气相色谱计期间核查方法

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。期间核查如何定义？期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。核查内容核查内容一般为：（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。期间核查的方法分类开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。③参加实验室间比对。④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。核查结果期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。基本要求：（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。是不是全部仪器都要做？不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。期间核查重点关注的10类仪器设备仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；4.容易损坏的仪器设备；5.性能不稳定的仪器设备；6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备；7.易老化的仪器设备；8.经常带到现场使用的仪器设备；9.贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。来源:实验与分析微信

2016年8月，上海安谱实验科技股份有限公司成功举办了标准品期间核查培训，本次培训为安谱公司首次举办的收费培训，到场听众有接近200位。为了保障培训效果，安谱公司将报名客户分为两场进行。在会后的客户采访中，听众一致的评价是培训内容很实用，很接地气，有别于以往参加的产品推介会，培训更专注于技术，实操注意事项，经验的分享，同时培训现场人数的控制，确实对培训效果有很好的帮助，给听众带来了更好的体验。回顾安谱的发展之路，核心是“以客户为中心”，而标准品产品线是以客户为中心的思想的杰出体现：客户需要什么？我们能提供什么？怎样对客户最有帮助？我们一直在思考这些问题，也一直朝着这个方向发展。从提供常规的标准品到定制服务，从简单咨询到专业培训，依靠这个秘诀十年间安谱标准品销售额从1千万增长到了1个亿。现在，安谱的标准品产品线每年服务于8000多个客户，涉及60多个品牌，销售数量超过20万瓶。在工作中，我们的销售团队和技术服务团队遇到最多的问题，就是标准品开启之后的有效期。而供应商COA所保证的是未启用的产品有效期，在启用之后，由于用户使用的具体情况各异，厂家无法提供任何数据和保证，所以用户需要对自己所使用标准品的使用期限进行确认，这就需要期间核查。然而，实验室的标准品众多，针对具体的标准品，期间核查往往缺乏明确、具体和操作性强的方法，实验室不知如何着手进行，所以安谱就在思考怎样才能帮助用户寻求具体的期间核查方法以期实验室能更加科学、合理、简单、方便地开展这项工作，实实在在地降低实验室的时间和经济成本，同时能够控制住实验室因标准品性质变化而带来的风险。为此，公司的培训团队专门请教了郑吉园老师，郑老师作为资深的CNAS评审专家，在业内为大家所熟悉和尊敬。这次能够请到郑老师在百忙之中，给安谱的客户带来他对标准品期间核查的见解、运用和经验的分享，我们要向郑老师表示衷心地感谢，也希望安谱作为桥梁，通过策划和组织能为用户带来切实的帮助，解决实验室的一大难题！未来，安谱也在规划对于期间核查的解决方案，除了常规的期间核查，安谱将推出小包装附有准确重量的产品，客户可一次性使用，省去准确称量的步骤，减少开瓶后储存和核查的繁琐工作；还会为用户提供标准曲线的套装标液，解决用户称量、配置、稀释过程中不确定度引入，而带来不必要的实验误差的问题；另外，安谱也在谋划期间核查数据共享平台的运营，以达到不同实验室避免做相同期间核查的效果，也就是说，安谱将作为一个纽带和平台，实现期间核查数据的共享，为客户提供专业，全面，准确的使用期监测报告，降低客户期间核查的工作量，为用户创造产品以外更有意义的附加价值。总而言之，在这个发展快速、日新月异的行业，安谱能为客户提供的不仅仅是传统意义上的产品，安谱将在整个供应链中，为客户提供更多的助力，除了稳定优质的产品，更有高效专业的服务，行业一流的客户体验，前沿实用的技术信息，成为客户成长过程中的伙伴！

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址：　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

12月13日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读，对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂，目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用，吸入可引起肺水肿，抑制中枢神经系统、刺激胃肠道，引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标， 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标，曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标，建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。　　气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及，方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究，建立了既适合于实验室普遍应用，又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

引言：芳烃含量是航空燃料重要的质量指标，以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》，在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势，提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置，为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高；★方法适用范围广；★操作方便、分析周期短；★试验消耗少、成本低；★试验环境友好。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

按照《山西省认证认可协会团体标准管理办法》规定， 经山西省认证认可协会团体标准审评委员会 2023年8月3 日会议审定，现批准发布 4 项团体标准， 其标准名称和标准号如下：1.《PH（酸度）计期间核查规程》(T/SXCAA 028-2023)2.《电导率仪期间核查规程》(T/SXCAA029-2023)3.《柴油十六烧值测定机核查规程标准物质法》(T/SXCAA 030-2023)4.《汽油研究法辛烧值测定机核查规程标准物质法》 CT/SXCAA 031-2023)以上标准于 2023年9月1 日起施行山西省认证认可协会2023年8月21日山西省认证认可协会关于发布 《 PH（酸度）计期间核查规程》等四项团体标准的公告.pdf

自动验证 ATD 的填充完整性，既节省时间，又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”，可以保护公司特有的方法，该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來，帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误，这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去，分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响，”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法，可以帮助客户高度信任其分析结果，最终帮助他们节省时间，提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线，而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD，它是一种有效的方法，可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物，之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术，还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是，通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管，吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來，这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱，将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致，以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎，气流可能形成管流或堵塞，那么分析结果就会不一致。 过去，分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能，但是此过程比较耗费时间，并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法，可以缓解这一问题。使用该方法时，如果热阻超出预设限制，则将会向用户发出警告，通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息，请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构，在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构，除了向 HSE 负责外，还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息，请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人：PerkinElmer： Stephanie R. Wasco，781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller，203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

圣诞，元旦，春节。这一大波的节日，都是新的一年的标志。不论东方或者西方，更无论传统还是现代，新的一年，总是新的气象。　　对于仍然奋斗在实验室一线的您，是否在寒冬中也感受到了柱效下降，结果不好，从而对好的色谱柱和谱图加倍思念呢？是否也想让天天陪伴自己的仪器也在新年有更好的表现呢？天美更理解您的心情，特推出SCION(赛里安)进口气相色谱柱多重节日优惠活动，还等什么呢？快来挑选你心仪的色谱柱吧！1.第一重优惠：真正低价。列表中所列的色谱柱型号在活动期间均可享受六折优惠。不在列表中的色谱柱型号在活动期间也可享受六五折优惠。　　这样，一支最常用的性能卓越的30m的质谱柱，到手价（包含税费等）仅约3700元 ,一根VOC分析专用柱 （SCION-624ms 30m x 0.32mm x 1.8um）到手价仅约 4300元。 2.第二重优惠：好礼相送。凡活动期间订购色谱柱的用户，每支色谱柱赠送膳魔师高级保温水杯一个。同时我们会统计活动期间购买色谱柱总量，赠送新春大礼，分设一等奖一名，赠送iPad一台；二等奖两名，各赠送Kindle Paperwhite一台。 3. 活动起始时间：2018年12月24日至2019年2月2日。持续六周。4. 订购方法：Email: shanchen@techcomp.cn 5. 注意事项：本次活动奖品和优惠仅限最终用户，天美公司拥有活动的最终解释权。关于天美：　　天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。

项目概况肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目招标项目的潜在投标人应在肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼获取招标文件，并于2021年11月24日 15时30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况采购计划编号：441283-2021-02099项目编号：JD2021-H09项目名称：肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目采购方式：公开招标预算金额：1,600,000.00元采购需求：合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目):合同包预算金额：1,600,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备1(项)详见采购文件1,600,000.001,600,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同所约定的全部义务履行完毕之日止二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2020年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必须的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（较大数额罚款按照发出行政处罚决定书部门所在省级政府，或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准，或罚款决定之前需要举行听证会的金额标准来认定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。3.本项目的特定资格要求：合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单”记录名单； 不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。 （以采购代理机构于投标（响应） 截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn） 及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/） 查询结果为准， 如相关失信记录已失效， 供应商需提供相关证明资料） 。；(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。。三、获取招标文件时间：2021年11月03日至2021年11月10日，每天上午09:00:00至12:00:00，下午14:30:00至17:30:00（北京时间,法定节假日除外）地点：肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼方式：现场获取售价： 200元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月24日 15时30分00秒（北京时间）地点：肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点：肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室购买招标文件所需以下资料：有效的营业执照副本。法定代表人证明书原件和法定代表人身份证原件及复印件（若法定代表人委托报名的，应同时出具法人授权委托书原件和被委托人身份证原件及复印件）[身份证原件及复印件须提供正反面]。注：由法定代表人或授权委托人持以上资料及二代身份证原件到现场报名，上述所有文件涉及的复印件均须提供原件核查，复印件核实与原件一致后当即退回，所有资料均需加盖公章，所有复印件须注明“与原件相符”，否则不接受报名。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：肇庆市高要区疾病预防控制中心地 址：肇庆市高要区南岸街道广新一路141号联系方式：0758-86602222.釆购代理机构信息名 称：建达工程服务有限公司地 址：肇庆市端州三路37号第7幢202A写字楼联系方式：180261230443.项目联系方式项目联系人：区小姐电 话：18026123044建达工程服务有限公司2021年11月03日

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中海油常州涂料化工研究院有限公司/td/trtrtd width="162"20190892-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190988-T-607/tdtd width="175"家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"国家家具产品质量监督检验中心(广东)/td/trtrtd width="162"20190950-T-469/tdtd width="175"化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"广州质量监督检测研究院br/ 、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190998-T-606/tdtd width="175"硫化橡胶中多环芳烃含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术br/ 研究院、山东玲珑轮胎有br/ 限公司、北京橡胶工业研br/ 究设计院有限公司等。/td/trtrtd width="162"20191012-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分：三唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190733-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190732-T-605/tdtd width="175"钒铁 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院/td/trtrtd width="162"20190796-T-469/tdtd width="175"硅片表面薄膜厚度的测试 光学反射法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"有研半导体材料有限公司/td/trtrtd width="162"20191011-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190658-T-604/tdtd width="175"真空计 四极质谱仪的定义与规范/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"兰州空间技术物理研究所/td/trtrtd width="162"20191011-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191050-T-326br//tdtd width="175"畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国肉类食品综合研究中心、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所/td/trtrtd width="162"20191054-T-326/tdtd width="175"畜禽肉品质检测 近红外法通则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与br/ 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等/td/trtrtd width="162"20190854-T-469/tdtd width="175"钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国科学院金属研究所/td/trtrtd width="162"20191017-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191009-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"0191008-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190978-T-607/tdtd width="175"化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆br/ 品质量监督检验中心）/td/trtrtd width="162"20190977-T-607/tdtd width="175"化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化br/ 学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、河北省食品质量br/ 监督检验研究院/td/trtrtd width="162"20190991-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中海油常州涂料化工研究院有限公司/td/trtrtd width="162"20191013-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第7部分：安眠酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190997-T-606/tdtd width="175"橡胶 氮、硫含量的测定 自动分析仪法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"双钱轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、北京市理化分析测试中心br/ 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等。/td/trtrtd width="162"20190949-T-469/tdtd width="175"化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190948-T-469/tdtd width="175"化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院　、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190947-T-469/tdtd width="175"化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd 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width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海市计量测试技术研究院，上海交通大学，北京大学，中国科学院上海应br/ 用物理研究所/td/trtrtd width="162"20190780-T-469/tdtd width="175"表面化学分析 扫描探针显微术 悬臂法向弹性常数的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"上海交通大学/td/trtrtd width="162"20191096-T-416/tdtd width="175"气溶胶PM10、PM2.5质量浓度观测 光散射法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国气象局气象探测中心/td/trtrtd width="162"20190884-T-469/tdtd width="175"稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第8部分：钠量的测定/tdtd width="72"　/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司/td/tr/tbody/tablepbr//p

由上海市环境科学学会组织、上海市环境监测中心牵头制定、青岛崂应环境科技有限公司参与起草的《固定污染源废气 湿度的测定 阻容法》团体标准（t/ssesb 1-2020）于2020年9月22日正式发布，自2020年10月1日起正式实施。 标准第12条“质量保证和质量控制”中提出了“定期对仪器进行期间核查，检查结果应满足7.2要求”引起了客户的广泛关注。（“期间核查”即“使用期间的核查工作”之简称，下同。） 随着标准的实施，“期间核查要如何做？”、“期间核查内容有哪些？”、“期间核查报告哪里可以出具？”等一系列问题接踵而来。今天小编就带大家了解一下阻容法含湿量检测器“期间核查”到底是个啥？1、期间核查内容 标准中要求的期间核查内容主要包括：零点核查、响应时间、多点示值误差核查。标准详情如下图： 期间核查完成后要如实填写《仪器期间核查记录》，详情如下： *表格内容摘自《固定污染源废气 湿度的测定 阻容法》团体标准（t/ssesb 1-2020） “期间核查”的目的是为了保证含湿量检测器在两次校准或检定之间的时间间隔内保持测量仪器校准状态的可信度。有条件的企业可以根据使用频次定期进行自检并记录，也可以委托计量院或可出具报告的生产厂家（如崂应）等外部机构进行期间核查，注意留存“期间核查记录”。2、崂应服务说明 为了更好地服务广大客户，为崂应客户提供便利，崂应贴心推出“含湿量检测器期间核查服务”，并可出具《期间核查记录》，如有需要请在《返厂登记表》中注明“要做含湿量期间核查”，资费详情请咨询所在区域销售经理。 另外，崂应所做“期间核查”多点示值误差，默认测定标准湿度为4%、15%和25%，如有特殊需求也请在《返厂登记表》中注明。崂应现有3款阻容法含湿量检测器且都支持期间核查，分别是： 受产品电路、软件等影响，部分产品需要进行升级后才能进行期间核查，升级内容如下：①软件v1.13及之前版本的“崂应1062a型 阻容法烟气含湿量检测器”需要进行硬件升级，软件v1.13之后版本的只需将程序升级至当前发布最新版本程序即可。②崂应1062a型 阻容法烟气含湿量检测器（20款）及崂应1062b型 阻容法烟气含湿量多功能检测器，只需将程序升级至当前发布最新版本程序即可。硬件升级可能会产生费用，详情请咨询所在区域销售经理。

p　　近日，生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函，五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。/pp　　其中，《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。/pp　　《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法，这四项标准均为首次发布。/pp　　附件为标准详细内容:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target="_self" title="" textvalue="污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/a/span/p

近日，江苏省药监局发布公告表示，为加强医疗器械注册管理，规范医疗器械环氧乙烷残留量注册自检检查工作，组织制定了《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）》。该《指南》于日前正式发布，并于发布之日起正式实施。《指南》对适用范围、基本原则、检查要点、判定方法以及氧乙烷残留量检验方法、所需设备和试剂清单等都做出了相应说明，以下为《指南》原文。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）一、目的依据为加强医疗器械注册管理，指导江苏省内注册申请人（以下简称申请人）有序开展医疗器械环氧乙烷残留量注册自检，规范医疗器械注册自检现场核查工作，根据《医疗器械监督管理条例》《医疗器械注册与备案管理办法》《医疗器械生产监督管理办法》《医疗器械注册自检管理规定》《医疗器械生产质量管理规范》，以及《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》、GB/T27025-2019《检测和校准实验室能力的通用要求》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》、GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》，制定本检查指南。本指南在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定，随着法规、标准的完善和科学技术的发展将适时进行修订。二、适用范围本指南适用于江苏省药品监管部门对申请人开展环氧乙烷残留量检测（气相色谱法）注册自检的质量管理体系现场核查，也可为申请人采用注册自检时质量管理体系建设提供参考。三、基本原则（一）申请人应当按照《医疗器械生产质量管理规范》及无菌医疗器械现场检查指导原则、《医疗器械注册自检管理规定》的要求将自检工作纳入医疗器械质量管理体系，具备气相色谱法环氧乙烷残留量检测项目自行检验的能力，配备相适应的检验设施设备，具有相应质量检验部门或者专职检验人员等，并按照质量管理体系要求开展检验。（二）申请人应严格进行检验过程控制，确保环氧乙烷残留量检测活动在医疗器械生产周期管理过程中有效运行，保证自检过程数据真实可靠、完整、可追溯，并对自检报告负主体责任。四、检查要点申请人应当按照环氧乙烷残留量检测和申报产品自检的要求，建立、实施与开展自检工作相适应的管理体系。自检工作应当纳入医疗器械质量管理体系，检验方法应当进行验证或者确认，确保检验具有可重复性和可操作性；应当制定与自检工作相关的风险管理、质量管理体系文件（包括质量手册、工作程序、作业指导书等）及相关医疗器械法规要求的文件等，并确保其有效实施和受控。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检检查要点五、判定方法检查组参照检查要点对申请人自检能力进行现场检查。若申请人无不符合项，则代表其具备环氧乙烷残留量自检能力；表格中带“*”项目为关键项目，检查组若发现申请人涉及1条及以上关键项不符合，则应判定申请人不具备环氧乙烷残留量自检能力；若申请人仅存在非关键项不符合，则检查结论为整改后复查，整改的最长期限与注册核查的整改最长期限一致；经复查，若申请人已无不符合项，则判定申请人具备环氧乙烷残留量自检能力，若仍存在不符合项则不具备。鼓励申请人建立气相色谱法环氧乙烷残留量测量不确定度的评定方法，获得环氧乙烷残留量检测能力的CNAS认可，参加由能力验证机构组织的气相色谱法环氧乙烷残留量检验检测能力验证/实验室间比对项目，提高检测能力和水平。对已取得CNAS认可证书的申请人，检查组可直接采用盲样检测方法考察环氧乙烷残留量检测项目的自检能力；对已取得CNAS认可证书，且能力验证和/或实验室间比对获得满意结果的申请人，检查组可直接判定申请人具备该项目的自检能力。 附件：1.环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）.docx2. 常见国内外有证标准物质厂家清单.docx3. 相关设备和试剂清单.docx

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近日，生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。　　《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布，适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法，无需前处理，所用仪器设备普及性高，方法易于掌握，具有较好的通用性和可操作性。　　《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定，支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比，增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求，完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容，可有效提升方法的准确性、一致性和可比性，具有设备简单、易推广的特点。　　《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定，支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比，增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求，细化样品、分析步骤、结果与计算等内容，加严天平精度要求，进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性，为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。　　《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布，适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测，作为地面监测手段的补充，用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势，为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。　　上述4项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高生态环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

&ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注，据有关专家介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素（即奶牛本身产生的雌激素）和外源性雌激素（即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素），但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》，对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

2023年11月23日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布《地下水质分析方法 第107部分：59种挥发性有机物的 测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》行业标准征求意见稿。本项目由国家地质实验测试中心牵头，山西省岩矿测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心等单位协作完成。本次标准是对DZ/T 0064-1993《地下水质检验方法》的修订。修订后的DZ/T 0064更名为《地下水质分析方法》，由108个部分构成。此次发布的征求意见稿为《地下水质分析方法》第107部分。与其他挥发性有机物测试标准的区别目前已颁布的水质挥发性有机物检测标准主要有：（1）GB/T5750.8-2006 水和废水挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法（2）HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法（3）HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／气相色谱⁃质谱法（4）HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／气相色谱法（5）HJ810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法上述标准主要用于挥发性有机物种类较少时的分析；本次颁布的标准参考美国环保署USEPA8260D等标准分析方法并结合我国实际，同时检测地下水59种挥发性有机物，包括卤代烃、苯系物、卤代苯等，此标准拓展了同时测定地下水多组分挥发性有机物的方法。附件：征求意见稿_地下水质分析方法+第107部分：59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf编制说明_地下水质分析方法+第107部分：59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf意见反馈表.docx

2024年6月6日，安捷伦气相色谱新产品8850 GC发布仪式在上海制造中心成功举办，主题为“于尺方，见世界”。8850 GC是安捷伦继2019年初推出8890和8860后，五年来首次为“88系列”智能气相色谱家族扩容，产品身躯虽小如电脑主机，性能却不容小觑。活动现场，就本次发布的气相色谱新产品的技术创新、应用领域、生产制造和市场前景等话题，安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺、安捷伦科技（上海）有限公司总经理朱斌、安捷伦助理副总裁兼大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮、安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容和特邀用户代表中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通教授一同接受了媒体采访。采访现场谈创新：用户需求在变化，“老树”也能开新“花”仪器信息网：时隔五年，安捷伦气相色谱家族迎来新成员，此次推出小型化气相色谱产品是基于哪些市场需求？行业普遍认为气相色谱技术已非常成熟，8850 GC有哪些引领性的创新？杨挺：安捷伦从5890到8890，再到如今的8850，很多方面包括炉温的设计、控温精度都是行业的标准，很多公司产品的设计都在跟随，所以安捷伦也为行业带来创新。安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺康瑜容：安捷伦的气相色谱一直是引领市场的，针对当时的市场需求，诞生了6850 GC这款小型化气相色谱产品。时隔多年后，我们再次推出8850 GC，也是因为客户的需求发生了变化，比如客户对于实验室空间的考量，希望分析时间更快、实验室运营管理更加科学化等。正是由于客户的需求在不断变化，8850 GC才应运而生。气相色谱的确是比较成熟的技术，在各种分析实验室都能看到它的身影，也正因为如此，众多的客户对于仪器的要求也会更严格，他们希望产品更加贴近他们实际的应用场景。8850 GC在产品尺寸、升降温速度、节能、智能化控制等方面进行了创新。此外，还有早期预警、智能自动诊断评估和远程维护功能，这些都体现出安捷伦从客户的需求出发来设计新产品，对于实验室，这款新仪器一定能够帮助他们形成新的操作模式和管理方式。安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容杨亮：6850 GC从1999年诞生一直到2016年，生命周期很久，这一系列产品特点很鲜明，因此在中国乃至全球，在6850 GC漫长的周期中一直有一群非常忠诚的客户群体。基于此，我们在88系列平台上又拓展了8850 GC，它还有一个很重要的应用场景，就是专机专用，因此推出这款产品还是为了满足不同客户在不同应用场景的需求。大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮仪器信息网：请问徐教授，作为气相色谱仪的资深用户，您观察到近些年气相色谱技术上还有哪些发展？徐广通：色谱仪器从50年代成型，成为集分离与定量分析为一体的高效分析仪器，随着用户对色谱检测能力要求的不断提升，对色谱的载气控流和色谱柱控温精度要求也进一步提升，新的检测器的发展也促使检测灵敏度进一步提高。如今，仪器智能化的提升成为气相色谱近几年发展的一个显著特点。仪器硬件技术的发展如超高速程序升温可以在更短的时间内完成分析任务，而这需要对控流、控温和检测器系统进行总体的优化提升，当然，小体积有利于实验室空间的利用和节能，而8850体现出了这方面的技术特征。中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通仪器信息网：8850 GC是如何体现绿色可持续发展理念的？康瑜容：8850 GC有自动载气切换系统，不用的时候可换成低成本的气体，可以实现80%氦气的节约，这是最大的亮点；此外，依赖于卓越的流体力学和热学设计，及大力研发投入，8850 GC能够实现快速升降温的同时，能耗还可降低30%，这一点也十分具竞争力。朱斌：氦气是不可再生资源，而且中国是一个贫氦国家，我们很多氦气都是进口的。不但是客户需要节能、省气，我们生产线也用到氦气，在气相色谱生产过程中氦气的监控特别重要，要确保不要造成不必要的浪费。安捷伦科技（上海）有限公司总经理朱斌谈应用：新材料、新能源领域GC需求增长迅猛仪器信息网：8850 GC更能满足哪些应用领域的需求？哪些领域对气相色谱仪器需求有明显的增长趋势？杨亮：我们也一直在探讨8850 GC聚焦的潜在客户群，希望从产品本身特点与用户应用诉求和痛点产生共鸣。8850 GC特点很鲜明，体积小、升降温速度快、低功耗，任何一个行业都有潜在的需求，因此这款产品适用面十分广泛。最大的应用行业还是石油化工，能源化工与材料本就具有关联性，化工产业从炼油发展到精细化工材料，再慢慢发展到材料行业，目前这也是最热门的。因此，对气相色谱需求增长最迅猛的是新能源、新材料行业。此外，制药行业增长也比较明显。仪器信息网：请问徐教授，作为石油化工领域的用户，您更看重气相色谱仪器的哪些方面？如何看待安捷伦仪器在贵单位的使用情况？徐广通：石化产品的特点以烃类化合物为主体进行衍生，样品的热稳定总体讲比较好但往往异构体比较多，这就对色谱的分离能力和检测器的响应特性提出了特定的要求。良好分离能力的获得除高性能的色谱柱外，色谱仪器高精度、可靠的控温和控流是保障复杂样品体系准确定性的基础。因此，气相色谱仪器的控温、控流精度和可靠性、检测器、色谱柱的性能在我们色谱选型时都是关注的。从实验室常规分析到装置的炉前或在线分析，我们单位有大约600套左右的安捷伦色谱仪在使用，为此安捷伦也有专门服务团队驻场，也提供了良好的服务。我个人认为仪器可靠性是第一位的，如我们进行催化剂的运行周期评价，时间往往比较长， 装置连续运行过程中数据是不可倒溯的，如果仪器运行过程中出现问题就可能导致某个时间点的装置运行数据缺失，我们必须最大限度避免这种情况发生，应该说安捷伦仪器在可靠性方面还是值得信赖的。当然，仪器的性价比也是我们关注的重要因素，GC8850有良好的技术潜质，作为用户也希望GC8850 在性价比上有更好的表现。谈制造：全球绝大多数用户都在用上海工厂生产的GC产品仪器信息网：如何评价上海制造中心在安捷伦的气相色谱及更多分析仪器全球供应中发挥的作用？朱斌：上海制造中心生产的GC产品是面向全球的，全球绝大多数GC都由上海工厂来提供。我们在美国也有工厂，也会生产部分GC产品，主要供应对生产地有特殊要求客户。无论在哪里生产，安捷伦工厂都秉承一样的质量体系，供应链和原材料也都是全球采购，变更管理、新品开发流程均采用安捷伦统一标准。上海制造中心扎根23年，是安捷伦全球战略中心之一，也是安捷伦气相色谱最大的生产工厂。扎根中国的多年中，安捷伦上海工厂不只是给中国客户提供了优质的产品，还带动了全国供应链的同步发展，国产化率已经相当高。最开始我们供应商的部分技术能力还是比较薄弱，通过不断发展，不仅使供应链效率得以提升、成本进一步下降，同时也在一定层面上帮助提高了供应商的制造能力，很多工厂成为我们长期重要的战略供应商。杨挺：从销售的角度，安捷伦的产品在销售端目前有两个选择，一个是中国制造，一个是美国制造。之前很多用户对于中国制造还存在一定偏见，经过20多年的发展，现在用户反而喜欢中国制造的产品，因为产品性能等各方面完全一样。朱斌：最近几年疫情或地震等灾害、供应商的危机以及一些潜在的地缘政治因素等的确给供应链带来很多挑战，但对安捷伦的整体运营和供应链并没有带来特别明显的影响，主要得益于几点：第一，我们建立的供应链是全球化的，很多关键零部件有不止一家供应商，可以切换；第二，我们有非常健全、系统化的物流供应商的选择，比如在各大洲主要港口都有多家物流供应商可作选择，以降低外在因素带来的影响；第三也是最重要的一点，得益于安捷伦数字化和智能化的技术积累，并基于与供应商的密切合作，我们工厂运营过程中建立了一套完善的供应链预警体系，我们可根据系统预警到的风险，提前去部署预防性的措施。因此，虽然我们的供应链面临外部的一些挑战，但总体的交付和质量管控并没有受到影响，这是令我们非常自豪的一点。谈市场：用创新、电子商务和解决方案来应对市场竞争仪器信息网：近些年国产气相色谱发展势头迅猛，请问面对当前中国气相色谱市场激烈的竞争环境，安捷伦有哪些应对措施？杨挺：气相色谱现在的确面临着激烈的国产仪器竞争，形势很严峻。首先，安捷伦一直秉承着以品质为核心的理念，与专家用户一起开发新方法，比如在石化、新材料、锂电或者半导体等领域，我们都在不断创新，创新是我们的核心竞争力。其次，中国的市场体量非常大，任何一家公司都难以单独占据全部份额。电子商务能够扩大我们的市场覆盖范围。我们线上整机销售的尝试取得了成功，去年销售了40多套线上款气相色谱7820 GC，最关键的一点，通过大量市场推广，很多用户主动找到安捷伦，其中70-80%都是新用户，也弥补了我们对小用户覆盖不够的不足。2024年前两个季度基本也取得了与去年同期差不都的成绩，我们正在将这一模式扩展到光谱产品。我们的体系也能帮助到我们实现电子商务模式，线上销售将是安捷伦今后几年的重点战略之一。今天早上的会议，CEO表示会继续大力在中国投资，包括数字化和微信生态圈。最后，安捷伦一直与顶尖的科学家合作，共同开发适合未来市场的应用场景，更加照顾到用户的需求。事实上，在气相色谱仪领域我们不断挑战的不是别人，而是我们自己。后记：采访现场，大家对于8850 GC的命名都颇感疑惑，它是8890 GC的缩减版吗？是中低端产品吗？对于此，杨挺强调，8850 GC绝不是中低端产品，它的性能可比肩旗舰款8890 GC，甚至在氦气节约和fast GC方面更有优势，他对于到这款新产品的推出感到十分兴奋，希望这一回应能够消除用户及媒体对这款小而精GC产品的误解。

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前，近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域，从国际近红外发展的趋势，在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加，待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平，特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”，欢迎大家前来参加。【培训时间】2009年6月22日— 6月26日 杭州培训费1600元（包括授课费、讲义、文具、证书费等），食宿统一安排，费用自理 【授课专家】袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心韩东海 教授 中国农业大学金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心【培训内容】 (一)理论部分1、近红外光谱基本原理和分析基础知识2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展3、近红外光谱的仪器结构与操作维护（二）应用部分1、近红外光谱的定量分析技术2、近红外光谱的定性分析技术3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原4、近红外光谱算法选择，分析模型建立、检验与评价5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 （三）实践部分1、现场仪器分析实验操作2、讨论答疑3、红外光谱生产厂商参观 另，受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托，学员参加本次培训后，可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定，颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元；高级/国家三级1260元（含教材、资料、培训、考核、认证证书等），详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来，色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比，制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高，而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置，它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程，是较简单实用方便快捷的样品前处理装置，能大大的提高工作效率，通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果，可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性，这门技术极具发展前途，这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展，提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平，特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班，欢迎大家前来参加。【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京培训费1600元（含资料费、培训证书费），食宿统一安排，费用自理。【授课专家】武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师【培训内容】（一）理论课（1.5天）1. 现代气相色谱仪的简单介绍2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术3．气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术4. 气相色谱的膜分离样品处理技术5．气相色谱的固相萃取样品处理技术6．气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术7．气相色谱中常用的的柱前衍生化方法8. 气相色谱的顶空进样技术，顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点（二）操作使用实验（2天）学员分成两组：第一天分别进行顶空与热解吸实验操作，第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台，色谱仪配备3--5台，有专门的实验工程师指导实验工作（三）座谈、交流及答疑（0.5天） 【报名办法】电话：010-51299927-101、13269178446 传真：010-51413697 联系人：张老师E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司)武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～28421吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备：Tekmar 8900型，美国安普科技中心罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-4436吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等，科技信息。2008，（13）：24～2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备：吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚（2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚（2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 5188-2795捕集管，Vocarb 4000 5188-2796捕集管，Tenax #1 5188-2790捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管，BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774捕集管，Tenax（A管） 5182-0783捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781捕集管，BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo （化工出版社，2004，第5章，202-229页） 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo （化工出版社，2006，118-16）下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空气相色谱的问题。

检测方法 气质联用法仪器配置：气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（30m*250μm*0.25μm）3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置：二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生）色谱柱：C18，1.8μm，50mm*2.1mm内径 或C18，5.0μm，150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪：GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪，配备大容量超高效真空系统，集成高辉度离子源和屏蔽板技术，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030，创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX，满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪：Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统，具有全系列产品组合，满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合，助力优化数据质量及提升整体分析工作效率，在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息