气相色谱检测血乙醇含量

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案：仪器设备仪器名称规格及说明产地分析仪器GC5890F气相色谱仪双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门南京科捷 DK300A自动顶空进样器定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。南京科捷 色谱工作站 南京科捷样品制备专用配件及消耗品顶空瓶、垫、盖10ml或20ml进口 顶空瓶封口钳 上海专用色谱柱填充柱Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱南京科捷 毛细管柱PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱进口血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点：大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。仪器具有断气自动停电保护功能。六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标：柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。温度精度：不大于± 0.1℃。温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。电压220V± 10%，最大功率2200W。外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm）柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm）仪器重量：46kg欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下：姓 名手机（南京）座 机负 责 区 域郑基斌13951984142021-54081115浙江、江苏卞啊峰15895820021025-83312752上海、安徽、山东李 双189254617930769-23361019广东、福建、湖南、江西尹俊荣13951792301010-61702619天津、内蒙古尹艳艳15150695512028-87522753云南李金15250968853028-87522753四川、重庆、贵州刘楚涵136051776110769-23361019广西、海南彭红媛18611025238010-61702619北京、新疆郑基萍13951691728025-84372482辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

各有关单位：依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定，经协会组织专家审定通过，现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》（T/HNJX 0006-2023）为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施，现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件：关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

各有关单位：根据《河南省计量协会团体标准立项通知》（豫计协字〔2022〕43号），河南金剑司法鉴定中心已立项的团体标准《血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范》已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，请于2023年5月09日之前将征求意见回函表以电子邮件形式反馈至河南省计量协会。逾期不复函，视为无意见。 联系人： 燕 宁电 话：0371-65773903E-mail：hnsjlxhbwh@126.com 河南省计量协会2023年4月10日附件1：血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范（征求意见稿）.pdf附件2：血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范（编制说明）.pdf附件3：关于发布河南省计量协会《血液中乙醇检测所用气相色谱仪校准规范》团体标准征求意见的通知.pdf

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta －蒎烯，另含有少量的L-莰烯，二戊烯等。产 品 名 称型号主要配置数量价格（元））气相色谱仪GC5890C大屏幕显示、配有氢火焰检测器（FID）、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门1台34500毛细管色谱柱SE-3030m*0.32 品牌：南京科捷1根2800色谱工作站N2000双通道含软件 不含电脑打印机1套3000氮氢空发生器HGT-300E品牌：北京汇龙 氮氢空三气一体机1台19800带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用1台750合计 ：60850元 优惠价：38800元仪器简介： 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量，方法简便，快速准确，样品用量少，回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。参考图谱：南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta －蒎烯的含量检测成套配置，提供解决方案，为您的事业带来帮助，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

化学化工解决方案：使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问ASTM D3606，设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%（E10）而巴西为25%（E25）。当使用D-3606时，样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法（D-3606-07）加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇，但仍有共流出的问题被报道，且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰（甚至是纯的乙醇溶液也可以运行），整体改进了色谱图，并显著缩短了分析时间（根据色谱柱的不同可达50%或75%）。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

CIQA/TC10各成员及专家、各有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定，《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》P/CIQA-130-2023团体标准征求意见稿已由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)组织起草完毕，现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中，于2024年3月18日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC10秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于联系。联系人：吴丽娜 13913973396刘旭 18253697871邮箱：fcc@ciq.org.cn附件.zip1.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3. 意见反馈表中国出入境检验检疫协会2024年2月18日

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

2022年5月，车用甲醇汽油GB/T 23799实施，代替2009版；2023年，车用汽油GB/T 17930开始实施ⅥB标准；2024年，车用乙醇汽油GB 18351修订版发布征求意见稿；......近年来，中国不断修订成品油标准，持续推动油品升级，质量要求越来越严格。面对碳中和目标，预计中国成品油需求接近峰值，削减汽油、柴油消费成关键路径。业界认为，除减量外，绿色低碳是油品升级方向。高标准下，油品升级必然增加炼厂成本，其中分析仪器也是成本增加的重要原因之一。本文通过对成品油质量升级中关键指标的解读，洞悉石化行业在此升级中对科学仪器的潜在需求。1.车用汽油GB/T 17930提升汽油质量以缓解环境污染，已成为社会共识，亦是中国政府近年来环境治理的关键行动。特别是在2017年至2022年间，中国汽油质量实现飞跃，从国Ⅳ标准迅速跨越至全球领先的国ⅥA标准，并计划自2023年1月1日起实施更为严苛的国ⅥB标准。此轮质量升级的核心在于优化芳烃、烯烃含量及大幅降低锰含量。2014年以来，汽油标准中，某些指标变化情况如下表。检测指标苯含量(%,v/v)芳烃含量(%,v/v)烯烃含量(%,v/v)锰含量(g/L)车用汽油Ⅳ（2014-2016年）1.040280.008车用汽油Ⅴ（2017-2018年）1.040240.002车用汽油ⅥA（2019-2022年）0.835180.002车用汽油ⅥB（2023年起）0.835150.002烯烃含量指标持续降低，车用汽油ⅥB降至15%（v/v）。苯、芳烃和烯烃含量推荐使用气相色谱法（芳烃和烯烃采用多维气相色谱法），锰含量测定使用原子吸收光谱法。2.GB 18351-2017 车用乙醇汽油2022年我国乙醇汽油行业的市场规模约为1807.46亿元，增长率为9.6%。2017 年 9 月，国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部委下发《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》，指出要科学有序推进生物燃料乙醇生产和车用乙醇汽油推广使用，到 2020 年在全国范围内推广使用车用乙醇汽油，基本实现全覆盖。为了提前应对未来可能出现的生物燃料乙醇短缺情况，国家能源局提出增加车用乙醇汽油（E5）产品，以满足我国未来全面实施车用乙醇汽油的需要。2019 年 9 月 12 日，国家标准化管理委员会下达GB18351-2017《车用乙醇汽油(E10)》强制性国家标准制修订计划，目前征求意见稿已发布。本标准是对 GB 18351-2017《车用乙醇汽油(E10)》国家标准的修订，与 GB 18351-2017 相比其主要技术差异是删除了原标准中车用乙醇汽油(E10)（Ⅴ）技术要求和试验方法，增加了车用乙醇汽油（E5）（ⅥA）和（ⅥB）的技术要求和试验方法。其主要技术指标差异如下：为了满足第六阶段机动车排放标准的要求及车辆使用要求，车用乙醇汽油（E5）的其它项目指标，如抗爆性、铅含量、馏程、诱导期、硫含量、硫醇（博士试验）、铜片腐蚀、水溶性酸碱、机械杂质、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、锰含量、铁含量、密度等都建议与车用乙醇汽油（E10）保持一致。3.GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油（M85）本标准于2021年发布，2022年5月1日实施代替GB/T 23799-2009，主要做了以下改动：总体来看，气相色谱可能是油品质量升级过程中科学仪器需求量最高的仪器，用于分析苯、芳烃、烯烃、乙醇、氧以及苯胺类等化合物的含量；其次电位滴定、原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电位滴定、水分测定、气质联用、紫外荧光光度计、离子色谱等仪器的需求量也可能存在一定的增长。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

气相色谱仪是一种广泛应用于化学、医药、环保等领域的重要分析仪器。它可以分析样品的化学成分、含量和结构等信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等都具有重要的作用。产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C306752.htm 气相色谱仪的作用主要体现在以下几个方面： 1.分离和分析复杂样品：气相色谱仪可以将复杂的样品中的不同成分进行高效分离，使得分析更加准确和可靠。 2.检测污染物：气相色谱仪可以用于检测空气、水、土壤等环境中的有害物质和污染物，如苯、甲苯、二甲苯、酚类等有机物和氨气、硫化氢等无机气体。 3.质量控制：在化工、医药、食品等领域，气相色谱仪可以用于产品质量控制和生产工艺优化等方面，保证产品的质量和稳定性。 4.科学研究：气相色谱仪可以用于化学反应机理研究、新材料合成等领域，为科学研究提供重要的分析手段。 临床应用：气相色谱仪可以用于临床检测和分析，如血液中乙醇含量检测、药物代谢研究等。 气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是一种特殊的分离柱，可以将样品中的不同成分进行分离。在色谱柱中，样品中的各成分会根据其沸点、极性、官能团等因素进行分离，并按照一定的时间顺序流出色谱柱。通过色谱柱后的各成分会形成不同的色带，通过检测器对这些色带进行检测和分析，可以得到样品的成分组成和含量等信息。 气相色谱仪在各个领域都有广泛的应用，是一种重要的分析仪器。它可以提供准确的成分组成和含量信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等方面都具有重要的作用。同时，随着技术的不断发展，气相色谱仪的性能和功能也在不断完善和提高，为科学研究和分析提供了更加可靠的工具。

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青，朱加清，艾军，赵帅，申巧玲，刘聪云（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）费托合成是煤间接液化过程中的关键技术，是以合成气（CO+H2）为原料，在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比，费托合成油（蜡）产品具有硫、氮和芳烃含量低，链烷烃含量高的特性，满足清洁油品的环保要求，是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高，蒸发损失低，可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比，该类产品具有更好的黏温特性，在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主，芳烃含量低，现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量，由于液体样品分子间的相互作用，以及多普勒变宽和压力变宽等效应，使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失，该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术（comprehensive two-dimensional gas chromatography，GC×GC）是近年兴起的一种多维色谱分离技术，它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，广泛应用于石油馏分的分析中[3]，是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具，尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高，目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱（GC×GC-MS）联用技术，建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上，然后在气相色谱进样口进行热解析进样，再用全二维色谱进行分离，质谱仪检测，内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件，GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带，由于是反相二维系统，化合物的极性从上到下越来越强，色谱条带分别是烷烃和芳烃，其中烷烃含量居多，有少量芳烃，见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知，由于两个样品的加氢异构条件不同，其组成也有明显的差别，主要是芳烃含量的差异。在定性分析中，自动识别信噪比大于10的色谱峰，通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索，筛选相似度大于750的组分，确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃，分别是二甲苯和三甲苯，内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L；B样品中检测到二十多种芳烃组分，均为单环芳烃，内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上，A样品无色透明，B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应，生成了较多的芳烃。由此可知， GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量，而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段，在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687－696.[2] 张雅琳，张占全，王燕，等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展，2018,37（10）3781-3786[3]刘明星，刘泽龙，李颖，等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者：北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展，本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人：赵编辑word图文投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn微信/电话：15650766910

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西壮族自治区分析测试研究中心提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》（标准号：T/GXAF 0011-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

吉林燃料乙醇公司质检车间的分析人员经过不断摸索、反复试验、多次验证，用于检测产品DDGS（干酒槽及其可溶物）中的黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分试剂盒成功上线，这一重要突破填补了该公司的检测空白。DDGS，是酒糟中蛋白饲料的商品名，即含有可溶固形物的干酒糟。在以玉米为原料发酵制取乙醇过程中，其中的淀粉被转化成乙醇和二氧化碳，其他营养成分如蛋白质、脂肪、纤维等均留在酒糟中。同时由于微生物的作用，酒糟中蛋白质、B族维生素及氨基酸含量均比玉米有所增加，并含有发酵中生成的未知促生长因子。黄曲霉毒素和赤霉西酮两种成分，是DDGS产品中的常见的霉菌毒素。此前在产品销售过程中并不需要出具分析数据。但随着客户对产品质量要求越来越严格，需要增加上述两种成分的检测数据。为此，分析人员深化能力作风建设，加强自主攻关，组织技术人员制定实施方案，从产品样品的采集、实验分析、数理统计、结果验证、实际分析等全面开展，经过反复测试，成功形成了一套完整的试剂盒检测方法，展示了过硬的技术素质和勇于创新的宝贵精神。该方法出具数据优点是分析准确、简捷高效，完全能够满足企业DDGS产品大量出厂的需求，目前已经完成57批黄曲霉毒素和赤霉西酮成分的检测。负责人表示，此次黄曲霉毒素和赤霉西酮检测方法上线，不仅提高了我们在DDGS领域内的检测水平，同时也为提高了产品市场竞争提供了坚实保障。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2（全国蜂产品标准化工作组）归口 ，主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图：