气相色谱检测甲胺磷方法

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测甲胺磷时总是有两个峰

最近在做浓缩果汁中的甲胺磷，想用最简单的方法，因为样品量比较大，所以就想用简单的方法做，具体步骤如下：1.称5.00g样品2.加15ml水，震荡溶解3.加20ml乙腈，震荡提取4.加5.0g氯化钠，震荡，离心5.取4ml上清液，氮吹至干6.用1ml丙酮溶解残渣，过膜上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]我配制的是基质标样，在GC-FPD上响应值很好，10ppb可以出峰，检测限可以到30ppb，但是我用以上步骤做出来回收率超级的差，一般不到50%，步骤很简单，不知道为什么结果这么差，请教各位大侠，任务很急，希望能够尽快得到指点。

正相硅胶_选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究.pdf

GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

乙酰甲胺磷气相色谱检出限是多少？

浓缩苹果汁甲胺磷检测，用乙酸乙酯萃取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，检测结果与美国FDA相差很大，做加标实验回收率很低，请问大师们如何解决

我在资料中心上传一份资料测水质中甲胺磷的标准，使用此方法也可以测果汁中的甲胺磷，我在使用此方法测果汁中甲胺磷的时候，发现回收率比较高，一般都在95－110％左右了，大家使用一下方法做一下，同时晒一晒你们的回收率，讨论一下。同时近来要参加认监委的果汁中甲胺磷检测，使用此方法做一个比对如何？http://www.instrument.com.cn/download/shtml/073314.shtml

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测甲胺磷时保留时间会推迟是什么原因啊，急

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

[size=4][B]水中甲胺磷的分析方法[/B][/size]目前分析水中农药残留的方法最主要的是液液萃取法和固相萃取法，两者各有其自身的优点及使用范围；如液液萃取法对脂溶性强的农药目标物提取较为方便；而对极性较强的农药目标物残留提取的效果则不是很理想。固相萃取法由于吸附剂可以进行选择优化而使其适用范围大大的拓宽，但是消耗成本较高。甲胺磷属于极性较强的有机磷农药，在水中的溶解度较高，如果使用液液萃取的方法很难达到理想的回收率（论坛中iamliutingting朋友使用乙腈提取、无水硫酸镁吸水分析果汁中的甲胺磷，实验效果不错；而用无水硫酸钠的效果不是很好）。如果有朋友分析水中或者类似样品中的甲胺磷使用液液萃取的方法，可以参考iamliutingting的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/index.shtml下面主要是总结的目前使用的固相萃取法测定水中甲胺磷的方法。一、使用活性炭作为吸附剂。将活性炭适量放入提取水样中，然后搅拌一段时间，使其完全吸附甲胺磷。之后待活性炭沉淀之后，将上层水样倒出，剩余约10mL的水离心分离活性炭，然后用乙醚萃取、洗脱活性炭中的甲胺磷。这种方法中，水样体积、活性炭质量、乙醚的体积及实验的操作时间和条件掌握，均可以进行优化以达到最佳条件。二、其他的固相萃取吸附剂的使用。一般使用固相萃取法来分离甲胺磷、需要使用极性的吸附剂。文献报道的有GDX系列吸附剂，如GDX-403.（GDX系列吸附剂主要是由二乙烯苯及其他化合物的聚合物，一般编号越高极性越强）；还有可以使用的吸附剂有：Oasis HLB吸附剂[poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)]、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物表面修饰的StrataX吸附剂、二乙烯基苯聚合物表面修饰的H2O-Philic吸附剂等。一般都用乙腈进行洗脱。参考的文献在论坛已经有了，都在上面的链接帖子中：1. Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS2. Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC（在五楼，是通过文献求助获得的）非常感谢上传文件的朋友。部分中文文献在楼下。

我手上有1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法；2、动物性食品中甲胺磷的检测方法；3、CDPA-MRSM（美国加州食品农业部）；4、FDA；5、日本（肯定列表制度）。 我想大家来讨论玉米甲胺磷的提取、净化、浓缩方法，我想玉米毕竟成分不算太复杂（玉米主要是含碳水化合物）。 举个例子：提取方法有乙腈法—CDFA（US）；丙酮法—FDA（US）；乙酸乙酯法—欧盟法；混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇） — FDA（US）等，大家来讨论出最好最有效的方法。

乙酰甲胺磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检出限是多少？谢谢指点。

茶叶中的甲胺磷与乙酰甲胺磷的检测，各位都是采用哪些方法来检测，再检测过程中有没有遇到什么问题？

请问前辈，我的甲胺磷是溶解在水中的 ，我想把它提取出来，请问用什么方法作前处理回收到的比较好？ 我主要监测水中的甲胺磷成分的，一般也就几十个PPM,以前我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测过，不过我们这用的是老式的GC-14B的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。现在NPD检测器好像坏了，检测不出来，灵敏度非常低。我看有些文献上用液相色谱做过，以乙腈和水为流动相，但是我发现这样做峰出的也不好，我用二氯甲烷、丙酮都提取过 每次检测都不一样，现在我直接用水过滤，然后检测，过两天再检测，除去水解的，按理应该降解了，因为我做的是甲胺磷降解这部分，然而峰面积反而比前两天的还大了，究竟怎么回事呢？希望你可以帮帮我！谢谢你们了！

岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）

用气相色谱做甲胺磷和乙酰甲胺磷的回收率，过程：取1ppm的混标5ml，用离子水定容到10ml。将这10mL试样溶液倒入100mL的具塞试管中，加入30ml的丙酮，40ml的二氯甲烷，摇匀，加入4g氯化钠，5g无水硫酸钠，摇匀，静置1h，分别经无水硫酸钠漏斗过滤收集30 mL装入 50 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪上浓缩近干；3mL丙酮蜗旋复溶，定容后取1 mL入气相进样小瓶中，待测。计算方法：回收率=测定浓度/计算浓度 计算浓度=（1ppm*5ml）*30ml/70ml/3ml 结果甲胺磷回收在110%，乙酰甲胺磷在129%。各容器都洗干净，且最后定容时已经尽量减少丙酮挥发了。但结果仍不理想。实在想不出哪里有问题，已经困扰快1个月了，求助各位大神帮忙

用安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷,设置什么条件效果最好啊?请高手指教!谢谢!

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

用岛津GC17A检测时发现，检测氧化乐果100PPB才有峰，而甲胺磷10PPB就有，是什么原因？请各们分析一下可能是什么 原因/

各位朋友，本人想请教一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农残时，以甲胺磷为例，如何测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对甲胺磷的检测低限？与之有关的信噪比又是如何测定的？多谢！

[中国国际广播电台记者]我有一个问题请问余副局长，有消息说日本警方对经销商发现的可疑饺子进行检测，在包装袋上发现了甲胺磷。另外一方面，经销商也将其中的两个包装寄回了厂家。我想问一下，这个是否已经得到了日本警方的证实？另外我国警方是否找到了这两个包装袋，并且对其进行检测？谢谢。 [公安部刑事侦查局副局长 余新民]你获得的这条信息是准确的。这个问题由我们的物证鉴定专家王桂强先生回答。 [公安部物证鉴定中心副主任、研究员 王桂强]公安部物证鉴定中心在2月25日收到了石家庄市公安局向我们送检的两个饺子塑料袋。据送检单位介绍，这两个饺子塑料袋是因为表面有黏附物，由日本的进口商邮寄给天洋食品厂。这两个塑料袋送到公安部以后，我们已经完成了关于甲胺磷方面的检验。我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测了这两个饺子塑料袋，检测的结果是，在两个袋子的外侧和内侧均检出甲胺磷，其中袋子外侧的甲胺磷数量远远大于袋子内侧，袋子外侧和内测甲胺磷含量的比例关系支持甲胺磷从袋子外侧渗透进入内侧的可能。

[color=blue][size=4][B]pingguwu[/B]老师在版面中发了一份“水质检测－有机磷征求意见稿”，其中有水中甲胺磷检测的操作方法，各位朋友看看内容，其前处理可行吗？数据有这么好吗？有人按照该法做过甲胺磷吗？有条件的朋友，能否验证一下此方法（主要是甲胺磷）。将结果与大家分享一下，以便于大家的交流与讨论。[/size][/color][B]下面是参考资料：[/B][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91639]水质检测－有机磷征求意见稿[/url]其他相关甲胺磷测定的帖子（参考）：1.甲胺磷检测（1）—关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷出峰问题的总结： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/2.甲胺磷检测（2）—关于水中甲胺磷的检测方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080529/1281588/3.浓缩果汁中甲胺磷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/4. 玉米中甲胺磷的GC/MS检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/

安捷伦7890A-5977B检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，1ppm基本不出峰，程序升温其他农残成分都能出峰，用的HP-5柱子，在预测保留时间有个特别小的峰应该是，感觉就是分解了或吸附了，怎么办？求助

2007年1月份我们做了一批样,检测青椒中有甲胺磷,想问一下,在青椒上用甲胺磷有什么作用,是杀虫吗,还是在冷库保存时用的,领导要我分析原因,十再不明白?求各位帮忙了.

有没有人在农药前处理中加聚乙二醇（PEG 300），起到稳定作用，特别是甲胺磷检测过程中

SNT 0278-2009 进出口食品中甲胺磷残留量检测方法

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]