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液相色谱议并联双柱塞泵

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液相色谱议并联双柱塞泵相关的论坛

  • 串连双柱塞泵和并联双柱塞泵的优劣势

    串连双柱塞泵和并联双柱塞泵的优劣势

    [font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]大神们,液相色谱的用的高压泵就是柱塞泵,我看是两个柱塞杆串联组成一个泵头,其中一个柱塞杆有单向阀,另一个没有单向阀,来保持液体的连续性。后来我发现也有双柱塞杆并联的组成一个泵头也可以实现液体的连续性,下面这张图片很好的说明了串连和并联的原理,但是不懂他们的优缺点,查阅资料说的是并联脉冲小,噪音小,但是实验室waters用的还是串连方法,能帮我解答下他们的优缺点和应用场合吗,谢谢[img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008250931106108_6999_4215224_3.jpg!w690x348.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 岛津液相色谱仪LC-20AB,往复式柱塞泵上,橡胶管连接问题

    [table=100%][tr][td]各位大侠,我们在清洗岛津液相色谱仪LC-20AB管路的时候,不小心把往复式柱塞泵上的橡胶管弄下来了,不知道是如何连接的了,现在泵不能吸上液体来了。各位用过岛津LC-20AB的,能不能发张图片来呢,就是往复式柱塞泵外面的橡胶管是如何连接的,我们照着图片连接一下。不胜感激。[/td][/tr][/table]

  • 双柱塞泵排气泡问题

    公司使用的是双柱塞泵,由于某些原因,我把单向阀拆下来清洗,这样当然会使泵中有气泡,请问该怎样排除呢?

  • 关于液相送液泵为什么选柱塞泵

    有一个问题,一直想不通,关于液相送液泵,为什么选择柱塞泵,其实齿轮泵也是可以实现精确送液的,从原理上来说,脉动会更小,而且可以省掉单向阀,节约生产成本,也可以节省客户成本(因为单向阀是易耗品)不知道哪位高人可以解释一下。

  • 【原创】中高压双柱塞泵

    【原创】中高压双柱塞泵

    上海同田生物技术股份有限公司致力于恒流泵的研发与生产,公司目前可生产5大系列25种型号的双柱塞泵产品,产品线覆盖实验室到工业级别,是目前市场上应用范围最宽的中压恒流供液系统。这些产品均采用微处理系统只能控制,具有精确流量输送,极低压力脉冲、耐有机溶剂腐蚀等独特优势特点,并且可以与电脑进行通讯,实现只能控制,方便用户使用。目前广泛用于化工、生物、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品行业,充分满足以上行业连续恒压恒流精确输送液体的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232042_379296_2572987_3.jpg

  • 高效液相色谱分析仪用高压泵

    哪位大神帮忙解答一下,高效液相色谱分析仪用的高压柱塞泵和柱塞泵的泵头都是哪一家供应商生产的,如果是定制的,是在哪里定制的,不胜感激哈!!!

  • 柱塞泵的工作原理和维护

    柱塞泵是往复泵的一种,属于体积泵,其柱塞靠泵轴的偏心转动驱动,往复运动,其吸入和排出阀都是单向阀。当柱塞外拉时,工作室内压力降低,出口阀关闭,低于进口压力时,进口阀打开,液体进入;柱塞内推时,工作室压力升高,进口阀关闭,高于出口压力时,出口阀打开,液体排出。带滑靴结构的轴向柱塞泵是目前使用最广泛的轴向柱塞泵,安放在缸体中的柱塞通过滑靴与斜盘相接触,当传动轴带动缸体旋转时,斜盘将柱塞从缸体中拉出或推回,完成吸排油过程。柱塞与缸孔组成的工作容腔中的油液通过配油盘分别与泵的吸、排油腔相通。变量机构用来改变斜盘的倾角,通过调节斜盘的倾角可改变泵的排量。柱塞泵的维护斜盘式轴向柱塞泵一般采用缸体转动、端面配流的形式。缸体端面上镶有一块由双金属板与钢配油盘组成的摩擦副,而且大多数是采用平面配流的方法,所以维修比较方便。配油盘是轴向柱塞泵的关键部件之一,泵工作时,一方面工作腔的高压油把缸体推向配油盘,另一方面配油盘和缸体间的油膜压力形成对缸体的液压反推力使缸体背离配油盘。缸体对配油盘的设计液压压紧力Fn略大于配油盘对缸体的液压反推力Ff,即Fn/Ff=1.05~1.1,使泵工作正常并保持较高的容积效率。实际上,由于油液的污染,往往使配油盘与缸体之间产生轻微磨损。特别是高压时,即使轻微的磨损也可以使液压反推力Ff增大,从而破坏Fn柱塞泵常见故障处理1.液压泵输出流量不足或不输出油液(1)吸入量不足。原因是吸油管路上的阻力过大或补油量不足。如泵的转速过大,油箱中液面过低,进油管漏气,滤油器堵塞等。(2)泄漏量过大。原因是泵的间隙过大,密封不良造成。如配油盘被金属碎片、铁屑等划伤,端面漏油;变量机构中的单向阀密封面配合不好,泵体和配油盘的支承面有砂眼或研痕等。可以通过检查泵体内液压油中混杂的异物判别泵被损坏的部位。(3)倾斜盘倾角太小,泵的排量少,这需要调节变量活塞,增加斜盘倾角。2.中位时排油量不为零变量式轴向柱塞泵的斜盘倾角为零时称为中位,此时泵的输出流量应为零。但有时会出现中位偏离调整机构中点的现象,在中点时仍有流量输出。其原因是控制器的位置偏离、松动或损伤,需要重新调零、紧固或更换。泵的角度维持力不够、倾斜角耳轴磨损也会产生这种现象。

  • 串联柱塞杆和并联柱塞杆的区别?

    一直搞不明白,一个泵头中两种柱塞杆的链接方式有什么不一样。 waters 的老的型号(1525)采用的是并联,而Alliance采用的又是串联,而在UHPLC中又回归了并联,这两种链接方式对流速精度和准度会有什么不一样的影响吗?请知道的高手指点一下。

  • 【求助】关于双柱塞串联泵的疑问

    什么是双柱塞串联泵?是两个泵串联还是两个柱塞杆串联?一个泵控制一个柱塞杆还是两个柱塞杆?是一个泵对应一个泵头吗?请各位大侠指点。

  • 注射泵 or 柱塞泵?孰是孰非,发表您的观点。

    注射泵 or  柱塞泵?孰是孰非,发表您的观点。

    在大部分临床诊断仪器里都可能用到注射泵或者柱塞泵。请使用注射泵或者柱塞泵作为样品泵和试剂泵的TX,发表您的观点,孰是孰非。请发表观点的TX,给我们私信哦,都有机会获得精美礼品!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403261525_494279_1587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403261525_494280_1587_3.jpg

  • 【原创大赛】【急诊部 • 第一季】核心部件不在大小,液相色谱单向阀

    【原创大赛】【急诊部 • 第一季】核心部件不在大小,液相色谱单向阀

    核心部件不在大小,液相色谱单向阀 单向阀大家都知道,液相色谱中就有用到。其实这个东西用处很广,在气流和固体流向等方面也会大量用到。单向阀有高压的、有低压的,有主动的、有被动的,有单组的、有多组的等等,有人把某些流路开关、阀门等也叫做单向阀。 单向阀顾名思义就是朝一个方向是开通的,也就是流动相(包括液体、气体、固体等)朝一个方向流是通着的(单向阀处于开启或打开状态),朝另一个方向则是不通的(单向阀处于关闭状态)。开启和关闭都是靠外力的,有人把该种单向阀命名为被动单向阀;开启或关闭至少有一个过程不是靠外力作用完成的,有人把该种单向阀命名为主动单向阀。单向阀大多需要配对使用,也就是一个流体结构至少有两个单向阀组成或者是一个单向阀一个动力源(包括流路开关、阀门等)组成,一般至少有一个单向阀是主动单向阀。 在这大家最关心的应该是高效液相色谱泵用到的高压单向阀吧。下面我们就重点介绍下高效液相色谱泵用到的几种(主要的)高压单向阀。单向阀结构及工作原理 现在市面上高效液相色谱单向阀主要有两部分组成,一部分是阀球一部分是阀座,并且绝大多数阀球和阀座都采用陶瓷或宝石(以红宝石和蓝宝石为主)研磨而成(国外也有很多是通过先进的模具或设备加工出来的),密封面为圆弧状。阀球和阀座大多配套使用,这样密封性更好。阀球、阀座的大小主要取决于由系统流速,单向阀开启、关闭频率等因素,阀球直径以3.18um和2.12um居多。 现在的液相色谱大多都是双柱塞并联泵或双柱塞串联泵,双柱塞并联泵上液部分液路是独立的两路,每一路各有两个单向阀,一个叫进液单向阀另一个叫出液单向阀,也有人叫进口单向阀和出口单向阀;双柱塞串联泵只有两个单向阀,构成一路液路上液,单向阀一进一出。单向阀一个开启时另一个关闭,两个动作同时进行实现液流单向流动。进液单向阀大多都是柱塞向后运动,形成真空腔,产生负压打开并上液,出液单向阀一般都是靠柱塞向前推动产生的高压打开上液;关闭是靠自身重力落位关闭,再加上高压液体反压

  • 【原创】液相色谱输液泵柱塞照片

    【原创】液相色谱输液泵柱塞照片

    现在输液泵中用的一般是两种柱塞,一种是人工蓝宝石的,一种是氧化锆陶瓷柱塞,下图是蓝宝石柱塞,这种柱塞的表面光洁度可以做好0.025,对密封圈的磨损较小。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908131817_165445_1809896_3.jpg[/img]氧化锆的陶瓷柱塞,表面光洁度一般只能到0.1,时间长了会磨损密封圈,大家买仪器的时候可以注意一下这一点。

  • 【分享】液相色谱------输液泵杂谈

    [size=3][b]1.泵的构造和性能[/b]  [b]输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:[/b][/size][size=3]  ①流量稳定,其RSD应0.5%,这对定性定量的准确性至关重要 [/size][size=3]  ②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min [/size][size=3]  ③输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2 [/size][size=3]  ④液缸容积小 [/size][size=3]  ⑤密封性能好,耐腐蚀。[/size][size=3]  泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定 螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。[/size][size=3]  柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱 改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响 泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为 0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。[/size]

  • 【转帖】高效液相色谱发展历史

    以下资料是转自其它网站:1960年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。   1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法(HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在医`学教育网搜集整理有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。   1960年代前,使用的填充粒大于100μm,提高柱效面临着困境,后来的研究人员便采用微粒固定相来突破着一瓶颈。科克兰、荷瓦斯制备成功薄壳型固定相,这种在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄壳,实现了高速传质,为高效液相色谱技术的发展奠定了稳固的基础。随着填料粒径的降低,更高的柱效也得以实现。   1960年代研制出气动放大泵、注射泵及低流量往复式柱塞泵,但后者的脉冲信号很大,难以满足高效液相色谱的要求。1970年代,往复式双柱塞恒流泵,解决了这一问题。1970年代后科克兰制备出全多孔球形硅胶医`学教育网搜集整理,平均粒径只有7μm,具有极好的柱效,并逐渐取代了无定形微粒硅胶。之后又制造出的键合固定相使柱的稳定性大为提高,多次使用成为可能。1970年后,适合分离生物大分子的填料又成为研究的热点。1980年后,改善分离的选择性成为色谱工作者的主要问题,人们越来越认识到改变流动相的组成事提高选择性的关键。

  • 【资料】HPLC系统 (高效液相色谱系统)

    HPLC系统 HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。 最早的液相色谱仪由粗糙的高压泵、低效的柱、固定波长的检测器、绘图仪,绘出的峰是通过手工测量计算峰面积。后来的高压泵精度很高并可编程进行梯度洗脱,柱填料从单一品种发展至几百种类型,检测器从单波长至可变波长检测器、可得三维色谱图的二极管阵列检测器、可确证物质结构的质谱检测器。数据处理不再用绘图仪,逐渐取而代之的是最简单的积分仪、计算机、工作站及网络处理系统。 目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters公司、Agilent公司(原HP公司)、岛津公司等,国内有大连依利特公司、上海分析仪器厂、北京分析仪器厂等。  一、输液泵[color=#0000ff] [/color]  1.泵的构造和性能 输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min;③输出压力高,一般应能达到150~300kg/cm2;④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。 泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。 柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。

  • 【分享】高效液相色谱仪中的高压恒流泵介绍

    高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项. 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀: 泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀 反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈: 柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的. 在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上 而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔. 与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态 当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出.

  • 关于柱塞泵期间核查请教问题,了解的童鞋请进

    Teledyne Isco高压高精度柱塞泵有哪位童鞋的实验室有啊?型号是65D。为么这么高端大气上档次的东东(一费钱就觉得高大上),流量也不准啊?在做期间核查的时候,输入体积流量为1ml/min,诸如此类的,可是输出液体通过质量换算成体积,误差最大能达到2.1%,最小是0.16%,标称精度是0.3%,我这还是测了十分钟算的,为了减小误差。估计最大的可能就是密度测不准,可是我们用的密度计精度是0.001g/cm3啊,也检定合格了。根据密度计修正后的值计算,还是误差很大。难道时间要延长?用一个小时甚至十个小时?各位童鞋,你们家的注入泵都是怎么做期间核查的哈?

  • 关于液相色谱高压恒流泵流量的问题

    大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

  • 求 TBP1002 型中压柱塞泵使用说明书

    求 TBP1002 型中压柱塞泵使用说明书

    单位有一台TBP1002 型中压柱塞泵,多年没人用过,我现在想用起来,但说明书已经没了,不知哪位同行手头可有此电子版?可否提供?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509051324_564678_2115118_3.jpg

  • 液相色谱仪泵的维护与故障解决

    液相色谱仪泵的维护与故障解决

    [align=left][img=,591,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705242008_01_3214098_3.png[/img][/align][align=left][b]输液泵的性能[/b][/align][align=left][b][/b][/align]①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;②流量范围宽,分析型应在0.1~10ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100ml/min;③输出压力高,一般应能达到150-300kg/平方厘米;④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。[b]输液泵的分类[/b][list][*]按输液性质可分为恒压泵和恒流泵[*]恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵[color=#ffffff]优[/color][/list][b] 优 缺 点 :[/b]恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰;目前应用最多的是柱塞往复泵。[color=#ffffee][b]柱[/b][/color]柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达 400kg/cm[sup]2[/sup]。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2-0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。[b][b]关于输液泵故障的预防[/b][/b]要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。预防泵故障需要持久不间断的努力:1)使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;3)对流动相和溶剂进处理脱气;4)每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;5)定期更换在线过滤圈等垫圈;6)严格遵从泵操作手册中的建议。[b][b]关于输液泵故障的处理[/b][/b][color=#0080ff][b]一、单向阀现象: 柱压波动范围很大。[/b][/color][b][b][/b][/b][color=#ff2941]原因:[/color][color=#000000]单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。[/color][b][b][color=#ff2941]措施:[/color][color=#000000]对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30-60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。[/color][/b][/b][color=#3366ff][/color]二、塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变[b][b][color=#ff2941]原因:[/color][color=#000000]垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。[/color][color=#ff2941]措施:[/color][color=#000000]一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。[/color][color=#000000][/color][color=#0080ff]三、塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。[/color][color=#ff4c00]措施:[/color][color=#000000]一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。[/color][color=#000000](转载于[url=https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI0NTE0NjE3NQ==&mid=2650553432&idx=1&sn=c7449a1e90ef0480cbbd066a00ecedfd&mpshare=1&scene=1&srcid=0524yIvjtCaudgE2FaoDGvWV&key=c9b1c6128a0747a95acb7370a683e2fd7f806f950041c5d4e3bb6b2ee966f7f7b64d63bca88460f8c2a80726790fdaa733e0f21c4057517e410229ddf4259de45e6b467f5c83223aaa77a65129d00c01&ascene=1&uin=NzU3MDI0MTM3&devicetype=Windows+8&version=6204014f&pass_ticket=EUtW%2FndAcZGwASd61BZY%2Bl8rREXsipGgY1K72oNtHH2fRaUrEKzBMqLb6f7uab9O&winzoom=1##]分析仪器之家[/url])[/color][/b][/b]

  • 液相色谱仪填料的发展史

    高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。1960年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。  1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法(HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在医`学教育网搜集整理有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。  1960年代前,使用的填充粒大于100μm,提高柱效面临着困境,后来的研究人员便采用微粒固定相来突破着一瓶颈。科克兰、荷瓦斯制备成功薄壳型固定相,这种在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄壳,实现了高速传质,为高效液相色谱技术的发展奠定了稳固的基础。随着填料粒径的降低,更高的柱效也得以实现。  1960年代研制出气动放大泵、注射泵及低流量往复式柱塞泵,但后者的脉冲信号很大,难以满足高效液相色谱的要求。1970年代,往复式双柱塞恒流泵,解决了这一问题。1970年代后科克兰制备出全多孔球形硅胶医`学教育网搜集整理,平均粒径只有7μm,具有极好的柱效,并逐渐取代了无定形微粒硅胶。之后又制造出的键合固定相使柱的稳定性大为提高,多次使用成为可能。1970年后,适合分离生物大分子的填料又成为研究的热点。1980年后,改善分离的选择性成为色谱工作者的主要问题,因此改变流动相的组成提高选择性是关键。如今利用基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围,随着科学技术的进步填料的发展朝着多样性多功能的综合型方向发展。

  • 液相色谱泵的使用和维护注意事项

    液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: ①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µm或0.45µm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 ②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。 ③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 ④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。 ⑤流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作。

  • 【第二届网络原创作品大赛】我的液相色谱学习笔记---输液泵

    [B][center]【第二届网络原创作品大赛】我的液相色谱学习笔记---输液泵[/center][/B]1.泵的构造和性能输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min;③输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2;④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。各品牌输液泵的基本参数:项目Waters 515型HP 1100型LC-10ATvp型Elite P200 II型检定要求流速范围0.001~100.001~100.001~9.9990.01~4.99调节精度0.0010.0010.0010.01流量精密度RSD 0.1%0.15%(0.3%)0.3%0.5%1.5%流量准确度±2.0%最高压力4000 Psi40 MPa39.2 MPa40.0 MPa密封圈寿命流动相的脉冲2.泵的使用和维护注意事项为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。⑤流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作。如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障:①没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。②压力和流量不稳。原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。③压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。3.梯度洗脱HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少,性质差别不大的样品。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成,如溶剂的极性、离子强度和pH值等,用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高检测灵敏度,但是常常引起基线漂移和降低重现性。梯度洗脱有两种实现方式:低压梯度(外梯度)和高压梯度(内梯度)。两种溶剂组成的梯度洗脱可按任意程度混合,即有多种洗脱曲线:线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度。线性梯度最常用,尤其适合于在反相柱上进行梯度洗脱。在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:①要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。②梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。③混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理,使其恢复到初始状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱,使固定相与初始流动相达到完全平衡。泵的保养: 使用流动相尽量要清洁; 进液处的砂芯过滤头要经常清洗; 流动相交换时要防止沉淀;  避免泵内堵塞或有气泡; 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;

  • 【分享】国产液相色谱仪大全

    国产液相色谱仪大全 大连依利特P1201 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C30915.jpg[/IMG]主要特点:● 计算机实时控制及状态反馈功能 通过新型的EC2006色谱数据处理工作站可以实现数据的双向传输,不仅可以通过工作站实时控制仪器,而且工作站还可以实时反馈、显示仪器各种状态信息。 ● 精确的流量补偿校正功能 不同的有机溶剂由于压缩系数的不同,在高压条件下,其流量与设定流量会有差异,通过流量补偿校正功能,可以精确控制流量,满足不同用户的需要。 ● 泵头在线清洗功能 定期清洗泵头,对于使用含有无机盐的流动相的高压恒流泵来说,是十分必要的,可以有效减少泵漏液的机率。P1201高压恒流泵所具有的泵头在线清洗功能让这种操作不再麻烦,只需按键,就可自动执行泵头清洗工作。 ● 自动光谱扫描功能 可帮助用户确定所测样品的最佳测定波长。 ● 波长时间程序设定功能 在同时分析多种化合物时,因为各种化合物的最佳检测波长不一定一致,若选择一特定波长检测,会损失部分样品的检测灵敏度。而使用波长时间程序,使不同的样品在其最佳检测波长处检测,可以有效提高各种化合物的检测灵敏度。 ● 全新的设计,时尚的外形 采用VFD高亮度真空荧光显示,美国高性能材料制成的仪器面板通过模具制造,不仅外形更加美观,而且耐各种溶剂的腐蚀让您的实验无后顾之忧。人性化的结构及按键设计,操作更加便利。 伍丰EX1600HP [IMG]http://www.kexiao.com/admin/UploadFiles/200834162417917.jpg[/IMG]主要特点:1、网络化,远程化控制和管理 2、智能化、人性化,实现人机对话 3、自动化,实现准无人操作 4、高精度、高稳定性 5、丰富的配置福立液相色谱仪FL2200 [IMG]http://www.chinasepu.com/products/UploadFiles_9305/200611/20061103083552678.jpg[/IMG] 主要特点:1.输液泵采用细分技术进行控制,具有恒流和恒压二种工作模式。 2.高压输液泵适用于等度系统和可编程流量控制及双泵对控梯度淋洗,只要两个同型号的泵加一个高压混合器即可实现二元高压梯度淋洗,不需要专用的带梯度控制的控制器或工作站。 3.实现智能化功能,如色谱文件设置及存贮(可存贮20个文件),设置参数菜单化、自动诊断、各种历史参数储存、操作使用提示等功能,显示界面全是中文,阅读十分方便。 4.采用流动相压缩率补偿技术,保证在梯度淋洗时,减少由于流动相组份变化而引起的混合液压缩率发生变化而造成的流量波动,保证流量更加稳定。 5.紫外检测器可实现可变波长调节和波长扫描功能,并且整套仪器符合GLP规范 6.检测器信号处理计算全数字化,以高精度的转换器为最终色谱信号输出,使仪器的线性范围为105。 7.检测器采用全息凹面光栅、双光束光路,波长调节使用步进电机,氘灯和光电池全部采用日本滨松公司的产品,氘灯寿命达2000小时。 8.仪器的显示器采用5英寸LCD屏,全中文信息显示,并可在屏幕上显示梯度淋洗运行图和色谱图,操作使用十分方便。 天美液相色谱仪LC2000 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C15150.jpg[/IMG]主要特点:键技术和部件从国际知名的厂商引进,按一流的质量标准和性能要求进行组合与生产,其主要性能达到了国际一流产品的水平。 LC2000液相色谱系统具有性能稳定、性价比高的特点,充分满足制药/化工等行业生产过程中的质量控制、科研院校/质量检验部门等领域的使用要求。 上海禾工 Vertex Sti 5000 [IMG]http://www.chem17.com/Products/member/images/633590553779777500.jpg[/IMG]主要特点:独特的柱塞杆自动清洗装置,使STI P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; STI P5000型输液泵使用的“自吸式单向阀”,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术,使STI P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 输液泵拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 杭州赛尔泰 syltech 500高效液相色谱仪 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C61469.jpg[/IMG]主要特点:具有波长自动校正功能,波长准确度和稳定性高。 多量程输出选择满足各浓度分析需求。 具有RS-232数字通讯功能,分析结果更准确。 软件与仪器的联控功能,直接鼠标点击,就可以完成各种检测。 样品和参比能量显示便于故障的判断和排查。 仪器内部安全报警与自动故障排查功能,维护方面快捷。 仪器通用性良好,应用范围广,适合医药食品化工环境及科研等各个领域。 德国原装进口氘灯和氘灯电源,使用寿命长,极其稳定安全可靠,无后顾之忧。 高亮度OLED显示屏,优越的美观可视效果,超高的质量稳定性。 可手动关/开氘灯,延长灯的使用寿命。 更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便。 人性化、便携化的软件界面,操作便捷、快速,可根据用户要求进行定制。 普析通用L6 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C10801.jpg[/IMG]主要特点:1. 准:“准确是分析的灵魂”。先进的结构设计,精密的机械加工,为您展现出无可比拟的准确度和精密度;精密的流速确保了定量结果的准确性和分析结果的重现性。 2. 稳:卓越的稳定性和可靠性。泵头中心部件采用世界先进的数控加工中心定制,创新的结构设计实现了极小的压力波动。稳定的液流,超低的噪声,卓越的品质为您提供令人信赖的分析结果。 3. 强:功能强大的完全反控软件。图形式的中文界面,强大的数据处理和报告功能,智能化的诊断系统,向导式的仪器维护能够灵活应对您分析工作的任何要求。 4. 美:艺术感结合人性化。刀锋一般硬朗的个性体现给您全新的视觉享受,独特的实用性设计更能够使您的使用和维护得心应手,实现了美观与实用性的完美结合。 5. 廉:超高的性价比是您进行色谱分析的最佳选择。完善的应用平台为您提供培训和学习的机会,强大的应用专家队伍可以为您提供详尽的技术支持与完备的实验方案。 北京温分 LC98II [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C20966.jpg[/IMG]主要特点:引进国外产品,选用关键部件;目的是生产一流产品。精于开发,注重细节,目的是超过国外产品。永争第一,迎接挑战;我们会做的更好。 北京东西电子 LC-5500  [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C10415.jpg[/IMG]主要特点:传统的液相色谱仪均采用积木式结构将进样阀、柱箱与检测器完全分离,不可避免地延长了连接管道,扩大了液体扩散效应,减低了分离效果. LC-5500独创一体化结构,将进样阀、恒温柱箱与可控波长紫外检测器集成一体,最大限度地缩短连接管道,获得优异的基线稳定性与高的分辨率能力,极低的检出极限,优异的光学设计,信号提高数倍,大大降低了信号噪声. 双柱塞泵达到了低脉冲水平,高精度的稳定输液保证了高分离性能和高灵敏度分析。 其他没有找到的还请大家补充!其实国内有这么多液相色谱生产厂家应是好事情,竞争多了,才会进步。现在国内厂家也开始注重售后服务了,其中上海禾工,赛尔泰的仪器都是免费保修三年,北京温分的仪器免费保修两年;可见现在国内厂家的竞争不仅体现在质量和价格上,售后服务上也开始下功夫了。

  • 【分享】关于液相色谱仪采购的几点建议

    第一步:输掖泵的选择:输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可*性。输液泵应具备如下性能: ①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的准确性至关重要; ②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达100 ml/min; ③输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2; ④液缸容积小; ⑤密封性能好,耐腐蚀。 泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。 柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。

  • 关于液相色谱仪采购的几点建议

    第一步:输掖泵的选择:输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可*性。输液泵应具备如下性能:①流量稳定,其RSD应0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达100 ml/min;③输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2;④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为 0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。第二步:进样器的选择: 早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。1.隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得最佳的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。2.停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。3.阀进样。一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国Rheodyne 公司的7725和7725i型最常见),其关键部件由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。由于阀接头和连接管死体积的存在,柱效率低于隔膜进样(约下降5~10%左右),但耐高压(35~40MPa),进样量准确,重复性好(0.5%),操作方便。4.自动进样。用于大量样品的常规分析。如需转载请注明出处:深华生物技术网,本文为原创技术资料。

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