气相色谱老化柱子检测器

安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是db-1毛细柱，我第一次做老化，把柱子与检测器分开了，请教大神们之后是应该怎样运行老化方法？是进一针样品，还是进一针空针呢？

我用的安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD检测器信号值突然从左右猛增到高达5000以上.在换氮气,清洗检测器,老化柱子后还是没能解决问题,想请各位专家指点指点!不盛感激!

色谱基线不稳，柱子老化了，而还是新主子，检测器也哄过一晚上，还是一样

安捷伦的柱子安装说明上提到为了避免污染质谱的离子源，要在连入质谱检测前老化柱子，但没提要截掉一段柱子。但是今天又从另外一个说明上看到 “某些检测器，如ECD 和MSD，如果老化色谱柱时不连接检测器，基线会较快地稳定下来。如果老化时色谱柱没有连接检测器，色谱柱末端可能有一段会损坏。在将色谱柱端连接到检测器之前，截去10-20 cm。” 有两个疑问：1. 为什么不连检测器基线会较快稳定呢？既然不连检测器怎么知道的？（第一个疑问包括2部分^_^）2. 为什么色谱柱的末端会有损坏而要截掉10-20cm？对于一个30m的柱子这个长度不能算很长，但是也不短了。大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢？另外，我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱长时间没用(之前已经老化过),再用之前也要把接检测器端卸下吗??2.听说色谱柱用得越久柱效越好,怎么我的柱子用了几个月,感觉柱效就逐渐下降呢?

问题：岛津气相老化柱子，检测器温度一定要比柱子老化的最高温度高吗？回复1：老化柱子，一般不建议接检测器吧。除了fid可以接，其他都会造成严重污染回复2：检测器温度要比柱温高，但是柱子要低于最高温度20-30。新柱子老化不接检测器，老柱子，没必要问题：没接检测器，但是检测器是不是也要升温呢，我检测器260，老化柱子最高温290回复：看你老化柱子升到多高温度，没有规定一定要升到最高温度，但是检测器温度要比你的柱温高。不然仪器报错。进样口不用升温，柱子升温就可以了，新柱子一个晚上

我是刚接触色谱，我们用的是安捷伦7890B双TCD检测器，老化色谱柱时可以在色谱仪上直接老化吗？我们这个有五根柱子。还是拆下来分别老化呢？

老化柱子时，一般不会接检测器，只老化柱子，让柱子里的脏东西烘出来，什么时候接检测器？色谱柱接检测器一起老化，有什么利与弊？

1. 确保载气流过毛细管柱15~30min。2. 缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度，在最初老化温度保持2小时左右。如果柱子受到污染，可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 + Tapp/2（Tcond = 老化温度；Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度；Tapp = 应用中使用的最高温度）在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。毛细管柱WCOT - 内表面涂有很薄的固定相。PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂。SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

你在老化柱子时是否做到柱子与检测器分开？有一说一，实话实说！ 小Q；补充下，如果老化失败，那根管住还能用嘛

对色谱柱进行老化时,柱子不与检测器相连接,那另一头应与谁连接,还是不接,如果不接放在哪.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析变压器里的油，FID、TCD检测器，用什么柱子。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱子，一个填充柱，一个毛细柱，一般之前用的温度都在230度以内，填充柱不用时就卸下来，用死堵把进样口和检测器都堵上。[/color][color=#444444]问题是今天换了新的毛细柱，老化温度在320度，结果填充柱的两个死堵头（塑料的）烧了。。黑乎乎的。。。柱箱地上沾了两大块。。。还有残留部分在柱子的接头上。。现在如何才能把残留的塑料渣渣弄干净？要不填充柱以后就接不上了！！！[/color]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

老化柱子只开氮气，然后升高柱温箱的温度，那么检测器和进样口需要升温吗？

新机器……TIC基线很高，开始有2.5e6左右，之后升温降为1e6左右……前天老化之前用过的柱子，带检测器了帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130302/4596466/老化时候检测器饱和关闭了……这次TIC基线很高是不是和前天待检测器老化柱子有关系？如何处理呢 ？谢谢大家

确保载气流过毛细管柱15~30min；缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度；最初老化温度≥4hours；如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子；一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2+Tapp/2；这里：Tcond=老化温度；Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度；Tapp=应用中使用的最高温度；在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始毛细管柱?WCOT-内表面涂有很薄的固定相.?PLOT-内表面涂有多孔的固体层或吸附剂?SCOT-内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

1.如题，毛细管柱，老化的时候需要断开检测器吗？2.我们测来料环氧乙烷气体浓度的以后，想把柱子里残留的环氧乙烷吹干净，是让它一直走基线还是升温运行程序，我是直接在仪器上按start键，结果走出来的都是直线，然后进了个空白样，发现仍然有环氧乙烷残留，不知道怎么回事，是不是不经过进样口进样直接按start走程序它就不经过检测器，这是别人告诉我的，不知道对不对。3.毛细管柱经过老化后仍然发现有环氧乙烷残留，是不是柱子出问题了？

在老化柱子的时候，进样口和检测器的温度该如何设置？柱子、进样口和检测器是不是可以同时老化？

请教：气相色谱 检测样品柱子问题？ 请问：气相色谱老化柱子,固定液为ov-275最高温度能到多少？谢谢。

老化柱子只开氮气，然后升高柱温箱的温度，那么检测器和进样口需要升温吗？

我是刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没多么，主要是用氢火焰，我想请教各位高手，如何老化柱子和检测器，是毛细管柱和不绣钢柱。

色谱柱的维护：①：色谱柱的切割：倾斜15°，手指一弹，轻轻一拉。②：色谱柱的使用注意事项：⑴：色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。 ⑵：除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③：不让难挥发的成分进入色谱柱内，⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊：在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱（仅在使用毛细柱时）。检查器：FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认：⒈FID检测器熄火，关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱（FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹），注意FID喷嘴的清理，相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片，将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环，如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化，将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30-60ml/min，老化若干个小时。尾吹气：氮气。NPD:更换收集极，注意事项：①：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作，工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①：检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化，防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后， 灯丝再通电流， ②：TCD温度和载气确认电流值的上限，当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 ③：虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下，持续分析时会缩短灯丝寿命，当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识，如有不对，希望批评，谢谢

新的色谱科20%OV-101涂布Cormsorb WHP填充柱，我要接TCD检测器，请问填充柱还需要老化么？老化方法是怎样的？请各位高手指点，谢谢。[em61]

最近在用气相检测一个产品，检测条件：FID，300℃；柱DB-624，60℃，以10℃/min的速率升至220℃，保持2min，柱子走了几个样品之后，产品峰后面开始多了个小杂峰，不管怎么老化柱子，甚至样品都重新配制了，始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢，还是因为DB-624的最高温度是260℃，而检测器设置了300℃，使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化，造成固定液流失？但一般来说，就算是气相色谱柱固定液流失，表现在色谱图上的是基线漂移呀，也不该是一个小杂峰啊，所以很不解。

安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配FPD检测器检测含磷有机物，柱子用GC-MS柱可以吗？检测效果如何？会对GC-MS柱造成伤害吗？

求助求助 柱子老化了 没连上检测器 堵了 但是温度 我设置的很高 是不是检测器废了 ？？？ 谢谢