气相色谱内标标准曲线法

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。/pp　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。/pp　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。/pp　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。/pp　　1 适用范围/pp　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。/pp　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp　　4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp　　4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp　　4.6 液氮。/pp　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。/pp　　5 仪器和设备/pp　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。/pp　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。/pp　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。/pp　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。/pp　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。/pp　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。/pp　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。/pp　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。/pp　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。/pp　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。/pp　　6 样品/pp　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空( 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。/pp　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp　　6.3 采样/pp　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/　/pp /pp　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。/pp　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。/pp　　7 分析/pp　　7.1 仪器参考条件/pp　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。/pp　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/　　/pp　　7.3 校准/pp　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/　　/pp /pp　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/　　/pp　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。/pp　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp　　8 结果计算与表示/pp　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/　　/pp　　8.2 定量/pp　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/　　/pp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/　　/pp　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。/pp　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。/pp　　10 质量保证和质量控制/pp　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。/pp　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。/pp　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。/pp　　11 注意事项/pp　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。/pp　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。/pp　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

2024年01月22日，国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。（点击查看气相色谱专场）《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学（北京） 、陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源，也是我国“卡脖子”战略稀缺资源；氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性，当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大，现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛，缺少专门针对氦气含量的快速分析标准，给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此，制定氦气含量快速分析标准，使不同部门间数据可以相互比对和共享，无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款，但因其分析范围小，不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测，分析条件限制较少，使各实验室之间的数据可比性较差。因此，制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的，它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术，更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节，包括：范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章，较为详细说明了材料的规格和型号，规定了标准气体的制备。在样品分析一章，从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令，使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作，规定了合格和置信区间以外数据的取舍，充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶，进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析，随着微机电加工工艺等技术发展，微型热导气相色谱仪逐渐走向市场，微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点，同时还具有分析速度快，灵敏度高，能耗低，耗气量小，体积小可随身携带等诸多优势，目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用，近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展，天然气管网中，具有微型化特性的色谱仪（AGILENT、ELSTER、ABB等）应用比例已超过半，小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准（GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等）内容主要对应到传统气相色谱仪制定，微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定，但存在若干特殊性内容有必要进一步规范： 1、在传统分析标准中，色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换，而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制，分为独立的2～3个检测单元完成气质分析，针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高，结构小型化等优点，有必要对产品关键参数进行广泛测试，明确相关指标。3、微型色谱进气量小，流量低，特别对于在线分析应用场景，有必要规范其旁通气路设置，以使分析结果具有实时代表性，避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求，有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准，明确其核心部件参数及控制方法，选择适宜的分析方法，对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法，分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求，以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认； 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例； 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求； 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈（CH3CN）色谱纯溶剂5.2甲醇（CH3OH）色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）色谱纯溶剂5.4盐酸：ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠（NaOH）。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵（HCOONH4）。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标，坛墨编号：81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物，坛墨编号： 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。8.1仪器条件仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。 质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购，有任何疑问，随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

关于征求《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等两项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《水质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年6月30日前反馈我部科技标准司。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所黄翠芳周羽化　　联系电话：(010)84934068　　附件：1.征求意见单位名单　　 2.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　　3.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　4.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》（征求意见稿）　　　　　5.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》（征求意见稿）编制说明二○一一年六月二日　　附件一：征求意见单位名单　　住房城乡建设部办公厅　　水利部办公厅　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)　　各环境保护重点城市环境监测站(中心)　　新疆生产建设兵团环境监测中心站　　辽河保护区管理局　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部对外合作中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　国家环境分析测试中心　　环境保护部标准样品研究所　　中国疾病预防控制中心　　农业部环境保护科研监测所　　中国科学院生态环境研究中心　　中国城市规划设计研究院　　国家城市给水排水工程技术中心　　北京中兵北方环境科技发展有限责任公司　　中国船舶重工集团公司第七一八研究所　　泰州市环境监测中心站　　上海市浦东新区环境监测站　　河北先河环保科技股份有限公司　　湖北天虹环保设备有限公司　　聚光科技(杭州)股份有限公司　　岛津国际贸易(上海)有限公司　　安捷伦科技(中国)有限公司　　(部内征求监测司的意见)

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。 制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。 2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

近日，国家药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》(以下简称“草案”)通知，草案表示拟修订0521气相色谱法，并将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见，公示期自发布之日起3个月（截止到12月7日）。点击原文链接进行公示反馈。据介绍，《中国药典》通则 0521 气相色谱法中规定除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余色谱参数如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等均可适当改变，其中色谱参数可调整具体范围并不明确。为了提高气相色谱法的可操作性，保证药品检验结果准确可靠，本次修订参照美国药典和欧洲药典，对原方法中的色谱参数调整范围进行研究，明确规定色谱参数允许调整的范围，在此基础上对通则 0521 气相色谱法进行修订完善，使其更加科学、合理、可操作，并与国际通用技术要求接轨。本次起草过程，通过对比国内外药典气相色谱法相关通则的异同，经过对企业、行业协会以及仪器公司的调研，确定修订方向并起草该草案。主要的修订内容包括： 1. 在“1.对仪器的一般要求”中增列“（7）色谱参数调整”，将原 1（6）中有关表述完善后放入该部分，并增订“色谱参数允许调整的范围”表。 2. 明确参数调整后出峰顺序、检测限等相关要求，必要时进行方法确认。 3. 明确调整色谱条件后测定结果产生异议时的处理规则。 4. 明确在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱品牌的要求，并明确哪些参数可在品种项下规定，何时可在品种项下注明色谱柱品牌。以下为具体修订内容： 附件1 0521气相色谱法公示稿（第一次）.pdf附件2 0521气相色谱法修订说明.pdf2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。关于《中国药典》修订相关新闻可点击下方专栏关注，仪器信息网将持续更新

关于发布《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf　　三、水质　梯恩梯的测定　N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(HJ 600-2011).pdf　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf　　六、水质　钡的测定　石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf　　七、水质　钡的测定　火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf　　八、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(HJ 604-2011).pdf　　九、土壤和沉积物　挥发性有机物的测定　吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf　　以上标准自2011年6月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87) 　　二、水质　梯恩梯的测定　亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92) 　　三、水质　梯恩梯的测定　分光光度法(GB/T 13903-92) 　　四、水质　梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定　气相色谱法(GB/T 13904-92) 　　五、水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91) 　　六、水质　钡的测定　原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995) 　　七、环境空气　总烃的测定　气相色谱法(GB/T 15263-94)。　　特此公告。　　二○一一年二月十日

关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号)，北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。　　此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》（中国包联质字[2022]34号），北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。 此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的规定，普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3个团体标准，现予公告。附：普洱咖啡协会团体标准登记表。序号团体标准编号团体标准名称发布日期实施日期归口单位1T/PCA 005-2024《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会2T/PCA 006-2024《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会3T/PCA 007-2024《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会普洱咖啡协会二〇二四年一月十五日普洱咖啡协会标准发布公告的通知（2024年2号）.pdf

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

2023年仪器信息网作为首家分析仪器行业评估机构，组织业内多家实验室气相色谱仪相关厂商参与企业标准“领跑者”评选工作。历经调研确定品类名称、组织企业及相关专家团体、召开启动大会、制定评估方案、组织起草相应团标，组织评选一直到最后评选出最终的结果。北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司（以下简称“北分瑞利”）的SP-5000系列气相色谱仪企业标准（Q/YGBFY 0132-2022）在众多气相色谱企业标准中脱颖而出，荣获企业标准“领跑者”称号。这一荣誉彰显了北分瑞利在气相色谱仪领域的技术实力和标准化能力，也是其多年来坚持技术创新、品质至上的有力证明。近期，仪器信息网特别采访了北分瑞利相关负责人，深入了解了北分瑞利参与本次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的幕后故事以及其在气相色谱技术应用创新、标准提高等方面所做的大量工作。仪器信息网：请简单介绍一下北分瑞利参与这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由和过程?北分瑞利：北分瑞利是京仪智能科技所属科学仪器业务核心企业之一。作为中国分析仪器行业的先驱，由1959年建厂的北京分析仪器厂和1968年建厂的北京第二光学仪器厂，于1997年合并组建而成，是一家从事成分分析仪器研发、生产、销售的综合性科学仪器厂商。北分瑞利拥有北京市工程技术研究中心、北京市企业技术中心，是国家级专精特新“小巨人”企业、北京市“专精特新”企业、国家高新技术企业、双自主企业，公司主持或参与制定的国家标准、行业标准超过60项。公司以科技创新为引领、以市场为导向，聚焦实验室分析仪器领域，坚持以“工匠精神”推进“高质量发展”战略，致力于为客户提供专业精准的分析检测应用解决方案，成为中国分析仪器行业的领导者。作为行业先驱，北分瑞利始终以分析仪器行业先行者和领路人的标准要求自身，砥砺奋斗六十载，专注于核心技术自主开发，潜心于国产分析仪器制造，我们一直在不断追求标准化和仪器质量的卓越，这并非只是一种品牌承诺，更是我们对行业和客户的责任担当。建立和坚守高标准，也是我们选择参加这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由。仪器信息网：北分瑞利的SP-5220Plus气相色谱仪企业标准成功入选企标“领跑者”榜单，SP-5220Plus气相色谱仪有哪些技术优势？北分瑞利：稳定可靠、精准卓越、智能互联，这是SP-5000系列气相色谱仪的三大特点。该系列产品经过了多轮次专业的可靠性验证，并且每次验证后都会进行归零整改，产品参照T/CIS 03001.1-2020《科学仪器设备可靠性整机平均故障间隔时间验证方法》进行整机平均故障间隔时间（MTBF）测试达到5000小时的可靠性要求，这些工作确保了SP-5000系列气相色谱仪在各类工作环境下都能表现出卓越的稳定性和可靠性。基于CAE仿真流体分析实现对流动与传热过程模拟，我们设计制造了全新一代的柱温箱系统，为分析过程提供了精确的温度控制；采用高精度传感器与智能算法相结合的方法，产品实现了高度精准的气体流量和压力控制。而智能诊断与硬件维护等功能，则可以实时监测仪器的运行状态，监控并提示需要维护的耗材。北分瑞利始终坚持着继承、发展和迭代的研发思路，秉承着前辈们的智慧和经验，将他们优秀的设计理念和先进的技术加以传承，并在此基础上不断进行改进和创新。北分瑞利SP-5220Plus气相色谱仪是北分瑞利技术实力的生动体现，也是在标准化和质量把控的坚定承诺。仪器信息网：分析仪器产品企业标准制定的意义？产品企业标准对提升产品质量的作用主要有哪些？在产品质量管理方面还有哪些工作和经验可以分享? 北分瑞利也参与制定了多个国家、行业标准等，您觉得参与标准制定对于企业有什么意义？北分瑞利：制定一个优秀的产品企业标准是确保产品性能和质量的关键。通过制定企业标准，公司能够更好地规范产品一致性，提升产品质量。在质量管理方面，北分瑞利注重全员参与，建立了全面的培训计划，以确保每位员工都了解并执行标准操作程序。此外，公司还不断改进质量检测流程，引入先进的检测设备，以保证产品质量的稳定性。只有在高标准要求下才能形成高质量的产品，制定高水平标准，并严格的遵守此标准，才能生产出质量过硬的仪器产品。北分瑞利不仅在产品上有所突破，在标准制定方面也有着一定的引领作用。公司累计参与起草标准60余项，其中GB/T 30431-2020实验室气相色谱仪标准作为企业中第一起草单位参与该标准的修订。长期参与国家标准的起草工作，也使得北分瑞利在企业标准撰写方面犹如一位熟练的匠人，精雕细刻着标准体系；对产品严格要求使得北分瑞利对企业标准中的每一项技术参数的确定都进行了多轮次的试验论证。仪器信息网：这次评选活动，北分瑞利还参与制定了第一个气相色谱仪“领跑者”团体标准，您觉得该标准的制定对行业发展有哪些积极意义?北分瑞利：首个气相色谱仪“领跑者”团体标准的制定，不仅对行业发展起到了积极的推动作用，也为未来的探索打下了坚实基础。参与标准制定有助于企业深入了解行业发展趋势，保持技术创新的敏感性。通过此次的企业标准“领跑者”评选活动，我们将与同行们共同打造更加完善的标准体系，为整个气相色谱仪行业的可持续发展贡献力量。仪器信息网：这次评选结果对北分瑞利来说意味着什么?将如何推动北分瑞利产品的市场推广和销售?未来北分瑞利将如何进一步完善产品技术、提升产品质量，以保持和提升在行业中的竞争力?北分瑞利：获得“领跑者”荣誉，意味着北分瑞利的技术实力和标准制定能力得到了业界认可。公司一直致力于服务各行业实验人员解决他们在仪器分析中的问题，推动SP-5000系列气相色谱仪在市场的广泛应用，巩固和拓展产品在市场中的地位。北分瑞利未来将继续投入更多研发资源，提升产品技术水平、智能化程度，并强化质量管理体系，以确保产品始终符合最高的标准，发挥“领跑者”的行业作用，以迎接行业的挑战与机遇。在未来发展中，我们将继续以技术创新为引领，以高标准为底线，助力气相色谱仪行业进入更加辉煌的新时代，做国产科学仪器领域的“领跑者”。相关新闻：分析仪器行业首个 :《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团标正式发布！2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单公布

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近日，国家标准化管理委员会发布了GB/T 30431-2020 《实验室气相色谱仪》标准，该标准代替了GB/T 30431-2013，并将于2020年12月1日正式实施。该标准适用于实验室气相色谱仪，规定了气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: center"img title="气相.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="气相.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa4ef8ad-ddf6-430d-b5b3-a424da89073e.jpg"/span style="font-family: 宋体,SimSun " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "该标准是由中国机械工业联合会提出，起草单位除了有北京市计量测试技术研究院、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院等单位外，还包括strong北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、上海舜宇恒平科学仪器有限公司/strong等多家仪器公司。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "与旧版标准相比，该版标准主要技术变化有以下几点/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "：/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了缩略语为氢火焰离子化检测器 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器正常工作条件 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了载气流量稳定性的技术要求及方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了毛细管分流比的范围；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了记录仪 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器成套性的内容；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了ECD和NPD试验参考条件，增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD的检测限技术指标及试验方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液（或正十六烷异辛烷溶液）；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了线性范围的试验条件和方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了FPD（硫）检测限公式；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了试验设备、工具的计量性能要求 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了定性定量重复性的测量次数 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器检验项目表等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "关于标准具体内容，请点击a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml" target="_self"https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml/a查看！ /span/strong/ppbr//p

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

各相关单位：根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年7月6日-7月13日，广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查，经协会技术专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人：钱波 电 话：020-85161829 电子邮箱：gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作，近期，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）为第一次修订，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求，有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，支撑国际公约履约工作具有重要意义。

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf