气相色谱甲酯化测定方法

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。白酒检测标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

12月13日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读，对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂，目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用，吸入可引起肺水肿，抑制中枢神经系统、刺激胃肠道，引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标， 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标，曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标，建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。　　气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及，方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究，建立了既适合于实验室普遍应用，又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。

阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。《GB5009.168—2016食品中脂肪酸的测定》分析标准摘录：5.2.1.2 试样的水解 酸水解法：食品(除乳制品和乳酪)加入盐酸溶液10mL，混匀。将烧瓶放入70℃~80℃水浴中水解40min。每隔10min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后，取出烧瓶冷却至室温......5.2.1.4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化 在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，连接回流冷凝器，80℃±1℃水浴上回流，直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL 15%三氟化硼甲醇溶液，在80℃±1℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温。主要特点：○ 间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。○ 冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。○ 智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。○ 中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。○ 集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。创新点：阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器，阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点如下：1：间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。2：冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。3：智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。4：中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。5：集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。阵列甲酯化仪

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

引言：芳烃含量是航空燃料重要的质量指标，以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》，在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势，提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置，为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高；★方法适用范围广；★操作方便、分析周期短；★试验消耗少、成本低；★试验环境友好。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

尊敬的各位老师、朋友们，令分析界心潮澎湃的上海慕尼黑生化分析展已接近尾声，让我们一同再次聚焦E5-5710展位，看看今天新闻速报吧。 本次展会澳维隆重推出的新品：阵列甲酯化仪，是基于客户痛点的创新性产品，绝对C位亮相。这款产品是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。 同时，“同洲维普”品牌T系列微型台式冷水机也大受欢迎，伴随着冷水机行业的不断发展，我们的冷水机也在不断的优化、迭代、升级，产品整体外观越做越小，外观简约、精美，功能效率也越来越高。3天时间虽然短暂，但是收获颇丰。北京澳维仪器基于客户痛点的创新思路得到老师们的高度认可，澳维将继续努力为实验室设备领域研发更多新产品，持续优化实验室用户体验。再次感谢莅临展位以及关注北京澳维仪器的所有老师、朋友们，让我们下次盛会不见不散。阵列甲酯化仪产品介绍： 阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点： 间歇搅拌——样品水解更轻松 冷热双浴——标准要求更符合 智能升降——样品装卸更简单 中部加液——操作高度更适合 集成管路——实验室更整洁制冷冷却液循环机——冷水机产品介绍： 自主研发、生产、销售制冷冷却液循环机，制冷加热高低温循环设备，新能源（EV）测温温控系统，工业制冷循环设备，冷水气源一体机等产品，为客户最大化提升设备使用价值。 持续保持国家级高新技术企业认定，ISO9001质量管理体系保持研发、生产和管理过程严格高效，产品已广泛服务于全球40多个国家和地区的工厂及实验室。

【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点，但醛直接氧化酯化却常有以下问题：“贵”：氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂，如H2O2、叔丁基过氧化氢（TBHP）或O2存在下的各种过渡金属催化剂，这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合；“危”：过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基（-O-O-），属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级，而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家，奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺，大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化，并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向，作者通过连续流反应器，实现过硫酸的原位生成与在线消耗，提高过硫酸的实用性，并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前，为了表征过硫酸的形成和分解，评估反应过程中潜在的安全隐患，作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1)，过硫酸在生成后直接发生降解，反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建：在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后，作者搭建了连续流的反应装置：在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中，将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合，分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈，最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中，进行反应的在线淬灭。反应优化：作者对反应进行了优化，结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃，H2SO4和H2O2都只有2eq. 时，转化率可以达到100%，仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1，entry2)；相对于H2O2，使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7)；当H2SO4为2.4eq.，反应器温度达到120°C时，可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究：通过对反应的研究，作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系，验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明，该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响，作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂，广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛（5）氧化酯化制γ-硝基酯（6），作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的氧化的文献数据，进行了分析E因子、过程质量强度（PMI）、反应质量效率（RME）、原子经济性（AE）和最优效率（OE）的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明，流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少，因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应，验证了该工艺的拓展通用性，均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂，它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少，因此更可持续。参考文献：ChemSusChem 2023, 16, e202201868

近期，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定，该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的，能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质，具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点，目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药，需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂，可能造成与植物生长调节剂产品重复使用，导致农产品的质量显著下降，同时造成对农作物种植环境的残留危害，给百姓健康造成安全隐患。近年来，农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动，重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药，尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测，国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多个国家标准，已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法，但检出限相对较高；氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失，成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准，可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系，为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容（一）明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成，通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比，用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。（二）建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述：液体样品混匀后直接称取，固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛；二是明确了提取试剂类别和纯度：提取试剂为色谱纯丙酮；三是对样品提取过程进行了详细描述：称取样品于离心管中氮吹至近干，加入提取剂丙酮10 mL，室温下超声10 min；四是规定了提取液的净化过程：提取液经5000 r/min条件下离心5 min，上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 （三）建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件：1.色谱柱类型为石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升温：初始温度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.载气（氦气）流速：1.0 mL/min；4.进样口温度：280℃；5.进样方式：不分流；6.进样量：1μL。（四）建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件：1.离子源类型为电子轰击离子源；2.电子轰击源电离能量：70 eV；3.扫描模式：选择离子扫描；4.质量扫描范围：50 u至550 u；5.离子源温度：280℃；6.传输线温度：280℃；7.四级杆温度：180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数，包括目标物定性离子、定量离子，另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状，研究目标物的性质，筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法，对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定，确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义：一方面，可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失，保证农产品的产品质量安全，保障农民的合法利益；另一方面，完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系，提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平，为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑；同时提高了检测及监管信息反馈工作效率，对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd 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2023年11月23日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布《地下水质分析方法 第107部分：59种挥发性有机物的 测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》行业标准征求意见稿。本项目由国家地质实验测试中心牵头，山西省岩矿测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心等单位协作完成。本次标准是对DZ/T 0064-1993《地下水质检验方法》的修订。修订后的DZ/T 0064更名为《地下水质分析方法》，由108个部分构成。此次发布的征求意见稿为《地下水质分析方法》第107部分。与其他挥发性有机物测试标准的区别目前已颁布的水质挥发性有机物检测标准主要有：（1）GB/T5750.8-2006 水和废水挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法（2）HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法（3）HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／气相色谱⁃质谱法（4）HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／气相色谱法（5）HJ810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法上述标准主要用于挥发性有机物种类较少时的分析；本次颁布的标准参考美国环保署USEPA8260D等标准分析方法并结合我国实际，同时检测地下水59种挥发性有机物，包括卤代烃、苯系物、卤代苯等，此标准拓展了同时测定地下水多组分挥发性有机物的方法。附件：征求意见稿_地下水质分析方法+第107部分：59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf编制说明_地下水质分析方法+第107部分：59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf意见反馈表.docx

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作，近期，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）为第一次修订，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求，有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，支撑国际公约履约工作具有重要意义。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解，通过乙腈提取，以氯化钠盐析后，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（ MRM） 进行定量分析。结果表明，采用基质匹配标准曲线，在5 ng/mL～500n g/mL范围内，22种邻苯二甲酸酯线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，方法检出限在1.0 μg/kg～5.0 μg/kg范围，定量限在3.0 μg/kg～15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%～111.4%之间，平行测定6次相对标准偏差（RSD）2.4%～9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好，适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近日，生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。　　《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布，适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法，无需前处理，所用仪器设备普及性高，方法易于掌握，具有较好的通用性和可操作性。　　《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定，支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比，增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求，完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容，可有效提升方法的准确性、一致性和可比性，具有设备简单、易推广的特点。　　《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定，支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比，增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求，细化样品、分析步骤、结果与计算等内容，加严天平精度要求，进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性，为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。　　《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布，适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测，作为地面监测手段的补充，用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势，为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。　　上述4项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高生态环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能：全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围：　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理：采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能：全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围：　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理：采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单：色谱仪器配置色谱柱及试剂　FID检测器、色谱柱：30*.32*0.5GC5890型色谱仪配毛细管进样系统聚乙二醇20M色谱工作站N2000（电脑1台自备）顶空进样器1台DK-300A氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶20ml顶空瓶40只

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明：a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。注意事项：a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半；b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看，strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。/pp　　strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中，strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp　　strong近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "　　随后，作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言，strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp　　另外，作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp　　另外，作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp　　结语：strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）