气相色谱检测血乙醇含量

想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

[color=#444444]无水乙醇的纯度在99.8%以上，可否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Porapak Q柱来定量检测水份含量？[/color]

现有一台GC112A色谱,柱前压1.2公斤,桥电流190mA,汽化室温度柱室温度检测室温度测乙酸乙酯含量时,甲醇不限水要求小于11%,乙醇小于3%,甲酯小于3%,水保留时间0.75分,乙醇为1.25分,但水拖尾严重,水和乙醇分不开请问老师应该怎样调试,才能完全分开?

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

SF/XJD0107001-2010血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GA/T 842-2019 《血液酒精含量的检验方法》想问下，这两个标准除了10年那个多了个单点法外，内标法上有什么区别吗？操作？仪器？含量计算？

[color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量，我主要想用FID检测器，求各位大侠指点，如果有详细点的步骤最好了，我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛？用什么做内标比较好，求具体过程[/color]

我想做室内房间的乙醇含量检测，请问有人知道用如何采集空气样品吗？是用吸收液还是用吸附管好，用吸附管里面填充活性炭行不行？再有检测时用什么样的填充柱，就是说不用毛细管柱时，填充柱内的固定相可以如何选用？

[color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定，听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，可是色谱柱，柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢，我该根据什么选择呢，向大神求助[/color]

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇　　主讲人：那顺 安捷伦公司气相色谱应用工程师，从事气相色谱技术支持10年以上。活动时间：2014年3月11日 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif【简介】根据国家标准,血液中的乙醇含量超过(包括)80mg/100mL 定义为醉酒驾驶,超过(包括)20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶. 在过去的十年间,由酒驾引起的事故和死亡数量持续上升.中国政府最近出台了有关醉酒驾驶的新法规.为便于执法,依据血液中的乙醇含量定义是否醉酒,为违法判定提供可靠手段.执法部门已经采取了强力手段截查醉驾者,迫切需要一种可靠、快速、准确的方法测定血液中的乙醇含量.对于以上需求安捷伦推出气相色谱血醇专用分析仪.本分析仪在安捷伦工厂安装调试.本套装置采用安捷伦最新型号的7697顶空进样器和7890B气相色谱快速检测血液当中的乙醇.并采用微板流路分流器和不同极性色谱柱双通道检测血醇,使分析结果更加可靠稳定.-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为150人，审核人数150人。3、报名截止时间：2014年3月11日 9:00 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2014年3月10日8、会议进入：2014年3月11日 9:30 就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

想发帖子询问的一个问题,可是我的分不够,请教各位大佬,气谱测定95%左右的乙醇时,使用的是面积归一法,柱100,汽化150,检测150,TCD175,进样1微升后,测得的乙醇含量是81%,每次如此.想请问各位大佬,我的情况究竟如何解决?样品的纯度应该没有问题.一共出两个峰,1分多钟出的应该是水峰,7分多钟出乙醇峰.载气氢气,放空流量50ml/min.

请问盐酸多西环素中乙醇含量的检测，采用气象色谱法，按内标法以峰面积比值计算，请问它的具体计算公式是怎样的？

我们单位购买的甲醇和乙醇原料要进行GC检测,求助甲醇和乙醇含量及其他挥发性杂质的检验方法.谢谢.

气象色谱 用DMF作内标物，测回收乙醇里的薄荷醇含量！

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定藿香正气水中的乙醇含量，Cs浓度怎么求？[/b]

采购的酒精，乙醇含量在95%以上（其余是水），没有气相色谱。能什么方法能快速检测？1.用酒精计可靠吗，？2.用密度瓶测密度，然后怎么换算成乙醇的含量呢，？3.其余的就不知了，

刚刚接触新仪器。 高效液相色谱中，用分析纯的无水乙醇会不会影响含量结果，检测波长是220nm,测的是苦参碱的含量。

请问怎样检测水中乙醇的含量（10%-20%）

我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪，很久没有用过了，在仓库放着，请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量？ 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪？ 精度能够达到多少，主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

最近在做柑橘皮水解发酵生产燃料乙醇实验，因为之前采用重铬酸钾分光光度计测定发酵液中乙醇含量时，由于发酵液中残留的未发酵完全的还原糖对实验结果的影响很大，导致最终结果误差太大，所以现在想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来测定。由于实验经费有限，实验室可用的色谱柱有：Porapak N、Porapak K、GDX-104、GDX-105、GDX-201、Chromosorb 105、Chromosorb 104。求色谱达人指点，看哪一种色谱柱可以用，本人将不胜感激！

各位大神：请教一个问题：我在用岛津GC2014的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做消毒产品中乙醇的含量的方法验证时，峰形拖尾很严重，精密度也很差？有没有做过的小伙伴指导一下？（我用的是DB-WAX的柱子，柱温设置的80度，保持4分钟。）

如题，我正在做气相色谱检测薄荷醇D/L两种构型的含量，气相仪器是国产的，色谱柱采用г-环糊精手性毛细管柱（30m，柱子耐受最高温度是180度），检测器和进样口温度是260度，采用过恒温80度，100度，130度，分不开，峰宽很大，峰头稍平（不是进样量大的缘故），后来改用程序升温80度（2min），以1度/min的升温速率，升到110度，还是分不开。 有没有人做过手性物质，或者是做过薄荷醇手性物质的含量，指教一下。还有就是做手性物质的时候有没有什么特别注意的地方？

[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

请问各位老师，请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢？我两种都试过，按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式，出峰很畸形，采用不分流进样也不理想，求各位大神，你们是怎样检测的呀？分享一下你们的检测条件呀！谢谢

[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7886042]乙醇含量检测标准区别[/url]

37%甲醛溶液用GC11A气相色谱仪检测分析其中的甲醛含量，应该配备什么型号的色谱柱？用甲醇作原料，工业催化生成37%甲醛溶液，我想用气相色谱GC112A检测甲醛含量，应该选择什么型号的色谱柱？