标准国标石墨恒温消解仪

干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉对比摘要目的通过对茶叶标准品中铅镉含量的测定，比较干法消解和湿法消解对石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉含量的影响，以及样品干重和湿重对计算结果的影响。方法通过干、湿法消解后，采用石墨炉原子化器原子化和Zeeman效应背景校正，测量吸收峰面积，通过绘制标准曲线测量茶叶标准品中铅镉含量。结果湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉比干法消解的结果更理想，使用样品干重计算结果更接近参考值。结论石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉时湿法消解比干法消解好。关键词：茶叶铅镉；石墨炉原子吸收法；干法消解；湿法消解引言茶叶具有良好的保健功能。但是茶叶在生长过程中容易吸附土壤中的重金属，存在污染问题。铅镉是典型的重金属，对人体各种组织器官都有毒害作用。关于茶叶中铅镉的测定，目前的前处理一般有：干法消解，湿法消解，微波消解等，考虑到一般的基层单位可能不具有微波消解设备，本文就仅采用前两种消解方法处理样品，并进行对比。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂ZEEnit700原子吸收分光光谱仪（德国耶拿）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151722_451482_2098843_3.jpgLabtech电热消解仪S36（北京莱伯泰科仪器有限公司）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151722_451483_2098843_3.jpgPB2002-N电子天平（梅特勒托利多(上海)有限公司）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151723_451484_2098843_3.jpg陶瓷纤维马弗炉（武汉元素科技）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151724_451486_2098843_3.jpgDHC-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151730_451489_2098843_3.jpg茶叶标准品：国家一级标准物质，GBW 07605 (GSV-4),地矿部物化探研究所。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151725_451487_2098843_3.jpg铅镉混合标准使用液：以1%的硝酸溶液逐级稀释铅镉混合标准储备液（环境保护部标准样品研究所），配制铅标准使用液40 ug/L,镉标准使用液8 ug/L（4ug/L）。基体改进剂：铅：10%磷酸二氢铵（GR）；镉：10%磷酸氢二铵（GR）。硝酸（AR），双氧水（AR）。所用试剂均由超纯水配制。实验所用玻璃器材军用20%的硝酸浸泡24h以上。1.2仪器工作条件铅：波长：283.3nm，灯电流：4.5mA[size=1

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬含量 作者：孙 梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071106_576579_2904170_3.jpg摘要：本文采用敞开湿法消解法和微波消解法分别对明胶空心胶囊进行了前处理，并比较了两种前处理方法的优劣；最后利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。发现微波消解-石墨炉原子吸收光谱联用法具有分析快速、线性关系好和样品的加标回收率高等特性，该方法适合明胶空心胶囊样品中微量铬的含量测试。关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；微波消解；明胶空心胶囊；铬　　明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。　　我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。　　本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件　　美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576581_2904170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071108_576582_2904170_3.jpg1.2 试剂　　硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定　　从铬标准储备溶液（1000 gmL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ngmL-1的标准工作溶液。　　实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ngmL-1的标准工作溶液0，5，10，20 L，配制的浓度分别为0，5，10，20 ngmL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Y=0.00618+0.01563×X，r=0.9994　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　上式中：Y：代表吸光度； 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 X：代表待测溶液的浓度； 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较　　实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1 直接敞开湿法消解法　　称取0.5 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL。2.2.2 微波消解法　　称取0.5 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071110_576585_2904170_3.jpg2.3 测试结果样品前处理完成之后，仪器先预热稳定，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071111_576586_2904170_3.jpg3 结论　　　　通过上面的实验结果可以看出采用直接敞开湿法消解法和微波消解法这两种前处理方法，所获得的样品检测结果并没有太明显的区别。但是直接敞开湿法消解法所需要的时间更长，消耗的酸更多，所以推荐使用微波消解法进行样品的前处理。

称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样，先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜，第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸，先在石墨消解仪上100度消解1h，再120度消解1h，最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖，到黄豆粒大小，取下用水定容，有如下问题，请各位大神帮忙解答： 1、先前只用硝酸和氢氟酸消解，土壤标准样消解以后有残渣沉淀，测定值比参考值偏低，所以这次加了1ml高氯酸，但是看到论坛中说高氯酸比较危险，没敢多加，也不敢用太高温度，所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适，应该是一个怎么样的升温过程？ 2、消煮完毕以后基本是澄清透明的，上机测定铜元素，都在土壤标准样参考值范围之内（可能铜比较容易测定），但是测定铅镉时，就明显比参考值低很多，但是消煮液又没有沉淀，这部分铅镉去哪了？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151543_605053_3052158_3.jpg 刚从事土壤重金属检测，主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni，还请各位专家多指导，样品前处理一直做不好，试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法，谢谢各位提提意见，没多少积分，全部奉上了！

称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样，先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜，第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸，先在石墨消解仪上100度消解1h，再120度消解1h，最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖，到黄豆粒大小，取下用水定容，有如下问题，请各位大神帮忙解答： 1、先前只用硝酸和氢氟酸消解，土壤标准样消解以后有残渣沉淀，测定值比参考值偏低，所以这次加了1ml高氯酸，但是看到论坛中说高氯酸比较危险，没敢多加，也不敢用太高温度，所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适，应该是一个怎么样的升温过程？ 2、消煮完毕以后基本是澄清透明的，上机测定铜元素，都在土壤标准样参考值范围之内（可能铜比较容易测定），但是测定铅镉时，就明显比参考值低很多，但是消煮液又没有沉淀，这部分铅镉去哪了？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151543_605053_3052158_3.jpg 刚从事土壤重金属检测，主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni，还请各位专家多指导，样品前处理一直做不好，试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法，谢谢各位提提意见！

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[font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]本人在前处理行业工作多年，有一点小小经验，跟大家分享一下。以后有时间会陆续给大家做一点。供大家参考。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]今天跟大家分享的是煤炭、活性炭、石墨、石墨烯等碳基物质的分享。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]消解难点：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]煤、焦炭和石墨，这些样品需要高温，较高的温度，在所有样品消解里面难度应该是首屈一指的。并由于全部是碳因此消解过程中也会产生大量的二氧化碳气体，对设备的耐压程度也是一种考验。完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]相关标准：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料，附录3中，微量元素的测定方法有关于消解的推荐。该方法加入了0.4-0.5g样品，加入12mL王水进行消解，温度大于180即可。消解后过滤测试。该方法比较简单，可以满足大多数设备的使用条件，但是有大量沉淀，并不能保证待测元素全部消解。因此我这里给大家推荐一种完全消解的方法。[/color][/size][/font][img=,624,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291302241585_7702_3037308_3.png!w624x129.jpg[/img][size=18px][b][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black]设[/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black]备选择：[/color][/font][/b][/size][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]本方法使用温度较高，达到了[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]240℃，如果温度过低，那么基本上是没有效果的。通常大家使用的做食品，土壤的那种高通量的消解管子就不要尝试了。不仅没用，还容易污染你的管子。我用的是安东帕的Multiwave5000 + 20位的转子。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black][img=,161,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127019101_3189_3037308_3.png!w161x215.jpg[/img][img=,221,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127022044_5635_3037308_3.png!w221x166.jpg[/img][img=,104,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127024612_1517_3037308_3.jpg!w104x139.jpg[/img][/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]试剂的选择：[/size][/b][/color][size=10.5pt][color=black]6ml硝酸、4ml硫酸、2.5ml高氯酸，1ml氢氟酸加入顺序。添加硫酸（H2SO4）有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上，尤其是石墨烯，需要高氯酸（HClO4）提供较高的氧化电位。为了溶解样品中的二氧化硅，可能需要氢氟酸（HF）。由于二氧化硅的含量不同，如果在冷却和稀释后二氧化硅出现白色凝胶状沉淀，则可能需要增加HF的体积。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别：硝酸（HNO365%）、高氯酸酸（HClO4，70%）和氢氟酸（HF，40%）。用去离子水稀释和冲洗。[/color][/size][/font][size=12px][color=#ff0000][b]注意，并不是所有的消解管子都允许加入高氯酸的。这个方法里面加入了2.5mL高氯酸，对于某些设备来说比较有挑战性，能否使用一定要咨询相关的设备厂家。[/b][/color][/size][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][b][size=18px]程序的选择：[/size][/b][size=10.5pt]第一步在150℃下，借助HNO3消解反应组分，第二步在220℃下，HClO4被激活以消解大部分碳材料，同时产生和排放反应气体。在250°C下第三个保持步骤，以消除剩余的难以消解的石墨结构。对于最苛刻的样品，如石墨，这一过程可能仍然不会在所有情况下产生澄清的溶液，因此可能会留下一个“蓬松”的残留物。第二次运行有助于改善这些碳残留物的消化。对于这种额外的消化过程，加入2ml HClO4，由于没有易反应的物质，直接升温到240℃即可。处石墨外，活性炭，煤炭基本上一步可以解决问题。[/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=#C0504D][img=,479,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291128312761_1425_3037308_3.jpg!w479x355.jpg[/img][/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]消解结果：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]对于煤、活性炭、基本上一次就可以消解完全了。但是石墨样品有少量的碳颗粒存在，需要二次消解，其他样品一次可以完全消解干净。但是由于所有的石墨样品需要更多的氧化剂，这不能通过简单地延长反应时间来提供，因此在随后的第二次运行中加入2mlHCOl4。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black][img=石墨,455,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291302406676_4375_3037308_3.png!w455x607.jpg[/img]石墨第一次消解，有少了沉淀[/color][/size][/font][img=石墨第二次,115,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291303082512_586_3037308_3.jpg!w115x209.jpg[/img]石墨补2.5mL高氯酸第二次消解澄清[img=煤炭，活性炭，石墨烯,451,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291303080588_9122_3037308_3.jpg!w451x256.jpg[/img][font=&][size=10.5pt]活性炭、煤炭、石墨烯等一次消解就完全消解干净。[/size][/font]

全自动石墨消解仪建议书1、为什么要选择全自动消解仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605081107_592600_2999503_3.png 全自动石墨消解仪已为实验室常用的消解仪器，是为无机样品前处理实验设计的一款仪器。样品消解的几种方式：手动消解、全自动消解、微波消解。随着智能化的需求、检测速度提升需求、批量消解、安全操作等方面的实验要求，现目前为止，全自动消解仪是每个实验室的首选。它将复杂的实验步骤全部程序化，自动试剂添加、样品混匀、消解、赶酸、冷却、定容等消解前处理，同时还可以批量完成样品消解，电脑控制，全程的自动化和代替手动，一气呵成，安全消解。消解方法符合EPA 以及国家标准及行业标准规范，为广大的实验室用户带来了无限便利。手工消解弊端1）实验人员需要手动添加各种浓缩试剂，如：硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等，试剂移取采用量筒、移液管、移液抢等方式，试剂添加移取过程中，很容易碰倒试剂瓶、量筒，移液滴溅等事故，对实验人员存在认识安全隐患。2）需要实时观察每个样品的消解状态，样品消解过程中会产生大量的酸雾，很容易对操作人员的呼吸系统造成威胁；消解反应复杂，容易有温度控制不妥当，样品喷溅的危险。3）对于样品消解，需要试用烧杯、量筒、容量瓶等实验器皿，样品不能在一个器皿中完成样品的消解、定容，样品接触的器皿越多，对检测的真值影响越大。4）对于大批量样品消解，人员的疲劳效应，容易弄混样品、分不清或不记得是否添加试剂、添加了那种试剂等。微波消解的弊端1）只有消解的环节通过仪器完成，其余的加酸、混匀、预消解、赶酸、定容，均有人工完成，未彻底解放人力2）微波消解需要另外购置仪器配合完成消解，如：电热板进行样品预消解、赶酸器配合赶酸等。3）消解用酸体系单一，只能使用硝酸、双氧水，其他酸，如氢氟酸、高氯酸、硫酸等试剂不建议使用，如果使用，会大大增加微波爆管的风险。4）存在爆管的风险全自动消解仪的优势1）全自动完成消解的整个实验：加酸、样品的混匀、预消解、高温消解、样品的冷却、定容，一站式代替手动，整个消解过程在一个样品管内完成消解。2）可批量消解，只需将样品放置在仪器上，加载消解方法，点击开始，即可消解。3）消解试剂体系无限制，可使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、双氧水、王水等其他比例混酸。4）将消解方法规范化，统一样品的加酸量、消解时间、赶酸时间等，使消解条件量化，方便保持。5）样品称样量可以很大，可随样品称样量的增加，随时延长消解方法，增加消解试剂体积，提高消解温度，加长消解时间，消解过程中可随时对消解过程监控，实现准确消解。 2、DTI系列全自动消解仪介绍及优势说明DI系列全自动消解仪集成了全自动消解仪器的各种消解功能优势，在对抗酸雾熏蒸，持久耐用、便捷操控、仪器整体美观、酸雾处理等方面做了更好的仪器设计。产品亮点介绍：1） 长久稳定a、 系统等核心部件的腐蚀，多重防酸保护，保证仪器的长久耐用，减少售后维护成本。b、 仪器采用先进传动密闭封装技术，无传动皮带裸露，隔绝外部空气，长久抵抗酸雾腐蚀，顺利完成加酸、补酸、混匀、定容等实验。c、 仪器在传动定位方面，做了XYZ轴全密闭封装设计，彻底杜绝了酸雾对传动部件的腐蚀。封装材料为聚四氟乙烯材质，耐受酸试剂腐蚀。d、 双臂支持的结构，保持超声波传感器水平高度长久稳定，准确定容。2) 仪器性能可靠、结构设计合理a、选配注射泵，同时与蠕动泵协组合使用加液，发挥两种泵的加液优势。蠕动泵快速加液，耐受各种酸碱试剂腐蚀；注射泵的精准，长久稳定、准确加液，为在线添加酸碱试剂、标样、显色剂、反应剂、稀释、定容等多种加液需求，提供更多、更可靠的仪器设备。 b、12种试剂通道，自由选择添加试剂，满足更多试剂使用需求c、双加热控温,可运行两个温度同时消解样品d、石墨体加热样品，样品三维受热，控温均匀稳定，适合批量样品消解c、50mL和100mL消解体积，多种组合方式，不同的消解能力，使用更多的应用领域 型号DTI-60DTI-32DTI-46消解体积50ml100mL50mL和100mL消解位数60位32位30位和16位4）智能、整齐、便捷、美观操控a、仪器采用无线控制的方式，减少酸雾对控制器的腐蚀，同时减少数据线和电脑的连接，智能、便捷操控，美化实验室，让仪器操控更简单。b、仪器试剂管线摆放整齐，配有试剂瓶补气口空气过滤净化功能，为准确消解多一层保障。c、全中文操作软件，简单、方便易学。5）多重监控、安全、可追溯性消解a、声音提示功能，可根据用户需求提醒实验进度，让仪器自动消解时也安全可控消解。b、仪器具有断点提醒功能：实验中偶然断电时，仪器迅速闪存影射当前消解状态，通电后连接仪器并打开软件，软件会将断电时消解进度、消解方法、样品信息等内容纪录并展示给用户，安全、准确、全程监控完成消解。c、实时记录实验操作日志，可保存、可查看，为实验数据的溯源性做好保障。d、仪器可选配集成式酸雾处理系统，对消解废气统一导向排放，补气口导向功能，可辅助酸雾行走路径，减小样品管正上方酸雾液滴冷凝，减小酸雾液滴污染样品的风险。6）可选配集成式酸雾处理系统对消解废气统一导向排放，补气口导向功能，可辅助酸雾行走路径，减小样品管正上方酸雾液滴冷凝，减小酸雾液滴污染样品的风险。

• 经典国标（极致版）----石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖PTFE管1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质胶状固体。 一般需要6h.如黑、浑浊补高氯酸，批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加氢氟酸所有补酸必须所有样品批量补加！ 包括空白！！6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL纯水，加盖回溶4h转移定容至50 mL[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902191413226576_1950_2321198_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902191415410126_5517_2321198_3.jpg!w500x333.jpg[/img]