为使流动相流出,需采用较高的压力,同时系统的复杂性及成本亦增大,但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时,如中压液相色谱系统,装柱较容易,柱的通透性较高(只需较低的泵压力),可采用更大的色谱柱和更经济的仪器,由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克),可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时,可利用已有的分析型仪器,而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金;另外,还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题,使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm,通常装有反相填料,每次可进样5~100ug,通过多次进样分离,可获得足够的纯品。例如,Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时,其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60,5μm,250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离,洗脱剂为含25%甲醇的yi醚溶液-5%氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低,用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时,不会使色谱柱超载。为了提高分离效率,可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20~30μm的填料,以保持适当的通透性,尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时,由于流动相的粘度较低,可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速,其应用受到一定限制。(来源:分析测试百科网)

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