红外实验压片法误差分析

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

红外分析压片质量不正常原因分析a. 由KBr粉末引起的：现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射 2. 不规则疙瘩斑 原因 1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr受潮或结块纠正办法1. 选用纯的KBr2. 干燥 b. 由试样引起的：现象1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 3. 呈半透明或云雾状混浊 原因1. 研磨不均，有少量粗粒2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法1. 重新研磨2. 干燥或抽真空时间长些3. 选用其他制样方法c. 由压片技术引起的：现象1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状 原因1. 压力不够，加上分散不好2. 抽真空不够3. 砧空或压舌面不平整纠正方法1. 重新研磨2. 检查真空度，延长抽真空时间3. 调换新的或重抛

请问红外压片用KBR粉末，应采购什么纯度为宜？分析纯可以吗？

[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时，发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰，特别是在3000-2900和1640左右，而我的样品也是在这个区域有吸收峰，谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰，请问先这种情况怎样处理？我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理，是这样吗？非常感激大家交流.[/color]

在近红外运用过程中，有一个常常被人提起的说法，就是“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”。这已经基本成为大家在应用近红外时的常识了。但真想真如此吗？ 我们知道，近红外模型的数据来源是通过传统方法得到的近红外分析方法作为间接的分析方法，在人们认识上，其准确度必然低于直接分析法（也就是定标方法）。但褚小立博士做过一个实验，结论指出，在精度相对较差的情况下，近红外光谱预测出的数据更接近于真值（具体情况请参见附件文献其理论依据是，通过大量样本的光谱分析和化学计量学统计处理，已经将结果回归到正常范围。 在你心中，在你的认识里，近红外的预测结果与实验结果谁的误差大些？ 近红外能不能冲破“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”的魔咒，成为国标制定的新的方向，甚至是在一些工作中成为强制执行的质控标准？

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

[color=#444444]做红外时要分析不同产地中药红外谱图，每次压片时样品和溴化钾的比例必须一样吗？[/color][color=#444444]也就是样品和溴化钾每次都要称量吗？[/color]

出差了三个星期，别的老师带的学生做完实验也没收拾，回来时发现红外压片模具已经锈迹斑斑，我平时负责管理的时候都是很小心的，他们太不负责太不珍惜了。请问各位，哪里有质量不错价格便宜的卖啊？

用压片法进行单一组分的定量分析，以KSCN为内标物。在对研磨后的样品干燥后，压片总是粘在镜面块上，无法完整取下。请问是否是因为内标物KSCN选择不当！

使用ProFoss过程中，也许会碰到ProFoss误差较大，跟化验室的结果对不上。而且似乎也不能简单通过调截距来改善，因为截距不稳定，有时差这些，有时差那些。今天调了一个截距，明天系统误差又变化，结果又不好了。有的时候，ProFoss结果跟化验室结果不一样，不知该相信哪一个？还经常有人问， ProFoss准确度能达到多少？比如水分误差能不能小于±0.1%？蛋白误差能不能小于±0.3%？这样的问题，困扰着很多人，影响我们愉快的使用ProFoss。所以在此分享一下我对这些问题的看法，希望对ProFoss使用有帮助，开始之前，先举个例子吧：小明是一家公司的ProFoss技术员，这天他们生产豆粕，假设蛋白真实值是43%。假设ProFoss检测结果100%准确，也是43%。（这些假设小明都不知道）。为了验证一下ProFoss误差，小明到线上取样化验，化验结果是42.7%。跟ProFoss结果比，实验室低了0.3%，为了让ProFoss跟实验室一致，小明就把ProFoss结果下调了0.3%。然后ProFoss结果变成了42.7%。然后小明又取了一个样品，还是相同的样品，真实值还是43%（小明不知道），这次实验室化验结果是43.3%，跟ProFoss结果对比，实验室高了0.6%。小明心想：调了截距后误差怎么变大了呢？于是又根据这次结果把ProFoss往上调了0.6%。ProFoss结果变成了43.3%。为了验证这次有没有调好，他又取了个样品，豆粕还是相同的豆粕（小明不知道），化验结果，这次是42.5%。这次，ProFoss结果高了0.8%！误差怎么越调越大呢？！小明疑惑了！ProFoss不好用吧？！100%准确的ProFoss最终被算出有0.8的误差，为什么？小明忽视了什么问题呢？答案是：重复性，即精确度。这个例子，是我们假设ProFoss本身误差为0，没有取样误差等因素的影响情况下，我们得到的误差，真实情况下，还要考虑ProFoss的本身误差，取样误差等的影响，所以我们得到的误差可能会更大，但这个误差是不真实的，真实误差其实并没有这么大！从这个例子我们得到的最重要的信息是：要想准确衡量ProFoss的误差，实验室本身的重复性，即精确性非常重要。相同的样品我们要保证能得到相同的结果！下面我们就来分析一下影响“ProFoss误差”的一些重要因素:1、取样误差取样误差是指，取样取到的样品跟ProFoss检测到的样品不一致造成的误差。比如ProFoss检测到的样品是A，而取到的样品是B，用B的化验结果去跟A的结果对比，当然会有误差。当检测的产品不均匀时，最容易出现取样误差。最常见的，用巴西豆生产43规格的豆粕时，就很容易有取样误差。这也是有人反映巴西43粕误差较大的原因。那怎么检验有没有存在取样误差呢？最简单的方法就是，短时间内连续取至少5个样品做常规化验，然后对比这几个样品各指标，比如水分、蛋白的差异情况。差异越大，波动越大，说明越容易存在取样误差。此外，我们可以通过计算这几个样品的标准偏差、极差来评价取样误差具体有多大。2、样品制备误差样品制备误差是指对样品进行前处理的过程中带来的误差。最常见的样品制备误差，可以由分样不均匀，或者混合不均匀造成，导致实际化验的样品不能代表这份样品的真实结果。所以不均匀的样品，容易出现样品制备误差。最常见的例子，还是43规格的巴西豆粕，非常容易出现样品制备误差。评价样品制备误差的简单方法是，将样品按日常处理方法，分成至少5份进行化验，然后比较这几个样品的化验结果。差异越大，波动越大，样品制备误差越大。可以通过计算这几个样品的标准差、极差来评价样品制备误差的具体大小。3、化验误差化验误差是指化验过程中造成的误差。化验误差受化验方法，设备，试剂，人员熟练程度等因素的影响。评价化验误差可以用化验精确度跟化验准确度来衡量。对校正ProFoss来讲，化验的精确度比准确度更加重要，且重要的多！评价化验误差（主要指精确度）的方法是：相同的样品重复化验5-10次，或者更多次数。比较各指标的差异，波动情况，差异越大，则化验误差越大，精确度越差。可以用标准偏差、极差来衡量精确度的具体水平。最好的方法是让平时实际操作的不同人员，在不同时间，按照平时的方法，分别做重复检测，然后做综合的标准偏差、极差。这样最能接近实际情况下实验室的真实的精确度情况。4、ProFoss本身误差ProFoss误差是指ProFoss本身的误差，这才是ProFoss的真实误差。它主要由ProFoss硬件条件，ProFoss使用的定标方程决定。目前ProFoss硬件能够达到0.02nm的精确度，所以硬件方面带来的误差很小。所以ProFoss本身误差主要是指定标方程的误差。定标方程的好坏，由做定标方程的标准样品的质量决定。需要注意的是：前面提到的三种误差，即取样误差、样品制备误差、化验室误差此时还决定了做定标方程时，使用的标准样品的质量，最终影响了定标方程的质量。因此，想用好ProFoss，有一个精确度足够好的化验室很重要。综上所述，我们最终计算得到的误差实际上是：取样误差+样品制备误差+化验误差+ProFoss本身误差的一个综合误差。即使ProFoss误差本身很小，如果这些误差过大，我们也会得到一个很大的误差。有的时候这几个误差互相抵消，我们就能得到很小的误差，有的时候这几个误差互相叠加，我们就得到很大的误差。但是无论抵消还是叠加情况下的误差，都不是真实的误差。从一定意义上讲，真正的ProFoss误差应该是扣除了这些误差的影响时的误差，即与真实值的误差。而如果你不明白这个道理，那么当你得到一个较大误差时，你很可能就会像小明那样得出一个结论：ProFoss不好用！同样的ProFoss，有人用的好，有的不理想，非常大一部分就是因为这个原因。那么存在这么多影响因素，是不是ProFoss根本就没法用好呢？其实，这些误差跟ProFoss没有任何关系，是一直存在的，只不过之前没有对比，我们没有发现罢了，而当我们有了ProFoss，跟化验室结果对比时，才发现了这个问题。所以有时实验室结果也并不是非常可靠的！比如还是小明这个例子。同样是43蛋白的豆粕，有时化验结果是42.5，有时是43.3。这样的结果报给生产控制人员，就会误导他们一会调高蛋白，一会调低蛋白。最终导致产品波动过大，不合格率增加。在这方面，实验室就不如ProFoss可靠了！因为ProFoss结果只受它本身误差的影响。跟其他刚刚进入应用领域的设备一样，目前人们对ProFoss的使用有误区，不熟练。这是很正常的。随着我们不断使用，以及对在线近红外使用的不断探索，对在线近红外这门技术的使用肯定会越来越纯熟，在线近红外带给我们的帮助也会越来越多。

各位前辈，本人因原先做红外的同事生病而应领导要求暂时负责这部分的检测工作，但是我很少接触红外，仪器工作站都有操作规程，可是压片没操作规程，一下子不知步骤该如何做，有没在用岛津红外的前辈能指导一下如何压片？压片的模具不会装啊啊啊啊啊啊。我在网上找了视频，可是跟我们那台压片机不一样啊，我们那台应该是买红外的时候岛津跟的，台式手动。如果这样表述不清楚我明天去照个相回来

X荧光压片法测量硅砂成分准确性探讨摘要：通过建立硅砂的校准曲线，改变硅砂样品的研磨时间（即改变硅砂样品的粒径），得到的数据与标准值比较，发现铝、铁、钾、钠、钙、镁、钛等氧化物含量与标准值之差均在标准允许误差以内，而二氧化硅的数值差别很大，但采用计算方法得到的二氧化硅数值与标准值比较差别也是在标准允许误差范围内。关键词硅砂成分 X荧光压片法试样粒径前言目前XRF准确定量分析矿物大都采用熔片法，而压片法由于存在颗粒效应大部分用于生产控制（即精度要求不是很高）。因为熔片法与压片法相比需要增加熔片的设备和工具以及增加熔样的时间，所以会增加设备的投入资金，延长样品的分析时间。本文将采用压片法实验对硅砂成分准确性进行探讨。主要设备：S4 Pioneer X荧光仪（德国布鲁克），BP-1型粉末压样机（丹东北苑仪器设备有限公司），FTK(S)-2000(R)快速压紧制粉机（镇江市丰泰化验制样设备有限公司），BSA224S电子分析天平（北京赛多利斯）1、 实验方法与结果1.1 实验方法：分别称取5个不同成分的硅砂标准样品6±0.001g，各加入3±0.001g硼酸（分析纯），在快速压紧制粉机内研磨60秒，再用压样机压成￠40mm的圆片，依据X荧光仪的文件建立硅砂的校准曲线1.2 仪器重现性的检验与结果：从5个标准样品中任选一个标准样品，依照1.1的方法，用X荧光仪重复分析10次，得到的结果如下：表一 仪器的重现性测定样品测量次数Na2O(%)K2O(%)Al2O3(%)SiO2(%)CaO(%)MgO(%)TiO2(%)Fe2O3(%)10.1170.1310.54398.1520.1020.1660.0130.197 20.1110.1280.53497.9570.10.1560.0140.198 30.120.13[

红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项：　　1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁，压片模具不用时要及时清洁，不能长时间用粉末压片机压压片模具。　　2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查，要无裂缝、变形、缺边，硬度适宜和尺码准确的，如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用，以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。　　3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目，因它会使上冲飞粉多，下冲漏料多，影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件，容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。　　4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。

各位好，本人最近接手学生的红外光谱实验，发现以前学生在使用压片装置时，将KBr残留在了里面，而且用完后没有将金属片和金属杆从压片筒里面取出来，现在压片装置的各个部件都生锈了，还是我用液压装置给顶出来的。请问该如何除去这些锈迹呢？谢过！

我是新入行的，问一下，用分析纯的溴化钾压片时会不会对模具有不好的影响，单位前辈说分析纯的不如高纯的溴化钾，分析纯的溴化钾容易研磨不充分，从而导致损伤模具，这种说法对吗？

我是新入行的，问一下，用分析纯的溴化钾压片时会不会对模具有不好的影响，单位前辈说分析纯的不如高纯的溴化钾，分析纯的溴化钾容易研磨不充分，从而导致损伤模具，这种说法对吗？

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

KBr压片法中所用的Vc是指维生素C吗？它有什么作用？我从网上的资料中查到KBr可用于化学分析试剂，分光和红处线的传递，这在傅立叶红外光谱仪里面的作用是传递红外线吗？它的工作原理是什么？压片法在其他类型的XRF仪器里适用吗，比如EDXRF；WDXRF？

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1　前言 　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

红外线气体分析仪的样品处理系统承担着除尘、除水和温度、压力、流量调节等任务，处理后应使样品满足仪器长期稳定运行要求。除应保证送入分析仪的样品温度、压力、流量恒定和无尘外，特别应注意的是样品的除水问题。当样气中含水量较大时，主要危害有以下几点：1、样气中存在的水分会吸收红外辐射，从而给测量造成干扰；2、当水分冷凝在晶片上时，会产生较大的测量误差；3、水分存在会增强样气中腐蚀性组分的腐蚀作用；4、样气除水后可能造成样气的组成发生变化。高含水的气样温度降至室温，过饱和的水析出后，各组分的浓度均会发生变化。若气样中有一些易溶于水的组分，这些组分被水部分溶解，会使各组分的浓度变化更大。 工艺要求检测的浓度指标一般是不含水分的“干气”中的含量，而经预处理后的气样中水分不可能完全除掉，仍将占有一定的比例。随着预处理运行状况的变化，环境温度、压力的变化，气样中的水含量亦随之变化。一些极性极强的组分如CO2、SO2、NO等，随着水温、气样压力及水气接触时间长短的不同而有不同的溶解度。 经过预处理后，气样的组成及各组分的浓度变化是十分复杂的，由此造成的示值偏离对微量组分检测尤为严重。但这种偏离并不都是附加误差，其中一部分往往反映了浓度变化的真实情况，对此，应通过样品组成分析及预处理运行条件测试等，从系统误差角度加以消除。而对预处理运行状态变化引起的附加误差则需创造条件，使之降至最低。 为了降低样气汗水的危害，在样气进入仪器之前，应先通过冷却器降温除水（最好降至5摄氏度以下），降低其露点，然后伴热保温，使其温度升高之40摄氏度左右，送入分析器进行分析，由于红外分析器恒温在50至60摄氏度下工作，远高于样气的露点温度，样气中的水分就不会冷凝析出了。

实验室使用除湿机控制湿度在60%以下压片，一直没买红外灯。请教需要红外灯吗》有没有实验室用的红外灯推荐一下，那些地方可以购买到？

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

粉末压片法测试岩矿定量和半定量分析都能分析那些元素最近，想搞 粉末压片法 不知道 都能测那些元素？ 请高人指教

我们现使用天津港东的红外分光光度计，压片机质量不好，用了不到两年，就出现漏油，压力上不去的现象，第一次返厂，维修后，发现症状不仅没有改善，反而更加严重，细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带，第二次返厂倒好，现在打电话不接，人也找不到,偶尔接一次电话，还说仪器老化，要我们买新的，后来通过了解发现，压片机和约外不是同一家，而且互相没有制约关系，真的太郁闷了！现在我们想另买一个压片机，能配红外模具的，不知哪家性价比较高，望大家不吝提供一些建议谢谢各位了

粉末压片法测试岩矿定量和半定量分析都能分析那些元素最近，想搞 粉末压片法 不知道 都能测那些元素？ 请高人指教

我们在做红外压片时，大多数实验室都配置有红外灯，当红外灯开启时，人员也在下面操作实验，这样每次操作一定时间后都感觉脱水比较严重，皮肤和嘴唇都很干。请大家说说各自的情况，有没有好的解决方法？

红外光谱KBr压片法鉴定药物结构