气相色谱检出限计算方法

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气相色谱检出限计算方法相关的厂商

  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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  • 黄石科森色谱科技有限公司是一家专业从事色谱分离材料的高科技公司。公司在吸收借鉴国内外先进技术的基础上结合国内科研工作者的实际应用需求,不断地自主研发出一系列的色谱分离材料,曾获得多项国家发明专利。 公司自主研发生产的的薄层色谱板系列产品,如高效薄层层析硅胶板、薄层层析制备板、铝箔片基薄层层析硅胶板,均采用科学配方、优质原料,使用国内领先的涂布设备涂覆而成,在分离效果、粘结牢度、抗检出干扰等性能方面均达到国内领先水平。性价比高,受到科研院校、药检化工等广大用户的广泛应用和一致好评。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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气相色谱检出限计算方法相关的仪器

  • GC7900苯系物专用分析气相色谱是天美公司推出的国内第一台配置PID光离子化检测器的苯系物专用分析仪,对苯系物的检测有这其他检测器不能比拟的检测灵敏度,比FID检测灵敏度高2个数量级,可实现ppb级检测,特别适用于室内空气TVOC及苯系物检测,水质苯系物检测等。主要特点1、专用苯系物测定气相色谱,苯的最小检出限1ppb。2、仪器具有电子流量显示功能,可以实时数字显示载气的流量与压力,方便使用。3、 专用TVOC分析反控工作站,可以控制GC的参数并完成专用TVOC分析的计算功能,输出报告。最新《GC7900气相色谱仪》产品样本,其中的技术参数经过产品工程师仔细研究、核对,以求准确;涉及产品外观和颜色,以实物为准;该样本的信息说明和相关技术指标,如有变更,恕不另行通知。
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  • 产品介绍GC 1212全二维气相色谱仪深度整合了全新气流调制技术和成熟气相色谱技术,形成一体化全二维气相色谱平台,配合专用的全二维色谱软件,显著提升分析效率和用户体验,可广泛应用于石油化工、煤化工、香精香料和风味、食品安全、环境污染物等复杂样品的分析检测。主要特点调制功能集成- 无需额外安装调制器,简化系统安装、配置和使用。呼吸式气流调制技术- 无任何制冷剂和消耗品,维护要求低,运行稳定可靠。气相色谱功能组件升级- 满足全二维分析对采集速度、信号处理和流量控制精度的特殊要求。“连接为中心”的柱系统布局- 创新色谱柱布局方式和连接元件,便于多维色谱的柱连接。高效便捷的全二维色谱软件- 集成系统配置、方法参数设置、仪器状态监控和全二维色谱数据处理功能。技术参数项目指标参数流量控制电子流量和压力控制柱温箱温度设定 室温+4 ℃—450 ℃;精度 0.01℃“日晷”型柱系统布局,便于色谱柱拆装和连接进样口分流/不分流进样口(S/SL),压力设定:0~100psi;精度:0.001psi;另外可适配挥发性有机物进样口(VI)和冷柱头进样口(PCOC)检测器FID检测器,最高温度:450℃;最高采集频率:500Hz;检出限:1.5pg C/s(正十六烷);动态线性范围:107;另外可适配u-ECD、FPD等其他检测器调制周期1~18 s (常规参数范围,该范围以外应用请联系厂家)调制方式气流调制色谱工作站支持Windows 7/10;图形化用户界面(支持中英文);包含针对全二维色谱的系统配置、方法参数设置、状态监控、数据处理功能;采集过程实时显示全二维谱图;自动积分和定量功能通讯连接以太网连接(LAN)
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  • 岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),只需调节气路旋钮,即可轻松得到各项气体参数,操作十分简便。另外,扩展性极强,可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证,使GC Smart品质卓越、经久耐用。岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析,是日常检测的最佳选择。GC Smart作为优秀的气相色谱产品,具有以下特点:1. 性能优异 (1)数字压力/流量显示功能GC Smart 主机标配AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),使操作者只需调节气路旋钮,即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数,无需流量计测量,无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程,给操作者带来前所未有的体验。(2)灵活的系统扩展性,适应各领域的要求GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。(3)便于升级为自动进样,实现高通量分析GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置,即可瞬间升级为自动进样,为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能,如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大 (1)一体化数据结构模式GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE,使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息,比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件,实现了所有信息的可追溯性,保证了数据的高可靠性。(2)丰富的报告管理功能LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能,包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等,分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。(3)强大的数据计算功能支持高精度控制QA/QC功能,能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能。另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart(最多注册16台),方便规模化实验室对硬件的控制。(4)使用USB和网络接口GC Smart标配了USB接口与工作站连接,保证分析数据进行快速高效的传输,确保数据的安全性和完整性。同时,考虑到实验室的发展及规模不断壮大,GC Smart还配备了网络接口,为今后升级为网络控制提供了便利,真正实现人机分离的操作,以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便 (1)采用大型LCD显示器显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式,可在短时间内设定分析条件。(2)简洁的LED警示灯操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同,很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用,弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。另外,操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示,让用户不会忽略或错过每一个控制细节。
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气相色谱检出限计算方法相关的资讯

  • 如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限
    p  检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。/pp  在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。/pp span style="color: #ff0000"strong 一、检出限的概念/strong/span/pp  1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应/pp  估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为:/pp style="text-align: center"img alt="" height="152" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style="width: 282px height: 110px" width="411"//pp  欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& #945 和 CC& #946 检测限( & #945 ) 是指大于等于此浓度限,将以& #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& #946 ) 是指样品中物质以& #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-& #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立,检测能力就是以1-& #946 可信度能被检测到的容许限浓度。/pp  span style="color: #ff0000"strong二、检出限的不同分类/strong/span/pp  strong1、美国国家标准局的分类/strong/pp  (1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示,当 (S/N)& #8805 3时,定义为仪器检出限。/pp  (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。/pp  (3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3& #963 空白( 或3S空白)。/pp  strong2、国内检出限分类/strong/pp  国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。/pp  span style="color: #ff0000"strong三、检出限的介绍及影响因素/strong/span/pp  strong1、仪器的检出限/strong/pp  仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:/pp style="text-align: center"img alt="" height="209" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style="width: 252px height: 135px" width="399"//pp  strong2、方法的检出限/strong/pp  方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:/pp style="text-align: center"img alt="" height="199" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style="width: 300px height: 145px" width="443"//pp  strong3、样品的检出限/strong/pp  即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。/pp  正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。/pp style="text-align: center"img alt="" height="222" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style="width: 353px height: 191px" width="459"//pp  strong4、空白对检出限的影响/strong/pp  在分析化学中,空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,许多分析工作者使用试剂空白或接近空白,试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见,真实空白的基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。/pp  strong5、仪器的测定下限和方法的测定下限/strong/pp  检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量,其计算公式同式(2)只是一般取K=6,即DsubD/sub=img alt="" height="32" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style="width: 67px height: 25px" width="75"/。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ,计算时一般img alt="" height="27" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style="width: 202px height: 20px" width="232"//pp  span style="color: #ff0000"strong四、结语/strong/span/pp  当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此,为适应检验测试工作实际需要,应当对检出限的计算方法进行优化统一,从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群:290101720,入群学习更多仪器知识。/p
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。

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  • 【原创】色谱检出限计算方法

    方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值; (b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差: 6. 计算方法检出限 MDL=S×t(n-1,0.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143) 其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3~5之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法,可将5~10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

  • 计算方法检出限

    关于计算方法检出限,测7次空白,然后算标准偏差,再用,3.143乘以标准偏差。问题是:空白一定要是有检出吗?没有检出来那怎么算啊?写0吗?

  • 【求助】气相色谱的检出限计算方法

    我是用FID检测器现在要计算检出限,看到网上面说是用3倍的噪声值峰高与标准溶液的峰高的比值,然后通过比值计算检出限(我的说法很不准)是这样算吗这种方法如何表述(有比较准确的说法吗)?谢谢大家

气相色谱检出限计算方法相关的耗材

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Zn150μg/mL: Mn100μg/mL: Ag, Cr100mLN9300219仪器校准标液35% HNO32,000μg/mL: Al, Ba 1,000μg/mL: Fe500μg/mL: Co, V250μg/mL: Cu100mLN9300220仪器校准标液45% HNO3100μg/mL: As, Tl50μg/mL: Cd, Se30μg/mL: Pb100mLN9300221远紫外标液2% HNO310μg/mL: Al, P, S250mLN0691580钙杂散光标液H2010,000μg/mL: Ca100mLN0691581检出限测定标液(CRDL)基体体积零件编号5% HNO3/tr 酒石酸/tr HF100 mLN9300225含量:120μg/mL: Sb 50μg/mL: Cu 20μg/mL: Ag, As, Cr, Tl100μg/mL:Co, V 40μg/mL: Zn 10μg/mL: Be, Cd, Se80μg/mL: Ni 30μg/mL: Mn 6μg/mL: PN9300184珀金埃尔默标准溶液,美国PE校准溶液供应商,美国PE标准溶液价格质量控制标液基体含量体积零件编号质量控制标液5% HNO3/tr酒石酸/tr HF21种元素100μg/mL: As, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li,Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Ti, Tl, V, Zn100mLN9300281质量控制标液5% HNO3/tr HF7种元素1,000μg/mL: K500μg/mL: Si100μg/mL: Al, B, Ba, Na50μg/mL: Ag100mLN9300280干扰检查标液基体含量体积零件编号干扰检查标液1H2O/tr HNO3/0.6%酒石酸100μg/mL: Sb100mLN9300207干扰检查标液55% HNO36,000μg/mL: Ca5,000μg/mL: Fe3,000μg/mL: Mg1,200μg/mL: Al1,000μg/mL: Na100mLN9300208干扰检查标液185% HNO320,000μg/mL: K1,000μg/mL: As, Pb, Tl500μg/mL: Se300μg/mL: Ag, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, V, Zn200μg/mL: Mn100μg/mL: Be, Hg**分别装在不同瓶中100mLN9300205干扰剂A5% HNO35,000μg/mL: Al, Ca, Mg2,000μg/mL: Fe500mLN9300226备用干扰剂A5% HNO31,000 μg/mL: Cr, Cu, Mn, Ni, Ti, V500mLN0691580分析标液B5%HNO3/trTartaricAcid/tr HF100μg/mL: Cd, Ni, Zn60μg/mL: Sb50μg/mL: Ba, Be, Co, Cr, Cu, Mn, V20μg/mL: Ag100mLN9300227备用分析标液B5%HNO3/trTartaric Acid/tr HF100 μg/mL: Al, As, B, Mo, Na, Sb, Se, Tl10 μg/mL: Ca, Fe, Mg, Si100mLN9300229水污染标液基体含量体积零件编号一级饮用水金属2% HNO3100μg/mL: Ba10μg/mL: Ag, As, Cr, Hg*, Pb5μg/mL: Cd, Se*分别装在不同瓶中100mLN9300216二级饮用水金属2% HNO3500μg/mL: Zn100μg/mL: Cu30μg/mL: Fe5μg/mL: Mn100mLN9300217痕量金属 I5% HNO3500μg/mL: Al250μg/mL: V100μg/mL: As, Be, Co, Cr, Cu, Fe Mn, Ni, Pb, Zn25μg/mL: Cd, Se10μg/mL: Hg**分别装在不同瓶中100mLN9300211痕量金属 II2% HNO320μg/mL: Sb, Tl10μg/mL: Ag100mLN9300212痕量金属 III2% HNO3500μg/mL: Ba, Ca, Mo, Na100μg/mL: K, Mg100mLN9300213备用金属 I2% HNO320μg/mL: Al, Fe, V10μg/mL: Co, Cu, Mn, Ni, Zn5μg/mL: Be, Sb, Tl100mLN9300214备用金属 II2% HNO3500μg/mL: Ca, Na100μg/mL: K, Mg100mLN9300215添加样品分析基体体积零件编号5% HNO3/tr Tartaric Acid/tr HF100 mLN9300230含量:200μg/mL: Al, As, Ba, Se, Tl 25μg/mL: Cu100μg/mL: Fe 20 μg/mL: Cr50μg/mL: Co, Mn, Ni, Pb, Sb, V, Zn 5μg/mL: Ag, Be, Cd波长校准溶液基体含量体积零件编号可见光波长校准溶液2% HNO350 μg/mL: K10 μg/mL: La, Li, Mn, Na, Sr1 μg/mL: Ba, Ca100mLN9302946紫外光波长校准溶液5% HCl100μg/mL: K, P, S 20μg/mL: As, La, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Sc100mLN0681470100μg/mL: K, P, S20μg/mL: As, La, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Sc500mLN0582152干扰检查标液基体含量体积零件编号仪器校准标液12% HNO3/tr酒石酸20μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Th, Tl, U, Zn100mLN9303816仪器校准标液25% HNO3/tr酒石酸/tr HF100μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn100mLN9301721仪器校准标液35% HNO31,000μg/mL: Fe, K, Ca, Na, Mg100mLN9303818初始校准标液15% HNO3/tr酒石酸1,000μg/mL: Fe, K, Ca, Na, Mg, Sr10μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U100mLN9303825初始校准标液22% HNO3/tr HF10μg/mL: Sn, Ti100mLN9300226Elan6100动态反应池设置/稳定/质量校准溶液5% HNO310μg/L: Ba1μg/L: Al, Cd, Ce, Cr, Cu, In, Pb, Mg, Mn, Rh, Th1,000mLN8125035ElanDRC/DRCplus/DRC II溶液溶液(包括以下所列产品)N81205412 x 1,000mL:安准/稳定/质量校准溶液N81250352 x 250mL:清洗溶液N81250331 x 250mL:灵敏度/检测限测定溶液N81250341 x 100mL:甲醇空白溶液N81250371 x 100mL:含铬甲醇溶液N8125038Elan9000/6100溶液溶液(包括以下所列产品)N81205222 x 1,000mL: 安装/稳定/质量校准溶液N81250301 x 125mL: 双检测器校准溶液N81250321 x 500mL: 清洗溶液N81220381 x 250mL: 检测限测定溶液N8125031Elan9000/6100设置/稳定/质量校准溶液1% HNO310 μg/L: Ba, Cd, Ce, Cu, In, Pb, Mg, Rh, U1,000mLN8125030Elan9000/6X00双检测器校准溶液1% HNO3200 μg/L: Cd, Cu, Pb, Mg, Rh1,000mLN8125032Elan9000/6100等离子设置溶液2% HNO310 μg/L: Ba, Cd, Ce, Cu,1,000mLN8122014仪器检查标液基体含量体积零件编号仪器检查标液 12% HNO3/tr Tartaric Acid/tr HF10μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn100mLN9303821仪器检查标液 32% HNO3200μg/mL: Ca, Fe, K, Mg, Na100mLN9303822仪器检查标液 42% HNO310μg/mL: Mo, Th, U100mLN9303823仪器检查标液 52% HNO310μg/mL: Mo, Sn, Sr, Ti100mLN9303824SmartTune标液基体含量体积零件编号ELANs/DRC-e标液SmartTune溶液1% HNO310 μg/L: Ba, Be, Ce, Co, In, Pb, Mg, Rh, U1,000mLN8125040DRC/DRCplus/DRC II的SmartTune溶液0.5% HNO310 μg/L: Ba1 μg/L: Be, Ce, Co, In, Fe, Pb, Mg, Th, U1,000mLN8125041调试溶液 12% HNO3/5% HC10 μg/mL: Ba, Be, Ce, Co, In, Li, Mg, Pb, Rh, Tl, U, Y100mLN9303843清洗标液基体体积零件编号ELAN DRC 清洗溶液0.5% HNO3250mLN8125033ELAN 9000/6X001% HNO31LN8122038水空白ASTM类水, 18兆欧100mLN9303814环境方法包非动态池/标准等离子发射光谱-质谱仪器用环境标准描述零件编号非动态池/标准等离子发射光谱-质谱仪器所用环境标准含量: (每瓶,100mL)1,000μg/mL:Ca, Mg, K, Na1,000μg/mL:Al, Fe100μg/mL:Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn100μg/mL:B, U, Th10μg/mL:Hg混合内标50μg/mL: Sc 20μg/mL: Ge 10μg/mL: In10μg/mL: Ir 10μg/mL: Li6 10μg/mL: Rh10μg/mL: Tb 10μg/mL: YN9307111带动态反应池仪器所用环境标准带动态反应池仪器所用环境标准含量: (每瓶,100mL)1,000μg/mL: Ca, Mg, K, Na1,000μg/mL: Al, Fe100μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn100μg/mL: B, U, Th10μg/mL: Hg混合内标200μg/mL: Sc 20μg/mL: Ga 10μg/mL: In, Ir, Rh, TmN9307112合同实验室改造包N93071036010标准方法包N93071046010 & 200.7方法内标包N93071056010方法干扰溶液N9307106200.7方法校准标准N9307107200.7方法干扰溶液N9307108EPA环境标准包Set 2N9307109EPA环境标准包Set 1N9307110环境方法标准溶液基体含量体积零件编号多元素标准溶液12% HNO310 μg/mL: Be, Bi, Ce, Co, In, Mg, Ni, Pb, U100 mLN9300231多元素标准溶液25% HNO310 μg/mL: Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sc, Sm, Tb, Th, Tm, Y, Yb100 mLN9300232多元素标准溶液35% HNO310 μg/mL: Ag, Al, As, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, Hg*, In, K,Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V, Zn*分别装在不同瓶中.100 mLN9300231无汞多元素标准溶液3N9301720多元素标准溶液410% HCl/1% HNO310 μg/mL: Au, Hf, Ir, Pd, Pt, Rh, Ru, Sb, Sn, Te100 mLN9300231多元素标准溶液5H2O/tr HF10 μg/mL: B, Ge, Mo, Nb, P, Re, S, Si, Ta, Ti, W, Zr100 mLN9300235
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