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气相色谱内标法测高含量

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气相色谱内标法测高含量相关的方案

  • 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
    方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。
  • 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
    八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。
  • 【解决方案】血液中酒精含量的测定-顶空-气相色谱法
    本文介绍了我公司采用顶空进样-气相色谱法测定血液中酒精的解决方案。详细介绍了实验原理、仪器的配置、仪器分析条件以及具体操作等内容，用内标法和外标法对两个血液样品进行了测定。该解决方案适用于司法鉴定中心、交警队、医院等检测血液中的酒精含量。
  • 气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
    工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
  • 上海禾工科学仪器：白酒甲醇含量的测定填充柱气相色谱法
    1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数2 原理根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析3 试剂3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目
  • 鸿作盛威：气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
    工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
  • 【仪电分析】醇类消毒产品中有效成分含量的测定-气相色谱法
    醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性不好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。
  • 气相色谱法测定工业用丙酮中杂质含量
    本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030，参考相关标准，采用内标法，建立了测定工业用丙酮中杂质含量的方法。标准溶液连续6次进样，各杂质组分的峰面积RSD值均小于1.6%，完全满足日常检测的要求。
  • 基于CSR技术和内标法GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
    按照GB 5009.223-2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，建立了ISQ-LT GC-MS 结合CSR 大体积进样技术测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量，进样量为13μ L，考察了方法检出限、校准曲线及线性范围、响应值日内日间重复性、保留时间日内日间重复性、系统抗污染能力等，同位素内标法定量。实验结果表明：在10.0～1000ng/mL浓度范围内，相关系数R2 范围0.9997～0.9999，线性良好；检出限为0.033 ng/mL；响应值日间日内重复性2.55～4.20%之间；保留时间日间日内重复性0.00～0.06% 之间；系统抗污染能力目标峰为0.02，内标峰为0.03，结果良好，同时CSR大体积进样技术可以提高检出限和灵敏度，该方法满足分析检测的要求。
  • 内标法分析复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量
    复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染，流行性感冒所引起的发热，头疼，四肢酸软等症状的非处方药，其处方中含有250mg 对乙酰胺基酚和15mg 咖啡因等多种活性成分报道，但由于处方中咖啡因相对含量较低，加上样品制备过程和进样中所带来的误差，采用外标法测定其结果准确度偏差较大。为保证结果准确，可选取合适的内标物来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。
  • 上海禾工科学仪器：黄酒—β-苯乙醇含量的测定—毛细管柱气相色谱法
    1 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留一位小数。2 原理根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。
  • 气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量
    酒的风格是由色、香、味三大要素组成。目前，国家标准就白酒的香型分为5 种：酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。较为普遍的为酱香型、浓香型、清香型、米香型。其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不同。浓香型白酒，具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点，主体香源成分是己酸乙酯；清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点，主要香味成分是乙酸乙酯和乳酸乙酯；米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅，主体香味成分是β-苯乙醇和乳酸乙酯；豉香型白酒其特点 是优雅细腻、酒体醇厚，主要香味成分是二元酸（即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯）和β-苯乙醇。上述各类白酒按国家标准[1-4]也要检测其中甲醇及杂醇油（异丁醇、异戊醇）的含量。常见检测醇及酯类的效率普遍不高。因此，如何寻求便捷的方法，提高其检测效率有着重要的意义。 笔者采用以乙酸正戊酯[5]为内标的气相色谱法，根据不同组分在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动，经多次分配达到完全分离，在氢火焰中电离进行定量检测。在一定的条件下，一同检测出白酒中各类醇及各类酯的含量，该方法具有方法简单、灵敏度高、准确性好的特点。
    厂商： 北分兴宇
  • 同位素稀释-气相色谱质谱法测定食品中4种氯丙醇含量
    本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。
  • 岛津：气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究
    《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。
  • 顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
    岛津公司分析中心参照公安部GA/T842-2009标准，推出了以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量的解决方案。该方法在5～160 mg/100mL浓度范围内线性良好，回收率在90%～110%之间，方法的检出限为0.38 mg/100mL。该方法能够完全满足20mg/100mL的酒后驾车限值和80mg/100mL的醉酒驾车限值检测的要求。
    厂商： 岛津
  • 气相色谱法测定水性涂料中水分含量
    本文建立了气相色谱法测定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料样品经无水甲醇稀释后，用气相色谱仪进行定性定量分析。水分在10～100 mg/mL浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数在0.999以上；对20、50、70 mg/mL水平的标准溶液重复进样6针，水分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.1%和5.0%，重复性良好；平行处理6份加标浓度为0.1 g/g的样品，水分加标回收率在91.04~99.50%之间，加标回收的相对标准偏差RSD值为3.0%，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为水性涂料中水分含量的分析提供很好的参考。
  • 气相色谱法测定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量
    本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，以内标法，建立了洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的检测方法。在α-甲基萘0.1~0.8 mg/mL和β-甲基萘0.2~1.8 mg/mL浓度范围内，两化合物线性关系良好，相关系数R均大于 0.999。取α-甲基萘浓度为0.20 mg/mL、β-甲基萘浓度为0.40 mg/mL的混合标准溶液连续进样6次，进行重复性测试，两化合物峰面积RSD均小于1%。加标回收率实验中，两化合物回收率在94%~101%之间。该方法适用于洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定。
  • 气相色谱法测定胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯的含量
    本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，建立了一种胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测方法。本方法参照《胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药》（NY/T 4116-2022）进行分析，使用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的胺鲜酯进行气相色谱分离，内标法定量，其中标样溶液和试样溶液各分析12次，标样溶液和试样溶液的胺鲜酯和邻苯二甲酸二乙酯（内标物）的分离度R均大于3，保留时间重复性RSD均小于0.1%，峰面积重复性RSD小于1.0%，该分析方法操作简单，分析时间短，重复性好，满足相关标准的要求，可用于胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测。
  • 气相色谱法测定白酒中的甲醇含量
    本文利用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030，参考现行标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》，建立了白酒中甲醇含量的测定方法。实验结果显示甲醇在100-1000 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数达到0.9992。标准品溶液重复进样6次，甲醇与内标峰面积比的RSD%小于3%，表明仪器精密度良好。加标回收率实验中，甲醇的平均加标回收率在96.8%至104.7%之间。甲醇仪器检出限为1.9 mg/L。该方法简单方便，能够有效的检测白酒中甲醇的含量。
  • 内标法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰胺基酚和咖啡因含量
    为保证结果准确，可选取合适的内标物[3,4,5] 来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学[6] 可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。
  • 自动顶空-气相色谱质谱法测定血液中乙醇含量
    提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标)，在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和 1.56 min。方法的线性范围为 0.01~ 10.00gL-1,检出限(3 S/N)为0 .6 mgL -1,测定下限(10 S/N)为1.0 mgL-1。乙醇的回收率在 92%~105%之间,测定值的相对标准偏差( n=6)小于7%。
  • HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量
    本文作者在前人研究基础上, 以乙腈、水、四氢呋喃三元体系作为流动相进行梯度洗脱, 并选用桂皮酸作为内标, 采用HPLC 法同时测定食品中7 种防腐剂的含量, 方法适合食品的日常分析。
  • 气相色谱法测定车辆涂料中挥发性有机物的含量
    本文建立了气相色谱法分析车辆涂料中挥发性有机物含量的分析方法。涂料样品经稀释后，用气相色谱仪进行定量。该方法采用二乙二醇二甲醚作为标准样品，建立单点校准曲线，对车辆涂料中的挥发性有机物进行定量分析。平行制备5份样品，进行重复性实验, 5个平行样VOCs峰面积和含量的相对标准偏差分别为5.4%，重复性良好。该方法简单快速，可有效的监控涂料车辆涂料中的挥发性有机物。
  • 上海禾工科学仪器：食用酒精甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱测定法
    1 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中甲醇的含量本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定结果表示为mg/L 保留一位小数2 原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量
  • 【仪电分析】水性木器涂料中VOC 的含量 的测定——气相色谱法
    2020年12 月1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC 含量进行了测定。
  • 气相色谱法测定车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量
    本文建立了气相色谱法测定车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的分析方法。涂料样品经稀释后，用气相色谱仪进行定性定量分析。苯、甲苯、乙苯和二甲苯在10～500 μ g/mL浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.995以上；对50、100和200 μ g/mL水平的标准溶液重复进样6针，各组分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.01%和5.0%，重复性良好；平行处理6份加标浓度为2 mg/g的样品，各组分加标回收率在99.00~ 108.65%之间，加标回收的相对标准偏差在2.48~3.36%之间，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的分析提供很好的参考。
  • 解决方案|气相色谱法测定桉油精、龙脑含量
    测定桉油精、龙脑含量的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法等。气相色谱在化学分析中具有高选择性、高效能、高灵敏度、分析速度快并且成本低等特点。本文根据中国药典2020年版一部，艾叶测定的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4000A气相色谱仪测定桉油精、龙脑含量的方法，该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。
  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于酒类产品中DIBP的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。
  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于酒类产品中BMPP 的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。
  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于酒类产品中DHXP的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。
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