气相色谱甲酯化测定方法

本文使用岛津气相色谱仪，三阀五柱分离技术，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）建立了一次进样测定草酸酯氧化偶联法煤制乙二醇中偶联工艺气和酯化再生工艺气的亚硝酸甲酯、甲醇、氩气、氮气、一氧化氮、二氧化碳、一氧化碳和氧化亚氮组分的分析方法。多阀多柱和双检测器的配合使用确保了各组分的分离和检测；所以本方法具有重复性和灵敏度良好，分析时间短，操作简单等特点。

酯化反应是醇和羧酸（或酸酐）发生的化学反应。许多酯类具有独特的水果香味，它们自然地存在于精油和植物中。乙酸乙酯作为重要的脂类化合物，在工业上有着非常重要的应用，它被用作涂瓷釉的溶剂、涂料和卸甲剂等。在本篇应用中，我们使用配备流动池的X-Pulse台式核磁波谱仪监测不同温度条件下，乙酸乙酯随反应时间的形成。利用这些数据，通过艾林-波兰尼（Eyring-Polanyi）方程计算反应活化参数。

气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。

本方法将饲料中的脂肪酸采用乙酰氯-甲醇溶液甲酯化后，甲苯提取，采用赛默飞全新的气相色谱仪检测，方法简单，灵敏度高，能够用于日常的脂肪酸成分分析的工作中。

酯化反应是各大学开设的基础有机化学实验，实验目的是为了让学生了解酯化反应的原理以及目标产物的制备过程和方法，掌握回流反应装置的安装及蒸馏的基本操作，同时掌握化合物的洗涤，干燥和分液等操作方法。一个完整的合成实验，学生需要在化学反应前对原料进行检查，化学反应中需对反应进程进行追踪，化学反应结束后需要对产物进行纯化以及产物的结构表征。传统的教学实验一般都会省掉原料检查这一步骤，反应进程的跟踪一般会用到比较粗略的薄层色谱法（TLC），产物的结构表征会送到专门的核磁共振实验室由核磁老师操作得到NMR谱图。因此，实验过程中涉及到仪器检测的地方并不是很完善。本文引入了一种改进的酯化反应教学实验方案，将台式微型核磁共振picoSpin-45运用到传统的费歇尔酯化反应中，让原料的检查、反应进程的追踪、产物纯度的检测以及产物的表征都集中到一台小核磁来完成，鞋盒大小的小核磁只需放在实验台上随时随地用于检测，不仅让每个学生都可以亲自动手操作NMR，而且可以让学生更准确地控制反应进程，明确产物纯度。同时节省时间，实验步骤更为便捷。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定酯化油样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，由于样品含水较高，建议少量进样。

本方法采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪（带FID 检测器）Trace1310 测定润滑油中羟基酯类添加剂的含量，结合ASI1310 自动进样器和TG-WAXMS 型色谱柱，灵敏度高，分离效果好，结果准确。并且无需使用氦气，使用常规的氮气既可以得到很好的结果。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

电子烟是一种由电池供电的装置，可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比，电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式，因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而，近年来的研究表明，电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法，本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。

脂肪酸是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。藻类样品中的脂肪酸，经氢氧化钠甲醇溶液皂化和盐酸甲醇溶液甲酯化，经正己烷提取后，用气相色谱法测定。

脂肪酸是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。藻类样品中的脂肪酸，经氢氧化钠甲醇溶液皂化和盐酸甲醇溶液甲酯化，经正己烷提取后，用气相色谱法测定。

甲酸，又称蚁酸，无色而具有刺激性气味，是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。与乙酸、丙酸等其他羧酸的溶剂解吸-直接进样气相色谱检测方法不同，甲酸由于其本身在氢火焰离子化检测器上的灵敏度较低，因而多对其酯化后产物顶空进样分析。本方案参照《GBZ/T 300.112-2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》，使用配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪对工作场所空气中蒸汽态甲酸的浓度进行测定。

1．1 仪器日本 Shimadzu GC一17A气相色谱仪，配有FID；大 连江申色谱数据处理软件(中国)；万分之一电子天平(MettlerAE一160)；Polystat CC1型恒温水浴箱(美国)；HGC一12型气体吹扫浓缩器。1．2 试剂与材料 25％氨水 AR；乙醇(≥95％)AR；乙醚 AR；石油醚AR；正己烷 AR；2 mol／L氢氧化钾甲醇溶液；蒸馏水；50mL比色管；150 mL分液漏斗；150 mL锥形瓶 ；10 mL容量瓶。样品：送检样品。2 结果与讨论2．1 甲酯化试剂选择 六种不饱和脂肪酸从样品中提取分离后，用于其酯化的试剂有 2 mol／L HCl_C OH、2 mol／L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH(1+4)等，本方法通过实验比较表明，利用 2 mol／L KOH—CH3OH能够对所提取的六种不饱和脂肪酸进行有效酯化，所选试剂相比之下更易获取制备。

建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。 方法：固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐，在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测，外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后，依次除去有机物和通过Ag柱。 结果：苯甲酸的线性范围是5~90 μg/mL，相关系数是0.9993，回收率86.1%~96.5%；溴酸钾的线性范围是1~50 μg/mL，相关系数是0.9965，回收率92.2%~103.3%。 结论：此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求，可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法，选用四甲基氢氧化铵(TMAH)的甲醇液（体积比1:50）对样品进行甲酯化衍生，在调制周期为5 s、冷吹流量3 L/min，DB-5MS（30 ｍ× 0.25 ｍｍ× 0.25 µ m）为一维柱，BP20（2.5 ｍ× 0.1 ｍｍ× 0.1 µ m）为二维柱的条件下，对常见动植物油进行分析，结果显示动植物油中的脂肪酸成分得到了有效分离和准确检测，从而可为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

通过脂肪酸成分的差异区分不同种类的动物油，以四甲基氢氧化铵(TMAH)的甲醇液（体积比1:50）对动物油样品进行甲酯化衍生，利用全二维气相色谱-质谱法检验不同地区不同种类动物油的脂肪酸成分。结果表明，不同地区同一种类动物油的脂肪酸成分基本一致，不同种类动物油的脂肪酸成分差异明显，从而可对不同动物油进行区分。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

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食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μ g/mL浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μ g/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg，甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。

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目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

以甲苯为溶剂，提取母乳和奶粉中的脂肪酸，经乙酰氯-甲醇进行甲酯化后，用气相色谱-质谱联用仪测定脂肪酸甲酯的含量，全扫描方式采集数据，单个离子进行定量。结果表明该方法线性良好，方法简便快速。

本应用文章参考GB 23200.9-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂粮油样品基质中对多种农残方案快速有效前处理和检测分析方法。