密闭式微波萃取合成系统

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C18529%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新拓分析仪器科技有限公司 的 密闭式智能微波消解/萃取仪(XT-9912)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 密闭式微波辅助消解和萃取技术及相关仪器发展至今，人们对样品处理的安全性和高效性的要求越来越高，现有单罐式的高压微波消解仪器已逐渐为多罐式仪器取代。然而，由于多罐同时消解时，每个消解罐中所处理的样品的成分存在差异，因此其化学反应速度、各样品承受的压力会有很大不同；因此，现有单点测压和测温装置（即以其中一个消解罐的压力代表微波炉腔内所有其他消解罐的压力和温度）的微波消解仪，在进行多罐同时消解时，不仅消解步骤繁琐，而且消解的质量和安全性均得不到可靠保证。 为了进一步适应并满足用户和市场需求，根据用户建议以及我们长期的实践和总结，公司保留了原XT-9912型智能微波消解/萃取系统的优异特性，在仪器外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了 “XT-9912型密闭式智能微波消解/萃取仪，进一步提高了产品的稳定性和安全性。技术参数： 主要技术指标 ●功率和频率：高频大功率谐振式程控高压微波电源。工业级双磁控管微波输出功率范围，0~2000W（任意调控）；微波频率，2450 MHz； ●微波辐射炉腔：圆桶形不锈钢炉腔体积，70L；炉腔内表面为多层PFA耐腐蚀涂层，寿命长、易清洁； ●样品体积和数量：每个样品消解罐体积，100mL；可同时消解样品数，1-12个。 ●样品载入方式：顶部旋转平移式炉门，由顶部载入/取出样品。 ●温度监控方式：采用非接触式温度传感器，实时扫描和监控所有样品溶液的真实温度，并显示温度变化曲线。 ●压力监控方式：基于高弹性碟形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触压力传感器，实时扫描和监控所有消解罐内部样品的真实压力，并显示压力变化曲线。 ● 温-压测量系统：测温范围：室温~300℃（±0.1℃）。测压范围，0~10MPa（± 0.01MPa）。 ●高压消解罐：框架式高压消解罐，外罐为进口高强度PEEK材料，内罐为进口改性聚四氟乙烯（TFM）。最高耐压≥15MPa，最高耐温≥300℃； ●多重安全保障：仪器设有多达10种主动和被动安全保护功能，包括工业级高强度圆桶形炉腔以及顶置式防爆炉腔门设计、全样品真实温度/压力实时监控和保护、超压报警限制、弹性压力稳定保护装置、过热和过流保护、异响探测、故障自检报警、耐高温高压罐材、非破坏性泄压槽及内配三个大风量强力离心排风机，排风量5.8m3/mi....【了解更多此仪器设备的信息】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C196929%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 密闭式高通量微波消解/萃取工作站(MDS-15)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： MDS-15密闭高通量多功能微波样品前处理工作站功能全面一机多用操作安全（微波消解领域的百变金刚）l首创石英全透明高压消解罐，反应过程清晰可见；l首创无线远程可视监控体系，配合石英罐体，消解合成一目了然，并可全程照相、摄像；l500ml超大容量消解罐，满足10克级大容量样品消解的特殊需求；l微波干燥样品配件，实现样品消解前的干燥处理；l独家专利多功能泄压块Safety Bolt设计，无需防爆膜等耗材；l宇航纤维外罐XtraFiber等最高等级安全防护措施；l65L超大炉腔+双磁控管结构，高能均匀微波场设计；l20年行业经验，无一例人生伤害事故；l四次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，用户数量全国领先；大多数业界专家推荐的微波消解品牌，唯一4次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，2014年《国产好仪器》上榜品牌。MDS-15密闭式高通量多功能微波样品前处理工作站结合了新仪公司20多年经验与行业最新技术全力打造而成。公司研发的多种功能性罐体，能满足实验者各种需求，是一款广泛适用于常规实验室至极端条件下特殊应用的微波样品前处理工作站。MDS-15集成了业界最新技术和高端材料，产品特色鲜明。操作安全：宇航纤维外罐、安全泄压块（专利）装置等最高级别安全防护措施；便捷高效：多种功能性罐体可选，高能均匀微波场快速消解，15分钟极速风冷；经久耐用：耐腐蚀超长寿命工业级炉腔等高品质材料的使用等。MDS-15面向客户需求及样品前处理发展方向，满足现代实验室建设需求，是您明智的选择。满足您多种样品前处理需求?常规消解：MDS-15结合16位高通量GP-100消解罐，能进行260℃/ 6Mpa以内的长时间消解工作，满足绝大部分消解需求；公司研发的8位QZ-100石英消解罐，更将消解能力提升至270℃/ 6Mpa，即使最苛刻的材料也可成功消解。配合石英消解罐的远程WiFi视频监控系统让消解过程一目了然，全程可照相和摄像。?超高取样量消解：8位LV-500消解罐组合，一次可有8个500ml超大罐体同时消解，将样品取样量提升至无可比拟的10克数量级。全罐磁力搅拌，样品消解更快速彻底。创新的安全泄压片（Safety Bolt）专利设计，能保证安全定向定量泻压与完全消解相结合。各类高取样量消解需求迎刃而解。?样品干燥：F-DRY干燥器附件支持快速均匀干燥，样品干燥速度只需传统方法的1/4,并能防止....【了解更多此仪器设备的信息】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C142671%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新拓分析仪器科技有限公司 的 密闭式智能微波消解/萃取仪(XT-9916)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 我公司成功研发了XT-9916型密闭式智能微波消解/萃取仪。该仪器采用了先进光控扫描式测温测压技术，实现了对所有罐内样品的真实温度和压力的实时监控，大大增强了多罐式微波前处理仪器的安全性。解决了目前多数单点测温和测压的微波消解仪在进行多罐同时消解时，消解的均匀性和安全性得不到可靠保证的难题。 技术指标： ●功率和频率：高频谐振式程控高压微波电源；工业级双微波磁控管；输出功率范围：0-2400W（任意调控）； 微波频率：2450MHz。 ●微波辐射炉腔：圆桶形炉腔体积，75L；炉腔内表面为多层PFA耐腐涂层，寿命长、易清洁。 ●样品体积和数量：每个样品消解罐体积，100mL；可同时消解样品数，1-16个。 ●样品载入方式：升降式样品载入平台。即，炉门设于仪器顶部，通过样品托盘的自由升降，可方便地进行样品罐的置入或取出。 ●温度监控方式：中红外非接触式温度传感器，响应光谱为可穿透罐体的特定中红外波长，可实时扫描和监控所有样品溶液的真实温度，并显示温度变化曲线。 ●压力监控方式：基于高弹性蝶形金属弹片组合、光学测距系统等原理而设计的非接触压力传感器，实时扫描和监控所有消解罐内部样品的真实压力，并显示压力变化曲线。 ●温-压测量系统：测温范围：室温-400℃（±1℃）；测压范围：0-10Mpa（±0.01Mpa）。 ●高压消解罐：框架式高压消解罐，外罐为进口高强度PEEK材料，内罐为进口改性聚四氟乙烯（TFM）。工作压力范围：0-6MPa，最高耐压：15Mpa；工作温度：0-250℃，最高耐温：300℃。 ●工作模式：1.可任意编写、修改和存储100多种消解方法；2.每种方法最多可设10个消解阶段；3.每个消解阶段可随意设置各种工作参数（温度、压力、时间和微波功率）。 ● 安全保障措施：仪器具有多达10种主动和被动安全保护功能，主要包括：1）工业级高强度圆桶形炉腔以及顶置式防爆炉门设计；2）全样品真实温度/压力实时监控和保护；3）超压报警限制；4）弹性压力稳定保护装置；5）过热和过流保护；6）异响探测；7）故障自检报警；8）耐高温高压罐材；9）非破坏性泄压槽；10）内配三个大风量强力离心排风机，排风量5.8m3/min，避免仪器和操作者受有害气体影响。 ●全智能化控制：全触摸屏操作，直观、简便；超大屏幕实时显示各种工作参数和状态（如....【了解更多此仪器设备的信息】

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

在仪器的够买上很多人不知道如何购买，像在[url=http://www.xo-china.com]密闭式智能微波消解仪[/url]购买上，要考虑很多的放的因素，那么改如何购买呢？ 就拿密闭式智能微波消解仪来说，在购买时要先计划好产品的大致的性能、耗能和产品的预算。很多预算多就直接去购买进口的产品，其实很多产品不一定进口的就好，在选择上先看好产品的性能，先看好自己的需求。随着现在国产仪器强势崛起，国产的仪器与进口的仪器差距也不是太多，在自己的需求下选择可以满足需求的产品就可以了。还有最重要的一点，那就是在选择产品时一定要注意好产品的售后，很多人在购买完产品没有注意产品售后会吃亏。只有这样才能更好的购买到心仪的产品。还有很多仪器购买也要看使用频率，使用频率高可以选择高档一点的产品或者进口的产品，使用少可以购买普通口碑好的产品。 在仪器上的选择还是要根据自己的需求去购买，不能一味认为价格高产品就一定好，要正确的认识到仪器和自己的需求。

现代的科技技术发展越来越快，在很多行业中都有着很大的变化，随着现代技术的发展，在仪器上将面临着很大的改变。[url=http://www.xo-china.com]密闭式智能微波消解仪[/url]在未来将会面临着什么样的变化呢？随着现代化智能技术的发展，物联网技术的广泛的应用，密闭式智能微波消解仪将会面临着一下几种发展：一、根据智能化技术的发展全面智能化发展产品；二、产品智能化后全面接入物联网技术，共享大数据；三、人工智能化生产制造产品。从这些上可以看出，在未来的社会中产品将会发展很大的变化，这也是仪器发展的趋势，是阻止不了的趋势，很多的中小型企业想要赶上现代化的发展那么现在就必须做到以下几点：1、现阶段全面发展智能化技术，大力提高产品的技术；2、多方面合作，在合作的同时进行创新；3、在智能化的发展上预留物联网技术，以备将来的发展。从这几个方面来使得产品发展一步一步赶上世界的潮流，不断的努力进步，追逐成功的脚步。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站（微波消解仪）(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后，填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离，获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上，将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化吸收后的超越，其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺，高通量消解转子的设计，独特的压电晶体测压技术，炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等，无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及，快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大，而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低，易泄漏，罐盖易变形，微波加热不均匀，操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题，而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在： 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的压力支撑作用（≥10000Kg），每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑，保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形，不会泄漏。（国外同类产品一般工作温度不超过210℃） 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品，采用安全泄压爆裂片（专利）装置，保证消解罐在正常工作状态（压力≤4MPa，温度≤250℃）消解罐完全密闭，只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂，罐盖自动上升释放压力，实现定量垂直爆破泄压，保证运行安全。正常操作情况下，安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。（国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压，依靠罐盖面的形变来达到泄压，但由于罐盖面是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性，丧失了继续密闭功能，所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象，并造成回收率降低。） 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转，通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转，无需360度来回旋转，旋转过程中无停顿，微波加热更均匀；温压....【了解更多此仪器设备的信息】

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

有谁用过聚焦式微波消解？感觉怎样。准备购买微波消解，据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1）开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2）密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

[b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中，一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水，王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中，为了避免酸对化合物的破坏作用，一般是采用较稀的酸和有机溶剂（异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时，选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式，降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时，只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时，只用硝酸不能将其定耸萃取，只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来，可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力，而只硒化合物易挥发、在氧化条件下，能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下，萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时，如钙和硫，应避免使用硫酸，以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下，萃取溶剂的体积影响萃取效率，如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”，的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而，在有些情况下，萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性，以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度，其结果是:甲醉＞丙酮＞水≥二氯甲烷，但正己烷的压力几乎没有变化，而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索，在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如，密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ；酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率；三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来，降低萃取的选择性，对待测化合物造成干扰，所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如，有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说，萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸，如硫酸使样品彻底消解。

微波样品前处理仪器的基本功能和方式专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1） 开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2） 密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者：湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命，因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。

微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命，解放了生产力，提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、 计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提 高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速 度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来，可说是如虎添翼。

求助：我选用的萃取剂是丙酮和正己烷（体积比1：1），请问可以用CEM的微波消解仪器吗?这个操作是密闭的。请大家帮忙，谢谢！中秋快乐！

大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`

[color=blue][b]国内外公告的微波化学分析方法[/b][/color][i]来源：分析化学网[/i]一. AOAC食品官方标准分析方法 (1) 乳酪之水份含量测定法-微波烘乾法(AOAC official 977.11) (2) 畜禽肉制品之水份含量测定法-快速微波乾燥法(AOAC Method 985.14) (3) 畜禽肉制品之粗脂肪含量测定法-快速微波与溶剂萃取(AOAC Method 985.15) (4) 制品之总固形物含量测定法-微波烘箱乾燥法(AOAC Method 985.26) 二. APHA水与废水标准检测方法 (5)水与废水中金属含量测定-微波辅助消化法(APHA Method 3030K)三. ASTM美国材料与测试协会标准分析方法 (6)细颗粒状木材燃料中水份含量-微波烘箱测定法(ASTM Method E1358-90) (7)水中金属含量测定-微波酸性消化法(ASTM Method D4309-91)(8)土壤与沈积物中元素之萃取-密闭式微波酸性消化法(ASTM Method D5258-92) (9)土壤中水份含量-微波烘乾测定法(ASTM Method D4643-93)(10)碳烟中灰份含量-微波灰化测定法(ASTM Method D1506-94b)(11)工业熔炉燃烧进料中微量元素分析-微波消化法(ASTM Method D5513-94)(12)热塑性塑胶中灰份含量-快速微波高温灰化测定法(ASTM Method D5630-94b) (13)已乾油漆中铅含量测定-微波酸性萃取原子光谱法(ASTM Method E1645-94) (14)土壤与沈积物中总石油烃含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D5765-95) (15)固态基质中有机化合物含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D6010-96)四. CEN欧洲标准委员会标准测定方法 (16)废弃物中元素含量测定-微波辅助盐酸/硝酸与氟酸全消化法(EN 13656:1999) (17)废弃物中元素含量测定-密闭或开放式微波辅助王水溶出消化法(EN 13657:1999) (18)污泥中微量元素与磷含量测定-密闭或开放式微波辅助王水萃取法(EN 13346:2000) 五. ISO国际标准组织之标准测定方法 (19)水中金属元素之萃取消化法-微波辅助王水或硝酸消化法(ISO 15587:2002)六. NIEA环保署环境检测标准方法 (20) 鱼介类酸性消化总测-微波消化元素分析法(NIEA C303.01T)-(83) (21) 水中金属元素之萃取-微波辅助酸消化法(NIEA W312.50C)-(89) (22) 排放管道中重金属检测方法(NIEA A302.70C)-(90) (23) 沈积物,污泥及油脂中金属元素总量检测-微波消化原子光谱法(NIEA R355.00C)-(91)(24) 事业废弃物萃出液中重金属检测方法-微波辅助酸消化法(NIEA R317.10C)-(91) 七. NIOSH职业安全卫生分析参考方法 (25) 作业环境空气中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7300) (26) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化原子光谱法(NIOSH Method 7082) (27) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化光谱法(NIOSH Method 7105)(28) 作业环境空气中及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7020) (29) 作业环境空气中铬及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7024) (30) 作业环境空气中钴含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7027) (31) 粉尘与熏烟中铜含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7029) (32) 作业环境空气中镉含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7048) (33) 作业环境空气中砷含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7900) (34) 血液或组织中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 8005) (35) 尿液中金属元素含量测定-微波消化法((NIOSH Method 8310)) (36) 作业环境表面污染铅含量测定--微波消化原子或ICP光谱法(NIOSH Method 9100) 八. UOP环球石油化学标准测定方法 (37) 电位滴定氧化铝或矽-氧化铝触媒中总氯化物量-微波消化法(UOP Method 291-89) 九. USEPA美国环保署环境分析标准方法 (38) 水及废水样品中金属元素测定-密闭式微波消化方法(USEPA Method NPDES-1992) (39) 排放管道中金属含量检测方法-加热板与密闭式微波消化方法(USEPA Method 29-1996) (40) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-开放式微波酸消化法(USEPA Method 3050B-1996)(41) 含矽基质与有机物基质的环境样品-微波辅助酸性消化法(USEPA Method 3052-1996) (42) 水及水溶出液中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3015a-1998) (43) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3051a-1998) (44) 土壤,沈积物和固态废弃物中有机物测定-微波萃取法(USEPA Method 3546-2000)

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

我们单位07年购置了一台美国CEM微波消解仪，其中有微波萃取系统，有哪位能提供一下微波萃取系统详细的操作方法吗？

在一个密闭系统中用微波来消解水的COD,那么微波功率和压强,温度之间必然有一定的联系,我觉得三者之间是成线性关系的,查了好多文献并没有关于这些的描述,不知道我的认为是不是正确,哪位在这方面有研究的来讨论一下.

求助：请问哪位有上海新仪的MDS系列密闭微波制样系统操作手册？帮忙上传一下，谢谢！

MDS-8型多通量密闭微波化学工作站作业指导书1.目的本作业指导书制定了使用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站的具体要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。2.使用环境和适用范围使用环境条件：1）温度在5~40℃范围内；2）相对湿度小于80%；3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。适用于化妆品、粮食（大米、玉米粉和面粉等）、生物纺织试样、土壤、河道沉积物、生活污泥及类似样品、粉煤灰、页岩、轻质粘土、原油、渣油等石油原料、水体中的COD等的微波消解或微波萃取。3.使用仪器设备、工具3.1 MDS-8型多通量密闭微波仪3.2 10ml移液管3.3 洗瓶3.4 吸耳球3.5 500ml烧杯3.6 剪刀3.7 67%硝酸3.8 双氧水3.9 25ml量筒4.工作程序4.1 安全注意事项1）确保微波制样设备接地良好，以防止发生触电事故。2）微波制样设备腔内不得使用金属容器。3）未放入任何加热物质，请勿运行仪器，以免空载损坏仪器。4）不可将水银温度计放入设备空腔内，防止产生电弧。5）切勿随意在门间隙夹带纸张等杂物，以防造成微波外泄。6）不要在本设备炉腔内使用溶样杯加热浓碱、浓盐溶液，否则因盐析作用而吸收微波产生炭化或电弧，是容器报废。7）本设备为专用微波制样设备，有故障必须请专业人士检查维修，不得擅自进行调试和修理，不得自行分拆，以免高压电击或微波泄漏伤害人体。8）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。9）禁止随意在密闭微波制样系统中消解以下危险物：有机溶剂，爆炸物，强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质（如：硝化甘油，苯酚，硫磺等）以及长条或块装金属类。10）试样称取量必须低于《汇编》规定值，不明成分或未知样不得大于100毫克。

11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6～3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

请问有谁在用XT-9912型 智能微波消解/萃取系统 微波消解仪啊？性价比怎样？欢迎大家的积极回应，在此先谢啦！

微波萃取的机理可从两方面考虑：一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质，深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，物料内部温度突然升高，在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快，保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出，传递到萃取溶剂里。另一方面，由于不同物质的tanδ值不同，对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系中不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。是否有版友利用微波做萃取呢？

各位老师好！请问微波萃取和微波消解用的是同一台仪器吗？WX-4000微波快速消解系统能用于微波萃取吗？

全功能型微波消解系统（Microwave Digestion System） Excel-D微波消解/萃取系统 ETHOS这两款仪器的价格，或者还有什么好的微波消解/萃取仪推荐吗？最好能把价格告诉我，多谢了！！！！

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C44721%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波催化合成/萃取仪(XH-100A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介：XH-100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪获得国家发明专利号：200820079378.5,是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温，微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。XH－100A的优越性能，使您的实验过程更简单，实验结果更加理想，让您真正体验到化学实验的新感觉。 该仪器能催化加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。 适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值，通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程，使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。技术参数：1．功率:100～1000W 10档自动可调 2．测温和控温范围:0～300℃ 3．测温精度:≤±0.2℃ 控温精度:≤±1℃ 4．大容量不锈钢腔体耐腐蚀、耐高温，外观美观大方 5．反应容积：10～1500mL 6．液晶显示反应条件、温度曲线 7．可储存10个反应条件，可随时进行打印 8．提供不同速度磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀 9．友好的人机界面和简便的键盘操作：通过简明的屏幕提示，轻易完成操作过程 10．高精度接触式镀铂金防腐温度传感器，实时监测反应温度，准确控制反应进程 11．先进的电脑温控自学习功能，全自动智能调节保温功率 12．开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应，微波泄漏符合国家标准，安全可靠。主要特点：祥鹄XH-100A电脑微波催化合成/萃取仪,是专门为催化合成萃取开发研制的产品，具有以下优势和特点： １． 功率100-1000W，可根据实验的要求和反应容积进行调整。 ２....【了解更多此仪器设备的信息】