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超高分子量质谱检测系统

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超高分子量质谱检测系统相关的论坛

  • 【求助】希望专业人士给点超高分子量的测试方法!

    [size=4]本人用GPC不久,经验不足,我公司用的GPC是国产的(北温的),柱子是SHODEX的KF-805L和806L,检测器是RI2000,要测的是超高分子量的ACR助剂。希望有做过这一行的或在这方面有经验的给点帮助和资料。多谢![/size]

  • 俄罗斯超高分子量聚乙烯纤维问世

    超高分子量聚乙烯纤维,是位于碳纤维、硼纤维、芳纶纤维之后的第四种高强纤维。具有高强、高模、耐化学性、耐光性,同时还耐湿、耐冲击、抗切割,它的生物相容性好,并且在所有高强高模纤维中密度最小,因此质轻而坚韧。  俄罗斯“合成纤维科学研究院及实验工厂”,(即原全苏合成纤维科学研究院,建于1956年),与俄其他企业合作,首次完成了俄产超高分子量聚乙烯纤维的全部生产工艺,从纤维合成、催化剂,到制取高强高模丝、及其复合材料,这是俄第一个超高分子聚乙烯科研项目,采用凝胶纺丝––超拉伸法,年产量25吨。  俄产超高分子量聚乙烯纤维,有种型号,它们的技术指标:ЛЭ–1型丝拉伸强力270-280cN/tex,弹性模数9000-9500 cN/tex。ЛЭ–2型丝拉伸强力350-370 cN/tex,弹性模数13000-13500 cN/tex。主要用于制造防弹软甲、防弹头盔、防弹装甲、超强缆强、航天降落伞绳索、以及复合材料的增强等。ЛЭ–1型丝织成织物用于增强复合材料,其主要性能指标,超过俄产芳纶PycaP织物增强的复合材料,其中弯曲时断裂应力,提高35%,ЛЭ–2型则有望提高更多。  俄产超高分子量聚乙烯纤维在2011年工业化生产初具规模,计划2015年完成商业化运作,并形成年产120吨规模。两种型号的丝,价格均低于俄产芳纶PycaP,比俄产聚丙烯腈基碳纤维的价格低三分之一至四分之一。

  • 【求助】如何用质谱分析高分子的分子量

    我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量,请问,除了GPC外,质谱法怎么使用,该作哪种质谱,怎么分析。我们用了CI,但是得出的数据,不清晰,也不知道怎么分析,太多的m/z峰。[em0808] [em0812]

  • 【求助】高分子物质分子量的测定

    新合成了一种富勒烯的氨基高分子衍生物,可完全溶于水,分子量约在17000-20000之间,但去做过质谱无法离子化做不出来。请问各位大虾还有其他什么方法能够测定其分子量的么?北京有哪些测试中心可以做?给个联系方式就行,非常感谢!

  • 高分子分子量测试

    高分子分子量测试

    分子量、分子量分布是高分子材料最基本的结构参数之一。高分子材料的许多性能与分子量、分子量分布有关:优良性能(抗张、冲击、高弹性)是分子量大带来的,但分子量太大则影响加工性能(流变性能、溶液性能、加工性能等)。高聚物分子量的特点:(1)分子量在10[sup]3[/sup]-10[sup]7[/sup]之间;(2)分子量不均一,具有多分散性。高聚物具有相同的化学组成,是由聚合度不等的同系物的混合物组成,所以高聚物的分子量只有统计的意义。用实验方法测定的分子量只是统计平均值,若要确切描述高聚物分子量,除了给出统计平均值外,还应给出试样的分子量分布。高聚物的分子量有数均分子量Mn(按分子数的统计平均)、重均分子量Mw(按重量的统计平均)、Z均分子量Mz(按Z量统计平均)、粘均分子量Mƞ (用溶液粘度法测得的平均分子量)。这几种分子量统计平均值之间的关系为:Mn<Mƞ <Mw<Mz。称为多分散系数,用来表征分散程度。α越大,说明分子量越分散,α=1,说明分子量呈单分散(一样大)。分子量的测试有下表中的方法:[align=center][img=,580,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_01_3300822_3.png[/img][/align]由于凝胶色谱法测定周期短、操作简便、数据可靠、重复性好等优点得到了广泛应用。下图是用凝胶色谱法测定的PC/ABS塑料分子量分布图,使用常用的四氢呋喃溶剂溶塑料:[align=center][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_02_3300822_3.png[/img][/align]测试扫出来的谱图,直接得到四中分子量结果:Mz,Mƞ ,Mw,Mp,选择自己需要得到结果既可以。MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室,网址:www.mttcert.com,联系电话:400-850-4050。

  • 高分辨质谱到底“高”在哪里?

    高分辨质谱  用低分辨质谱测定时,分子的质量数都是整数表示,如CO、N2、C2H4和CH2N的质量都是28。如果用高分辨质谱测定就能得到如C2H4=28.031299,CH2N=28.018723,因此,根据高分辨质谱所测得的精密质量就可以对结构加以剖析和区别  小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!  其中高分辨质谱我们强烈推荐THERMO LTQ ORBITRAP  Orbitrap具有高分辨率[最高可达45万半峰全宽(FWHM)],高质量精度(0.1×10-6~1×10-6),质量范围宽,动态范围广的优点,可提供大范围的定性和定量分析,并且克服了其他高分辨质谱如傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质谱、飞行时间(TOF)质谱的尺寸大,维护与操作复杂的缺点。  在药物分析的应用  此段摘取贺美莲 郭常川 石峰 姜玮 所著的《Orbitrap高分辨质谱技术在药物分析领域中的应用进展》  在药物代谢方面的应用  Orbitrap高分辨质谱可以在很宽的质量范围内生成全扫描数据,同时提供组分的定性和定量分析[21]。此外,在各种生物基质(如血浆、血清,尿液等)中的药物代谢物分析需要复杂的前处理过程,而Orbitrap质谱对于复杂生物基质中的痕量分析物也可进行准确的分析,从而简化了样品前处理过程。基于这些优势,Orbitrap质谱已成为药物代谢研究中强有力的分析工具  在中药组分分析方面的应用  Orbitrap串联超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]实现单针进样即可高通量获取中药中的成百上千化合物的定性和定量信息,能够显著提高中药复杂体系中化学成分的快速分析鉴定能力。  中药由于成分复杂,对于其真正起治疗作用的化学成分往往不够清晰。应用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联LTQ-Orbitrap质谱对丹参中的酚酸和双萜类成分进行定性和定量分析。根据裂解机制和高分辨MSn数据,共鉴定或初步表征了102个化合物,同时检测到丹参样品中的14个生物活性化合物,其中10个酚酸类和4个双萜类,这些成分是丹参发挥心血管疾病治疗作用的主要成分。  从中药中探索新的化学实体是筛选候选药物的重要来源。采用Orbitrap高分辨质谱鉴定蛇麻花中具有潜在抗菌活性的化合物,对钩藤中的92个吲哚生物碱进行系统表征并发现56个新的潜在生物活性分子,进一步明确了钩藤治疗作用的物质基础。  在药品杂质检查方面的应用  杂质检查是药品质量安全评价的重要环节。得益于其强大的定性和定量分析性能,Orbitrap技术可为原料药中杂质和药物降解产物研究提供强有力的支持。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联紫外检测器和高分辨质谱检测器(UPLC-UV-LTQ-Orbitrap)对左旋甲状腺素的氧化降解杂质进行鉴定,利用时间分辨的高分辨质谱数据和自动数据处理的结合能够推断出单个化合物基础上杂质形成的动力学及其形成机制;通过比较降解曲线,总共识别了4个主要类型的甲状腺素降解杂质的产生路径。  采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联Orbitrap质谱仪对伊潘立酮降解杂质进行分离和鉴定,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析共鉴定了7种降解杂质,并发现在水解和氧化条件下,伊潘立酮是不稳定的。  在中成药非法添加筛查方面的应用  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联高分辨质谱技术不仅可以用来筛查已知的非法添加成分,还可以发现并鉴定复杂基质中的未知成分,先后对中成药中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂、降糖药和糖皮质激素的筛查和鉴定进行了研究。在63批次中成药和34批次保健品样本的检测中,共有7批保健品检测到降糖药,涉及二甲双胍、苯乙双胍和格列本脲等在非法添加糖皮质激素的检测中,分析物响应与质量浓度(1.0~1 000 ngmL-1)呈良好的线性关系,回归系数(r2)大于0.999 0,所有分析物检测下限(LODs)为1.0 ngmL-1,在42批中成药中共有22批样品检测到醋酸泼尼松,其中1批样品同时检测到了泼尼松和醋酸氢化可的松。  在蛋白质组学的应用  目前广泛使用的用于蛋白质鉴定的质谱分析主要使用两种类型质谱:一种是MALDI-TOF直接对分子量进行测量;另一种是使用ESI-MS高分辨率质谱分析电喷雾得到的多电荷信号,然后对信号进行去卷积分析,获得精确分子量数值。这两种方法各有其优点及适用的领域  采用直接MALDI-TOF进行分子量测定的主要问题是,MALDI-TOF质谱仪在不同质量区域内分辨率差别很大,分子量越大,分辨率越低。因此当样品为大分子蛋白质样品(比如抗体类药物)时,MALDI-TOF无法测得精确分子量,更不用说对蛋白质的糖基化等修饰形式进行分析。  (1) 抗体类蛋白质药物的精确分子量测定  抗体类蛋白质药物是生物医药界非常重要的一类样品,这些蛋白质分子的分子量非常大,一般情况下150KDa左右。因此在没有高分辨率质谱仪的情况下,要对这类蛋白质进行精确分子量测定是困难的。  在高分辨率质谱仪,特别是orbitrap原理的质谱仪出现以后,抗体类蛋白质的去卷积分子量测定变得容易实现。  (2) 还原后抗体类样品的不同亚基精确分子量测定  抗体类蛋白质样品通过还原,可以将轻链和重链分开,然后通过HPLC分离,在线进行MS分析得到亚基的精确分子量。  (3) 小分子量(25KDa)蛋白质样品的精确分子量测定  常用蛋白质样品包括抗体类蛋白质(150 KDa),同时也包括一些相对较小的蛋白质分子。对着这些相对较小的蛋白质,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,并去卷积分析得到精确分子量,不需要太高的分辨率即可实现(早期的离子阱,如LTQ就可以实现对小分子量蛋白质的分子量测定)。  高分辨率质谱可以对蛋白质样品(约10-150KDa)进行精确分子量测定,精度达到1Da左右,可以满足分析蛋白质的修饰状态(比如糖基化、磷酸化、氧化、C末端K缺失情况等),并可以对这些修饰情况进行定量分析

  • 【资料】分子量测定需要了解的《高分子溶液-高分子溶液》

    高分子溶液-正文   指高聚物溶解在溶剂中形成的溶液。在高分子科学发展的早期,由于溶液中高分子的尺寸大小与胶体粒子的大小相似,因此高分子溶液曾一度被错误地认为是一种胶体溶液,后来很多实验证明高分子溶液是处在热力学平衡状态的真溶液,而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。高分子的极稀溶液的减阻作用在流体力学方面得到实际应用。高分子浓溶液在合成纤维生产中的溶液纺丝、干法纺丝,片基生产中的溶液铸膜,塑料的增塑等都有密切的关系。这方面的研究侧重在高分子溶液的流变性能与成型工艺的关系。高分子溶液的混合热、混合熵和混合自由能等热力学性质的研究和高分子在溶液中的迁移性质(包括高分子溶液的沉降、扩散和粘度)的研究都是高分子溶液基础研究的重要方面。   高聚物的溶解过程 高聚物的溶解比小分子化合物慢得多。溶解过程分为两个阶段:①高聚物的溶胀,由于非晶高聚物的分子链段的堆砌比较松散,分子间的作用力又弱,溶剂分子比较容易渗入非晶高聚物内部,使高聚物体积膨胀;而非极性的结晶高聚物的晶区分子链堆砌紧密,溶剂分子不易渗入,只有将温度升高到结晶的熔点附近,才能使结晶转变为非晶态,溶解过程得以进行。在室温下,极性的结晶高聚物能溶解在极性溶剂中。②高分子分散,即以分子形式分散到溶剂中去形成均匀的高分子溶液。交联高聚物只能溶胀,不能溶解,溶胀度随交联度的增加而减小。   高分子溶液(特别是那些溶剂的溶解能力较差的溶液)在降低温度时往往会发生相分离,分成两相,一相是浓相;另一相为稀相。浓相的粘度较大但仍能流动;稀相比分级前的浓度更低。往高分子溶液中滴加沉淀剂也能产生相分离,高分子的相分离有分子量依赖性,因而可以用逐步沉淀法来对高聚物进行分子量的分级。   高分子在溶剂中溶解度的判定 在一定程度上仍可用极性相近原则来判定高分子的溶解度,即极性大的高聚物溶于极性大的溶剂,反之亦然。更精确一点的方法是通过比较高聚物和溶剂的溶度参数 δ,溶度参数δ 的定义是内聚能密度的平方根,它是物质凝聚态分子间相互作用能的一种量度。当高聚物和溶剂的溶度参数的差值Δδ 较大时(Δδ=|δp-δS|,δp为高聚物的溶度参数,δS为溶剂的溶度参数),高分子就不易溶于溶剂中;如果高聚物与溶剂的溶度参数极为接近,则高分子容易溶于溶剂中。粗略地从目前实验得到的数据来看,对非极性溶剂来说,可以发生溶解的最大允许的Δδ 值约为±0.8,对极性溶剂来说约为±3.4。由于分子间的相互作用和溶解过程比较复杂,因此用溶度参数来判定溶解性能仍有例外情况.

  • 新人求助 高分子修饰病毒的检测方法

    目前正在做一个高分子化合物与一个蛋白质链接,再将这个聚合物修饰到病毒上,请问生物质谱能检测他们之间是否连接上么。大家有没有什么好一点的方法可以推荐蛋白质电泳试过不行,因为蛋白质与病毒的大小相差太大,跑出的条带差不多。

  • 【原创】马尔文在京成功举办多检测器凝胶色谱GPC/SEC在生物和高分子领域应用研讨会

    【原创】马尔文在京成功举办多检测器凝胶色谱GPC/SEC在生物和高分子领域应用研讨会

    [font='Times New Roman']2010[/font][font=宋体]年[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]月[/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体]日[/font][font=宋体],马尔文仪器公司在北京德宝饭店举办了“多检测器凝胶色谱[/font][font='Times New Roman']GPC/SEC[/font][font=宋体]在生物和高分子领域应用研讨会”。给大家发些现场的图片。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004081148_210534_1906379_3.jpg[/img][/font][color=black][font=宋体] 会议现场[/font][/color][color=black][font=Arial][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004081148_210535_1906379_3.jpg[/img][/font][/color][color=black][font=宋体] 秦和义总经理致开幕词[/font][/color][color=black][font=Arial][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004081154_210537_1906379_3.jpg[/img][font='Times New Roman'] Ali Soleymannezhad[/font][font=宋体]先生介绍多检测器凝胶色谱[/font][font='Times New Roman']GPC/SEC[/font][font=宋体]技术原理及最新进展[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004081156_210540_1906379_3.jpg[/img][/font][/font][/color][font=宋体] 嘉宾们与宁辉博士现场交流[/font][size=2][color=#000000][color=#000000][b]凝胶渗透色谱简介:[/b]凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。[/color][font=宋体]利用多孔性物质按分子体积大小进行分离。凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。来自马尔文下属公司Viscotek的专家最近完成了使用TDAmax凝胶渗透色谱/尺寸排除色谱(GPC/SEC)系统的一些研究,这些研究结果表明对基于多聚糖的复杂食品成分和添加剂的综合分析来说,TDAmax是一种能够提供丰富信息、且具有极高效率的分析解决方案。Viscotek TDAmax采用全面整合的三重检测器集成单元,包含创新的专利小角度光散射检测器(LALS)、专利四毛细管示差粘度计和折光率检测器,为GPC/SEC设立了新的标准。[/font][/color][/size]

  • 高聚物分子量对高分子材料性能的影响

    高聚物分子量对高分子材料性能的影响[中图分类号]O631  [文献标识码]A  [文章编号]1006-7906(2000)05-0027-011 高聚物分子量的特殊性及其测定方法  高聚物的分子量有两个基本特点:一是分子量大;二是分子量具有多分散性,也即同一种聚合物,其分子量的大小各不相同。因此,讨论某一种聚合物的分子量有多大,并没有意义,只有讨论其平均分子量才具有实际价值。  当外界条件固定时,可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性,来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系,因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同,就要采用不同的统计平均方法。具体如下:  数均分子量:端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。  重均分子量:光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。  Z均分子量:超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。  粘均分子量:粘度法2 高聚物分子量与高分子材料性能的关系  高聚物平均分子量的大小及其分散性,对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此,可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。  高聚物的分子量只有达到某数值后,才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后,分子量再增加,除其它性能继续再增加外,机械强度变化不大。由于随着分子量的增加,聚合物分子间的作用力也相应增加,使聚合物高温流动粘度也增加,这给加工成型带来一定的困难。因此,聚合物的分子量大小,应兼顾使用和加工两方面的要求。  分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。  对塑料而言,塑料的分子量依据产品的要求,变动范围较大,但窄分布对加工和性能都有利,因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。  对橡胶而言,平均分子量一般都很大,为保证制品强度,常以分子量分布宽一些为宜,这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽,因为低分子量级分过多,橡胶混炼时易粘辊。  对合成纤维而言,因其平均分子量较小,分子量分布以窄为宜。若分布宽,小分子的组分含量高,这对纺丝性能和机械强度都不利。

  • 【原创】急求有关高分子材料检验研发分析仪器配备方案

    [b][color=#ec0078][size=4]如题:急求有关高分子材料检验研发分析仪器配备方案,不甚感激!因要筹建一检测中心,急需配备大批分析仪器,请专家们帮忙给出仪器配备方案。要求围绕目前世界上包括碳纤维、玻璃纤维和芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、硼纤维、石英纤维、陶瓷纤维等以及各类其衍生的高性能复合材料,在满足常规的理化测试同时,还要满足各相关生产企业、大专院校在日后的生产、工艺、设计、研发、科教等方面的需求。请各路大虾给予提点。达到少花钱多办事,提高仪器的利用率。[/size][/color][/b]

  • 生物质谱技术及其在RNA 检测中的应用

    引 言在过去的30 年里,质谱技术尤其是测定生物大分子的生物质谱技术有飞速的发展,电喷雾离子化(ESI) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子化技术的发现为质谱的生物应用奠定基础;质谱的分辨率、灵敏度、准确度也达到很高的水平,生物质谱在蛋白、多肽领域得到广泛地应用,在核酸研究领域,质谱也逐渐发挥越来越重要的作用。下面分别介绍质谱技术、核酸的质谱检测方法以及质谱在核酸领域的应用。1 质谱技术简介质谱是测定物质分子量的工具,简单地说,质谱的操作部件由软件和硬件两部分组成。硬件主要包括三个核心硬件,分别为样品离子化、质量分析器(M/Z) 和离子检测器;软件部分包括机器的控制和质谱数据的分析处理。样品离子化有多种方法,在过去的20 多年,质谱领域的重大进展之一就是ESI 和MALDI 离子化方法的发现,可以在比较温和的条件下产生离子,这大大促进质谱在生物领域的应用。ESI 和 MALDI 离子化的原理在文献 中已经详细的介绍,这里不再详述。电喷雾离子化的特点是产生多电荷离子,使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围,因而大大扩展分子量的分析范围。电喷雾离子化根据喷射源液体流量的大小,可分为纳升、微升、电喷和涡轮离子喷射。 MALDI 是通过气化的带电基质和样品之间发生碰撞,把激光的能量传递给样品,从而导致样品的离子化。它也是一种软电离技术,适用于混合物及生物大分子的测定。质量分析器是质谱的核心,目前质谱的质量分析器有四类:离子阱(Ion Trap)、飞行时间(Time of Flight,TOF)、四极杆(Quadrupole) 和傅立叶变换离子回旋共振。它们在设计和构造上各有不同,因而各有优缺点。质量分析器决定整个机器的分辨率、质量准确性、敏感性和质量检测范围。离子阱质量分析器使用频率分离离子,具有中等的质量准确度,且测量的质量范围有限。傅立叶变换离子回旋质谱使用频率分离离子,具有很高的质量准确度和分辨率,但傅立叶变换离子回旋质谱价格昂贵、仪器操作复杂。飞行时间分析器使用时间和距离分离离子,具有较高的质量准确度和分辨率,测量的质量范围大。四极杆质量分析器使用频率分离离子,具有较低的质量准确度和分辨率,且测量的质量范围有限。这些质量分析器的发明促进质谱的应用。近10 年来,质谱的重要进展体现在两个方面:(1)质谱技术的第一个重要进展就是开发串联质谱,就是对上述质量分析装置进行不同的组合,以达到特异性的目标;(2)质谱另一个重要进展不是在于技术层面上,而是在仪器化方面,商业化的仪器推动质谱在应用领域里的快速发展。各厂家为满足客户的需要,尤其是生命科学领域的需要,组合不同的特殊电离技术以及各种质量检测器,生产出超高分辨率、高灵敏度、宽质量范围的质谱仪;把质谱与气相色谱、高效液相色谱系统联用,大大拓宽质谱应用范围。下面主要介绍一些有代表性的质谱仪。傅立叶变换- 离子回旋共振质谱(Fourier Transform ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer, FT-ICR-MS) 具有超高质谱分辨率、高质量测量准确度、回旋池内现场反应等显著优点。生产傅立叶变换- 离子回旋共振质谱的主要厂家有 Thermo Fisher 和Bruker。Thermo Fisher 的LTQ-FT 是串联线性离子阱 FT-ICR,而Bruker 的APEX-Qe 是三级四极杆和FT-MS 的结合; FT-ICR-MS 质量准确度达1~2ppm, 分辨率超过105。静电场轨道阱(Orbitrap) 质量分析器,是第一个在静电场中进行离子捕获的高性能质量分析器,基于这一分析器,开发LTQ orbitrap 质谱仪。该机器使用线性离子阱实现离子分离、裂解以及多级质谱功能。它在质量准确度、分辨率、动态范围、灵敏度以及多级质谱能力等方面具有明显优势,具有高达30 万的分辨率。它与LTQ FT 线性离子阱回旋共振质谱仪有相近的工作原理,但仪器运行时无需消耗大量制冷剂,能够在降低运行成本的同时得到高分辨率的数据结果。MALDI - TOF 质谱采用一系列的新技术, 如提供二阶无网离子反射器,延长离子在飞行管中的飞行距离, 飞行路径可达3m ;创新的使用LIFTTM 技术来提升能量,可高速完成高质量的MS/MS 质谱数据;采用独有的PANTM 全景宽域聚焦技术,可以在非常宽的质量范围内获得大于25000 的分辨率。MALDI - TOF 质谱可用来分析较为复杂的混合物,在样品含量低于10-12mol 时,分子量的测定仍有相当高的灵敏度和分辨率。近年来发展的MassARRAY ™时间飞行质谱生物芯片系统由美国Sequenom 公司开发,是目前唯一采用质谱法直接检测单核苷酸多态性(SNP)的设备。该系统的突出特点是能以极高的精确度快速进行基因型识别,直接测出带有SNP 或其他突变的目标DNA。MassARRAY ™系统反应体系为非杂交依赖性,不存在潜在的杂交错配干扰,不需要各种标记物,其采用的高密度SpectroCHIP ™点阵芯片分析系统能在4h 之内完成多达3840 个多重性鉴定,每个检测点只需3~5s,结果实现全自动分析。这套系统所提供的大规模、高通量检测SNP 的技术平台,在当前疾病机制研究中发挥重要作用。

  • 【求助】高分子材料热裂解质谱分析

    各位:你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗?我在这方面是个新手,不知道这方面的书籍文献有哪些,请各位指指方向!另外,请教:“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度,按周期表至上而下,由右向左方向增大”?请各位帮助解答!

  • 质谱检测分子量过大

    [color=#444444]利用液相色谱-质谱做的酯类润滑油,检测出分子量都在七八百,实际情况应该在四百左右。请问什么因素会导致检测结果大这么多呢?[/color]

  • 【求助】核磁测高分子量的分子量

    请问 能否用核磁测试高分子的分子量,而且引发剂与单体结构相似,不能仅仅通过端头的H和聚合物链段中的H的化学位移的差别来计算H的比例。

  • DSV稀溶液粘度检测技术及在高分子行业的应用

    DSV稀溶液粘度检测技术及在高分子行业的应用

    [list][*]您在实验室中使用乌式粘度计吗?[*]测试中您是否不愿意与有毒剂接触?[*]您是否为了粘度测试过程中的温度波动造成的数据不稳而烦恼?[*]您是否为了乌式粘度计繁琐的清洗和校正步骤而头痛?[*]您是否每天长时间盯着秒表和粘度计刻度而头晕脑胀,感叹青春流逝?[/list]今天和大家聊聊解决之道,一种先进的全自动粘度测试技术-DSV (Dilute SolutionViscosity)的原理和应用。[b]溶液粘度法介绍[/b]特性粘度,比浓对数粘度,相对粘度,比农粘度和绝对粘度测试广泛应用于质量控制过程,从中可以得到与分子量和高分子物理性质相关的参数。相对粘度法广泛应用于高分子行业的生产和研发领域的检测和监控,如PET,PVC,PC,Nylon,纤维素等等。[img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090856405942_9773_3200617_3.png!w690x348.jpg[/img]在过去,粘度测试是利用乌式粘度计(玻璃毛细管粘度计)通过检测溶液在重力作用下的流过一段毛细管的[b]时间[/b]来进行的。[img=,690,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090857046047_8320_3200617_3.png!w690x254.jpg[/img]左图: 标准玻璃毛细管粘度计图,右图:Huggins 曲线外推和Kraemer曲线外推两个最主要的影响溶液粘度的因素是温度和溶剂变化。如果使用传统粘度方法检测特性粘度,需要配置3-5个不同浓度的高分子溶液,得到比浓粘度或者比浓对数粘度。绘制Huggins曲线或者Kraemer曲线,并外推到浓度为零,得到特性粘度(右图所示)。由于多浓度检测需要很长时间,很多控制实验室选择利用一个单一浓度测试比浓、比浓对数和相对粘度。检测者通常直接采用得到的数值或者使用一个经验方程外推到零浓度。很显然这种方法缺乏准确性,并且仍旧需要大量时间进行测试。[b]溶液粘度测试中有多种模型和计算方式Huggins外推方程:[/b][img=,219,85]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090857561631_8018_3200617_3.png!w219x85.jpg[/img][img=,241,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090858109271_1313_3200617_3.png!w241x68.jpg[/img]通过Stokes定律推导而出并进行校正而得,此方程只适用于各个分子间五相互作用,其中K[sub]H[/sub]是依赖于高分子大小,形状和溶剂的常数。[b]Kraemer 外推方程:[/b][img=,223,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090858551387_3301_3200617_3.png!w223x68.jpg[/img]其中,K’是依赖于高分子和溶剂和常数。Kraemer在其理论中重新定义了特性粘度:[img=,222,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090859332415_3833_3200617_3.png!w222x45.jpg[/img]而得到了以上方程,理论上K[sub]H[/sub]+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程实际运用过程中有时不能得到一致特性粘度[b]Solomon - Ciuta 单点法 :[/b][img=,194,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090900082720_7230_3200617_3.png!w194x76.jpg[/img]由于外推法的复杂性,学者们提出一点法方程。Solomon和Ciuta通过实验得到经验方程。通常来说,当K[sub]H[/sub]在1/3附近时,该方法可以具有较好的准确性。该方法常用于PMMA等高分子材料的测定。[b]BillMeyer单点法 :[/b][img=,233,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090900297961_7540_3200617_3.png!w233x49.jpg[/img]Bill Meyer 方程也是一种一点法方程,通过一个浓度下样品的相对粘度测试计算其特性粘度。该方法常用于PET等高分子材料的测定。[b]Mark-Houwink 方程:[/b][img=,149,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090900586241_1826_3200617_3.png!w149x58.jpg[/img]用于将特性粘度和分子量联系起来的公式,其中 K 和a 是依赖于溶剂和高分子种类的常数。a值的大小可以反应分子线团密度以及分子的刚性和柔性信息。[b]一种新颖的粘度测试方法- 基于双毛细管压力器的稀溶液粘度仪[/b][img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090901304551_2838_3200617_3.png!w690x250.jpg[/img]与玻璃毛细管粘度计通过检测溶液通过毛细管的时间不同,稀溶液粘度仪利用压力变化检测相对粘度。两个毛细管串联在一起,进样阀位于两个毛细管 1 和 2 中间。压差传感器检测每个毛细管两端的压力降。当样品被注入第二个毛细管时,压差传感器检测到毛细管2上的压力变化。相对粘度等于两个毛细管压力降的比值乘以仪器常数K。[img=,135,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090902021321_8499_3200617_3.png!w135x86.jpg[/img]由于相对粘度仪的灵敏度非常高,那么只需要检测一个足够稀释的溶液就能够直接得到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度仪提供了一个准确、高精度的方法全自动的进行溶液粘度检测。[b]不同粘度仪结果对比[/b]我们以PET这种广泛使用的高分子为例看看不同粘度测定法的测定结果:测试样品:PET测试溶剂:苯酚,四氯乙烷 3:2混合测试条件和方法:GB/T 14190 - 2008(Bill M)结果:表1. 同一个PET样品的重复性[img=,690,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090902500012_9952_3200617_3.png!w690x245.jpg[/img]表2. 不同牌号PET样品测试[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090903422581_1059_3200617_3.png!w690x163.jpg[/img]数据来源于:合成技术及应用 Vol.26,No.4,2011可以看到不同的检测技术结果一致性很好,而且DSV技术可以提供更好的重复性。最后我们做一个简单总结:相对于传统乌市毛细管粘度计:[list][*]无需清洗管路[*]通过ASTM 认证,Method D 5225-92.[*]高效,高速. 高通量[*]不需要水浴恒温.[*]封闭体系,更加安全,不存在溶剂接触危险.[*]样品使用量少,节省溶剂开支,减少废液排放.[*]压力读数保存,有利于维护维修和问题解决.[*]增加样品制备功能 (电脑控制天平读数或者机器手臂自动控制).[*]精确度达到 0.0005sp. (溶剂/样品同时被检测)[/list]最后做一个简单的对比:[img=,690,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090904419514_806_3200617_3.png!w690x558.jpg[/img]也希望将来和大家探讨更多关于粘度的技术和应用问题。[url]http://www.quantaflux.com.cn/[/url][img=,320,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090905270481_128_3200617_3.png!w320x309.jpg[/img][img=,298,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090905374769_1725_3200617_3.png!w298x301.jpg[/img]

  • 高分子材料检测仪器调查

    我们经常会听说各种个样的高分子材料,譬如三大合成材料:塑料、合成纤维、合成橡胶已经成为国民经济建设与人民日常生活所必不可少的重要材料。还有其他一些材料:高分子分离膜、高分子磁性材料、高分子复合材料、光功能高分子材料等,今天还看到一个关于用“石墨烯筛子”淡化海水新方法,其成本要低于现有其他技术。在检测高分子各种性能的过程中都会用到那些仪器呢?譬如:化学组成、分子结构、聚集态、分子分布、相容性、热塑性等 大家可以按照下面的列举的几项分别沟通交流一下仪器名称:______________检测物质:______________检测项目:______________数据分析:______________大家还可以对上面没提出来的项目进行补充回答完整一条信息可以获得5个积分奖励

  • AF4在高分子材料分子量分布测试中的应用

    这几天,我在仪器信息网的论坛的GPC分论坛上看到不少帖子,说的是在GPC测试过程中出现的种种问题,最常见的是保留时间推迟,仅仅这类帖子就有好几个。看得我直想笑。其实,出现这种状况,很大程度上是GPC柱子分离的问题,并不是柱子不好、更不是GPC仪器不好,而是样品不适合柱色谱这种分离方式。由此,我就想到,我们这个小论坛,也应该更好地向大家宣传AF4在高分子材料领域里的应用。作为一款通用型的分析仪器,AF4MT型仪器可以在高分子领域有很多应用的,尤其是,人们普遍以为,水相的应用更多些。其实,AF4MT在有机相容剂体系的高分子材料的分子量分布测试中,也是大有可为的!我之所以把这个帖子定为“讨论帖”,也是希望大家就AF4在高分子材料领域的应用,多多发表意见、建议,也多提问题、多交流切磋,向更多用户介绍场流仪这种独特的分析方法,特别是在盲样分析中,场流仪的优势其实是非常明显的。附件是我们这边的一些应用宣传页,与大家分享一下。除了许多人都知道的聚丙烯酰胺PAM的分子量分布测试这一应用以外,在有机相容剂体系的应用中,AF4也是得到了广泛的应用。如:重质有机溶剂、中等极性和强极性有机溶剂,DMF/DMAC/DMSO/HFIPA/甲酸等流动相,也有很多应用。而且,由于有机相容剂体系的场流分离通道盒的上下壁,都是不锈钢材质的,又没有固定相填料,因此对这类溶剂溶解的聚合物样品的分离,减少了很多不确定因素的影响,使得分离过程变得简单了,如:无需样品过滤、不会出现腐蚀性溶剂对固定相填料的腐蚀从而造成样品与被腐蚀的柱填料之间发生相互作用里而导致保留时间延迟的现象。而且,当样品在GPC柱子上发生堵塞、柱缠绕等现象时,GPC系统就会出现压力陡升、流路泄露等等情况。或者反过来说,压力上升、管路泄露,都是因为柱子上发生了堵塞,造成了压力上升,进一步造成了管路的泄露——超过了管路、阀门和接头等处能承受的最大压力,必然要泄露!所以,分离问题解决好了,大部分问题也就都迎刃而解了,因此,归根到底一句话,也是我们常说的,那就是:分离是第一位的!我也会陆续把找到的应用文献发上来供大家参考。

  • 首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国

    首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国赛默飞Thermo Scientific Q Exactive系统助力中国医院特种检测服务中国上海,2012年6月7日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司(以下简称:赛默飞)近日宣布,武汉康圣达医学检验所有限公司选择与赛默飞合作,采购Thermo Scientific Q Exactive系统,用于为全国的医院提供特种检测服务。这是目前在中国临床检验领域运用的首台高分辨质谱系统,同时也是中国整个临床检验系统第一台高分辨质谱仪器。此前在蛋白质组学、环境分析、食品安全等应用领域广受好评的Thermo Scientific Q Exactive系统,将在临床检测领域大展拳脚,助力中国医院特种检测服务!武汉康圣达医学检验所有限公司是中国首家也是最大的综合性临床医学检验机构,已成为中国医院在包括血液、肿瘤、遗传、感染以及心血管等高端医学专科特验领域首选的合作伙伴。此次康圣达与赛默飞的合作充分显示了赛默飞在高分辨质谱领域的领导地位,以及业界对Thermo Scientific Q Exactive系统性能的一致肯定。Thermo Scientific Q Exactive系统将用于为全国的医院提供新生儿筛查、疾病标志物筛查、维生素D水平检测、内分泌水平检测等特种检测服务。Thermo Scientific Q Exactive系统是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM) OrbitrapTM质量分析相结合的商业化仪器,旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。Q ExactiveTM质谱仪具有创新的HR/AM Quanfirmation™功能,能够在单次分析中鉴定、定量和确认生物样本中更多痕量级的药物和代谢物、肽类和蛋白质以及其它内源性成分。

  • 质谱检测中精确分子量的计算

    质谱检测中精确分子量的计算

    1.问题描述在化合物检测中,质谱检测由于其高精密和宽检测范围,是化合物定性和定量分析的必要手段 其检测的离子峰基于精确分子量(ExcatMass),12C为12,1H为1.007825,16O为15.994915,而一般数据库或计算所得均为相对分子量,在实际检测过程中不能满足及时、快速的计算要求。利用[b]小程序-分子量计算器[/b]可以快速、准确解决这一问题。2.搜索小程序-分子量计算器[img=搜索小程序,627,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138351812_3608_3963607_3.png!w627x377.jpg[/img][align=left]3.分子量计算器主界面[/align][align=left]点击进入小程序后,主界面如下所示:[/align][img=,375,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636090567_9413_3963607_3.png!w375x648.jpg[/img][align=left]4.小程序计算相对分子量通过键盘输入分子式,如乙酸乙酯分子式为C4H8O2,依次点击’C’-’4’-’H’-’8’-’O’-’2’,然后点击‘≈’(即约等号),即可得到该化合物的相对分子量,结果为88.106。[/align][img=,372,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636370065_6838_3963607_3.png!w372x649.jpg[/img][align=left]5.小程序计算精确分子量[/align][align=left]同上操作,按‘=‘(即等号),即可得到该化合物的精确分子量,结果为88.05243。[/align][img=,374,644]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636560395_842_3963607_3.png!w374x644.jpg[/img]6.结束语简单快捷的操作,准确的计算结果,希望能够成为质谱检测工作者的手边利器。[img=,258,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907271601233013_7936_3963607_3.jpg!w258x258.jpg[/img]----------------------------------------[align=left]版本更新,界面稍有变化,功能有所加强。如乙酸乙酯C4H8O2,亦可输入CH3COOC2H5,小程序会自动简化分子式,并计算相对分子量/精确分子量,最大支持原子个数99。如无法使用,请更新至微信最新版本。[/align]

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