液相色谱样品前处理方法

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛　　时间：2010年9月17日　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)　　时间：2010年9月15日-17日　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆　　更多同期活动：　　第五届上海国际分析化学研讨会　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析　　FDA/EU认证：实验室质量控制　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展　　展商技术交流会　　主办方联系方式：　　慕尼黑展览(上海)有限公司　　赵晨光　洪燕　　电话：86-21-2020 5500　　传真：86-21 2020 5688　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com　　网站：www.a-c.cn

上海科哲生化科技有限公司（以下简称“上海科哲”）是一家按照德国模式建立的技术型公司，在中国薄层色谱市场占据领先地位。随着企业实力的提升，其业务线也在不断扩展。在两年一度的行业盛会第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)上，仪器信息网就业绩表现、市场策略及各业务板块发展等相关问题采访了上海科哲总工程师张建明。张建明首先用一个词概括了今年以来上海科哲的业绩表现——稳中有升。他介绍道，今年上海科哲的增长点主要来源于新上市的样品前处理和液相色谱产品。同时，张建明也透露了接下来上海科哲将采取的市场策略：一方面保证在薄层色谱市场的领导地位，在适当的时机拓展海外市场；另一方面把大量资源投到液相色谱和样品前处理等新兴板块，形成新的增长点，并且努力实现国产替代。“我认为这很有意义，对上海科哲的进一步提升也具有很大帮助。”张建明讲到。上海科哲液于2020年发布了液相色谱系统，张建明表示：“虽然公司推出液相色谱系统时间并不长，但近一年液相色谱的市场表现是可喜的，获得了很多级别很高的客户订单，这对于一个新生项目板块而言，算是交上了一个满意的答卷。”制备液相色谱是薄层色谱之外，上海科哲具备一定实力的业务板块。张建明详细介绍了上海科哲制备液相色谱产品的发展历程和产品优势，并表达了将制备色谱打造成第二个薄层色谱式地位的期许。详情请点击视频观看：

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

安捷伦科技公司与 CambTEK 合作推出了针对液相色谱样品前处理的综合性解决方案制药、化工、食品科学研究实验室将从样品萃取和前处理仪器及软件中获益 2014 年 3 月 10 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）和 CambTEK 公司日前共同宣布，两家公司已达成协议，将联合营销 CambTEK 快速萃取系统 (RES) 自动化样品前处理技术与多种安捷伦液相分离、生命科学和化学分析仪器及软件。联合使用的这些实验室解决方案将为制药、化工和食品行业的分析研究人员提供强大的工具，有助于提高实验室工作流程的速度和效率并最大程度改善分析结果的质量。 “分析技术的不断发展使实验室具备了更快速、更稳定的分析能力，然而分析工作也面临了样品前处理工作流程的瓶颈，”安捷伦液相色谱高级产品经理 Christian Gotenfels 说道，“通过为液相色谱样品前处理提供综合性解决方案，我们的互补技术将使分析研究人员获得更快速、更稳定的工作流程解决方案，实现更高的工作效率和数据质量。” CambTEK 的快速萃取系统 (RES) 是一种用于快速萃取固体剂型和凝胶的样品前处理设备，在制药、化工和食品科学行业中具有重要应用。在改善数据质量的同时能够提高样品前处理速度和工作效率。其功能多样，能够处理各种样品类型，包括片剂、粉末、胶囊、凝胶/糊剂、微珠、拭纸/棉签和支架。 “我们很高兴能与安捷伦合作并共同营销我们针对固体剂型前处理和分析的解决方案，”CambTEK 首席执行官 Hugh Malkin 博士说道，“这些技术联合使用将使我们的客户获得巨大效益。”关于 CambTEK 作为剑桥科技园创新中心中众多公司的一员，CambTEK 致力于通过创新和严格的开发方法来解决实际问题。CambTEK 开发出稳定的自动化解决方案，能够减少关键实验室工作流程和应用中的低效和瓶颈并提高数据质量，改善我们客户的总体研发及运营能力，对国际医疗保健行业做出积极贡献。如需了解 CambTEK 的信息，请访问：www.cambtek.com。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦公司新闻网站：www.agilent.com/go/news。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间"为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

p　　维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视，及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行，《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》，HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处，安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title="640-15.jpeg"//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　1、维生素A、D、E的测定原理：/strong/span/pp　　食品或保健食品试样经过皂化后，经石油醚萃取，用液相色谱法分离，外标法定量。/pp检测试样举例：市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　2、试剂与材料/span/strong/pp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水/pp 无水硫酸钠：化学纯/pp 乙醇：色谱纯/pp 氢氧化钾：化学纯/pp 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃，化学纯/pp 甲醇：色谱纯/pp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器/pp 维生素A,D,E 标准品，美国 SIGMA 公司/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　3、仪器和设备/strong/span/pp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪/pp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB/pp 恒温震荡空气浴摇床：EYELA NTS-4000BH(控温：》60度）/pp 氮吹仪EYELA MGS-2200/pp 超声波清洗器PM5-2000TD/pp 天平：感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS/pp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度）（保存标准品储备液）/pp 聚四氟乙烯漏斗/pp 500ml分析漏斗/pp 快速滤纸/pp 分液漏斗木头架/pp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　4、分析检测方法步骤/strong/span/pp 1. 皂化：/pp 1）准确称取样品：5-20g到250m皂化瓶中；/pp 2）加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液，搅拌均匀后，加入氢氧化钾（KOH:H2O=1:1）25ml。/pp 3）确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀，避光 使皂化完全，皂化后立即置于冰水浴冷却；/pp 2.提取/pp 1）皂化液转入500ml分液漏斗，用150ml石油醚提取于strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "EYELA MMV-1000W/span/strong分液漏斗振摇器振摇5min，静止5min分层。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title="640-16.jpeg"//pp 2）分层后转移至另一个分液漏斗，加100ml石油醚同法萃取，合并醚液，/pp 3）水洗有机相3次至中性/pp 醚液过无水硫酸钠，用250ml鸡心瓶收集。/pp 4）40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右/pp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管，EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。/pp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解，涡旋混合仪混匀。/pp 7) 样品过0.22μm滤膜，进样10ul上Agilent 1220HPLC./pp 5F维生素A、D、E 测定色谱/pp 色谱柱：Agilent色谱柱：Prooshell 120 PFP(五氟苯基）， 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm，（备注：PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间）/pp 检测波长：维生素A(325nm)；维生素:(294nm)；维生素D:264nm。/pp 波长检测方法：（0-4.5）min 325nm，（4.5-6）min 改变为294nm，5min左右切阀（时间长短0.4-0.45min）（6-15）min改变为264nm./pp 柱温：35 ℃± 2℃。/pp 进样量：10 μL。/pp 时间：15min/pp 流动相：一维:甲醇,水；流速：:1ml/min；/pp 维生素A D E 标准曲线的绘制/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　标准曲线的制作/strong/span/pp　　本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。/p

一、培训内容：分理论讲授、现场上机操作和咨询答疑三部分 a) NY1327-2007农业部颁布的检测方法中的饲料前处理方法，液相色谱方法。 b) 美国FDA检测方法（HPLC&mdash UV） 《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》 c) 牛奶、奶粉、酸奶等奶制品前处理方法和液相色谱方法 d) 实例上机现场实验与咨询答疑环节，授课专家及亲临三聚氰胺检测一线的应用工程师将在现场实例展示奶制品中三聚氰胺检测的实验操作方法和步骤，并结合授课内容进行实验演练和相关内容咨询答疑 二、讲师：天津博纳艾杰尔科技有限公司技术部工程师杨定忠、张俊燕、何吕兴、王宛老师主讲，杨定忠老师曾经亲自主持研发此方法，对每一个理论和实践环节都非常精通。 三、培训时间：2008年9月26日星期六（一天） 四、培训地点：天津经济技术开发区第四大街天大科技园 五、培训费用：2000元/人（含培训费、资料费、实验费）。提供免费午餐。住宿自理，可统一安排。 六、参会办法： 1、会 务 处：北京艾杰尔科技有限公司 联 系 人：李 倩、许 平 电 话：010-62968031/2/3 传 真：010-62968700 E _ mail：ping_xu@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A 邮 编：100085 2、因参会人员较多，请认真填写报名回执表并传真至会务处：010-62968700，以便安排会务资料。 3、优惠措施：若通过网上在线报名并最终来参加培训，优惠100元，在线报名网址为公司主页www.agela.com.cn首页；开课前2天预付费的优惠100元；同一单位一次性参加培训班实际人数在5人次以上的，优惠10％，10人次以上，优惠20％。

超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法，较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势，分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。密理博为能充分表现UHPLC的优越性能，专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低，并且样品结合率低、损耗小，所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备，标准品、空白对照和样品的制备。一套完整的UHPLC样品处理产品包括：Millex针头式过滤器：该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定，而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积，所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。Millipore Express PES微孔滤膜：Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜，用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜（polyethersulfone，PES），所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜（滤膜孔径0.22µ m），Steritop真空过滤器和针头滤器装置。Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器：该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水，产水主机结构小巧紧凑，可以放置于凳子上或长凳下方，而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上，放在实验室的不同地方。MultiScreen Solvinert板：这些板专为药物研发应用设计，可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积，而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明，该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂，让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后，产品线迅速拓宽，使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息，请登陆密理博全球官方网站：www.millipore.com，或拨打密理博中国客服热线：800-820-0865。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。/span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong附件：/strong/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title="小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx"小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title="小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx"小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title="小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx"小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx/a/ppbr//p

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津（上海）实验器材有限公司市场部（SGLC）相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲”，于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程，也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃，进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球，最后在硅胶表面进行化学修饰，键合特定的基团，这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质：硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中，高效液相色谱（HPLC）色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行，有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展，对固定相填料也有了更高的要求，现有HPLC填料大部分为硅胶基质，其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛，但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下（pH 8）断裂的问题。相较于硅胶填料，聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留，pH值稳定性好，但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代，色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合，通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜，使内部的硅胶基体不受影响，具有高机械强度和分析效率；同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解（耐pH=10），阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用（图1）（比如岛津Shim-pack GIST 系列，ACE Super系列，大阪曹達Capcell pak MG-III系列等）。进入21世纪后，研究人员又开发了“杂化颗粒技术”，用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键，使其pH耐受范围拓宽到1-12（图2,3）（比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下， 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一：快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期，便已出现了薄壳型硅胶固定相，使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制，未能推广使用。直到2007年，一种新研制的2.7um（1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳）表面多孔粒子的出现，总体积约75%为多孔结构，解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年，亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用，实现了更高的柱效（比如岛津Shim-pack Velox系列，安捷伦Poroshell系列，沃特世Cortecs系列等）。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求，以及组合化学领域对提高灵敏度的需求，都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制，短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二：丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏，常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物，因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物（如：极性化合物）和疏水作用力相似的物质（如：同分异构体）的分离问题时，实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基（PFPP）色谱柱，由于含有五个氟，因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力，对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物，具有强大的分离能力，保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度（如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列）。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列，图4)，键合的两个联苯具有十字交叉结构，立体选择性很强，因此对位置异构体的识别度较高，适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体，展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三：特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长，新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而，生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰，影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性（CQAs），是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生（图5,6）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法，用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世，液相色谱已经历了50多年的发展历程，在这过程中，针对小分子的分离问题，衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来，更多的兴趣转向了大分子的分离项目，可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来，可以预见，表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品，同时，具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

精诚合作，共筑辉煌日立L-2000液相色谱仪安徽省质检系统应用技术讲座班成功举办&mdash &mdash 天美公司第十三届质量千里行服务活动追踪报导 2012年3月13-14日，天美（中国）科学仪器有限公司&ldquo 第十三届质量千里行-让人们活得更健康、让环境变得更漂亮&rdquo 主题活动，在合肥率先拉开帷幕。 此次活动，由天美公司液相事业部负责举办了面向安徽省质检系统的日立L-2000高效液相色谱仪应用技术讲座班，帮助客户更好、更高效地使用日立高效液相色谱仪。讲座期间，付世江总裁亲临现场，与参加讲座的各位老师进行了深入的沟通交流，了解客户使用日立液相色谱仪的感受。此外，付总与华东区顾家晖经理等一起回访了中国科技大学、安徽大学等天美公司老客户，听取客户对天美公司的产品和服务的反馈。天美公司人员同安徽质检系统液相技术人员毕业合影 此次日立液相色谱仪应用讲座分为三部分，首先由天美公司液相事业部的产品专家石欲容为大家生动地讲解了高效液相色谱仪的基础理论及日立L-2000高效液相色谱仪的特点等方面的知识，进一步加强了大家对高效液相色谱仪的理解。 液相事业部市场工程师刘小芳为大家详细介绍了D-2000原装软件的方法创建、样品采集及数据处理。 分析仪器维修工程师张斌还为大家讲解了仪器故障排查、示范了常用消耗品的更换，并协助用户上机操作练习。 在安徽质检系统，日立液相色谱仪继L-7000系列之后，L-2000也被质检用户广泛认可，目前有几十台套日立液相在安徽各地市质检所正常运作，发挥着重要的检测作用。此次讲座给各位老师提供了一个很好的相互交流学习机会。此次质量千里行活动证明：优质过硬的服务，悉心善待用户，必能最终赢得客户的信任和支持。

抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质，它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成，两条重链和两条轻链，通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化，其中羧基端区域高度保守，而氨基端区域在氨基酸序列上可变，从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下，抗体分子被裂解为各种片段，通过HPLC分离，结合电泳和质谱等手段，抗体的结构可被了解和鉴定。近日，赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离，可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外，为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法（Zenix&trade SEC） 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法（Antibodix&trade WCX） 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法（Bio-C8） Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考：http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（一）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（三）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（二）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "标准编号/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "标准主要内容/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5219-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5220-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5221-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "SJ/T 11698-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。/pp　　附件1：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc"154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc"7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc/a/ppbr//p

通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍，你了解液相色谱产品生态链了吗？液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示：液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础，再加上以客户为中心的应用支持和售后服务，这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分，华谱科仪有着丰富的产品线，包括色谱质谱，其中色谱部分又包括（超）高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛，可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪，包括：S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪，能够满足客户的日常应用需求，是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款，性能参数进一步提升，能够提供更精密的数据和更稳定的输出，目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计，使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台，在提高检测效率的同时，也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力，为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力，使样品前处理更自动化，效率更高，避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力，用于离子型和非离子型化合物的检测，进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围，适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月，华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统，HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶，同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖，可用于处理各种应用，满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计，HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求，能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说：“在生命科学和食品安全领域，客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案，虽然硬件是基础，但是软件、耗材、应用支持和售后服务，对客户都是缺一不可的，如制药领域涉及到软件的合规，食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司，更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

为感谢广大用户对沃特世产品的支持，方便各位更好地使用相关产品，沃特世和欧比特将于2007年4月26日在哈尔滨联合举办液相色谱应用技术研讨会。本次研讨会上，来自沃特世的色谱柱产品和应用技术专家会为我们带来精彩的演讲，并将同您一起进行深入探讨。演讲内容摘要：1. 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法 近年来，临床试验、环境分析和食品安全等领域的相关法规越来越严格，传统的样品前处理技术已不能满足要求。本讲座将介绍沃特世公司最新的基于复合模式（离子交换和反相机制）的固相萃取技术以及相关应用。2. 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法 本次研讨会将从用户最关心的色谱峰形和柱寿命开始进行讨论，探讨理想HPLC色谱柱的构成要素和由此产生的对填料基质、化学键合和柱填充等各个环节的要求。随后将介绍液相色谱柱技术的发展历程以及Waters针对HPLC用户的各种应用难题所开发的最新多平台液相色谱柱技术，同用户分享如何利用多平台液相色谱柱技术和系统化的调控流动相pH值以及溶剂来进行HPLC方法开发。 热忱欢迎从事相关领域的分析、研究技术人员光临!研讨会地点及日程：日期：2007年4月26 日（星期四）地点：黑龙江 哈尔滨 帕弗尔饭店 六楼剧场地址：黑龙江 哈尔滨市 邮政街156号 研讨会主要内容：时间 内容8:00 - 8:30入场签到8:30 - 8:35欢迎词8:35 - 9:30 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法9:30 - 9:45 休息9:45 –12:00 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法12:00 -12:30自由提问12:30 – 午餐研讨会注册回执表姓名 __________________________ 部门或科室______________________单位名称________________________参加人数/姓名___________________地址/邮编_____________________________________________电 话_______________________ 传 真 ________________________E-mail _____________________________ 请于2007年4月16日之前 填妥以上信息并回传至010-8586 -7099，以确保我们为您预留座位。关于此次研讨会的信息，敬请垂询 彭 涓 小姐 Tel: 010-8586-8899 转8215 分机，Email：Peng_Juan@waters.com。（由于场地有限，每单位参加人数最多为3人，谢谢！）

p　　近日，生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函，五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。/pp　　其中，《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。/pp　　《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法，这四项标准均为首次发布。/pp　　附件为标准详细内容:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target="_self" title="" textvalue="污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/a/span/p