[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。
本人使用安捷伦老一代产品 hp6890-5973 ，由于最近发现进样口压力很高，今天开机更换了衬管、隔垫、分流平板，并且清洗了分流口排空管，安装好后发现，分流口流量突然变为0（不上分流流量为0。压力为0。但是上好分流口排空管压力很高，38psi，而柱流量则由刚开始的一定数值两分钟内逐渐变为0，某种意义上讲，就是把管路都接通后进样口压力就高，分流流量则为0，而且在螺丝拧得不是很紧的情况下，可以看到分流流量上来了，但是有漏气），检查了衬管、隔垫、分流平板，都没有什么问题，又疏通了分流口的铜管。将铜管断开，用洗耳球吹进样口，也是通的。把分流口捕集肼前端的铜管断开，用肥皂水试验，是有气的，不过接通分流口捕集肼后在GC顶部外壳上的GC 分流/不分流排气口用肥皂水测就没有气体出来，是分流口捕集肼堵了？还是说EPC坏了？请大家帮我分析下
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用时分流流量在升温后会减小，逐渐减小为零。降到常温后，又会恢复正常。升温时，进样口和检测器温度都为240度，柱箱温度150度仪器为thermo 的trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ultra,检测器为FID,进样口为S/SL类型，气体控制是由一个叫DPFC的装置控制以前按此条件操作没问题，突然有一天出现这种故障，之后开始时好时坏，求问，怎样寻找原因维修？
进样口是将样品引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的重要部件，也是样品完成汽化的地方。那么：[color=#ffffff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有哪些进样口类型呢？[/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]人们常说的分流模式和不分流模式的区别在哪儿呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]隔垫吹扫到底有什么作用？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]在日常使用中应该对进样口进行怎样的维护呢？[/color][/b][/color][hr/]相信大家在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口的秘密。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最常用的是[b][color=#2e74b5]分流不分流进样口[/color][/b]，下面就是分流不分流进样口的构造图：[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicU5HCzslZfBibquCiaN5HQicvibVm6eFKP7XiakxQEibwHbefxcVmlIjRdiaNg/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]1 [/color][color=red]分流不分流进样口构造图[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align]左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。[b][color=#2e74b5]隔垫[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]2 [/color][color=red]进样隔垫[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]O[/color][color=#2e74b5]型密封圈[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]3 O[/color][color=red]型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]衬管[/color][/b]是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为[b][color=#2e74b5]分流[/color][color=#2e74b5]/[/color][color=#2e74b5]不分流衬管[/color][/b]。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]4 [/color][color=red]常见衬管类型[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]分流平板[/color][/b]位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicEelJc63rbgQofHncI6fib379sqgdDO85u4RM8ibfIdibqQA308Xd8wuZA/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]5 [/color][color=red]分流平板[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2E74B5]色谱柱螺母和石墨密封垫[/color][/b]是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。[hr/]下面介绍进样的两种模式：[b][color=#2e74b5]分流模式和不分流模式[/color][/b]。在分流模式下，如果设置分流比为10:1，那么样品在衬管气化后，有1/11的样品进入色谱柱，剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。在不分流模式下，开始分流出口处于关闭状态，样品气化后全部进入色谱柱。但是，当样品全部进入色谱柱后（大概1 min），分流出口会再次打开，总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。因此，在不分流模式下，也需要设置吹扫流量，增大总流量，大流量的载气吹扫进样口，最大程度上减小样品残留和交叉污染。另外，[b][color=#2e74b5]隔垫吹扫[/color][/b]也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹，目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大，大了对准确取样有干扰；也不宜小，小了外层污染类处理不好，一般设置为1-5 mL/min。因此，进样口的流量可以这样计算：总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，分流比20:1，则总流量为（1.5+3+1.5*20）mL/min=34.5 mL/min。因为进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中将样品引入色谱柱的部件，因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要我们平时对进样口进行定期维护。进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大，进而影响进样口的密封性，因此需定期更换隔垫。O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题，同样需定期更换。衬管在长时间使用后也可能被污染，此时可根据分析结果谱图判断，进而选择清洗或更换衬管。一般的分流平板是不需要更换的，但若分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏，因此必要时也要更换。除了分流不分流进样口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见的还有以下几种进样方式：[b][color=#2e74b5]填充柱进样口：[/color][/b]所有气化的样品均进入色谱柱，可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。[b][color=#2e74b5]冷柱头进样口：[/color][/b]将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高，重现性好，尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品，也常用于痕量分析（进行柱上浓缩）。[b][color=#2e74b5]程序升温汽化（[/color][color=#2e74b5]PTV[/color][color=#2e74b5]）进样口：[/color][/b]将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。实际上，PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体，是一种较为理想的进样口。[b][color=#2e74b5]大体积进样：[/color][/b]采用PTV或冷柱头进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。[b][color=#2e74b5]阀进样：[/color][/b]常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，常用于永久气体的分析。[b][color=#2e74b5]顶空进样：[/color][/b]只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫补集）之分，多适用于挥发性有机物的分析。[b][color=#2e74b5]裂解进样：[/color][/b]在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物，然后进行分析，适用于聚合物样品或地矿样品等。
如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样 在解释这些问题之前，首先从毛细柱进样口的结构谈起。 1 毛细柱进样口的基本结构 对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。 载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。 2 毛细柱进样口的分流模式 对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。在载气的推动下，少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。下图为实现毛细柱进样口分流功能部件的示意图及实例图： 分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。 对于分流进样模式，其流量的关键点是：在仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。 说明： 1）本段描述不考虑存在“载气节省”特殊功能的情况； 2）本段描述强调分流比保持不变，而不是分流流量或柱流量保持不变。如果仪器进样口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不变；如果仪器进样口采用恒定压力（柱前压）控制模式，在进行程序升温的分析中，柱流量和分流流量会随柱箱温度的升高而改变，但是分流比（分流流量/柱流量）不会改变。 3 毛细柱进样口的不分流模式 对于当前的多数仪器厂家而言，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器均可以实现毛细柱进样口的不分流进样（也称之为无分流进样），能够进行分流进样和不分流进样两种模式的毛细柱进样口也被称之为分流/不分流进样口。不同厂家实现不分流进样模式的气路控制方式略有不同，具体可以参见公众号往期文章，点击链接查看详细内容：第28篇 毛细柱进样口的分流进样和不分流进样。 3.1 字面意义的不分流进样 从不分流进样的字面意义上来讲，不分流进样指的是将毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）在整个分析过程中*关闭，让样品全部进入色谱柱；此种情况下，样品*进入色谱柱，灵敏度较高并且可以消除分流歧视现象（分流歧视：指假设设置分流比10:1，但是由于进样口设计原因和样品性质，导致实际组分的分流状况并不*是10:1，且不同组分有所不同）。 该种字面意义上的不分流进样会带来一些问题，主要是样品初始谱带较宽（样品汽化后的体积相对于载气流速较大）。由于样品中的绝大多数都是溶剂，气化后会充满整个毛细柱进样口内部的衬管，不可能瞬间进入色谱柱，会导致溶剂峰严重拖尾，影响溶剂峰之后临近的组分。分流进样由于将样品按照一定比例分流，会大大改观此种现象。 目前字面意义的不分流进样一般称之为*不分流进样或者直接进样。 3.2 不分流进样的改进-瞬间不分流进样 为了避免上述拖尾情况，目前的多数文献所称的不分流进样指的是瞬间不分流进样。其工作过程是： 1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）*关闭； 2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱； 3）在进样后的指定时间，分流出口（分流调节阀）打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）； 4）分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）保持到分析过程结束； 5）分析过程结束之后，分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）可继续保持到下一次进样开始。 上述在进样后的指定时间打开分流阀，该时间长度一般在30s-80s之间，文献报道多采用0.75min，通常可以保证95%以上的样品进入色谱柱；该时间长度也可以同时实验方法进行优化。 打开分流调节阀的时间长度一般称之为吹扫时间（安捷伦科技）或者进样时间（岛津）；打开分流调节阀之后分流出口的流量一般称之为吹扫流量或者分流流量（或者通过分流比描述）。
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（六）[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器，实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下，进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]）与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是，该公式给出的柱流量（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]），为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值，是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候，就需要注意，色谱工作站进行硬件配置的时候，特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站（或者色谱仪内置固件）中配置了小口径、长度较大的色谱柱，实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱，那么开机后，可能会造成进样口压力难以达到设定值，甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外，如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂（有效色谱柱长度变化不大），或者色谱柱内部发生堵塞等问题，电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者，养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的，安装好色谱柱的进样口部分，然后开启色谱系统的流量控制，然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶，观察色谱柱出口的气泡是否正常，然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量，需要加以确认。[/font][font=宋体] [b]（七） 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题，平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时，需要根据色谱柱和分析条件的不同，选择合适的柱流速，已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法，二者的区别可以参见： [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线，如图2所示：[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加，如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式，可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验，初始柱温下设定线速度为20cm/s，随着柱温不断升高，色谱柱线速度会逐渐降低，工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧，使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式，可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单，只要根据色谱柱的温度程序，进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下，因为进样口压力不断上升，需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析，建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b]（八）隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用，控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染，或者污染来自进样隔垫的制造工艺，或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中，都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下，可能会释放出某些挥发性物质，从而干扰色谱图。比较典型的现象是，在程序升温色谱分析条件下，谱图中出现较多强度接近，保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方，供给较低流量的隔垫吹扫气（常见的流量范围1-6ml/min），有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似，实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后，那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制，这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下，进样口压力设定值一般可能会低于30kPa（或者5psi），此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值，从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警，可以采用比较简单的设定方法，将进样口压力值（kPa）除以10，设置为隔垫吹扫流量值的上限，例如进样口压力为20kPa，那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外，在使用PTV/OCI进样口时，如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时，可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体，设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b]（九）分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限，毛细管柱（尤其是小内径毛细管柱）目前使用的场合日益增大，但是由于毛细管的较小内径，使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器，难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题，样品进入进样口受热气化之后被分成两部分，一般情况下小部分进入色谱柱，大部分释放到空气中，以适应色谱柱容量的要求。一般的，色谱柱内径越小，适合的分流比越大，反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个，其一是色谱柱容量的问题，色谱柱内径越小，柱容量就越小，那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因，如果小口径柱使用较低分流比，那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢，可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同，进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器，只是通过流量的调控，来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气，常规的分析条件下，可能无法察觉。此外，色谱工作者在使用某些外围设备的时候，需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器，某些型号的顶空进样器自带气流控制（外观上一般是传输线插入进样口方式），相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”，顶空进样器引入的气流，最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后，分流比变得不正确，调节分流比之后，色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量，需要引起注意。[/font]
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]分流[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法[/font][/font][font='Times New Roman'] 概述[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱分析过程中，分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。[/font][font=宋体][b] 简介 [/b][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作时间较长，尤其是分析样品较[/font]“脏”的情况下——即样品浓度较高，沸点较高，进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象，产生这种现象的原因较多，其中最主要的原因是分流出口的堵塞。[/font][font=宋体]从本质上讲，进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统，由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因，该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题，都会造成控制参数中时间延迟的变化，从而使系统的流量失控。[/font][font=宋体]检查和诊断的步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]气源检查。[/font][font=宋体]首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的，否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]泄漏检查[/font][font=宋体]如果进样口存在一定程度的泄漏，可能会导致进样口压力流量控制不稳定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]流量操作条件检查[/font][font=宋体]进样口不合理的压力和流量条件，会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难，从而造成震荡。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]外接设备问题[/font][font=宋体]当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备，由于增加了额外的连接体积，可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞[/font][font=宋体]这是最常见的问题，分流出口一般会有大量样品流出，分流出口的温度较低，样品就可能发生冷凝，最终导致堵塞。[/font][font=宋体]隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出，如果发生堵塞，也一样会发生压力流量震荡的问题。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。[/font]
仪器是Agilent 7890A进样口是 分流/不分流进样口昨天下午仪器突然报警 查看时发现分流流量远低于设定值， 当时采用分流进样 分流比是50:1 柱子流量是1ml/min但是实际分流流量下降到 3ml/min 检查了气源，压力正常无异样；检查了进样口衬垫，衬管，密封件， 密封良好无漏气 ； 柱子两端也安装正确； 柱子压力能达到25psi以上，柱子流量可以维持；就是总流量上不去 （因为分流流量很低）症状表现在：一旦打开总流量 分流放空流量能维持在正常设定值3-5秒，随后分流比不停下降，分流流量也不停下降，最终维持在远低于设定值水平，并且仪器报警，自动关闭进样口。请问这是什么原因？ 谢谢回答
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（一）[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流（[/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体]）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] （二） 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（[font=Calibri]Split/Spliless[/font]）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]
实验室 有 2台色谱 安捷论7820 6890，现在点火的时候， 进样口 压力一直 上升 远大于 设定值， 仪器显示 总流量 几乎没有 ，分流流量为0. 现已 拆洗 了 进样口和 检测器 仍就没有解决 问题，求 老师 指导。 另问 载气 纯度 不纯 会 有影响么 ？
前几天，7890A坏了，用0.53的毛细柱，45:1的分流比，流速4，进样口压力一直就不能正常，一直高于预设值。换了衬管，进样口分流板，清洗了分流的铜管，连电子流量控制器都换了，最后发现是分流出口的阀坏了，导致进样口压力不正常。虽然问题是解决了，但是俺痛定思痛，让俺头疼这么多天的事情其实是可以拖延发生时间的。因为在分流出口的阀坏了得情况下，只要俺不设定分流比45:1，分流的流量不要过大，系统是可以正常运转的。这个45:1的分流比导致俺的分流流量直接接近仪器参数的使用上限，有185ml的分流流量。可是俺一定要用45:1 的分流比，因为这个方法是俺做了1个多星期的方法学验证总结出来的，只有这个分流比走的条件最好。其实如果稍稍降一点，也不会太差，但是俺太追求完美的参数了，直接导致设定的方法参数接近设备的上限值。所以，跟大家提个建议，以后做方法学研究的时候，捎带注意不要接近设备的参数限制，虽然不是参数原因导致阀坏了，但是如果俺这回设定20：1的分流比，压根就不用换分流的阀了。还能坚持用一段时间。
问一下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里的分流流量（分流气体）有什么作用
一台岛津2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最近发现用皂膜流量计测得的分流流量比电脑上设置的低很多？
trace 1310 分流流量达不到设定值，该如何解决？分流衬管，分流比设置为10:1时，进样口压力能达到设定值，各路流量正常。但是分流比设置为20:1或者更高时，进样口压力和分流流量达不到设定值，机器不能Ready。请问各位帮忙看看是哪儿出了问题？谢谢！
各位前辈，用恒压模式([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])，发现分流流量一直是减小，这是什么原因？
分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压力远远大于设定值？考虑到系统中是否有堵塞情况出现，从以下几个方面逐个排除故障。（1）更换了进样垫，排查了O形圈，对色谱柱安装进行了检查。（2）将进样口部分进行拆卸，发现分流衬管中石英棉已经部分碳化和有固体杂质吸附，马上对石英棉进行更换经过以上维护后发现问题未改善。（3）我们将分流比设置在10:1时，仪器状态可以恢复到就绪状态，但是一旦将分流比调节至大于10，载气压力就大于设定值，且无法稳定。或将分流模式该为不分流或直接进样模式，压力会达到设定值。所以分析分流流路可能都塞。（4）我们将分流流路的捕集阱和分子筛干燥管拆卸检查是否有堵塞现象，使用空气吹扫无堵塞。（5）判断控制分流流路的电磁阀故障，由于该部位不易出现故障，库存没有备件，无法判断。所以，我们现将其他仪器的电磁阀进行拆卸，安装在故障仪器上，进样口载气压力恢复正常。
相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。一、进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。二、分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。三、载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。四、进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。五、柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][font=宋体][font=宋体] （十一）进样口总流量的设定原则[/font] [/font][font=宋体] 概述[/font][font=宋体][font=宋体] 以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的载气总流量的设定原则[/font][/font][align=center][font=宋体]总流量和色谱峰起始谱带宽度[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 色谱分析工作者在进行色谱方法开发时，首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时，往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系，基本结论是这样的[/font]——色谱柱内径越小，合适的柱流量越低，合适的分流比越高；色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 这样设定色谱分析条件的原因何在呢？那就特别需要注意一点[/font]——进样口的总流量。[/font][font=宋体] 我们还是以分流进样为例来说明这个问题。[/font][font=宋体][font=宋体] 我们知道分流进样的条件下，样品气化容易产生分流歧视的问题，即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分[/font]A[font=宋体]和组分[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，如果是完全不分流方式进样，两个物质的峰面积为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]；如果采用分流方式进样，两个物质的峰面积比例会偏离[/font][font=Calibri]1:1[/font][font=宋体]，而且分流比越大，峰面积偏离的趋势就越严重。[/font][/font][font=宋体] 这就是样品的失真，这种现象一般叫做分流歧视，即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀，样品在进样口内气化的时间越短，或者说样品在衬管中停留的时间越短，这种歧视现象就越严重。[/font][font=宋体][font=宋体] 如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱（例如[/font]0.53mm[font=宋体]色谱柱），为了获得较好的柱效，合适的柱流量可能会设定在[/font][font=Calibri]5ml/min[/font][font=宋体]左右，如果此时设定了较高的分流比（例如[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]），那么样品在衬管中停留的而时间就会过短，可能会导致气化不良，从而产生较为严重的分流歧视问题。[/font][/font][font=宋体] 色谱柱流量较大，分流比过大，即系统给出了较大的进样口总流量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 那么反过来说，如果采用较小的总流量，会不会带来较好的分析结果呢？[/font][font=宋体] 不是的。[/font][font=宋体][font=宋体] 例如某个分析方法使用[/font]0.25mm[font=宋体]色谱柱，合适的柱流量为[/font][font=Calibri]1ml/min[/font][font=宋体]左右，如果此时设定分流比为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]，那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长（可能会达到几十秒），即增大了目标物质的起始谱带宽度。[/font][/font][font=宋体] 很显然，物质会缓慢的进入色谱柱，那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出，最终得到峰宽较大的色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体] 这是色谱工作者不希望得到的分析结果[/font]——柱效降低。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么我们在回想刚才提到的两个案例，如果色谱柱[/font]0.53mm[font=宋体]内径，柱流量为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]，分流比为[/font][font=Calibri],10[/font][font=宋体]，那么总流量为[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]（不考虑隔垫吹扫）；色谱柱内径[/font][font=Calibri]0.25mm[/font][font=宋体]，柱流量为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]，分流比为[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]，那么总流量为[/font][font=Calibri]40/min[/font][font=宋体]（不考虑隔垫吹扫）。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 这两个分析条件都得到了适中的总流量，样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视，也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 小结[/font][font=宋体] 所以在分流方式进行色谱分析时，分析条件设定时，需要特别注意分流比的设定。[/font][font=宋体]色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。[/font][font=宋体]色谱柱内径越小，合适的柱流量就越小，合适的分流比越大。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]
今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0
[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过改变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善样品组分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和分离度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果使用毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]或[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流/不分流进样口）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般需要设置的参数包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱柱流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（或色谱柱柱前压）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；如果仪器自动化程度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高，还可以选择进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（如分流进样、分流/不分流进样、脉冲进样等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、载气节省等更多的功能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在实际分析过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱柱流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（或色谱柱柱前压）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、分流流量和隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般依据相应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]国家标准、分析方法等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置，不需要进行过多的测试；但是，在一些情况下，需要对其中的某些进行调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，否则会引起分离效果不佳、色谱峰不出峰等诸多问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；本文举例介绍分流流量（分流比）对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本文中的情况[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]①将分流流量与色谱柱柱流量之比定义为分流比；②[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本文所指调节分流流量，一般均指保持色谱柱流量不变情况下，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]增加分流[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]流量，即[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]增大分流[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]比。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口的结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的结构主要包括载气入口、隔垫吹扫出口和分流出口等。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803486864_6535_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，载气、分流和隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量（分流比）影响分析的实例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 分流比较小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对目标峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产生[/size][/font][font='宋体'][size=16px]遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（当样品完全汽化并与载气充分混合时）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]一般[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]将分流流量与色谱柱柱流量之比定义为分流比[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在实际分析过程中，分流比越大，进入到色谱柱的样品量越小，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（上）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为依据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB/T 5750.8—XXXX[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生活饮用水标准检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]第8部分：有机物指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》，使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定生活饮用水中11种挥发性有机物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]依据标准上的分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比为1:1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到甲醇和其后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第一个出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷分离效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不佳，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（即[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]下图[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（下）标识中的小峰）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]被甲醇完全遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803490669_2287_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]、温度[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]等其他条件保持不变，相当于将分流流量增大一倍）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到甲醇和其后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第一个出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完全[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不再被甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分流比）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分离度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比改善溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对目标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰的遮掩，某种程度上可以说[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善了分离度；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增加分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对于改善样品分离效能的更多影响，还[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涉及峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]宽、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]塔板数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等内容。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下数据为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同温度程序下，使用相同的色谱柱流量（1mL/min），但采用不同的分流流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流比增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对理论塔板数的影响。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803492408_7263_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803493628_852_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]间不变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比增加[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，峰宽变窄，因此，色谱峰分离的塔板数增加，分离度也有所增加。[/size][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释1：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]改善分离度的公式计算[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分离度的计算公式和说明参见下图[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803495493_4084_1856270_3.png[/img][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时间不变，上图中公式中的分子保持不变；分流比增加[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（柱流量不变，分流流量增加）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，进入到色谱柱的样品量减小，色谱峰峰宽变窄，上图中的分母减小；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]因此，色谱峰的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分离度R增加。[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]2[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]改善[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的公式计算[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的计算公式[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（两种计算）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]和说明参见下图[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803496942_4027_1856270_3.png[/img][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时间不变；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分流比增加[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（柱流量不变，分流流量增加）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，进入到色谱柱的样品量减小，色谱峰峰宽[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]变窄；因此，色谱峰的塔板数n增加。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善溶剂效应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]另外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有时样品会遇到溶剂效应影响峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以通过调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分流比），来进行改善。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氰丙基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（K[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]B[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-624色谱柱 [/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]30m×0.25mm×1.4[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]μ[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]m[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]，《中国药典》（2015版））[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇中挥发性杂质（甲醇）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到随着[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的增加[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流比增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，甲醇峰型改善。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803498963_2243_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]测定过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]虽然甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]先于乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但由于甲醇和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会在柱头形成较宽的初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且甲醇出峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较快[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在色谱柱内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶解-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不仅受到固定相的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相互[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用，还会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]受到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇溶剂的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]造成峰形变差[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽增大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾严重[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甚至分叉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂效应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增加分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，可以降低溶剂进入到色谱柱的含量，显著改善溶剂效应。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当然，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也可以通过更换色谱柱固定液类型，或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]固定相液膜较厚的色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]来进行峰型改善。[/size][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]1：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱柱固定液类型改善峰型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]在本实验中使用6%[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]氰丙基[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（K[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]B[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]-624色谱柱 [/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]30m×0.25mm×1.4[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]μ[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]m[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]，《中国药典》（2015版））[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，该固定液为[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]中等级性[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]属于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]强极性物质；依据[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]“[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]相似相溶原理[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]”原理——[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]即：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]结构和化学性质相似的物质容易发生相互作用, 结构和化学性质不同的物质相互排斥——[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]极性不[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]匹配原因，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]虽然[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]使用了厚液膜色谱柱，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]但是[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇的峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]仍然[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较差；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]可以采用极性的聚乙二醇色谱柱[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]（如wax等）来改善峰型。[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释2[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱柱液膜厚度改善峰型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]一方面[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]采用[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱，由于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]其具有更大的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]柱[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]容量[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]可以溶解更多的乙醇溶剂，从而降低[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]了[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]液膜[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较薄[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]时[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]溶剂过载[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]导致的溶剂[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]（乙醇）与[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇的相互作用，增强了固定相与甲醇的相互作用[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]另一方面[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱具有更强[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]保留，化合物[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]在固定相溶解-[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分配[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的过程[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]越久[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，保留时间增加，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]下降，会导致峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]形平缓[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]和扩展[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，峰形[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的扩展[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]会[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]掩盖挥发性[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]组分[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的拖尾从而改善[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]使之更加对称[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]再则[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱具有[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较高的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]化学惰性，因为有更多的固定相来保护溶质不受色谱柱内壁表面的干扰，使用液膜较厚的色谱柱可以减少或消除活性化合物的色谱峰拖尾。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析相关样品时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会遇到由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件设置引起的样品峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；上述现象基本都可以通过调整分流比的方法进行消除。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂残留分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时的分析色谱图，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KB-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30m×0.25mm×0.25μm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。当[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱流量设置为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（即分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1）时，色谱图如下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803500913_7004_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]将分流流量调整为20[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min，即分流比为2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1时，各浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点峰型改善[/size][/font][font='宋体'][size=16px]明显，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803502398_5020_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]其主要原因可以认为当分流比较小时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入色谱柱的样品量较大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，样品不能在两相[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（固定相和流动相）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]瞬间达成分配平衡，且纵向分子扩散严重（发生了塔板扩散），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不满足线性理想色谱的条件，因此出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的调整不会影响保留时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因为保留时间与色谱柱类型与规格[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱流量和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]箱温度程序[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整分流比时应当注意到其对灵敏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比越大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入到色谱柱的样品量越小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整分流比应当满足灵敏度的要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font]
[align=center][font=宋体]外接设备造成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量异常[/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]在使用外接设备时，需要考虑外接设备对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流量控制的的影响。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]用户使用[/font]Dani[font=宋体]公司的顶空进样器（[/font][font=Calibri]HSS8650plus[/font][font=宋体]），连接至[/font][font=Calibri]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Calibri]GC-2010plus[/font][font=宋体]上，当使用较大口径色谱柱（[/font][font=Calibri]030m*0.53mm*1um[/font][font=宋体]）时，进样口流量无法升至设定值，仪器报警泄漏。[/font][/font][font=宋体]进样口分析条件如下：[/font][font=宋体][font=宋体]进样口压力：[/font] 35kPa[/font][font=宋体][font=宋体]柱流量：[/font] 5ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font] 12[/font][font=宋体][font=宋体]仪器刚刚开启时，进样口总流量不能升高到设定值（[/font]68ml/min[font=宋体]），只能达到较低流量，[/font][font=Calibri]2min[/font][font=宋体]之后[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统报警进样口泄漏。[/font][/font][font=宋体]修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时，某些分析条件下系统可以就绪。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]现场诊断[/font][/align][font=宋体]将顶空进样器拆除后，发现进样口流量控制正常，显然问题不在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端，可能是顶空部分存在堵塞。[/font][font=宋体][font=宋体]修改分析方法，发现进样口总流量小于[/font]40ml/min[font=宋体]时，[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统可以准备就绪。[/font][/font][align=center][font=宋体]故障的定位[/font][/align][font=宋体]于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查，如下图所示：[/font][align=center][font=Calibri][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 dani[font=宋体]顶空进样器结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体]采用了较为简单的方法，将顶空的管路逐段断开，插入存有液体的小瓶，根据液体中气泡的逸出状态估计流量。[/font][font=宋体][font=宋体]此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口改为直接注入状态，恒压力控制模式，关闭[/font]purge[font=宋体]流量控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发现顶空内部的载气供给，定量环，传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候，发现此进样针内径较小[/font]——不是常用的[font=Calibri]0.4mm[/font][font=宋体]内径，而是[/font][font=Calibri]0.2mm[/font][font=宋体]内径，小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。[/font][/font][font=宋体]更换掉此进样针，故障解除。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]小内径的进样针，相当于进样口载气管路上多加了阻尼，在进样口压力较低的情况下，系统无法提供足够的载气流量，导致系统报警。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align]
GC9790柱前压0.08Mpa，柱流量0.6ml/min，分流流量250ml/min , 隔垫流量3.5ml/min,尾吹35ml/min。总流量=柱流量+分流流量+隔垫流量+尾吹 感觉分流流量太大了，若只是调小分流针型阀，那么柱前压应该不变，柱流量也不变。总流量会变吗？隔垫吹扫流量和尾吹流量会变吗？（说明书说调节柱前压则分流流量，隔垫，尾吹也会变；仅调节分流流量则柱流量基本不变）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104171458_289382_2103464_3.jpg
仪器是7890a，参照国标进行设置，可是国标只给出了ECD，N2，se-30进样口温度230，分流比30:1，尾吹50ml/min柱温175检测器260请问其他的怎么设置？1.比如载气流速，隔垫吹扫流量什么的怎么设置呢？2.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思吧，尾吹是不是直接到检测器的？3.载气流速是不是就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数？请教大神回答。。。谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031246_512644_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031246_512646_2287675_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中分流进样的原理示意图[img]https://img53.chem17.com/9/20160714/636041119133035563759.jpg[/img] 图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。(一)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。 如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样方式。(二)载气流路和衬管选择 进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。(三)分流歧视问题 所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。(四)操作参数设置1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。2.载气流速 常用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。 对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。3.进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流－不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管：1、应用：适用于高浓度样品（0.1～20mg/μL）和大进样量（＜4μL）。2、优点：高效，高分辨率，收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点：活性组分分解，衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。2不分流衬管：1、应用：适合痕量分析。2、优点：高效，减少待测物分解。3、缺点：直通式衬管有样品歧视和反冲现象。3分流－不分流衬管：1、应用：综合应用。2、优点：具有分流和不分流衬管的优点。3、缺点：具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管：1、应用：适用于热敏感和和高沸点样品。2、优点：特别适合定量分析，特别适合热敏感样品分析，减少样品歧视。3、缺点：可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管：1、应用：适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。2、优点：特别适合分流、不分流和冷柱上进样。3、缺点：缺点最少。
2.分流进样与不分流进样 从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align] 因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align] 因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。 3.分流进样与不分流进样的过程 与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align] 分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align] 不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align] 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align] 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。 4.进样口活性 进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。 如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align] 进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align] 此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b] 结论[/b] 分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况
气相色谱载气流量是进样口总流量吗？
在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样与不分流进样的过程如下： 载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。 总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。
2.分流进样与不分流进样 从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647224613554.png[/img][/align] 因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225376629.png[/img][/align] 因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。 3.分流进样与不分流进样的过程 与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225633809.png[/img][/align] 分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225458049.png[/img][/align] 不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225543766.png[/img][/align] 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225111536.png[/img][/align] 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。 4.进样口活性 进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。 如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225270117.png[/img][/align] 进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225166193.png[/img][/align] 此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。[align=center][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647225569166.png[/img][/align][b] 结论[/b] 分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。
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