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气相色谱检测脂肪酸含量

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气相色谱检测脂肪酸含量相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

  • 【原创大赛】利用GC-MS检测两种植物叶片脂肪酸种类及含量

    【原创大赛】利用GC-MS检测两种植物叶片脂肪酸种类及含量

    摘要： 本小论文利用GC-MS测定了两种含有特殊脂肪酸植物（琉璃苣和报春）叶片的脂肪酸含量和种类，提供了提取植物叶片脂肪酸的方法，并对实验结果进行了简单的分析和讨论。前言： 多不饱和脂肪酸是重要的生物营养物质，指含有两个或两个以上双键并且碳链长度为18~22个碳原子的直链脂肪酸。它们在机体内发挥着重要的生理功能和生物学效应。其中，亚油酸（LA）及亚麻酸（ALA）被公认为人体必需脂肪酸，可进一步衍生为具有不同功能的高度不饱和脂肪酸，如花生四烯酸（AA）、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）等。 人体自身不能合成亚油酸和亚麻酸（所以这两种脂肪酸被称为必需脂肪酸），但是却含有进一步合成更长链多不饱和脂肪酸的酶。而高等植物体内都能合成亚油酸和亚麻酸，但却不能合成进一步合成更长链脂肪酸的酶，也就不能不能合成多不饱和脂肪酸。仅有少数高等植物如月见草，琉璃苣，报春等能合成利用亚油酸和亚麻酸的Δ6-脂肪酸脱氢酶，因而可以进一步合成γ-亚麻酸（GLA）和十八碳四烯酸（OTA）。二者在人体内都具有重要的生理功能。GLA是重要的前体物质，可合成AA、前列腺素等，同时GLA还有降血脂、减肥、抗血栓性心血管疾病等生物学功能。OTA是EPA和DHA的前体，可以有效缓解与EPA和DHA缺乏有关的生理疾病。 琉璃苣，为紫草科琉璃苣属植物，1年生草本，果实为小坚果，主要分布在欧洲与非洲地区。报春，为报春花科报春花属植物，一年生草本，果实为小坚果，主要分布于北温带，少产于南半球，是一种重要的观赏植物。这两种植物种子都含有丰富的GLA和OTA，但对于其叶片脂肪酸种类却鲜有报道，这里利用GC-MS检测了两种植物叶片的脂肪酸组成及含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271753_407677_1306303_3.bmp 图1：琉璃苣植株及花器官（图片来源于网络）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271754_407678_1306303_3.jpg图2：报春植株及花器官（图片来自网络） 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是油脂研究中的常用仪器之一。组成油脂的脂肪酸部分大多容易气化，在试验中，常利用GC-MS检测油脂中脂肪酸的组成及含量。这里用GC-MS检测报春及琉璃苣叶片中脂肪酸组成及含量。实验材料及采用仪器：1 实验材料： 自己栽培的琉璃苣及报春。2实验主要仪器： 恒温水浴锅，氮气吹干仪，PerkinElmer GC-MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407680_1306303_3.png图3 恒温水浴锅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407681_1306303_3.jpg图4 氮气吹干仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/20121127

  • 【求助】谁有气相色谱做脂肪酸的绝对含量的方法

    大家好，用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理？《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》，操作起来很难做到精确，皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml，也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗？

  • 【原创大赛】气相色谱法测定茶叶中脂肪酸含量

    【原创大赛】气相色谱法测定茶叶中脂肪酸含量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对不同茶叶中的脂肪酸的化学组成及含量进行分析，采用面积归一化法进行含量计算。方法快速、准确，从样品前处理到进样，只需20min，是脂肪酸速测的较好方法。关键词：红茶，桑叶茶，脂肪酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言迪尔玛原味红茶，此茶出产于斯里兰卡，又称为锡兰茶，锡兰高地红茶与安徽祁门红茶，阿萨姆红茶，大吉岭红茶并称世界的四大红茶。其主要品种有乌沃茶或乌巴茶、汀布拉茶和努沃勒埃利耶茶几种。锡兰的高地茶通常制为碎形茶，呈赤褐色。斯里兰卡每年生产约25万吨茶叶，茶的种植基地仅限于岛国的中央高地和南部低地，茶叶按生长的海拔高度不同分为三类，即高地茶、中段茶和低地茶。斯里兰卡茶叶的特征是钠含量低。对于有高血压、需要摄取少量钠的人来说，是理想的饮品。（摘自产品简介，普及常识）桑叶在《本草纲目》中记载：“桑箕星之精神也，蝉食之称文章，人食之老翁为小童，桑叶又名：“神仙草”，日本人称桑叶茶为长寿茶。桑叶是植物之王，有“人参热补，桑叶清补”之美誉，富含人体17种氨基酸，粗蛋白，粗脂肪，是国家卫生部确认的“药食同源”植物，被国际食品卫生组织列入“人类21世纪十大保健食品之一”，成为人类绿色新食品源。桑叶茶一般选用生态环境优越、无污染的优质嫩桑叶为原料，经科学烘焙等工艺精制而成。工艺中除去桑叶中有机酸的苦味、涩味较为关键；口味甘醇、清香溢人等特性也重要。桑叶茶用开水冲泡，清澈明亮，清香甘甜，鲜醇爽口，尤其对中老年人及不宜饮茶的人提供了一种新型饮品，使其在饮茶过程中得到一定的保健效果，常饮此茶有利于养生保健，延年益寿。（摘自百度百科，普及常识） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221324_478805_1634341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221325_478806_1634341_3.jpg1试验材料材料：DILMAH迪尔玛原味红茶（斯里兰卡进口）；驼铃桑叶茶（新疆石河子150团种植）化学试剂：甲醇、已醚、正己烷（天津化学试剂研究所-分析纯）；氢氧化钾（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：移液枪（BRAND-5mL）；漩涡混合器（IKA-MS3）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）。2试验方法样品前处理：称取茶叶粉末状约0.5g于10mL试管内。依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（[/s

  • 【讨论】能否用气相色谱仪测定酸化油的脂肪酸含量和油含量？

    酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

  • 【求助】能否用气相色谱仪法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量

    酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

  • 【求助】气相色谱检测脂肪酸问题

    气相色谱检测脂肪酸一般是不是都得先酯化提取，我看文献上用不同沸程的石油醚（30-60度）和（60-90度），这两者有什么区别。我想检测一个麻疯树种子油，有没有做过这个的版友交流一下。

  • 气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

    打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸，不知道气相色谱法相对来说好做吗？按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品，打算用hp-88色谱柱100m的，不知道大家用什么色谱柱，看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法，望大家提供宝贵的信息，谢谢。

  • 脂肪酸的气相色谱检测有比较快速的方法吗？

    最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

  • 【求助】求助关于脂肪酸甲酯的气相色谱分析的色谱条件

    大家好，我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的，我有一个样品包含C6，C8，C10和C12的脂肪酸甲酯（以C8和C10为主），我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸，我首先进行了的甲酯化，然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，我的色谱柱最高柱温是260度，我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适，并能够知道样品中是否有脂肪酸？以下是它们的沸点，请各位大侠给点意见？谢谢了。沸点（℃)沸点（℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量

    气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

  • 【讨论】食品中脂肪酸检测所用的色谱柱

    今天才仔细看了一下食品中脂肪酸含量的检测标准（GB/T 22223-2008），发现标准中推荐的色谱柱是一根60米长，口径0.25毫米的OV-215（50%氰丙基、50%甲基聚硅氧烷）的毛细柱。我以前一直给朋友推荐用FFAP（30米、0.32毫米）毛细柱，虽然也可以做脂肪酸的检测，但新标准中推荐的色谱柱似乎要好一些。有没有哪位按新标准中推荐的色谱柱做过这个项目？效果怎样？

  • 多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗？

    我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教高手们这样测算的含量准确吗？

  • 【求助】咨询：油菜脂肪酸含量的测定

    大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗？如果我要测七种脂肪酸，是不是要买七种标样？还是有混合的标样卖？哪里可以买的到呢？

  • 用GB 5413.27 测脂肪酸含量 气相色谱法

    各位，请教一下，我目前在用 GB 5413.27 第一法 测配方奶粉中的脂肪酸含量，主要是亚油酸和alpha 亚麻酸。用了二种定量方法，外标法和面积百分比法，但不管怎样测，外标法比面积百分比要低很多。用甲酯化标品，甘油三酯标品都试了，效果一样。回收率大约在90%左右，请求各位同仁，什么原因啊，是前处理出了什么问题吗？谢谢。

  • 【原创大赛】食用油中反式脂肪酸含量与地沟油检测方法初探

    反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸，植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸，随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加，特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。食用油作为中国居民脂肪酸的主要来源, 其反式脂肪酸的含量将是影响中国居民反式脂肪酸摄入的重要因素, 是反映油的质量的指标之一。通过检测积累基础数据,为探讨劣质油或地沟油的检测提供参考。 1. 试剂试液与样品1.1 试剂与试液所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水为超纯水。1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4g氢氧化钾，溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100 mL，加入约5g无水硫酸钠，充分搅拌后过滤，保留滤液。1.1. 2 反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10mg/ mL。准确称取500mg，精确到0.1 mg反式脂肪酸甲酯标准品用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。1.1. 3 反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1mg/ mL。吸取反式脂肪酸标准储备液（1.1.2）10 mL入同一100 mL容量瓶中并定容。测定前临时配备,亦作为标准曲线最高点。1.1.4 标准工作液：测定前现配。吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为0、0.1、0.4、0.8 、1.0mg/mL的标准工作液。1.1.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液：将脂肪酸甲酯标准品，用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液，其中每种成分的浓度约为0.05 mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。1.1.6地沟油多参数综合快速筛查试剂盒 购于北京智云达科技有限公司。1.1.7 反式脂肪酸甲酯标准品: 均购于sigma 公司。1.2 食用油类样品[size=16px

  • 【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词：骆驼奶，脂肪酸，气相色谱，乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶，首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值，纯天然、绿色是第一。其次，据有关科学家认为，骆驼奶比牛奶更有益健康，其维生素C的含量是牛奶的三倍，100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克；骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外，骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶，脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外，还可以辅助治疗糖尿病，同时还可以补铁，属于天然的多功能乳品。据悉，最新的研究表明，每天摄入约一品脱的骆驼奶，可以有效降低血液中葡萄糖水平，减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出，骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。（摘自百度百科）目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道，本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶：采于骆驼养殖基地。试剂：甲醇、石油醚、正己烷（分析纯）；氢氧化钾（分析纯）。仪器：气相色谱仪（配FID检测器）。2、实验方法1 样品处理：称取3mL骆驼鲜奶于试管内，依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（2:1）、3mL氢氧化钾-甲醇溶液，对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟，取上层有机相加入正己烷[font='Times

  • 气相色谱仪检测脂肪酸组分

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测脂肪酸组分时峰变得奇奇怪怪的怎么回事！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407311413212537_1192_6586065_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

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