当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

布氏扫描凝胶指数测定仪

仪器信息网布氏扫描凝胶指数测定仪专题为您提供2024年最新布氏扫描凝胶指数测定仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括布氏扫描凝胶指数测定仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的布氏扫描凝胶指数测定仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合布氏扫描凝胶指数测定仪相关的耗材配件、试剂标物,还有布氏扫描凝胶指数测定仪相关的最新资讯、资料,以及布氏扫描凝胶指数测定仪相关的解决方案。

布氏扫描凝胶指数测定仪相关的论坛

  • 对电泳胶上的斑点做定量,用凝胶成像分析系统好,还是用薄层扫描仪好?

    我在做一个课题,将糖类用琼脂糖凝胶电泳分离后,染色,再定量。现在的问题是到底用凝胶成像系统准确些,还是用薄层扫描仪效果好些?看国外的文献,用的是一种叫做“光密度计”的设备,国内难以找到。我的老板曾去相关实验室访问,他说对方用的是薄层扫描仪。我在想是否凝胶成像系统会更好些。不知各位高人有无好的建议给我?

  • 【求助】果胶凝胶强度测定仪器(SAG)

    求助!!!! 请问这个东东在哪买得到???------果胶强度测定仪请问各位大侠,那里可以买到果胶强度测定义,本人因为需要使用该产品需要购买一台果胶强度测定义,请帮帮忙,告知在何处可以买到有关检测果胶的仪器,如何测定胶凝强度以及时间,急需标准的仪器,国内外均可,只要仪器质量可靠即可?谢谢!!!!

  • 【资料】凝胶成像 知识普及

    凝胶成像定义  凝胶成像即:对DNA或RNA胶  进行切胶、拍照、观察、分析  ,的实验室类仪器,  凝胶成像系统可以应用于分子  量计算,密度扫描,密度定量,  PCR定量等生物工程常规研究。凝胶成像应用范围  总体上来说凝胶成像可应用于:凝胶成像系统可以用于:蛋白质、核酸、多肽、氨基酸、多聚氨基酸等其他生物分子的分离纯化结果作定性分析  (1)分子量定量  对于一般常用的DNA胶片,利用分子量定量功能,通过对胶上DNA Marker条带的已知分子量注释,自动生成拟合曲线,并以它衡量得到未知条带的分子量。通过这种方法所得到的结果较肉眼观察估计要准确很多。  (2)密度定量  一般常用的测定DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)浓度的方法是紫外吸收法,但它只能测定样品中的总核苷酸浓度,而不能区分各个长度片段的浓度。利用凝胶成像系统和软件,先将DNA胶片上某一已知其DNA含量的标准条带进行密度标定以后,可以方便的单击其他未知条带,根据与已知条带的密度做比较,可以得到未知DNA的含量。此方法也适用于对PA GE蛋白胶条带的浓度测定。  (3)密度扫描  在分子生物学和生物工程研究中,最常用到的是对蛋白表达产物占整个菌体蛋白的百分含量的计算。传统的方法是利用专用的密度扫描,但利用生物分析软件结合现在实验室常规配备的扫描仪或者直接用白光照射的凝胶成像就能完成此项工作。  (4)PCR定量  PCR定量主要是指,如果PCR实验扩增出来的条带不是一条,那么可以利用软件计算出各个条带占总体条带的相对百分数。就此功能而言,与密度扫描类似,但实际在原理上并不相同。PCR定量是对选定的几条带进行相对密度定量并计算其占总和的百分数,密度扫描时并对选择区域生成纵向扫描曲线图并积分。

  • 【资料】凝胶渗透色谱(GPC)实用资料(共5讲)

    [B][center]凝胶渗透色谱(GPC/SEC)技术(一) [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。

  • 【资料】熊猫收集--凝胶渗透色谱(GPC/SEC)技术

    一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。

  • 【原创】凝胶色谱的应用

    [b]凝胶色谱的应用[/b]:1、[b]分子量的测定[/b]根据凝胶色谱的原理,样品物质在凝胶色谱柱中的洗脱性质与该物质的分子大小有关。因此选用不同的凝胶色谱柱后,能方便地测定物质的分子量。用此法测定分子量时,可以在各种PH值、离子强度和温度条件下进行。所测定的物质可以是天然状态,也可以是变性后的。实际应用中,可先选用一系列已知分子量的标准样品在同一色谱条件下进行色谱分离分析,并以保留体积(或保留时间)对分子量的对数作图,在一定分子量范围内得到一直线(标准曲线),而后根据待测定物在同一条件下的保留体积(或保留时间),从标准曲线上查得/计算出其分子量。目前用本法测定分子量的应用范围非常广泛。[u]高分子物质的分子量及其分布的测定[/u]:特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。同样,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛被用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。[u]蛋白质分子量的测定[/u]:现代蛋白质药物的研究中,凝胶色谱法测定分子量是蛋白质分子量的快速测定方法之一。一般选用标准分子量蛋白质(如:铁蛋白、醛缩酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白、胃蛋白酶、核糖核酸酶,这就是一组分子量从300KD到14KD的标准品)。

  • 凝胶渗透色谱(GPC)实用资料(共5讲)

    (第一讲)凝胶渗透色谱(GPC)实用资料作者:Mac凝胶渗透色谱(GPC)测定高聚物分子量及其分布的标定方法凝胶渗透色谱(GPC)自六十年代问世以来,发展异常迅速。迄今为止,在高聚物分子量及其分布的测定方法中,GPC是其中最为成功的方法。 就方法本身的性质而论,GPC测定高聚物的分子量及其分子量分布,常用的是一种相对的测定方法,因此,在用GPC 测定高聚物时,首先要解决的问题是建立GPC标定线。可见,标定线的准确与否将直接影响到测量结果的可靠性。由于高聚物分子结构的多样性,针对不同类型的高聚物,各国学者对GPC标定方法进行了深入的研究,并提出了多种形式的标定方法。 综合目前标定曲线的订定方法,大致可分为直接标定法和间接标定法两大类。1. 窄分布标样标定法用一组已知分子量的窄分布标样订定GPC标定线,以此来测定相同化学结构试样的分子量及其分布的方法叫窄分布标样标定法。所谓窄分布标样,是指高聚物的分子量分布宽度指数D值(----- / )小于1.05,当用光散射法、渗透压法(----或蒸汽压法)、粘度法测定标样的分子量时,各种方法测得的分子量必须一致。在上述所有标定方法中,该标定方法最为简单明了,但是,由于高聚物试样的多样性,不是每种高聚物都可制得窄分布的标样。目前窄分布标样的品种仍然为数很少,较易制备的窄分布标样有:聚苯乙烯(PS)、聚丁二烯(PB)等, 其它高聚物及尤其共聚物则很难制得窄分布的标样,或即使制得一定数目的标样,但因标样的分子量范围较窄无法覆盖试样的分离范围而无法准确测定试样的分子量。可见,该方法的应用有一定的局限性。2. 窄分布高聚物级分标定法尽管窄分布标样标定法具有局限性,但由于该法简单、直观且准确性较高,所以在条件允许的情况下, 人们采用窄分布高聚物级分代替窄分布标样来建立标定线以此表征高聚物的分子量及其分布。通常采用沉淀分级法或溶解分级法得到分布较窄的高聚物级分,这种高聚物级分的分布宽度指数D通常在1.4~1.5之间,所订定的标定线可以很好地满足试样测定的需要。然而,

  • 【资料】凝胶渗透色谱

    凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC))   http://chemlab.gzhu.edu.cn/gzhugfz/fenxishouduan/4.jpg 1964年,由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开) 1.基本原理1.1.分离原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。(1) 体积排除 (2) 限性扩散 (3) 流动分离 1.2.校正原理:用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多,没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。1.2.1.普适校正原理:由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积,即对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,即流体力学体积相同。两种柔性链的流体力学体积相同: 1M1=2M2k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数:lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值,就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。 2.实验部分直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。2.1.仪器:GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。 2.1.2.色谱柱:GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。2.1.3.填料(根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解):交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温)、交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂)多孔硅球(适用于水和有机溶剂)、多孔玻璃、多孔氧化铝(适用于水和有机溶剂) 2.1.4.柱子:玻璃、不锈钢2.1.5.检测系统:通用型检测器:适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。2.1.6.示差折光仪检测器:溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。2.1.7.紫外吸收检测器:在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。2.1.8.选择型检测器:适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。2.2.操作:2.2.1.溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗

  • 【分享】凝胶层析法测定蛋白质分子量

    一、实验目的1. 了解凝胶层析的原理及其应用。2. 通过测定蛋白质分子量的训练,初步掌握凝胶层析技术。二、实验原理凝胶层析又称排阻层析,凝胶过滤,渗透层析或分子筛层析等。它广泛地应用于分离、提纯、浓缩生物大分子及脱盐、去热源等,而测定蛋白质的分子量也是它的重要应用之一。凝胶是一种具有立体网状结构且呈多孔的不溶性珠状颗粒物质。用它来分离物质,主要是根据多孔凝胶对不同半径的蛋白质分子(近于球形)具有不同的排阻效应实现的。亦即它是根据分子大小这一物理性质进行分离纯化的。分离原理参见“理论部分的凝胶层析一节”。对于某种型号的凝胶,一些大分子不能进入凝胶颗粒内部而完全被排阻在外,只能沿着颗粒间的缝隙流出柱外;而一些小分子不被排阻,可自由扩散,渗透进入凝胶内部的筛孔,尔后又被流出的洗脱液带走。分子越小,进入凝胶内部越深,所走的路程越多,故小分子最后流出柱外,而大分子先从柱中流出。一些中等大小的分子介于大分子与小分子之间,只能进入一部分凝胶较大的孔隙,亦即部分排阻,因此这些分子从柱中流出的顺序也介于大、小分子之间。这样样品经过凝胶层析后,分子便按照从大到小的顺序依次流出,达到分离的目的。凝胶层析分离原理示意动画。对于任何一种被分离的化合物在凝胶层析柱中被排阻的范围均在0~100%之间,其被排阻的程度可以用有效分配系数Kav(分离化合物在内水和外水体积中的比例关系)表示,Kav值的大小和凝胶柱床的总体积(Vt)、外水体积(V0)以及分离物本身的洗脱体积(Ve)有关:Kav = (Ve-V0)/(Vt-V0) ----------- (1)在限定的层析条件下,Vt和V0都是恒定值,而Ve是随着分离物分子量的变化而改变。分子量大,Ve值小,Kav值也小。反之,分子量小Ve值大,Kav值大。有关凝胶层析柱中凝胶自身(基质)体积(Vg)、外水体积(V0)、内水体积(Vi)及柱床总体积(Vt)的参见示意图。凝胶层析柱中的几种层析峰。有效分配系数Kav是判断分离效果的一个重要参数,同时也是测定蛋白质分子量的一个依据。在相同层析条件下,被分离物质Kav值差异越大,分离效果越好。反之,分离效果差或根本不能分开。在实际的实验中,我们可以实测出Vt、V0及Ve的值,从而计算出Kav的大小。对于某一特定型号的凝胶,在一定的分子量范围内,Kav与logMw (Mw表示物质的分子量) 成线性关系:Kav =-b logMw + C --------- (2)其中 b,C为常数。同样可以得到:Ve =-b'logMw + C' --------- (3)其中 b', C'为常数。即 Ve 与 logMw 也成线性关系。我们可以通过在一凝胶柱上分离多种已知分子量的蛋白质后,并根据上述的线性关系绘出标准曲线,然后用同一凝胶柱测出其它未知蛋白的分子量。三、器材与试剂(一)器材1. 玻璃层析柱((20mm×60cm)2. 恒流泵(或下口恒压贮液瓶)3. 自动部分收集器4. 紫外分光光度计5. 100ml试剂瓶6. 1000ml量筒7. 250ml烧杯8. 50ml、100ml烧杯9. 10ml(或5ml)刻度试管(二)试剂1. 标准蛋白(1)牛血清白蛋白:Mw=67,000(上海生化所)(2)鸡卵清清蛋白:Mw=45,000(美国SIGMA公司)(3)胰凝乳蛋白酶原A:Mw=24,000(美国SIGMA公司)(4)溶菌酶:Mw =14,3002. 未知蛋白质样品:由实验室准备3. 0.025M KCl-0.1M HAC(乙酸)(洗脱液1000ml)4. 蓝色葡聚糖-2000

  • [资料]凝胶色谱的讲义第一章(1)

    凝胶色谱的讲义第一章(1) 第一章 前言一、高聚物及多糖平均分子量及其分布 1、高聚物的平均分子量 除天然聚合物外,合成聚合物都是以单体为原料经过聚合反应而制得的。每个聚合物分子都是由数目很大的单体分子加成或缩合而成,所以合成聚合物的分子量比单体要大千百倍甚至成万倍。另一方面,根据绝大多数的聚合反应机理预示,生成的聚合物的分子量是不均一的,也就是说每个聚合物分子可以由不同数目的单体分子聚合而成,所以各聚合物的分子量是不相等的,这种现象叫做聚合物的分子量的不均一性或多分散性。高聚物分子量的多分散性使分子量的表征比小分子要复杂一些,拿一个高聚物试样来说,由于试样内包含有许许多多个高分子,这些高分子的分子量可以分布在相当大的范围内。例如,试样中可以包含尚未聚合的单体、含二个、三个、四个、…单体的低聚物以及聚合度不同的高分子,对这样一个多分散的体系来说,我们要表征它的分子量就需要用统计的方法,求出试样分子量的平均值和分子量分布、由于应用统计方法的不同,即使对同一个试样,也可以有许多不同种类的平均分子量;例如,某一个高聚物试样中含有N1个分子量为M;的分子,N2个分子量为M2的分子,N3个分子量为M3的分子,……Ni-1个分子量为Mi-1的分子以及Ni个分子量为MI的分子,我们就可以根据定义算出它的各种平均分子量。下面是四种最常用的平均分子量定义: 这里: Y Mx 分子量名称 0 Mn 数均分子量 1 Mw 重均分子量 2 Mz Z均分子量 3 MZ+1 Z+1均分子量 Mw/Mn 分子量分布 Mp 峰位分子量 另外,粘均分子量: 很显然,同一个试样应用不同的统计方法所算出来的不同种类的平均分子量的数值是不同的。一般情况下,多分散样品的平均分子量有以下次序: Mz> Mw > M η> Mn 2.高聚物的分子量分布 高聚物的分子量分布是指试样中各种大小不等的分子量组分在总量中所占的各自的分量,它可以用一条分布曲线或一个分布函数来表示。例如,当我们知道高聚物试样中分于量为M1、M2、M3、…、Mi各组分在总重量中所占的重量分数分别为 W1 、 W2、 W3 、…、 Wi 时,我们就可以用对应的 W和M作图,得到分子量分布曲线。用重量分数(分子数分数也一样)对分子量作图的分布曲线,我们称它为归一化的分布曲线,因为曲线下面的面积总和等于1。分子量分布曲线有二种画法:用重量分数w对M作图的曲线叫微分分布曲线:用累积重量分布(I)对分子量M作图的曲线叫积分分布曲线。由于高聚物的分子量一般在104--107范围内,这是一个很大的数目,而相邻组分间只差一个单体的分子量,所以可把分子量分布看作是一个连续变化的函数。 3、分子量分布宽度试样间分子量分布宽度的比较,最直接的方法是将实验所得到的分子量分布曲线作对比。从归一化的微分分布曲线或积分分布曲线都可以很方便地把定性和定量的差异检查出来。这种用分子量分布曲线对比的方法在工厂定型产品的对比中很实用。还有一种更一般化的定量方法,那就是定义一个多分散程度的参数,如用多分散指数来表示。在文献中曾经提出过不少表示多分散度的指数,其中最常用的是重均数均比,Mw/Mn。这个比值随分子量分布宽度而变化。在单分散时,Mw/Mn等于1,随着分子量分布变宽,MW/Mn值逐渐变大,目前实验能够合成的“单分散”试样Mw/Mn值在1.02到1.l之间,而一般多分散试样重均数均比值在1.5—3.0之间,而分子量分布比较宽的如聚乙烯,Mw/Mn值可以高达20—30或甚至更高。用Mw/Mn值来表示多分散度是很方便的,从实验上来说既可以从两种实验方法测定两种平均分子量来得到,也可以从实验得到的分子量分布曲线分别计算Mw和 Mn来得到。在某些情况下,当分子量分布中高分子量尾端或低分子量尾端对性能影响比较大时,也可以用累积分布曲线中90%处的分子量与50%处的分子量的比值M90/M50,或50%处的分子量与10%处的分子量的比值M50/M10来表示多分散度。前者对高分了量尾端较敏感,而后者对低分子量尾端较敏感。选择何种指数来表示分布宽度可以根据具体情况来决定。二、高聚物分子量及其分布测定方法聚合物溶液,特别是稀溶液,它的物理性质往往和聚合物的分子量有关。例如,溶液的渗透压、沸点、冰点都与体系中的分子数目有关,因而由此可测聚合物的数均分子量:又如,溶液的光散射能力与体系中大分子的重量有关,因而由此可测重均分子量;溶液的粘度与体系中的分子数目、分子大小、分子形状都有关,因而由此可测粘均分子量以及分子尺寸。各种聚合物分子量的测定方法及其适用范围列于下表:测定方法 分子量范围 平均值 端基滴定 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 沸点升高 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 冰点下降 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 蒸汽压渗透 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 膜渗透压 3×10[sup]4[/sup]--1.5×10[sup]6[/sup] 数均 光散射 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 重均 超离心沉降速度 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 各种 超离心沉降平衡 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]6[/sup] 重均,Z均 粘度 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 粘均 凝胶色谱 1×10[sup]2[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 各种 和测定分子量一样,测定分子量分布也是最基本、最重要的实验技术。分子量分布布测定的经典方法有沉淀分级法与溶解分级法,都是根据聚合物的溶解度对分子量的依赖性;凝胶色谱法是目前分子量分布测定的最理想的方法,是基于聚合物溶液中的溶质分子大小不同而达到分离之目的。

  • 凝胶中乙醇含量测定求助

    用药典方法测定凝胶中的乙醇含量,但是要排除挥发油对乙醇的干扰,验证特异性。乙醇我用的溶剂是水,挥发油不溶于水,我用了甲醇和丙酮溶,但是单独甲醇或丙酮溶剂出的峰都很不好,应该怎么办?还需要换溶剂吗?

  • 有关离子凝胶用于温度传感的问题

    文献中报道离子凝胶可以用于做温度传感器,温度升高电阻减小。温度和电阻的曲线(R-T)类似于指数级减小。而lnR-1/T是近似于线性关系。实验室采用常用的PVA-H3PO4离子凝胶做温度传感,T-R曲线符合文献中的规律。但发现离子凝胶的电阻在不同的时间变化很大,高的时候可以到18kΩ,小的时候只有6kΩ左右。因此难以做应用实验。怀疑是和空气中的湿度有关,故在凝胶表面覆盖了PDMS等等,发现电阻还是会变化。想请教:怎么可以使凝胶的电阻保持稳定呢?电阻变化是不是水蒸气湿度引起的?

  • [资料]凝胶色谱仪对高分子材料的分析的应用

    高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离,色谱技术也独具特点。   ①控制高分子产品质量 在生产工艺中,可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A,用C18柱分离小分子环氧化合物,小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等,用以鉴定聚合物的质量。  ②测定聚合物的分子量分布宽度 分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标,用凝胶色谱可以测定。  ③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右,通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程,观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。  ④测定高分子材料的适用性 日常食品的高分子材料包装的很多,如果测定食品中有高分子材料,则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

  • 【闻禾提问-2】凝胶色谱:重复进样时分子量分布产生差异的原因?

    问题二不知大家利用凝胶渗透进行测定分析时,是否做重复进样,做几次。因为新科研项目开发,分子质量超了原来柱子的适用范围,不但更换了新柱子,同时需要建立新的分析测试条件。在对大分子进行重复实验时,发现大部分情况下都有这样的趋势,即后一次的峰位分子质量都比前一次的小一些,分布有所展宽,这样的现象是由于什么原因造成的呢?是不是我所用的柱子已经被样品“玷污”了呢?我们用的柱子是PL的10um,混合柱。样品最初起点分子量高达两三千万。我认为凝胶粒可能已经不太圆了,或者有些样品或者杂质已经被小孔“金屋藏娇”了。大家各抒己见,帮我解读一下,我的问题的根本原因到底是什么?。

  • 凝胶色谱法测定高分子物质

    谁能提供给我一些关于凝胶色谱法测定高分子物质多糖的例子,谢谢了另外凝胶色谱法测定多糖的流动相和凝胶选用什么比较合适,谢谢!

  • 【讨论】如何理解GB/T5009.19-2008标准第一法中的凝胶净化过程?

    新发布的国标GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,在第一法的5.3“净化”中如下描述“5.3.1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0ml~35ml流分,收集35ml~70ml流分。[color=#DC143C]将其旋转蒸发浓缩至1ml,再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分,[/color]蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,用正己烷定容至1ml,留待GC分析。”这里的“再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分。”如何理解,是要过两次凝胶柱吗?我是这样理解:用10ml溶剂分多次将浓缩瓶中那个1ml溶液洗出,过凝胶柱。不知这样理解对不对?

  • 【分享】厦门大学生命科学 凝胶成像系统操作规则

    凝胶成像系统统一 UVP(GDS8000)是目前最新型的图象拍摄、分析和处理系统。广泛应用于 DNA 凝胶,蛋白质凝胶,X—光片,细菌平板等的扫描和分析。为保证本系统正常工作,请使用者严格遵守以下操作规则。 1、在熟悉仪器的基本性能和相关老师的指导下,开机使用。

  • 【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。[B]凝胶色谱-分类[/B]根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,凝胶色谱又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190825_139314_1608025_3.jpg[/img]凝胶过滤色谱柱 如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。[B]凝胶色谱-分子筛效益[/B]一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190826_139315_1608025_3.jpg[/img]凝胶色谱法原理 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小排队,凝胶表现分子筛效应。

  • 凝胶色谱法测定相对分子质量分布的GPC软件是什么来的?

    本人未接触过凝胶色谱及GPC软件,日前在看标准GB/T 22494-2008附录A中肽相对分子质量分布的测定方法中提到,要具备液相色谱(配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站)本人问题:标准中所谓的“GPC数据处理软件的色谱工作站”与我们购买仪器常配的色谱工作站有什么不一样吗?我们单位有waters和热电的液相,基本都是标配,以前没听说什么GPC软件的(PS:GPC净化分离的仪器就听过)

  • 凝胶消毒液中乙醇的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-054[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了凝胶消毒液中乙醇的GC测定方法。参照国标GB/T 26373-2020色谱条件并进行优化,采用色谱柱SH-FameWax分析乙醇,乙醇峰形良好,理论塔板数82094,满足检测要求。此方法可为凝胶消毒液中乙醇的含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]乙醇 SH-FameWax GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-FameWax(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36270-01);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]客户提供。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH-FameWax(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36270-01)升温程序:初始温度35 ℃,保持2分钟,以每分钟5 ℃的速率升温至60 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流; 分流比:30:1控制模式:恒线速度模式柱流量:1 mL/min检测器:FID,温度:230 ℃进样量:0.2μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]供试品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-054_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b]重现性[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-054_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了凝胶消毒液中乙醇的GC测定方法。参照国标GB/T 26373-2020色谱条件并进行优化,采用色谱柱SH-FameWax分析乙醇,乙醇峰形良好,理论塔板数82094,满足检测要求。此方法可为凝胶消毒液中乙醇的含量测定提供参考

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制