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电脑微波催化合成萃取仪

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电脑微波催化合成萃取仪相关的资讯

  • 国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统通过攀钢验收
    南京先欧公司仪器制造有限公司自主研发生产的国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统,近日通过了攀钢研究院各位领导和专家的验收!攀枝花钢铁研究院兼有攀钢钢铁研究院(企业科研院所)和攀枝花钢铁研究院(冶金工业部直属科研院所)双重身份,是以钢铁钒钛技术开发为主的冶金研究机构。
  • 祥鹄发布XH-300UP电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪新品
    创新点:为多功能组合型微波仪器,同时具备微波、超声波、紫外光三种功能并可以组合其中的功能进行使用,目前没有进口仪器具备同类功能。同时该仪器具备微波水热反应条件,市面上其它同类组合型微波仪器的最高工作压力为2Mpa,XH-300UP为6Mpa。且该仪器的控制系统为基于安卓开发的新一代操作系统,具备四核1.2GHz处理器,2G运行内存,16G存储器,可同屏显示温度、压力、时间、功率的实时参数与曲线图,并可进行数据导出至PC端配套软件进行回放,且在显示屏上可同屏拍摄或者录制反应区域的实时图像。该仪器还可增配在反应前向高压反应釜中预先注入气体的系统,可突破传统的饱和蒸汽压的限制,真正做到温度压力可设可控,并且可以进行惰性保护气氛的填充,在国内同类仪器为独创功能。XH-300UP电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪
  • 祥鹄发布XH-300A+型 Soniwave 电脑微波超声波组合合成萃取仪新品
    创新点:2018年3月交付的首台协同微波与超声波并组合微波水热功能的XH-300A+后,历时21个月将控制系统大幅度改动升级,于2019年12月,以崭新的外观,配合最新升级的基于Android开发的新一代Soniwave面市。协同控制微波功率、超声波功率及超声波脉冲占比(占空比),均为连续自动可调。并增加了温度恒定模式与超声波功率恒定模式,可将微波超声波协同参与的实验温度控制在± 2℃以内,真正实现了微波与超声波的协同一体化控制。并且微波水热合成的工作压力6Mpa,工作温度260℃业内领先。为真正不需要外设电源的微波超声波协同组合一体机。XH-300A+型 Soniwave 电脑微波超声波组合合成萃取仪
  • “Apex常压微波合成/萃取系统” 全新发布
    上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。“Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术:1. 独创设计专用工业级微波谐振腔(专利)——有别于传统家用微波炉炉腔,其针对微波化学实验的实际要求独特设计,采用整体全钢一体式高强度设计,谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层,可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀,同时耐温高达350℃,保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成,采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度,测温精度最高可达0.1℃,较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性,避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理,比较后发生调整微波发射功率大小指令,以精确控制反应过程中的实时温度,使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内,同时反应全程微波功率大小自动调整,并连续发射,微波作用不间断,因此,该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成,将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备;可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示(包括冷却过程)数据及曲线储存等全功能;同时可通过摄像显示装置(选配)并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程,掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件,该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数,并可实现远程反控仪器,同时其还具备了无限量存储每次实验过程,任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力,大大方便了实验记录和数据处理等工作,真正做到人性化设计。 此外,为满足各类用户不同的使用需要,该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统,实现0~2000 r/min连续无级调速,并提供标准接口的反应容器,容积10ml~2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件,以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商,一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用,并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位,相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。
  • 安东帕微波萃取设备在土壤化合物检测方面的应用
    不知道大家有没有注意到,最近天空的颜值是越来越高啦!今年是十四五时期的开局年,环境保护,推动绿色发展,促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天,人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物,这类化合物例如芳香族化合物,它们结构稳定,不易分解,可能会对环境造成严重的污染,通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现!相比于传统的萃取法,微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v),用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程!微波萃取时间短,并且能同时萃取多个样品,与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。
  • “不对称有机催化,2021诺贝尔化学奖” | 微波合成革新了人类合成分子的方式
    你知道吗?图片来源网络2021年诺贝尔化学奖颁给了“在不对称催化方面”做出贡献的两位科学家。北京时间10月6日下午5时许,2021年诺贝尔奖的最 后一个科学类奖项揭晓——来自马克斯普朗克研究所的德国科学家本杰明李斯特(Benjamin List)教授与普林斯顿大学的美国科学家大卫麦克米伦(David MacMillan)教授因在“不对称有机催化”上的突破性贡献,被授予2021年诺贝尔化学奖。在化学领域,分子合成不是一件容易的事。化学家可以将小的化学构件连接在一起,以此创造新分子。但若要控制看不见的化合底物,并令它们以所需的方式结合是非常困难的。诺奖委员会指出,这两名科学家的贡献,为合成分子提供了一种巧妙的工具。这一工具不仅可以被用来研发新药,还能让化学更环保。利用这些反应,研究人员现在可以更有效地构建很多东西,从新药物到可以在太阳能电池中捕获光的分子。可以说,通过这种方式,有机催化剂正在为人类带来利益。图为化学合成教学图体现有机催化如何让化学合成更高效的一个例子,就是合成天然存在且极其复杂的士的宁分子。许多人从“谋杀小说女王“阿加莎克里斯蒂(Agatha Christie)的书中知道了士的宁。然而,对于化学家来说,士的宁就像一个魔方:一个你想用尽可能少的步骤解决的挑战。1952年士的宁被首次合成时,需要29次不同的化学反应,只有0.0009%的初始材料彩才可合成士的宁。来到2011年,研究人员使用有机催化和级联反应,仅用12步就合成了士的宁,效率提高了7000倍!微波合成:更快!更有效!更安全!传统的回流设备受限于溶剂的沸点,这导致了化学研究是一个非常耗时的工作。提高反应速率最简单的方法就是提升反应温度,因此就要借助密闭反应管。同时将玻璃反应管代替不锈钢反应管,并结合微波这一现代的加热方法,这便是微波反应器的基本设计理念。专用微波合成仪通常是一种紧凑的台式设备,它一般使用由玻璃或者其它惰性材料制成的耐压管。这种管子可以使内部的反应液在高密度的微波辐射下迅速的升到高达 300℃的温度。大多数微波合成都高度自动化且拥有人性化的操作界面。是时候请出安东帕微波合成Monowave系列出场啦!安东帕微波设备为客户提供一个多样化的合成家族,每个家族成员在日常化学研究中都有这一个独特的优势:单模反应器:Monowave 系列• 手动或自动的连续方法开发和优化;• 从毫克到克级的合成;• 通过使用插入式和IR测温的精确方法开发。图为安东帕微波合成家族如何设计并开始一个微波合成实验?将密封好的反应管放入微波腔体后,就可以设置需要的反应条件了。之后,就可以通过点击“Start”来开始程序了。此外在实验过程中,也可以随时的通过“Edit Experiment”或者直接的点击显示在主屏幕上的参数来对实验过程进行实时的更改。图为Monowave 200/400/450的程序编辑界面如何监测一个实验?编辑好的加热步骤可以通过主屏幕上显示的过程曲线温度、压力、微波功率来进行监控。如下图所示,曲线包括了从开始加热到反应温度的整个过程。图为IR温度曲线(橘色),Ruby温度(红色),压力(Bar,绿色)和微波功率(W,蓝色)安东帕微波反应器拥有精确的温度传感器、压力传感器、内置磁力搅拌、功率控制、软件操作和精妙的安全设计,即使在极端的温度/压力条件下,也可保证安全便捷的操作与良好的重复性。福利来了《安东帕微波合成指南》本书的目的是为了使读者对安东帕的微波合成有一个深入的了解。通过阅读本书,你将会学到关于微波合成的历史、微波加热原理、微波合成的巨大优势以及如何选择一个合适的仪器。 获取方式识别下方二维码,申领书籍电子档关注我们公众号,留言微波合成,更有微波合成试用活动等你来!
  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 上海新拓CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪”获BCEIA金奖
    2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次,由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中,CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪更是得到了评委们的广泛认可,荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持,公司承诺将继续坚持创新,不断进取,为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程(萃取/消解、分离和富集)是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此,新技术和新仪器,一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中,超声波和微波萃取技术的发展较为迅速,应用也较广泛。在美国环保局(USEPA)一些标准方法中(http://www.epa.gov),超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白,中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上,将超声波和微波有机地结合起来,充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用,率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想,并与我公司技术人员一起,联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器(50W)上的样品容器,巧妙地置于功率可调,温度可控的微波超声波辐射腔内,通过一系列电子自控技术,实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助,可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一,特别适合比重小,体积大的样品前处理(如:橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等)。此外,该新型仪器还可作为一种新型反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术,该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求,任意选择一种工作方式,真正做到一机多用; ● 低温常压环境,可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏; ● 根据容器体积,样品量可高达100 g或以上,尤其适用于比重小、体积大的样品处理(如中草药、橡塑等样品); ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定; ● 采用直接超声波振荡方式(不需要超声波液体传递介质),萃取效率高、能耗低、噪声低;嵌入式无线设计,使样品容器置入、取出更为方便; ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器,并可根据用户要求制作不同容量容器,使用成本低; ● 采用控制磁控管阳极电流的方式(专利技术)获得准确稳定的连续微波输出功率(非脉冲方式),尤其适于低功率微波输出控制; ● 触摸式参数设置和显示,液晶视频监视样品处理全过程,实现真正的人机对话; ● 液晶显示器,人机对话,操作更为方便。 ● 非接触式红外测温;电视显示反应状;控温范围:室温-120℃ 精度±1℃;三种控制模式:时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求,新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站:www.sh-xintuo.com.
  • CEM的MARSX微波萃取技术得到美国加州环保局认证
    美国加州环保局有毒物质控制处对一项从固体中萃取有机化合物的独特技术进行了认证,认证编号为:01-01-035。此独特技术所用仪器是CEM公司的MARSX微波快速萃取系统。MARSX是目前唯一得到官方认证的利用微波进行快速溶剂萃取的新技术。 加州环保局有毒物质控制处认为CEM公司的MARS&mdash X微波快速萃取技术是一个非常快速、安全、环保的技术。 该技术是在密闭样品罐中利用微波能量加热加速萃取。系统带温度和压力的实时控制,并且磁控管的功率可调,可以在一个完全可控的条件下加速从固体中萃取有机物。 该系统可用于实验室中萃取、消融、水解等一系列样品前处理过程,它是一个非常快速的样品前处理系统,在15分钟内就能完成对14-40个样品的萃取。 由于该系统在萃取过程中对每一个样品罐进行实时温度和压力测量,所以它是非常安全的。 该系统萃取所用溶剂少,且萃取是在密闭罐中进行,它是非常环保的萃取技术。 加州环保局称对该技术认证的目的是提供生产厂商和用户之间独立的、更深层次的技术回顾,并由此推动加州环保技术的不断成长。微波萃取更多信息请点击www.pynnco.com 查询或致电:010-65528800培安公司。
  • 海关总署招标:海能中6台微波萃取 岛津分7台紫外可见
    p  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 日前,“海关总署2019年微波消化萃取仪(国产)等采购项目”项目(项目编号:HG2019C1-003) 组织评标工作结束。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  结果显示,海能中标6台微波消化萃取设备,型号为TANK PLUS24位 岛津中标7台紫外可见分光光度计,型号为UV-2600、BioSpec-nano。该项目由北京博赛科科技有限公司提供支持。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  详情如下:/span/pp strong 一、项目信息/strong/pp  项目编号:HG2019C1-003/pp  项目名称:海关总署2019年微波消化萃取仪(国产)等采购项目/pp  项目联系人:孟煜/pp  联系方式:01065195848/pp  strong二、采购单位信息/strong/pp  采购单位名称:海关总署物资装备采购中心/pp  采购单位地址:北京市海淀区马甸东路9号/pp  采购单位联系方式:孟煜01065195848/pp  strong三、成交信息/strong/pp  招标文件编号:HG2019C1-003/pp  本项目招标公告日期:/pp  成交日期:2019年07月30日/pp  总成交金额:179.6 万元(人民币)/pp  成交供应商名称、地址及成交金额:/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/386a2c3b-3232-4b8f-b686-80493b6c6331.jpg" title="2019-08-28_110954.png" alt="2019-08-28_110954.png"//pp  strong四、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:/strong/pp  微波消化萃取仪用于实验室中各种固体半固体样品的微波消化/萃取前处理/pp  紫外可见光光度计用于检测核酸的浓度和纯度及液体或固体样品提取液中无机和有机化合物的定量和定性分析/pp  中标供应商提供的交货期为签订合同后90个日历日之内/pp  strong五、成交标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:/strong/pp  1 微波消化萃取1(TANK PLUS24位) 2台 197750元/台/pp  2 微波消化萃取2(TANK PLUS24位) 4台 239875元/台/pp  3 紫外可见分光光度计1(UV-2600) 4台 75750元/台/pp  4 紫外可见分光光度计2(BioSpec-nano) 3台 46000元/台/p
  • 微波萃取用来检测儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐
    微波萃取获准成为儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐的检测方法之一部分 CEM公司&mdash &mdash 全球微波实验室仪器的领导者,近日宣布:美国环保局(USEPA)3546方法中的微波萃取半挥发性有机化合物 的方法,经过美国消费品安全委员会批准,成为CPDC-CH-C1001-09的检测方法之一部分,用来检测儿童看护品和玩具中的邻苯二甲酸盐(Phthalates)。 CEM公司总裁兼CEO Michael J. Collins博士指出,&ldquo 微波萃取是一种非常非常有效的方法,它不但帮助化学家们节省了大量的溶剂,而且是一种非常快速的方法。那些采用3546方法来检测邻苯二甲酸盐的实验室会发现,微波萃取提供了一个极佳的解决方案。&rdquo CEM公司屡获殊荣的MARS微波反应系统配套Xpress高通量样品处理技术,为快速、有效的溶剂萃取提供了完整的解决方案。利用CEM高通量GlassChem&trade 专用耐热玻璃萃取反应罐,可以有效保证萃取的完整性。(已淘汰Teflon反应罐加配玻璃内插杯的方式,彻底解决了密闭性等问题。)除此之外, MARS系统的溶剂使用量比传统方法减少了90%,这也使得微波萃取技术迅速发展成为一种对环境更加友好的替代型萃取方法。 传统的加速溶剂萃取(PSE)实验室每小时只能处理3个样品,而拥有了MARS微波反应系统,您每小时可以处理40个样品。 CEM公司是一个以技术为导向的公司,在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R&D100应用科学大奖,成果显赫,一直被称为微波技术的创始者和领导者。CEM技术领先同行20年,一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向,世界上目前通用的和高端的微波应用技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波,均由CEM创造和开发,成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。 有关微波萃取技术的详情, 请咨询010-65528800,EMAIL:sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站:www.pynnco.com .
  • 质检总局仪器使用满意度调查,安东帕微波消化萃取仪夺冠
    为了加强对专用仪器设备供应商的管理,督促供应商提高售后服务水平和质量,规范售后服务行为,保障仪器设备高效、良好的运行,并为今后专用仪器设备招标采购提供参考依据,从5月份起,国家质检总局会同中国出入境检验检疫协会在各直属检验检疫局中开展了质检专用仪器设备的使用情况和满意度问卷调查活动。 经过精心组织、广泛征集,共征集到北京、广东等检验检疫局40份有效调查问卷,2789条数据。通过数据汇总、初评打分、专家评审等工作程序,严格把关,层层审核,最终确定调查结果。在微波消化萃取仪分类中,奥地利安东帕(中国)有限公司微波消化萃取仪,用户满意度排名第一。 奥地利安东帕公司在样品制备(微波消解、微波萃取)领域已经有近40年的丰富经验,由于安东帕(Anton Paar)样品制备设备的超强的消解性能、最高的元素回收率、最高级别的安全性能,在世界各地许多重要检测实验室都将安东帕微波样品制备系统作为第一选择,并被用于美国NIST和欧盟ERM等标准物质认证检测工作。Multiwave PRO 微波消解萃取系统为用户提供全面获取精准的痕量分析结果所需的样品制备解决方案,甚至能够处理要求严苛的复杂样品,以进行专业的痕量分析。Multiwave PRO 微波消化萃取仪拥有完善的温度压力综合控制系统。该系统种类众多的附件,可帮助实现消解、浸提、氧燃烧、溶剂萃取、干燥、蒸发及紫外消解等功能,是一个专业高端的微波样品制备平台。 在安东帕微波消化萃取仪的整个使用期限内,来自安东帕厂家专业的技术团队都会为您提供快速、高效的售后服务。您身边随时都有经验丰富的团队为您提供本土化的应用支持及培训,尽可能降低您等待的时间。详情请见:http://www.anton-paar.com/cn-cn/products/details/microwave-reaction-system-multiwave-pro/sample-preparation/ 附:用户满意度调查结果 :http://www.ciitee.com/news_view.asp?id=160
  • XT-9916型微波消解/萃取仪通过上海市高新技术成果转化
    经过上海市高新技术成果转化项目认定办公室组织评委会审定,由上海新拓公司最新研发、生产的XT-9916密闭式智能微波消解/萃取仪以其多个自主知识产权创新点和国际领先的温/压控制技术被认定为上海市高新技术成果转化项目。 新拓公司从2001年就开展了微波消解仪的非接触压力控制技术的自主研发。2010年,突破现有技术瓶颈,研发出中红外非接触式扫描温控,实时扫描和监控所有样品的真实温度,实现了在密闭式微波消解设备中的非接触式温/压实时扫描监控。该技术已成功应用于XT-9916密闭式智能微波消解/萃取仪中,并于2012取得了相关技术的国家发明专利。 国内现有高通量密闭式微波消解设备由于检测技术的制约,都是以主控罐作为代表来控制温度和压力,并不能监控所有罐内样品的反应情况,存在极大的安全隐患。 国外同类产品中,只有2家德国公司拥有类似的非接触式温/压实时扫描监控技术,但由于其压力测控所需的部件十分昂贵,一般用户难以承受。 XT-9916密闭式智能微波消解/萃取仪实现了在密闭式微波消解设备中的非接触式温/压实时扫描监控,很好地解决了高通量微波反应设备的高效性与安全性的矛盾,在温/压控制技术上领先所有国内其它产品和大部分国外同类产品。 XT-9916微波消解/萃取仪已获三项专利授权,通过了上海市计量测试技术研究院对项目产品的技术检测。此外,中国科学院上海上海科技查新咨询中心对项目进行查新,确认该项目在温/压控制技术上达到国际先进水平。 目前,该产品已正式批量投产,全国多家药检所、乳制品厂家、检验检疫机构、院校等用户反映仪器运行安全稳定,获得了用户的一致好评。新拓公司将会不断创新,提升自身的科研能力,研发出更贴近市场需求的高性能产品。
  • 样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会通知
    Milestone 是世界**的微波化学仪器研制、开发公司,她自推出**台微波消解以来,已拥有30多项微波化学专利和15000多家用户,在中国的用户近千家,遍及科研院校、环境、卫生、农业、冶金等各个领域。为了更好地应用Milestone产品及了解样品前处理新技术与应用,莱伯泰科公司将举办“样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会”。届时将邀请国内外专家到场与用户进行技术交流。具体内容如下:一、 会议主要内容:1、 高效、节能、安全、环保:分析实验室新要求、新挑战、新技术 主 讲:胡 克博士2、 微波化学新进展和新技术 主 讲: Mr. Diego Cortesi 3、 微波技术在ROHS检测中的应用 主 讲:张 峰先生4、 微波技术在食品、疾控行业的应用 主 讲:汤 均先生5、 微波技术在ICP-MS样品前处理中的应用 主 讲:邢 志先生6、 样品前处理技术的一些新技术和新方法 主 讲:黄图江先生7、 微波仪器使用注意问题及日常维护 主 讲:马宏祥先生二、会议日程:2008年5月20-23日三、会议地点:宁波市中苑国际饭店四、参加人员:所有莱伯泰科Milestone的产品用户; 有兴趣了解微波消解/萃取技术应用及发展的分析工作者;请有兴趣的单位和个人发送e-mail或填写回执报名参加。联系人:张丽莉 E-mail: llzhang@labtechgroup.comTel: 010 64954441 Fax: 010 64974268
  • 百灵威祝贺第一届不对称催化合成大会成功举办
    第y届不对称催化合成大会暨第y届世界药化大会,以 “创造绿色、经济的生物活性分子、高效药物化学”为主题,于2010年5月18日至21日,在北京g际会议中心隆重召开。 本次大会作为世界z有影响力的免疫疾病与治疗l域专业会议之y,吸引着来自世界上40多个g家和地区的业内人士参与,同期举办70多场的研讨会、论坛、专题讲座。 百灵威占据业内l先地位,联合全球dj供应商,提供300,000种精细化学品及各项服务,可助您研究之路y臂之力。 百灵威将参与此次会议,向广大客户推荐杂环化合物、筛选化合物库、硼酸硼酯、PI3激酶、新型催化剂、手性配体等相关产品;同时会上还为您准备了专业资料。我们将在北京g际会议中心三楼24号展位敬候您的光临!展位图:
  • 中国科大等实现金属间化合物燃料电池催化剂的普适性合成
    近日,中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作,发展了一种高温硫锚定合成方法学,实现了小尺寸金属间化合物(IMCs)燃料电池催化剂的普适性合成,成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库,并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。  金属间化合物又称原子有序合金,具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性,在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中,Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上,IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相,但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒(图2A)。然而,高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低(图2B),并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此,发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。  在该项工作中,研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果,使用硫掺杂碳(S-C)为载体,发展了一种高温硫锚定合成策略(图2C),构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库,包括20种二元(囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素)以及26种多元IMCs(图3)。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用,该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结,从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构(图4)。  基于构建的庞大、完备的材料库,研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性:在很宽的压缩应变范围内,其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势(图5A、B)。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测,由于存在压缩应变弛豫现象,最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值,从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此,研究人员进一步预测:若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变,将有望将催化活性推向峰值。  研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明,PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性(0.9V电压下,质量活性高达1.84 A/mgPt)(图5C)。在氢空燃料电池测试中,尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上,PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能(图5D)。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度,展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性,有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。  本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。  论文链接
  • 大连化物所开发出金属辅助氮化合成宽光谱捕光催化材料新方法
    近日,大连化物所太阳能研究部太阳能制储氢材料与催化研究组(DNL1621组)章福祥研究员团队开发了一种低功函金属粉末(Mg、Al、Zr等)辅助氮化的合成新方法,实现了在低温、短时间内高效氮化合成基于d0区金属元素(Ta、Zr、Ti等)的窄带隙金属氮氧化物半导体材料。基于该合成路线,团队有效降低了大部分金属氮氧化物的缺陷密度,并提升了相应材料的光催化性能;此外,采用该氮化路线实现了对SrTiO3和Y2Zr2O7等材料的高浓度氮掺杂,大幅减小其带隙,拓展了氮氧化物半导体光催化材料的开发边界。宽光谱捕光催化材料设计合成是实现太阳能高效光—化学转化基础,其吸收带边越宽则太阳能转化理论效率越高。大连化物所太阳能研究部长期致力于具有较宽可见光利用的新光催化材料开发,先后设计合成了氮氧化物(Adv. Mater.,2019;Adv. Mater.,2021;J. Energy Chem.,2021等)、含氧酸盐(Adv. Energy Mater.,2018)、金属有机框架类(Adv. Mater.,2018;Sci. China Chem.,2020;J. Am. Chem. Soc.,2022)和金属氮卤化物半导体材料(Angew. Chem.,2023;J.Mater. Chem. A,2023)等20余例不同类型、具有我国自主知识产权的新材料,在光催化分解水制氢方面展现了良好潜力。   在团队前期氮氧化物设计合成基础上,为解决传统氮化路线氮化动力学慢、氮化产物缺陷密度高等问题,本工作以低功函金属粉末为辅助氮化剂,将金属粉与金属氧化物前驱体进行简单的机械混合,利用氮化过程中金属粉末向金属氧化物的供电子效应,有效促进了金属—氧键的活化,并降低氮原子取代的能垒,从而大幅提升氮化动力学;该创新路线不仅实现了系列金属氮氧化物在低温、短时间内的高效合成,部分抑制了氮氧化物中缺陷的生成,显著提升了金属氮氧化物基光催化剂水分解性能,而且合成了多个以往传统氮化合成路线无法制备的新材料。该低功函金属辅助增强外源阴离子植入策略有望拓展至含硫、含碳等混合阴离子或非氧阴离子半导体的设计合成和开发。   上述工作以“Metallic powder promotes nitridation kinetics for facile synthesis of (oxy)nitride photocatalysts”为题,于近日发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。该工作的共同第一作者为我所DNL1621组毕业生鲍云锋博士、博士研究生邹海、博士后杜仕文,以上工作得到了国家科技部、国家自然科学基金等项目资助。
  • 生态环境部征求四项标准意见 涉微波萃取、LCMS等
    p style="text-align: center "  关于征求《水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准意见的函/pp  各有关单位:/pp  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现印送给你们,请于2018年5月20日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。/pp  联系人:生态环境部李江/pp  通信地址:北京市西城区西直门南小街115号/pp  邮政编码:100035/pp  电话:(010)66556826/pp  传真:(010)66556824/pp附件:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/4e54815e-5c0d-4eea-9198-fb31091d4b9b.pdf"水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/4399d2d0-ea47-4776-a490-00918312319b.pdf"水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/059c0bdd-353d-492d-b52b-433cb755f2fb.pdf"土壤和沉积物 有机物的提取 微波萃取法(征求意见稿).pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/2aa11a74-1c55-4a87-89c1-184efe1709e9.pdf"固体废物 汞的测定 高温热解-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿).pdf/a/ppbr//p
  • 莱伯泰科微波消解/萃取应用技术交流会圆满成功!
    莱伯泰科5月20-23日在宁波举行的Milestone微波应用技术交流会成功落幕! 会议邀请的专家和用户代表分别作了精彩的技术讲座及应用交流,同时与公司技术服务人员就仪器使用过程中常见问题及注意事项也作了充分沟通。会议上同行之间相互切磋,氛围浓烈,所有与会人员对此次会议的内容及形式感到满意,并提议今后多举办这样的交流,增强用户与公司、用户与用户之间的进一步沟通,莱伯泰科公司欣然应允。 会议期间,许多用户对莱伯泰科公司的其它仪器设备产生了浓厚的兴趣,如DigiBlock智能样品处理器、SPE固相萃取、DryVap定量浓缩系统、GPC净化系统等。由此可见,莱伯泰科样品前处理设备日益受到越来越多的用户关注和购买,对用户的这种厚爱与支持,莱伯泰科将用更优质的产品品质、更好的性价比、更周到的技术服务来回报大家、感谢大家!
  • 新拓仪器XT-9912型密闭式智能微波消解/萃取仪入围第二届“中国好仪器”
    由仪器信息网举办的 “第二届国产好仪器”评选活动自2016年4月启动以来就受到行业内外人士的广泛关注,新拓仪器亦积极参与了这次活动。在国产好仪器“入围评审”环节,围绕着筛选出具有较好用户基础的国产样品前处理设备的目标,采取用户投票、晒图、推荐、用户名录审核等方式,项目组开展大规模的入围评审工作。按照仪器的用户投票情况,以及该仪器的用户名录真实率调研,新拓仪器XT-9912型密闭式智能微波消解/萃取仪成功入围。 产品详情作为专业生产微波消解仪器近20年的厂家,新拓仪器的XT-9912型具有如下独到之处:1、国内首创超大圆桶形微波炉腔,抗暴力更强,微波辐射更均匀,炉腔内涂多层PFA保护膜,抗腐蚀,易清洁;2、国内首创,内置多个基于高弹性碟形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触式压力传感器,实时扫描,显示和监控所有样品罐内部样品的真实压力;3、国内首创,采用多个特定可穿透罐体的中红外非接触式温度传感器,实时扫描,显示和监控所有样品溶液的真实温度; 在此特别感谢仪器信息网与专家评审团,以及广大用户对新拓仪器产品的支持与肯定。新拓仪器将继续秉承“以人为本、科技创新、诚信至上、开拓进取”的公司宗旨,从用户角度出发,以先进的科技研发并生产出更多优质且性价比高的仪器,提供更完善的售后服务!
  • 祥鹄微波化学仪器被编入高校教材
    具有我国民族自主知识产权品牌的祥鹄微波化学系列仪器已被编入高等学校精品课程教材《有机化学实验》和研究生课程教材《阿片受体的分子药学》及博士生高等专业课程教材《比较化学》中,产生了良好的社会效应。 由知名化学教育专家、青岛科技大学化学学院院长李明教授等主编的高等学校精品课程教材《有机化学实验》颇受高校师生的欢迎,该书由科学出版社2010年出版。其中223-228页专门论述了&ldquo 微波辐射有机合成反应&rdquo ,实验仪器由北京祥鹄科技发展有限公司研发的XH-100A型电脑微波催化合成/萃取仪。上海交通大学、西安交通大学、武汉工程大学、海南大学、青岛科技大学、西南民族大学、江苏师范大学、湖南大学、广西师范大学等许多高校也相继在本科教学中引入了祥鹄微波化学系列仪器。 由我国知名航天与微波化学专家、北京市特聘教授、北京神剑天军医学科学院名誉院长、首都师范大学物理有机与药物化学研究所所长胡文祥教授等编著的相关专业研究生教科书《阿片受体的分子药学》第六章第二节全面介绍了祥鹄微波化学系列主要仪器。胡文祥教授等著的《比较化学》和《反恐技术方略》等专著中也提到祥鹄微波化学系列仪器的重要作用。这三本著作均由化学工业出版社2013年出版发行。 北京祥鹄科技发展有限公司开拓进取,协同创新,研发了近20种系列微波、超声波及其组合仪器,已为我国近800所高校所使用,并出口南非、日本和美国。现正在进军农业、医药、生命科学及航天等相关领域,开创了我国微波化学和民族仪器工业新局面。
  • 开讲啦!新仪参会光催化中青年学者论坛
    2016光催化中青年学者论坛暨中国感光学会光催化专业委员会2016年学术年会,于2016年10月21-23日在上海师范大学举行。大会以“光催化的未来与青年学者的职责”为主题,为广大致力于光催化科学技术研究的中青年学者提供一个交流探讨、展示成果的机会,同时为促进光催化行业产学研结合提供平台。本次会议吸引了光催化行业相关学者和工作参加。 上海新仪也参与了本次会议,在光催化会议现场我们与上海硅酸盐研究所的黄富强老师,以及华东理工大学杨化桂老师交流了微波合成在材料制备上的应用,其中UWave-2000多功能微波合成萃取引起了老师们的兴趣。 其创造性地结合了常压,带压反应,微波,超声波和紫外辐照等多种功能为一体,为微波化学研究提供给了前所未有的兼具灵活性与可靠性的微波合成萃取工作站。并且广泛应用于有机萃取、制药研究、蛋白质化学、新材料科学、石墨烯的研发,聚合物合成等众多领域。 本次会议,在交流与探讨中,我们受益匪浅。坚持研发与创新,不断满足用户朋友们所需,解决更多个性化需求,是新仪不懈的追求!
  • 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司150.00万元采购气体净化器,微波萃取仪
    基本信息 关键内容: 气体净化器,微波萃取仪 开标时间: 2022-04-06 15:00 采购金额: 150.00万元 采购单位: 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司 采购联系人: 刘庆华 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 中国神华国际工程有限公司 代理联系人: 郝帅 代理联系方式: 立即查看 详细信息 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 内蒙古自治区-鄂尔多斯市-伊金霍洛旗 状态:公告 更新时间: 2022-03-14 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 【发布时间:2022-03-14 16:33:39 】 第一章招标公告 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 1.招标条件 本招标项目名称为:煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标,项目招标编号为:CEZB220301440,招标人为中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司,项目单位为:中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司,资金来源为自筹。招标代理机构为中国神华国际工程有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目进行国内资格后审公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1项目概况、招标范围及标段(包)划分: 标段划分:本项目共划分为一个标段 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司(以下简称煤制油公司)是中国神华煤制油化工有限公司全资公司,隶属于国家能源投资集团有限责任公司,位于内蒙古鄂尔多斯伊金霍洛旗乌兰木伦镇。公司采用具有自主知识产权的神华煤直接液化工艺,以煤炭为原料,通过化学加工过程生产石油、石化产品,是目前世界上居领先地位的现代化大型煤炭直接液化工业化生产企业。神华煤直接液化项目于2002年9月得到国家计委正式批准,先期工程投资150亿元人民币,年产油品100万吨,总建设规模为年产油品500万吨。经过数年艰苦努力,第一条生产线于2008年12月30日一次投料试车成功。 为满足装置连续、稳定运行的需要,结合生产实际和工艺要求,煤制油公司决定对所管辖区域(含厂内和厂外)的作业框架协议进行进行招标。 本次招标涵盖煤制油公司以环保储运生产中心为主的多个生产装置及附属装置,包括煤液化生产中心、煤气化生产中心、环保储运生产中心、间接液化生产中心、热电生产中心等。其中环保储运生产中心目前管辖厂外供水、净水场、渣场、第一、三循环水场、含硫污水汽提装置、脱硫装置、硫磺回收装置、酚回收装置、污水处理场、凝结水站、油品罐区、火炬及火炬气回收设施及汽车、火车装卸系统、催化剂原料制备等,本次招标的罐主要分布在这些装置或系统。 二)招标范围: 煤制油公司辖区内,包含各生产装置和辅助装置等,以环保储运生产中心为主。煤直接液化工艺生产流程中罐物料沉积比较严重,而且大多含有易燃、易爆介质,危险性高,清理难度大。清理罐的时间和数量等由煤制油公司根据生产、检修实际情况予以确定。具体清理工作以业主任务委托单为准。主要工作如下: ①察看拟清理罐情况,准备所需的车辆、人员、工具及其它材料等。 ②并按照业主要求,回收油品, 油品送到煤制油公司指定地点。 ③清罐前做好人员的安全防护、健康保障工作。 ④清罐前应在合理的区域设立必要的围堰,必要时用苫布等遮盖,避免污染周边设备、管道和其它设施。 ⑤罐外地面流出物清理。 ⑥根据清理需要搭拆脚手架。 ⑦完成罐内部表面、所有附件的清理、接管和开孔疏通以及破损、脱落衬里、防腐涂层的清理。 ⑧由于清罐原因导致的罐外设施的油污、杂物的清理。 ⑨从罐清出沉积物再运往业主指定地点。 上述条款所列的工作内容并非每一个罐都有,以现场实际及业主交底为准。 各类罐的情况如下: 1、煤液化中心 粉煤制剂区域:9台;液化区域:14台。 2、煤间接液化生产中心煤间接液化装置:10台。 3、环储生产中心 油品区域:68台。 环保四套区域:9台。 污水区域:46台。 水汽区域:12台。 4、煤气化生产中心 气化装置:21台。 净化装置:4台。 油渣萃取装置:14台。 5、所有储罐情况详见招标文件第五章委托人要求附表5-1《储罐介质及清理要求》。 ①具体清理罐的时间和数量等目前均不能确定,由煤制油公司根据生产、检修实际情况予以确定。 ②装有各种介质,包括但不限于污水、油、常见化学品,也包括酚、苯等具有对人体有害的物质及煤制油生产过程的其它中间物料。 ③罐内装有的介质:招标文件第五章委托人要求附表5-1《储罐介质及清理要求》列介质为正常介质,由于工艺或设备原因会发生变化,且大多会携带煤粉、锈或未知杂物。 ④罐容积大小各异,罐有地上安装的也有埋地的,大多数罐是封闭的,也有个别罐是敞口的。 ⑤若个别罐规格、尺寸有较大偏差或错误,以现场实际(内径)为准。 2.2其他:项目服务期:自合同签订之日起三年。2.3项目地点:内蒙古伊金霍洛旗乌兰木伦镇马家塔。 3.投标人资格要求 3.1资质条件和业绩要求: 【1】资质要求:(1)投标人须为依法注册的独立法人或其他组织,须提供有效的证明文件。(2)投标人须具有并提供有效的质量管理体系、环境管理体系、职业健康安全管理体系认证证书。(3)投标人须具有并提供合法有效的《安全生产许可证》。(4)投标人须具有并提供住房和城乡建设主管部门颁发的石油化工工程施工总承包三级及以上资质。 【2】财务要求:/ 【3】业绩要求:2019年1月至投标截止日(以合同签订时间为准)投标人应至少具有石油化工(或煤化工)生产企业单个合同额不小于100万元的清罐服务业绩2份,投标人须提供能证明本次招标业绩要求的合同和对应的用户证明扫描件,合同扫描件须至少包含合同买卖双方盖章页、合同签期、合同金额、服务范围等信息;用户证明须由最终用户盖章,可以是验收证明或使用证明或回访记录或其他能证明合同履约良好的材料(业绩若为框架合同须同时提供结算材料盖章件;业绩仅限储存含有易燃、易爆、有毒、有害介质之一的储罐,且公称容积不小于1000立方米,须在合同或用户证明中体现介质内容)。 【4】信誉要求:/ 【5】项目负责人的资格要求:/ 【6】其他主要人员要求:/ 【7】设备要求:/ 【8】其他要求:/ 注:母子公司资质业绩不得互相借用。 3.2本项目不接受联合体投标。 4.招标文件的获取 4.1凡有意参加投标者,购标前必须在“国家能源招标网”(http://www.chnenergybidding.com.cn)完成国家能源集团供应商注册,已注册的投标人请勿重复注册。注册方法详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“投标人注册、标书购买、支付方式等操作说明”。 4.2购标途径:已完成注册的投标人请登陆“国家能源招标网投标人业务系统”,在线完成招标文件的购买。 4.3招标文件开始购买时间2022-03-15 08:30:00,招标文件购买截止时间2022-03-21 16:30:00。 4.4招标文件每套售价每标段(包)人民币第1标段(包)500.0元,售后不退。技术资料押金第1标段(包)0.0元,在退还技术资料时退还(不计利息)。 4.5未按本公告要求获取招标文件的潜在投标人不得参加投标。 4.6其他:/ 5.招标文件的阅览及投标文件的编制 本项目采用全电子的方式进行招标,投标人必须从“国家能源招标网投标人业务系统”“组件下载”中下载《国家能源招标网投标文件制作工具》及相关操作手册进行操作,具体操作流程如下: 1)投标人自行登录到“国家能源招标网投标人业务系统”:http://www.chnenergybidding.com.cn/bidhy。 2)点击右上方“帮助中心”按钮,下载《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》。 3)点击右上方“组件下载”按钮,在弹出的页面中下载“国家能源招标网驱动安装包”及“国家能源招标网投标文件制作工具”并安装。 注:本项目招标文件为专用格式,投标人须完成上述操作才可以浏览招标文件。 4)投标人必须办理CA数字证书方可完成投标文件的编制及本项目的投标,CA数字证书办理流程详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“国家能源招标网电子招投标项目数字证书办理流程及须知”。 注:投标人需尽快办理CA数字证书,未办理CA数字证书或CA数字证书认证过期的,将导致后续投标事项无法办理。 5)投标人须按照招标文件要求在“国家能源招标网投标文件制作工具”中进行投标文件的编制。具体操作详见《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》,其中以下章节为重点章节,请投标人务必详细阅读。 1.1--1.7章节(系统前期准备) 1.9章节 (CA锁绑定) 2.5章节 (文件领取) 2.9章节 (开标大厅) 3.1章节 (安装投标文件制作工具) 3.2章节 (电子投标文件制作) 6.投标文件的递交及开标 6.1投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)及开标时间为2022-04-06 15:00:00(北京时间),投标人应在投标截止时间前通过“国家能源招标网投标人业务系统”递交电子投标文件。 6.2逾期送达的投标文件,“国家能源招标网投标人业务系统”将予以拒收。 6.3开标地点:通过“国家能源招标网投标人业务系统”公开开标,不举行现场开标仪式。 7.其他 / 8.发布公告的媒介 本招标公告同时在国家能源招标网(http://www.chnenergybidding.com.cn)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 9.联系方式 招 标 人:中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司 地 址:内蒙古鄂尔多斯市伊金霍洛旗乌兰木伦镇马家塔 0477-8283005 邮 编:017209 联 系 人:刘庆华 门显锋 电 话:0477-8923522 电子邮箱:10510290chnenergy.com.cn 招标代理机构:中国神华国际工程有限公司 地 址:陕西省榆林市神木县大柳塔镇神东小区 邮 编:719315 联 系 人:郝帅 电 话:0912-8226307 电子邮箱:20002958@shenhua.cc 国家能源招标网客服电话:010-58131370 国家能源招标网登录网址:http://www.chnenergybidding.com.cn × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气体净化器,微波萃取仪 开标时间:2022-04-06 15:00 预算金额:150.00万元 采购单位:中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中国神华国际工程有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 内蒙古自治区-鄂尔多斯市-伊金霍洛旗 状态:公告 更新时间: 2022-03-14 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 【发布时间:2022-03-14 16:33:39 】 第一章招标公告 煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标项目招标公告 1.招标条件 本招标项目名称为:煤制油公司清罐作业框架服务采购公开招标,项目招标编号为:CEZB220301440,招标人为中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司,项目单位为:中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司,资金来源为自筹。招标代理机构为中国神华国际工程有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目进行国内资格后审公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1项目概况、招标范围及标段(包)划分: 标段划分:本项目共划分为一个标段 中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司(以下简称煤制油公司)是中国神华煤制油化工有限公司全资公司,隶属于国家能源投资集团有限责任公司,位于内蒙古鄂尔多斯伊金霍洛旗乌兰木伦镇。公司采用具有自主知识产权的神华煤直接液化工艺,以煤炭为原料,通过化学加工过程生产石油、石化产品,是目前世界上居领先地位的现代化大型煤炭直接液化工业化生产企业。神华煤直接液化项目于2002年9月得到国家计委正式批准,先期工程投资150亿元人民币,年产油品100万吨,总建设规模为年产油品500万吨。经过数年艰苦努力,第一条生产线于2008年12月30日一次投料试车成功。 为满足装置连续、稳定运行的需要,结合生产实际和工艺要求,煤制油公司决定对所管辖区域(含厂内和厂外)的作业框架协议进行进行招标。 本次招标涵盖煤制油公司以环保储运生产中心为主的多个生产装置及附属装置,包括煤液化生产中心、煤气化生产中心、环保储运生产中心、间接液化生产中心、热电生产中心等。其中环保储运生产中心目前管辖厂外供水、净水场、渣场、第一、三循环水场、含硫污水汽提装置、脱硫装置、硫磺回收装置、酚回收装置、污水处理场、凝结水站、油品罐区、火炬及火炬气回收设施及汽车、火车装卸系统、催化剂原料制备等,本次招标的罐主要分布在这些装置或系统。 二)招标范围: 煤制油公司辖区内,包含各生产装置和辅助装置等,以环保储运生产中心为主。煤直接液化工艺生产流程中罐物料沉积比较严重,而且大多含有易燃、易爆介质,危险性高,清理难度大。清理罐的时间和数量等由煤制油公司根据生产、检修实际情况予以确定。具体清理工作以业主任务委托单为准。主要工作如下: ①察看拟清理罐情况,准备所需的车辆、人员、工具及其它材料等。 ②并按照业主要求,回收油品, 油品送到煤制油公司指定地点。 ③清罐前做好人员的安全防护、健康保障工作。 ④清罐前应在合理的区域设立必要的围堰,必要时用苫布等遮盖,避免污染周边设备、管道和其它设施。 ⑤罐外地面流出物清理。 ⑥根据清理需要搭拆脚手架。 ⑦完成罐内部表面、所有附件的清理、接管和开孔疏通以及破损、脱落衬里、防腐涂层的清理。 ⑧由于清罐原因导致的罐外设施的油污、杂物的清理。 ⑨从罐清出沉积物再运往业主指定地点。 上述条款所列的工作内容并非每一个罐都有,以现场实际及业主交底为准。 各类罐的情况如下: 1、煤液化中心 粉煤制剂区域:9台;液化区域:14台。 2、煤间接液化生产中心煤间接液化装置:10台。 3、环储生产中心 油品区域:68台。 环保四套区域:9台。 污水区域:46台。 水汽区域:12台。 4、煤气化生产中心 气化装置:21台。 净化装置:4台。 油渣萃取装置:14台。 5、所有储罐情况详见招标文件第五章委托人要求附表5-1《储罐介质及清理要求》。 ①具体清理罐的时间和数量等目前均不能确定,由煤制油公司根据生产、检修实际情况予以确定。 ②装有各种介质,包括但不限于污水、油、常见化学品,也包括酚、苯等具有对人体有害的物质及煤制油生产过程的其它中间物料。 ③罐内装有的介质:招标文件第五章委托人要求附表5-1《储罐介质及清理要求》列介质为正常介质,由于工艺或设备原因会发生变化,且大多会携带煤粉、锈或未知杂物。 ④罐容积大小各异,罐有地上安装的也有埋地的,大多数罐是封闭的,也有个别罐是敞口的。 ⑤若个别罐规格、尺寸有较大偏差或错误,以现场实际(内径)为准。 2.2其他:项目服务期:自合同签订之日起三年。2.3项目地点:内蒙古伊金霍洛旗乌兰木伦镇马家塔。 3.投标人资格要求 3.1资质条件和业绩要求: 【1】资质要求:(1)投标人须为依法注册的独立法人或其他组织,须提供有效的证明文件。(2)投标人须具有并提供有效的质量管理体系、环境管理体系、职业健康安全管理体系认证证书。(3)投标人须具有并提供合法有效的《安全生产许可证》。(4)投标人须具有并提供住房和城乡建设主管部门颁发的石油化工工程施工总承包三级及以上资质。 【2】财务要求:/ 【3】业绩要求:2019年1月至投标截止日(以合同签订时间为准)投标人应至少具有石油化工(或煤化工)生产企业单个合同额不小于100万元的清罐服务业绩2份,投标人须提供能证明本次招标业绩要求的合同和对应的用户证明扫描件,合同扫描件须至少包含合同买卖双方盖章页、合同签期、合同金额、服务范围等信息;用户证明须由最终用户盖章,可以是验收证明或使用证明或回访记录或其他能证明合同履约良好的材料(业绩若为框架合同须同时提供结算材料盖章件;业绩仅限储存含有易燃、易爆、有毒、有害介质之一的储罐,且公称容积不小于1000立方米,须在合同或用户证明中体现介质内容)。 【4】信誉要求:/ 【5】项目负责人的资格要求:/ 【6】其他主要人员要求:/ 【7】设备要求:/ 【8】其他要求:/ 注:母子公司资质业绩不得互相借用。 3.2本项目不接受联合体投标。 4.招标文件的获取 4.1凡有意参加投标者,购标前必须在“国家能源招标网”(http://www.chnenergybidding.com.cn)完成国家能源集团供应商注册,已注册的投标人请勿重复注册。注册方法详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“投标人注册、标书购买、支付方式等操作说明”。 4.2购标途径:已完成注册的投标人请登陆“国家能源招标网投标人业务系统”,在线完成招标文件的购买。 4.3招标文件开始购买时间2022-03-15 08:30:00,招标文件购买截止时间2022-03-21 16:30:00。 4.4招标文件每套售价每标段(包)人民币第1标段(包)500.0元,售后不退。技术资料押金第1标段(包)0.0元,在退还技术资料时退还(不计利息)。 4.5未按本公告要求获取招标文件的潜在投标人不得参加投标。 4.6其他:/ 5.招标文件的阅览及投标文件的编制 本项目采用全电子的方式进行招标,投标人必须从“国家能源招标网投标人业务系统”“组件下载”中下载《国家能源招标网投标文件制作工具》及相关操作手册进行操作,具体操作流程如下: 1)投标人自行登录到“国家能源招标网投标人业务系统”:http://www.chnenergybidding.com.cn/bidhy。 2)点击右上方“帮助中心”按钮,下载《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》。 3)点击右上方“组件下载”按钮,在弹出的页面中下载“国家能源招标网驱动安装包”及“国家能源招标网投标文件制作工具”并安装。 注:本项目招标文件为专用格式,投标人须完成上述操作才可以浏览招标文件。 4)投标人必须办理CA数字证书方可完成投标文件的编制及本项目的投标,CA数字证书办理流程详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“国家能源招标网电子招投标项目数字证书办理流程及须知”。 注:投标人需尽快办理CA数字证书,未办理CA数字证书或CA数字证书认证过期的,将导致后续投标事项无法办理。 5)投标人须按照招标文件要求在“国家能源招标网投标文件制作工具”中进行投标文件的编制。具体操作详见《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》,其中以下章节为重点章节,请投标人务必详细阅读。 1.1--1.7章节(系统前期准备) 1.9章节 (CA锁绑定) 2.5章节 (文件领取) 2.9章节 (开标大厅) 3.1章节 (安装投标文件制作工具) 3.2章节 (电子投标文件制作) 6.投标文件的递交及开标 6.1投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)及开标时间为2022-04-06 15:00:00(北京时间),投标人应在投标截止时间前通过“国家能源招标网投标人业务系统”递交电子投标文件。 6.2逾期送达的投标文件,“国家能源招标网投标人业务系统”将予以拒收。 6.3开标地点:通过“国家能源招标网投标人业务系统”公开开标,不举行现场开标仪式。 7.其他 / 8.发布公告的媒介 本招标公告同时在国家能源招标网(http://www.chnenergybidding.com.cn)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 9.联系方式 招 标 人:中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司 地 址:内蒙古鄂尔多斯市伊金霍洛旗乌兰木伦镇马家塔 0477-8283005 邮 编:017209 联 系 人:刘庆华 门显锋 电 话:0477-8923522 电子邮箱:10510290chnenergy.com.cn 招标代理机构:中国神华国际工程有限公司 地 址:陕西省榆林市神木县大柳塔镇神东小区 邮 编:719315 联 系 人:郝帅 电 话:0912-8226307 电子邮箱:20002958@shenhua.cc 国家能源招标网客服电话:010-58131370 国家能源招标网登录网址:http://www.chnenergybidding.com.cn
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)  Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)  1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)  进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图  通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。  SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式  到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相直接浸入 (DI)连续流动(CF)液滴-液滴 (DD)直接悬浮(DSD)顶空(HS)液-液-液(LLL)液-液-液+直接悬浮(LLL + DSD)图 5 SDME的7种模式  SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率  到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。  为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。  静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。  两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。  一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。  除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。  DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。  顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。  在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。  HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。  在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)  图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合  与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。  各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例  国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所)3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%,Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学)4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学)5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学)6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学)7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学)8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学)10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学)12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学)13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N,Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806(东北林业大学)15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素)10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X,et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242(吉林大学)18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气,自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M,et al, Talanta,2015,133:34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖,用以悬挂有机萃取液滴,液滴中引入一定体积的空气泡,用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取,以700 rpm进行搅拌,在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S,et al,Analyst, 2014, 139: 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ,Ma D H,Gai Q Y, et al, Anal Chim Acta,2013, 804:143&ndash 150(东北林业大学) 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂,30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y,et al, Microchem J, 2014, 117:187&ndash 193(贵阳医学院)22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对,萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K , Chung W Y, Kim B,Chromatographia,2013,76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂,,萃取15min,进行GC-MS中分析耿飞,青年科学,2014,(6):20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d),以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积,用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出,使其在距液面1cm处形成液滴,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回,进样HPLC分析检测。李梅,科学与财富,2013,(12):26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂,0.5&mu L萃取溶剂,萃取10 min徐庆娟, 冯宇辉, 吴学,延边大学学报(自然科学版),2011,37(2):144-14726单液滴微萃取一气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1.0&mu L、萃取时间20 min,萃取温度室温常薇,郁翠华,周娟,环境污染与防治,2009,31(5)-:54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2.0&mu L ,萃取温度 30 ℃,萃取时间35 min徐青,何洛强,梁健林等,2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛,163页28单滴微萃取.气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂,将针尖浸入到待测溶液中,挤出进样器中的有机溶剂,在针尖形成一个小液滴。在50℃,600 rpm搅拌速度下,萃取20 min王金玲,李义坤,赵京杨等,分析试验室,2010,29(1):107-11029单滴微萃取.气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r/min 搅拌下,萃取l 5 min曾景斌,崔炳文,冯锡兰等,广东化工,2011,38(10): 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1.4&mu L二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min张聪敏,食品与生物技术学报,2011,30 (6):863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2.5 &mu L正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min。时间为20rain。萃取后,微液滴于70℃衍生45min刘登才,赵京杨,王金玲等,湖北农业科学2010,49 (7):1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空,富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等,分析化学学,2009,37(增刊)D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果,马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半),盖紧。室温下平衡l h后,插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm,顶空萃取30 min进行分析郭育晖,叶慧娟,方炜等,天然产物研究与开发, 2013.25:1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂,液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤,杨柳,秦云华等,烟草化学 ,2014 (10):61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36:3758&ndash 3768)  在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的,影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度,萃取溶剂需满足一下要求:  【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。  【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压,以便在萃取过程中不至于挥发掉。  【3】 它应该有较高的粘度,以便形成较大稳定的液滴。  【4】 它应该不能与水混溶。  【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。  如果需要,一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。  有人用水作一滴溶剂,用于分析一些无机物,把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ,是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取, 金或银纳米微粒溶于甲苯中,用来预浓缩分析物,之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。  (2) 萃取温度的影响  一滴溶剂萃取过程的温度很重要,因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡,提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间,增加气相中分析物的浓度,但是增加温度也是萃取液滴的温度提高,这样会降低萃取效率,因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程,温度增加就会降低萃取效率,另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。  (3)萃取时间的影响  研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。  (4)样品溶液离子强度的影响  往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。  (5)搅拌萃取溶液速度的影响  在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。  小结:  一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。  下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • 北京市门头沟区疾病预防控制中心110.00万元采购微波萃取仪,固相萃取仪,样品前处理
    详细信息 [门头沟]医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态:公告 更新时间: 2023-10-19 招标文件: 附件1 项目概况 医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目采购项目的潜在供应商应在北京市政府采购电子交易平台 (http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home)获取采购文件,并于2023-10-31 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:11010923210200005251-XM001 项目名称:医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:110 万元(人民币) 最高限价:110 万元(人民币) 采购需求: 标的名称 数量 单位 控制预算(万元) 简要技术需求或服务要求 固相萃取装置 1 台 50 见第四章采购需求 固相微萃取装置 1 台 60 见第四章采购需求 合同履行期限:自合同签订之日起45天内完成 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 R本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 £本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:___________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):____/_______。 2.3 本项目的采购标的为:检测设备,对应的企业划分标准所属行业为:制造业; 3.本项目的特定资格要求: 无 三、获取采购文件 时间:2023-10-20至2023-10-26, 每天上午09:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 (http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home) 方式: 本项目采用电子化与线下流程结合招标方式,相关操作如下: 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书),详见北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后,自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限获取招标文件的投标无效。 3.5证书驱动下载: 3.5.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 3.5.2 CA认证证书服务热线010-58511086 3.5.3技术支持服务热线010-86483801 注意:请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 售价:¥0元 四、响应文件提交 截止时间:2023-10-31 09:30(北京时间) 地点:北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 五、开启 时间:2023-10-31 09:30(北京时间) 地点:北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: (1)财政部、国家发展改革委“关于印发《节能产品政府采购实施意见》的通知”财库﹝2004﹞185号; (2)财政部、环保总局“关于环境标志产品政府采购实施的意见”财库〔2006〕90 号; (3)执行《财政部发展改革委关于印发《节能产品政府采购品目清单》的通知》(财库[2019]19号); (4)执行《财政部生态环境部关于印发《环境标志产品政府采购品目清单》的通知(财库[2019]18号); (5)执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库【2020】46号;北京市财政局关于落实好政府采购支持中小企业发展的通知(京财采购〔2022〕1143号)( 财库〔2022〕19号) (6)执行《财政部关于开展政府采购信用担保试点工作方案》(财库[2011]124号); (7)执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号); (8)执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号); (9)执行《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)等相关政策。 2. 本项目的采购年限为 / 年、预算金额为 / 万元、当年安排数为 / 万元。 3.不按照文件要求递交纸质投标文件的,采购人及该授权采购代理均不予受理。 4.公告媒体:本公告同时在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》发布。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市门头沟区疾病预防控制中心 地址:北京市门头沟区城子东街甲40号 联系方式:褚添,69844572 2.采购代理机构信息 名 称:中经国际投资咨询有限责任公司 地 址:北京市大兴区双羊路1号 联系方式:闫朝阳,18600065995 3.项目联系方式 项目联系人:闫朝阳 电 话: 18600065995 采购邀请.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:微波萃取仪,固相萃取仪,样品前处理 开标时间:2023-10-31 09:00 预算金额:110.00万元 采购单位:北京市门头沟区疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中经国际投资咨询有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [门头沟]医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态:公告 更新时间: 2023-10-19 招标文件: 附件1 项目概况 医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目采购项目的潜在供应商应在北京市政府采购电子交易平台 (http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home)获取采购文件,并于2023-10-31 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:11010923210200005251-XM001 项目名称:医改及卫生健康考核激励资金(疾控中心生活饮用水检测设备购置)样品前处理及制备仪器采购项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:110 万元(人民币) 最高限价:110 万元(人民币) 采购需求: 标的名称 数量 单位 控制预算(万元) 简要技术需求或服务要求 固相萃取装置 1 台 50 见第四章采购需求 固相微萃取装置 1 台 60 见第四章采购需求 合同履行期限:自合同签订之日起45天内完成 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 R本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 £本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:___________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):____/_______。 2.3 本项目的采购标的为:检测设备,对应的企业划分标准所属行业为:制造业; 3.本项目的特定资格要求: 无 三、获取采购文件 时间:2023-10-20至2023-10-26, 每天上午09:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 (http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home) 方式: 本项目采用电子化与线下流程结合招标方式,相关操作如下: 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书),详见北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后,自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限获取招标文件的投标无效。 3.5证书驱动下载: 3.5.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 3.5.2 CA认证证书服务热线010-58511086 3.5.3技术支持服务热线010-86483801 注意:请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 售价:¥0元 四、响应文件提交 截止时间:2023-10-31 09:30(北京时间) 地点:北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 五、开启 时间:2023-10-31 09:30(北京时间) 地点:北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: (1)财政部、国家发展改革委“关于印发《节能产品政府采购实施意见》的通知”财库﹝2004﹞185号; (2)财政部、环保总局“关于环境标志产品政府采购实施的意见”财库〔2006〕90 号; (3)执行《财政部发展改革委关于印发《节能产品政府采购品目清单》的通知》(财库[2019]19号); (4)执行《财政部生态环境部关于印发《环境标志产品政府采购品目清单》的通知(财库[2019]18号); (5)执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库【2020】46号;北京市财政局关于落实好政府采购支持中小企业发展的通知(京财采购〔2022〕1143号)( 财库〔2022〕19号) (6)执行《财政部关于开展政府采购信用担保试点工作方案》(财库[2011]124号); (7)执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号); (8)执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号); (9)执行《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)等相关政策。 2. 本项目的采购年限为 / 年、预算金额为 / 万元、当年安排数为 / 万元。 3.不按照文件要求递交纸质投标文件的,采购人及该授权采购代理均不予受理。 4.公告媒体:本公告同时在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》发布。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市门头沟区疾病预防控制中心 地址:北京市门头沟区城子东街甲40号 联系方式:褚添,69844572 2.采购代理机构信息 名 称:中经国际投资咨询有限责任公司 地 址:北京市大兴区双羊路1号 联系方式:闫朝阳,18600065995 3.项目联系方式 项目联系人:闫朝阳 电 话: 18600065995 采购邀请.pdf
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。
  • 亚临界水萃取仪
    成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介:  样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小,基体复杂、干扰物多,必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而,提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩,残余溶液的废弃,这些都会对环境造成一定程度的污染,同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究,在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时,减少甚至不用有毒害的有机试剂,对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。  在食品分析检测过程中,目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)等。这些方法提取效率高,定量准确,但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大,对环境有污染。  天津检验检疫局围绕该关键点,广泛进行资料调研,认真分析,努力寻求方法的突破,积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式,并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点,建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系,并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景:  该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取,填料组合吸附,动态连接和针对性优化等技术,同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍,连接简便,适于基层实验室自行组装使用,便于推广。  该项目具有四项核心技术:亚临界水萃取温度优化,吸附填料的模式优化装填法,溶剂组合反萃技术,动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作,解决了实验室一线的前处理难题,并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂,基于节能、环保的科技发展理念,充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害,实验材料获取容易、方法灵敏,对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取,且动态亚临界水装置结构简单,可以根据实验要求进行不同的改进。  目前,该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取,其检测低限可达0.05mg/kg,回收率及精密度均符合分析要求;由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置,可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测,对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
  • 喜迎政策催化!固相萃取仪市场风云再起
    近日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(以下简称《通知》),决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出,环保行业企业一片欢呼雀跃,相关仪器市场更是风起云涌,固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器,市场发展潜力巨大。固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离,净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短,是近十几年才发展起来的,特别是2005年以后,国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发,从而推动国内安全检测工作的展开,固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集,国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集,其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面,进口品牌占据绝对优势,市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面,国产品牌近年来发展迅速,如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌,成为市场主流,一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向:更高效、高选择性值得注意的是,尽管目前固相萃取技术越来越成熟,但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂,拓宽样品的应用范围,以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看,大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此,进一步提高自动化程度,提升样品处理效率,以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来,市场机会何在?各品牌市场份额如何?竞争对手在不同细分市场表现如何 ?各地区采购情况如何?哪些省市、机构采购需求旺盛?用户反馈如何?未来的市场机会主要在哪里?… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容,以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考,特组织了“固相萃取仪市场调研”活动,并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告(2022版)》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜,电话:010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢
    1. 文章信息标题:Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题: 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码:52-60 DOI:10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名:Journal of Energy Chemistry ISSN:2095-4956 2021年影响因子9.676 (2022年影响因子:13.599) 分区信息:中科院一区TOP 涉及研究方向:综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号:CEL-HXF300E7光功率计型号:CEL-NP2000文章简介:为应对严峻的能源和环境危机,各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而,迄今为止,传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式,这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来,光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而,析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应,已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时,O2价值较低,在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2,存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些,牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER,通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生,在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是,这样的策略会大大增加制氢的总成本,并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述,寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法,具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺,占化学工业总产量的30%,近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中,芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外,醛是一种高价值的中间体,用于有机合成广泛的化学物质,如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂,如铬酸盐、高锰酸盐等,具有剧毒、强腐蚀性,造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而,大多数基于光催化材料的醛的光催化合成,尽管比传统的合成方法更加环保,但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的,因此仍然存在光生电子还原能力浪费,环境不友好和效率低下的问题。因此,采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺,具有重要意义。在该策略中,芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗,而是以高效氧化制取有价值化学品为主,并与制氢结合,尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂,NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性,这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1,比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气,因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。
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