过滤析出物实验模型溶剂

请教一个问题: 在做溶剂残留时，样品本身溶解度很差，目标溶剂的溶解很好，样品前处理可不可以样品不完全溶解或者加热溶解后放冷析出过滤进行检测？

已知某种有机溶剂和水的混合物在多种浓度和多种温度下的粘度比如说，二甲基亚砜（DMSO）+水的二元溶液，在温度为20度，15度，10度，0度，-10度，-15度，-30度，-45度，-50度，-55度，-60度，DMSO的摩尔分数从0.1到0.8范围内处于不冻结状态（即液体）的粘度数据均已知我想用一种粘度模型去拟合这些数据查阅了相关的文献，发现现有的二元溶液（有机溶剂+水，或者是有机溶剂+有机溶剂）的模型都是用在常温或较高温度的（因为在算二元溶液的粘度的时候需要用到两种组分各自的粘度，而在较低温度下，有机溶剂和水单独存在时都已经冻结）。我现在有DMSO和水各自在冻结点以上的粘度与温度的关系式，那么在算低温下的时候，能不能用公式直接外推啊？

样品前处理时，有沉淀析出，要用滤纸过滤后再进样，是先定容再过滤，还是先过滤再定容？请详细说明你的理由。

在测可溶性糖及可滴定酸时都有过滤这一步，一般用滤纸和漏斗，但是真的非常耗时，想问一下大家能不能用溶剂过滤器（把微孔滤膜换成滤纸）？不知道会不会糖分子透不过去留在了膜上？

如题，有时误把水系当有机系，溶解在溶剂过滤器上的膜怎么处理干净？

一次性针头过滤器常用过滤材料特性1. 聚四氟乙烯膜采用完全由天然永久疏水的PTFE材质，即使在很低的压差下，也能保证潮湿空气或其它气体通行无阻，而水溶液则不能透过。其性能与亲水膜正好相反。PTFE滤膜具有极强的化学兼容性，几乎能胜任所有的有机溶剂和强腐蚀化学品的过滤。在必须用PTFE滤膜过滤水相溶液时，必须先用乙醇或异丙醇预浸润后，水相溶液才能滤过。2. 玻璃纤维预滤膜(GF) ：用于提高过滤通过率和连续过滤；玻璃纤维滤膜属于深层过滤，其主要用途是作为预过滤层，直接加在过滤膜上使用。3. 尼龙滤膜(Polyamide, Nylon)：用于碱性溶液和有机溶剂过滤；尼龙膜具有非常好的机械强度，吸附性强，能耐受大多数有机溶剂和多数碱性溶液，特别适合于碱性溶液的过滤。用于有机溶剂过滤，如HPLC流动相除颗粒过滤时，尼龙膜比PTFE膜更经济实用，另外，尼龙膜还可以作为转印膜。由于尼龙膜的吸附性能相对较高，一般不推荐用于培养基过滤、或蛋白液等生物样品的过滤，以免因吸附而损失样品。在这种情况下，通常采用低吸附的醋酸纤维素膜(CA)，更为适用。4. 热喷纤维平板膜PP，因分子链在空间排列上差异分等规和无规聚丙烯。在常温下，能耐受除强氧化剂外绝大多数化学溶剂；应用于液体或气体中的杂质或颗粒。不作为除菌过滤，仅作澄清过滤。5. PVDF膜有极好的耐热性和化学稳定性。在室温下不被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀，对脂肪烃、芳香烃、醇、醛等有机溶剂稳定。亲水性PVDF因蛋白吸附量低析出物少，广泛应用于生物制药中的除菌过滤，带正电荷PVDF可以用来除内毒素。

请教一下:溶剂微孔过滤膜的有机系和水系有什么区别啊?有机系的可不可以过滤水相的流动相啊?谢谢了!

请教一下:溶剂微孔过滤膜的有机系和水系有什么区别啊?有机系的可不可以过滤水相的流动相啊?谢谢了!

大家在用溶剂过滤器时，溶剂过滤膜有光滑面和非光滑面，在溶剂过滤器中该如何放置？

1260溶剂过滤头，不做实验时怎么放置？现在我们是放在上次做实验剩下的流动相中，但因流动相有有效期，在两次实验时间间隔内不符合溶剂有效期规定。求解？

我们刚开始用液相色谱，以前没接触过，我刚刚订了两盒溶剂过滤膜（有机相和水相50片装各一盒），有机相150元/盒，水相28元/盒。不知价钱是否合理！

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

打开purge阀排气时，A、B、C道的压力有些大，能达到3点多，我怀疑是清洗溶剂过滤头堵了。可是我用35%硝酸泡了溶剂过滤头还是不行，大家都是怎么清洗溶剂过滤头的？

厂家配的溶剂过滤泵是小的无油泵，与水泵过滤溶剂有区别吗？对溶剂有没有影响？

HPLC 使用的流动相，纯水，有机溶剂，是否都需要过滤？ 总是担心过滤过程也可能引入新的污染，大家怎么保证这个过程的洁净性的？ 如果不过滤，是不是有在线过滤头，可以在线过滤就可以达到同样效果？

ASE的玻璃纤维过滤膜采用水性溶剂萃取，水性溶剂指什么？如果用玻璃纤维过滤膜，而使用了非水性溶剂，那么会污染到样品吗？这种玻璃纤维材质是不是孔径比较大啊？萃出液里居然有白色小颗粒，怀疑是孔径太大，让氧化铝和硅藻土渗下去了。（说明：氧化铝和硅藻土是做在线净化用的。萃完的池子打开后发现膜还是完好的，没有破损）请教各位上边这三个问题，谢谢啦~

)中总结了液体灭菌应用中重复使用的适宜性问题最终取决于特定的应用、厂商过滤产品的核心验证研究和终端用户过滤工艺的验证。这项评估包括重复使用的风险评估和对过滤器完全除菌能力及工艺流体除菌效率的影响评估。在不兼容的重复使用条件下，膜有可能发生降解并危及到过滤器的细菌截留性质，但这种情况往往被忽视。过滤器厂商的核心验证研究没有对这种膜老化的情况进行模拟；使用在通常模型状态下与截留相关联的普通的产品完整性试验根本无法检测膜老化过程。本文以一个综述重复使用过程中潜在风险和工艺验证的案例研究充分说明了这个观点。 一般认为，当一个除菌级过滤器的非破坏性物理完整性试验（例如：前进流扩散试验或者泡点试验）与细菌截留数据相关联，且重复试验仍然可以证明其完整性，那么此重复使用过滤器是可靠的并能提供无菌的滤出液。前进流和泡点试验的方法都能够高效检测过滤器生产中的缺点与不足，例如：膜的大孔或者由于安装不当而产生的滤芯密封旁路。在不兼容的重复使用条件下，膜有可能发生降解并危及到过滤器的细菌截留性质，但这种情况往往被忽视。过滤器厂商的核心验证研究没有对这种膜老化的情况进行模拟；使用在通常模型状态下与截留相关联的普通的产品完整性试验根本无法检测膜老化过程。 过滤器重复使用的法规指南 FDA和ICH（人用药物注册技术要求国际协调会议）标准 回顾美国食品和药物管理局（FDA）和欧洲药品局（EMEA）有关API和非无菌药物的药品生产管理规范表明，对非无菌APIs或者非无菌的最终药物产品，无论除菌级[url=http://w

几种常用滤膜的特性及应用：? ?1.水系膜（混合纤维素酯CA）? ?特性：孔径均匀，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，成本低，但不耐有机溶液及强酸强碱。应用：饮用水、地表水、井水等，除菌过滤，溶液中微粒及油类不溶物的分析，水质污染指数测定，气体、油类、饮料、酒等微粒和细菌过滤。为样品前处理过滤中使用的滤膜之一。? ?2.尼龙膜（聚酰胺NYLON）? ?特性：耐温性能好，可耐121°C，饱和蒸汽高压消毒30分钟，zui高工作温度60°C,化学稳定性好能耐稀酸稀碱等多种有机无机化合物、溶剂。应用：适用于电子、微电子、半导体工业水过滤，组织培养基、药液、饮料、高纯化学品、水及有机溶液流动相的过滤。? ?3.PVDF膜（聚偏氟乙烯）? ?特性：膜机械强度高，抗张强度好，具有良好的耐热性及化学稳定性，蛋白吸附极低，具较强的疏水性。应用：气体及蒸汽过滤，高温液体过滤，组织培养基，添加剂等除菌过滤，溶剂和化学原料净化过滤。? ?4.PTFE（聚四氟乙烯）? ?特性：具有广泛的化学兼容性，耐温性好，抗强酸强碱，化学腐蚀性较强的溶剂及氧化剂。应用：化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域，几乎能过滤所有的有机溶液。

过滤操作中的问题探析 (一)、怎样选择漏斗和滤纸？ 漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量，而不是看液体的体积．沉淀量或固体量较多，则所选用的漏斗就大，反之亦然．漏斗的圆锥角应为60°．管径粗细适宜，太粗难以保持水柱，太细则水流速度慢，过滤需要的时间过长．管径末端应稍微倾斜．滤纸的选择依据所做的实验来定．滤纸分定性滤纸和定量滤纸．定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析．在中学实验中，过滤操作常用于定性实验，所以大多用定性滤纸．选好的滤纸放入漏斗后，纸的边缘要比漏斗边缘低5毫米左右为宜． (二)、怎样组装过滤器？ 首先，将选好的滤纸对折两次，第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合．当这样的滤纸放入漏斗（顶角60°）中，其尖角与漏斗壁间有一定的间隙，但其上部却能完好贴在漏斗壁上．这样装成的过滤器比所有表面都贴在漏斗上的过滤器的过滤速度更快．对折时，不要把滤纸顶角的折缝压得过扁，以免削弱尖端的强度．然后剪去三层纸那边的两层的小角，以便在湿润后，滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上． 其次，将叠好的滤纸放入合适的漏斗中，用洗瓶的水湿润滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上．把水注入漏斗时，漏斗颈应充满水，或用手指堵住漏斗颈末端，使其充水至漏斗顶角稍上部为止．漏斗颈保持有连续的水柱，会产生向下的引力，加速了过滤过程． (三)、怎样正确地进行过滤？ 在过滤时，玻璃棒与盛有过滤液的烧杯嘴部相对着；玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近，但不能触及滤纸；要保持垂直（笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢）；漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁．每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二，防止滤液不通过滤纸而由壁间流出．对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲，将洗液全部转移到漏斗中进行过滤． (四)、怎样正确洗涤沉淀物？ 如果需要洗涤沉淀物，则应立即进行洗涤，否则沉淀物在滤纸上放置过久会开裂或结块，不易润洗．可用原溶剂、蒸馏水或其它适当的洗涤剂进行润洗．换一个洁净的空烧杯以代替原来接受滤液的烧杯，这样可以避免因沉淀穿透滤纸而要重新过滤大体积的液体．每次洗液用量以能浸没所收集的沉淀物为宜．洗涤时，用少量洗液小心沿四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使液体流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器．也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸，前功尽弃．一般洗2到3次左右，可基本洗净 (五)、怎样检验沉淀物是否洗净？ 可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度．如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液．若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗净． (六)、过滤时，滤液过多而超出滤纸边缘或滤纸被划破怎么办？ 可用少量原溶剂冲洗漏斗和滤纸2到3次，原滤液连同洗液重新进行过滤． (七)、分离沉淀和液体是否必需用过滤操作？ 否．当分离的沉淀量很少时，可盛物于离心试管内，用离心机进行常温下沉淀分离．用吸管吸取沉淀上清液．根据需要可进行洗涤后再离心分离．只有当沉淀量较多时，才适宜用过滤法分离 (八)、过滤操作是否还有其他方式？ 有．要使过滤速度快，且方便洗涤，可用布氏漏斗进行减压抽滤，这使得过滤和洗涤费时少，而且便于洗涤；当过滤需要在一定温度下进行时应选用保温漏斗进行过滤

请教各位:溶剂过滤器外观与国外厂家生产的固相萃取装置很相近，而价格相差甚远，考虑成本的问题，实验室买了一套溶剂过滤器，我发现它用来支撑47mm萃取膜的是砂芯。据我了解，色谱科等生产的固相膜萃取装置支撑板是聚四氟乙烯材质的孔板。我现在主要做地表水中有机氯、多氯联苯的检测，请问使用溶剂过滤器会有什么影响吗？请用过的指教！

一些常用的过滤膜（包括针式滤器）的溶剂耐受性

水系针式过滤头可过滤哪些溶剂？能过滤甲醇配制的溶液吗？有机系的可过滤哪些？

中药复方样品，用0.45的滤膜过滤，经确定是澄清液，两天内是否可能有沉淀析出

各位大侠：小弟请教个问题：公司新购置的安捷伦1260液相色谱仪配置了在线真空脱气机与在线柱塞清洗装置，那么对于流动相方面，是否在运行前还有必要进行脱气（即使用安捷伦部件号为3150-0577的溶剂过滤器/脱气器进行过滤和脱气）？小弟使用的溶剂都是色谱纯级别的。问题二：下月才过来安装机器，现在只是客服发来了一份1260安装前准备工作：里面有提到准备1000ml以上的二次蒸馏水，经咨询安捷伦800，说使用屈臣氏蒸馏水即可，这种水而且不用过滤膜了。那现在有个疑问：如果以后检测过程中要用到重蒸水，或者清洗管路或备件的时候也可能会用到重蒸水，那么是否屈臣氏的蒸馏水既可以了，没必要买纯水系统了？问题三：溶剂过滤头清洗要使用35%的浓硝酸溶液，小弟想请问：浓硝酸是使用色谱级的呢，还是优级纯既可以了。谢谢各位大侠的帮忙解答！

[size=3]在使用液相色谱时，经常会碰到溶剂过滤头被污染或堵塞的现象。[/size][font=宋体][size=3] 当使用水或缓冲盐做流动相时，一定要经常更换流动相，水最好每天更换，至少两天换一次，缓冲盐最好现配现用。如果不及时更换容易变质的流动相，很容易滋生微生物，这样会影响基线的稳定，甚至发生过滤头堵塞。[/size][/font][font=宋体][size=3]测试过滤头是否堵塞，可以将过滤头从瓶盖组件处拔下，如果管线中充满溶剂，当过滤头没有堵塞，溶剂会自由滴出；如果过滤头已经堵塞，则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。[/size][/font][size=3][font=宋体] 玻璃材料的过滤头发生堵塞，不推荐超声清洗，因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板，只推荐用稀硝酸（[/font][font=Times New Roman]35%[/font][font=宋体]左右）浸泡，浸泡大约一个小时后，再用水洗净过滤头；不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗的。[/font][/size]

有机溶剂提取后，大家如何过滤？（三角漏斗、布氏漏斗抽滤、砂芯等）, 这些过滤方法是否考虑过：1）溶剂挥发到大气中造成污染2）难过滤时换滤纸造成损失3）常用的过滤，其重现性是否很好

《土壤水环境中污染物运移双点吸附解吸动力学模型》摘要：在考虑对流弥散、平衡/非平衡双点吸附解吸、微生物降解等情况下,建立了土壤环境中有机污染物迁移转化的动力学模型,并给出了有限差分解。在此模型的基础上,详细讨论了有机污染物在土壤中的分布规律,并对一阶吸附解吸速率常数k和平衡吸附点位所占总点位的比例f进行了灵敏度分析。分析研究表明:参数k对于土壤中有机污染物浓度分布有着重要的影响,其影响程度又与非平衡吸附点位所占总点位的比例(1-f)有关;污染后期土壤吸附相的存在,也会起到增加土壤水溶质浓度的作用,且k越大,这种作用越明显。1 引言2 数学模型的建立2.1 污染物在土壤中迁移转化的控制方程2.2 定解条件3 数学模型的有限差分解4 模型分析4.1 有机污染物在土壤中的分布规律4.2 对模型参数k 的分析4.3 平衡吸附点位所占比例f 对参数k 的灵敏度的影响5 结论本文建立了双点平衡/动力学吸附溶质运移模型，并用有限差分法对其进行了离散，通过编制的相应程序对模型进行了初步研究。研究表明：（1）土壤中各点的浓度随着时间的增加，总是呈现先增加后减小的趋势，且在某一时刻形成一个峰值；随着深度的增加，这个峰值会逐渐减小；远离输入端的峰值要比靠近输入端的峰值出现的晚一些。（2）靠近输入端的土壤前期浓度要比远离输入端的土壤前期浓度大很多，而靠近输入端的土壤后期浓度要比远离输入端的土壤后期浓度略小些。（3）停止污染物输入之前，对应于每一时刻的土壤水相浓度沿深度均呈递减趋势，且随着时间的增加，土壤中各点的浓度也不断地增加。停止污染物输入之后，呈现先上升再下降的趋势，而且随着时间的增加，浓度的峰值逐渐降低且峰值点沿深度逐渐下移。（4）在污染后期土壤吸附相的存在，在一定程度上也会增加土壤水的溶质浓度。（5）参数k 对于土壤中浓度分布有着重要的影响； k 的敏感性与非平衡吸附点位所占总点位的比例有关，比例越大， k 的敏感性越强。

当溶剂过滤器堵时，可以用３０％的硝酸侵泡，但可不可以用超声波超洗呢

我的缓冲溶液中的溶剂过滤头最近很容易脏，微带黄色，我的缓冲溶液每天都用0.45微米的滤膜过滤了的。我在猜测是不是与缓冲盐的种类有关，我用的是磷酸二氢钾。各位朋友一般用什么样的缓冲盐啊？溶剂过滤头一般用多久就更换啊？谢谢！

我们用的流动相是四氢呋喃，过滤头和在线过滤器的清洗选什么溶剂？ 看很多资料写的是用硝酸水溶液清洗，针对的是有水的流动相还是所有的都可以？